CN103513325B - 光纤素线 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种被覆有固化性良好的树脂且微弯损耗降低的光纤素线。该光纤素线为在玻璃纤维（10）的外周设置有第一被覆层（20）的光纤素线（1），其特征在于，构成第一被覆层（20）的树脂含有5重量%以上21重量%以下的用甲基乙基酮提取的分子量超过1000的成分，且杨氏模量为0.2～0.6MPa。

Description

光纤素线
技术领域
本发明涉及在玻璃纤维的外周设置有树脂被覆层的光纤素线。
背景技术
光纤素线在将加热熔融后的玻璃进行纺丝而得到的玻璃纤维的外周以保护或强化为目的而被覆有树脂。作为该树脂被覆，例如已知有在光纤的表面首先设置柔软的第一被覆层、在其外侧设置刚性高且杨氏模量大的第二被覆层的二层结构的树脂被覆。在这种光纤素线中，其传输损失受到被覆于玻璃周围的树脂的物理性质和结构的巨大影响。例如，即使是被覆树脂处于固化后的稳定状态，由于在重绕等操作时重新负载于光纤素线上的应力或应变，在被覆树脂中仍然产生微小的物理性应变。而且，如果该应变的分布随光纤素线的部位而不均一的话，则有时会产生被称为微弯损耗的过量传输损失。
专利文献1中公开了：对于具有包围光纤的第一涂层和第二涂层的两层涂层的被覆光纤，通过在作为外侧涂层的第二涂层中添加非反应性的低聚物添加剂，可以提高坚韧性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2009-514994号公报
发明内容
本发明要解决的问题
但是，在专利文献1所记载的被覆光纤中，虽然通过使外侧的涂层变得坚韧来进行玻璃纤维的保护或强化，但是对微弯损耗的降低及传输特性的提高没有进行研究。
作为降低光纤素线的微弯损耗的方法，已知有如下方法：通过将杨氏模量小的树脂作为与玻璃纤维连接的第一被覆层来缓冲外力，从而防止外力在玻璃纤维中传播。但是，在该方法中，为了降低杨氏模量，需要减少进行固化反应的树脂中所含的低聚物间的交联点。因此，在该方法中，担心会产生树脂固化性降低的问题。
为了解决现有的光纤素线中的上述问题，本发明提供一种被覆有固化性良好的树脂、且微弯损耗降低的光纤素线。
解决问题的方法
为了解决上述问题，本发明人想到了，通过在形成第一被覆层的紫外线固化型涂敷材料中含有非反应性低聚物，由于该非反应性低聚物起到增塑剂那样的作用，因此进行固化反应的树脂中的反应点密度没有减少，并且可以得到杨氏模量小的被覆树脂，由此完成了本发明的光纤素线。
即，本发明的光纤素线如下所述。
[1]一种光纤素线，其在玻璃纤维的外周设置有第一被覆层，其特征在于，
构成所述第一被覆层的树脂含有5重量%以上21重量%以下的用甲基乙基酮提取的分子量超过1000的成分，并且杨氏模量为0.2～1.0MPa。
[2]根据[1]所述的光纤素线，其特征在于，构成所述第一被覆层的树脂含有具有反应性基团的分子量为5000～30000的反应性低聚物。
[3]根据[1]所述的光纤素线，其特征在于，构成所述第一被覆层的树脂含有下述的（B），该（B）与下述的（A）的分子量分布的幅度相同。
（A）至少使脂肪族聚醚系多元醇、有机聚异氰酸酯、含羟基(甲基)丙烯酸酯及γ-巯丙基三甲氧基硅烷反应而得到的含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物，
（B）至少使脂肪族聚醚系多元醇、有机聚异氰酸酯及一元醇反应而得到的不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物。
[4]根据[1]所述的光纤素线，其特征在于，构成所述第一被覆层的树脂含有下述的（A），该（A）占所述第一被覆层中所含的全部低聚物的80～95重量%。
（A）至少使脂肪族聚醚系多元醇、有机聚异氰酸酯、含羟基(甲基)丙烯酸酯及γ-巯丙基三甲氧基硅烷反应而得到的含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物。
[5]根据[1]所述的光纤素线，其特征在于，构成所述第一被覆层的树脂为含有下述的（A）、（B）、（C）和（D）的紫外线固化型涂敷材料。
（A）至少使脂肪族聚醚系多元醇、有机聚异氰酸酯、含羟基(甲基)丙烯酸酯及γ-巯丙基三甲氧基硅烷反应而得到的含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物；
（B）至少使脂肪族聚醚系多元醇、有机聚异氰酸酯及一元醇反应而得到的不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物；
（C）反应性稀释剂；
（D）光自由基引发剂
[6]根据[1]所述的光纤素线，其特征在于，在-40℃下放置2小时时的传输损失的增加为0.01dB/km以下。
[7]根据[1]所述的光纤素线，其特征在于，所述第一被覆层的杨氏模量为0.6～1.0MPa。
[8]根据[1]所述的光纤素线，其特征在于，所述第一被覆层的杨氏模量为0.6～1.0MPa，并且在-40℃下放置2小时时的传输损失的增加为0.01dB/km以下。
[9]根据[1]所述的光纤素线，其特征在于，
在所述第一被覆层的外侧进一步设置第二被覆层，
所述第二被覆层的杨氏模量为1000MPa～1800MPa。
[10]根据[1]所述的光纤素线，其特征在于，所述紫外线固化型涂敷材料还含有（E）表面活性剂。
[11]根据[10]所述的光纤素线，其特征在于，所述紫外线固化型涂敷材料含有0.1～1.0重量%的所述表面活性剂。
[12]根据[1]所述的光纤素线，其特征在于，构成所述第一被覆层的树脂为含有由单官能反应性稀释剂及多官能反应性稀释剂构成的反应性稀释剂的紫外线固化型涂敷材料，所述多官能反应性稀释剂相对于所述单官能反应性稀释剂的比率为1/9以上。
[13]根据[1]所述的光纤素线，其中，所述玻璃纤维的芯的有效截面积大于100μm2。
[14]根据[13]所述的光纤素线，其中，在所述玻璃纤维的芯相对于纯石英的比折射率为n1、紧靠芯外的第一包层相对于纯石英的比折射率为n2、第一包层外的第二包层相对于纯石英的比折射率为n3时，n1＞n3＞n2、0.24%≤n1-n2≤0.36%且0.02%≤n3-n2≤0.15%，芯的直径为11μm以上15μm以下，且第一包层的直径与芯的直径之比为2.5以上6以下。
发明效果
根据本发明，可以提供一种光纤素线，其被覆有由固化性良好的树脂构成的第一被覆层，且微弯损耗降低。
附图简要说明
图1是表示本发明光纤素线的一个例子的示意性剖面图。
图2是表示固化性树脂（紫外线固化型涂敷材料）固化时的紫外线照射量和固化后的杨氏模量的图表。
图3是表示用于本发明光纤素线的玻璃纤维的比折射率分布的一个例子的图。
符号说明
1光纤素线、10玻璃纤维、20第一被覆层、30第二被覆层
具体实施方式
下面参照图1对本发明的光纤素线详细地进行说明。
图1是表示本发明光纤素线的一个例子的示意性剖面图。
光纤素线1具有：在玻璃纤维10的外周使紫外线固化型涂敷材料固化而形成的第一被覆层20、以及进一步在其外周使固化性树脂固化而形成的第二被覆层30。由这样的第一被覆层20和第二被覆层30这二层形成树脂被覆层。树脂被覆层的层结构并不限于图1所示的二层结构，还可以为具有第三被覆层或第四被覆层的多层结构。
玻璃纤维10通常在由石英系玻璃形成的芯层的外周具有由石英玻璃形成的包层。该芯层的外径可以为（例如）7μm～60μm，该包层的外径可以为（例如）125μm。
第一被覆层20为在玻璃纤维10的外周上形成的固化树脂层，例如，可以将厚度设定为10μm～50μm。
第一被覆层是使紫外线固化型涂敷材料固化而形成的层。若用甲基乙基酮对第一被覆层进行提取，则提取出紫外线固化型涂敷材料中的未反应成分。其中，分子量超过1000的成分为非反应性的低聚物，但其在本发明的光纤素线中，在第一被覆层中含有5重量%以上21重量%以下。而且，本发明光纤素线的第一被覆层的固化后的树脂的杨氏模量为0.2～1.0MPa。若第一被覆层的杨氏模量低于0.2MPa，则光纤素线的必要强度变得不足，若超过1.0MPa，则难以缓冲外力。通过将杨氏模量设为0.2MPa～1.0MPa，可使光纤素线维持必要的一定强度，同时降低微弯损耗。在此，一定的强度是指为了降低由弯曲引起的传输损失所需要的强度。
予以说明的是，在本发明中，上述固化后的树脂的杨氏模量是在光纤的状态下进行测定的。
在本发明的光纤素线中，紫外线固化型涂敷材料含有：（A）至少使脂肪族聚醚系多元醇、有机聚异氰酸酯、含羟基(甲基)丙烯酸酯及γ-巯丙基三甲氧基硅烷反应而得到的含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物；（B）至少使脂肪族聚醚系多元醇、有机聚异氰酸酯及一元醇反应而得到的不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物；（C）反应性稀释剂；以及（D）光自由基引发剂。另外，在紫外线固化型涂敷材料中可以进一步含有（E）表面活性剂。下面对紫外线固化型涂敷材料中所含的成分进行详细说明。
（A）至少使脂肪族聚醚系多元醇、有机聚异氰酸酯、含羟基(甲基)丙烯酸酯及γ-巯丙基三甲氧基硅烷反应而得到的含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物（以下也称为“（A）含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物”）为具有反应性基团的反应性低聚物。分子量优选为5000～30000左右。树脂的固化通过（A）含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物彼此聚合来进行、或者通过与作为反应性单体的（C）反应性稀释剂聚合来进行。（A）含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物优选占全部低聚物的80～95重量%。通过以这样的比例含有，确保了第一被覆层的固化性，从而容易获得良好的硬度。
作为脂肪族聚醚系多元醇，例如可列举使聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇、聚六亚甲基二醇、聚七亚甲基二醇、聚十亚甲基二醇及两种以上离子聚合性环状化合物开环共聚而得到的聚醚二醇等。
作为离子聚合性环状化合物，可列举：例如，环氧乙烷、环氧丙烷、1-环氧丁烷、异环氧丁烷、3,3-二氯甲基氧杂环丁烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃、二烷、三烷、四烷、环氧环己烷、氧化苯乙烯、表氯醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油基碳酸酯、环氧丁烯、一氧化异戊二烯、乙烯基氧杂环丁烷、乙烯基四氢呋喃、环氧乙烯基环己烷、苯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯甲酸缩水甘油酯等环状醚类。
作为使两种以上离子聚合性环状化合物开环共聚而得到的聚醚二醇的具体例子，例如可以列举由四氢呋喃和环氧丙烷、四氢呋喃和2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃和3-甲基四氢呋喃、四氢呋喃和环氧乙烷、环氧丙烷和环氧乙烷、1-环氧丁烷和环氧乙烷等组合得到的二元共聚物；由四氢呋喃、1-环氧丁烷及环氧乙烷的组合得到的三元聚合物等。
这些脂肪族聚醚系多元醇可以单独使用，也可以2种以上并用。
作为有机聚异氰酸酯，可列举：芳香族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯、脂肪族二异氰酸酯等。
作为芳香族二异氰酸酯，例如可列举：2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、1,3-二甲苯二异氰酸酯、1,4-二甲苯二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、间亚苯基二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、3,3’-二甲基-4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、3,3’-二甲基亚苯基二异氰酸酯、4,4’-二亚苯基二异氰酸酯、双(2-异氰酸酯乙基)富马酸酯、6-异丙基-1,3-苯基二异氰酸酯、4-二苯基丙烷二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯等。
作为上述脂环族二异氰酸酯，例如可列举：异佛尔酮二异氰酸酯、亚甲基双(4-环己基异氰酸酯)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化二甲苯二异氰酸酯、2,5-双(异氰酸酯甲基)-双环[2.2.1]庚烷、2,6-双(异氰酸酯甲基)-双环[2.2.1]庚烷等。
作为脂肪族二异氰酸酯，例如可列举：1,6-己烷二异氰酸酯、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯等。
其中，从经济性以及可得到稳定品质的组合物的方面考虑，更优选芳香族二异氰酸酯，特别优选2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯。这些有机聚异氰酸酯可以单独使用，也可以2种以上并用。
作为含羟基(甲基)丙烯酸酯，优选使用羟基结合到伯碳原子上的含羟基(甲基)丙烯酸酯（以下也称为“第一含羟基(甲基)丙烯酸酯”）以及羟基结合到仲碳原子上的含羟基(甲基)丙烯酸酯（以下也称为“第二含羟基(甲基)丙烯酸酯”）。羟基结合到叔碳原子上的含羟基(甲基)丙烯酸酯(以下也称为“第三含羟基(甲基)丙烯酸酯”)与异氰酸酯基的反应性差，因此不优选。
作为第一含羟基(甲基)丙烯酸酯，例如可列举：(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、1,6-己二醇单(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇单(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷二(甲基)丙烯酸酯等。
作为第二含羟基(甲基)丙烯酸酯，例如可列举：(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基环己酯等，另外，也可列举：烷基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等含缩水甘油基化合物与(甲基)丙烯酸的加成反应而得到的化合物。
（B）至少使脂肪族聚醚系多元醇、有机聚异氰酸酯及一元醇反应而得到的不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物（以下也称为“（B）不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物”）为不具有反应性基团的非反应性低聚物。（B）不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物为用甲基乙基酮提取后分子量超过1000的成分的例子。该成分优选占全部低聚物的5～21重量%。
通过在紫外线固化型涂敷材料中含有作为非反应性低聚物的（B）不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物，能够不影响构成第一被覆层的树脂的固化性而降低该树脂固化后的杨氏模量。下面对其机制进行说明。
在不含有非反应性低聚物的通常的紫外线固化型涂敷材料中，交联结构变密，因此，从降低微弯损耗的观点考虑，杨氏模量变得过大。于是，作为用于减小杨氏模量的方法，一直以来使用的是反应点减少了的低聚物。由此，交联结构变疏，所以杨氏模量变小，但是由于低聚物中的反应点少，因此交联速度变慢。另一方面，在使用了非反应性低聚物的情况下，反应性低聚物的反应点没有减少，并且未交联的低聚物残存于固化后的树脂中，所以能够不影响交联速度而减小杨氏模量。参照图2对其进一步详细说明。
图2是表示固化性树脂（紫外线固化型涂敷材料）固化时的紫外线照射量与固化后的杨氏模量的图表。
图中，（a）为通常的使用了反应性低聚物的紫外线固化型涂敷材料，（b）为为了使杨氏模量变小而使用了反应点减少了的低聚物的紫外线固化型涂敷材料，（c）为使用了含有非反应性低聚物的反应性低聚物的紫外线固化型涂敷材料，分别为表示紫外线照射量和固化后的杨氏模量的图表。在（a）、（b）、（c）任一种情况中，在照射了1000mJ/cm2的紫外线的情况下杨氏模量都成为饱和值，在照射了20mJ/cm2的紫外线时的杨氏模量没有达到此饱和值。因此，可以将照射了20mJ/cm2的紫外线时的杨氏模量相对于饱和值的比值作为表示树脂的固化速度的指标。在（a）和（c）中，该比值大致相等。与此相对的是，能够确认，在（b）中，该比值比（a）或（c）的小，固化速度慢。即，在使用了反应点减少了的低聚物的（b）中，虽然饱和时的杨氏模量小，但固化性变差。另一方面，在使用了含有非反应性低聚物的反应性低聚物的（c）中，饱和时的杨氏模量小，固化性也良好。由这些图表得知：通过在紫外线固化型涂敷材料中含有（B）不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物，能够不影响树脂的固化性而降低固化后的杨氏模量。
另外，优选的是，（B）不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物的分子量与（A）含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物的分子量分布的幅度相同。通过将它们的分子量分布的幅度设定为相同程度，使反应性低聚物形成的网状物与非反应性低聚物的相溶性变好，防止非反应性低聚物向其它层转移。
作为用于获得（B）不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物的反应成分的脂肪族聚醚系多元醇及有机聚异氰酸酯与（A）含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物中的脂肪族聚醚系多元醇及有机聚异氰酸酯的意义相同。另外，作为一元醇，可列举甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇等，优选甲醇或乙醇。
（C）反应性稀释剂为反应性单体，优选在紫外线固化型涂敷材料中含有20～40重量%。通过含有（C）反应性稀释剂，能够容易地将树脂涂布于光纤（玻璃）。
作为（C）反应性稀释剂，没有特别限定，可列举具有1个烯键式不饱和基团的化合物（单官能反应性稀释剂）以及具有2个以上烯键式不饱和基团的化合物（多官能反应性稀释剂）。通过使用单官能反应性稀释剂和多官能反应性稀释剂、并调整两者的配合比率，可以调整紫外线固化型涂敷材料的杨氏模量。若相对增加多官能反应性稀释剂的配合比率，则可以增大紫外线固化型涂敷材料的杨氏模量。
作为具有1个烯键式不饱和基团的化合物的具体例子，可列举：N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺等含乙烯基内酰胺；(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸冰片酯、(甲基)丙烯酸三环癸酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸环己酯等含脂环式结构(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸4-丁基环己酯、丙烯酰基吗啉、乙烯基咪唑、乙烯基吡啶等。还可以列举：(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸硬脂酰酯、(甲基)丙烯酸异硬脂酰酯、(甲基)丙烯酸四氢呋喃酯、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、二丙酮(甲基)丙烯酰胺、异丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、叔辛基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙氨基乙酯、(甲基)丙烯酸7-氨基-3,7-二甲基辛酯、N,N-二乙基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲氨基丙基(甲基)丙烯酰胺、羟丁基乙烯基醚、月桂基乙烯基醚、十六烷基乙烯基醚、2-乙基己基乙烯基醚、(甲基)丙烯酸乙烯氧基乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙烯氧基乙酯。
作为具有2个以上烯键式不饱和基团的化合物的具体例子，可列举：三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰酸酯三(甲基)丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰酸酯二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A的环氧乙烷或环氧丙烷加成物的二醇的二(甲基)丙烯酸酯、氢化双酚A的环氧乙烷或环氧丙烷加成物的二醇的二(甲基)丙烯酸酯、双酚A的二缩水甘油醚与(甲基)丙烯酸酯加成而形成的(甲基)丙烯酸环氧酯、三乙二醇二乙烯基醚等。
（D）光自由基引发剂优选在紫外线固化型涂敷材料中含有0.1～5重量%。
作为（D）光自由基引发剂，没有特别限定，例如可列举：1-羟基环己基苯基酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、呫吨酮、芴酮、苯甲醛、芴、蒽醌、三苯基胺、咔唑、3-甲基苯乙酮、4-氯二苯甲酮、4,4’-二甲氧基二苯甲酮、4,4’-二氨基二苯甲酮、米蚩酮、苯偶姻丙醚、苯偶姻乙基醚、苄基二甲基缩酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、噻吨酮、二乙基噻吨酮、2-异丙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-吗啉代-丙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基膦氧化物、双-(2,6-二甲氧基苯甲酰)-2,4,4-三甲基戊基膦氧化物等。
（E）表面活性剂为任意成分，优选在紫外线固化型涂敷材料中含有0.1～1.0重量%。通过含有表面活性剂，可以提高耐温水特性。
作为（E）表面活性剂，优选脂肪酸酯型非离子性表面活性剂，特别优选甘油脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧山梨糖醇脂肪酸酯。
本发明光纤素线的第二被覆层30优选为由杨氏模量比较大的固化树脂构成的任意的层。它可以在第一被覆层20的外周上由（例如）紫外线固化型树脂形成，使厚度为10μm～50μm。通过设置这样的层，容易防御来自外侧的冲击。在此情况下，第二被覆层30的杨氏模量优选为1000MPa～1800MPa。通过设为该范围，对于在防止光纤素线脆化、维持必要的伸长率的同时降低微弯损耗来说，容易获得更加显著的效果。
本发明的光纤素线如果使用芯的有效截面积（Aeff）大（100μm2）的玻璃纤维，则微弯损耗降低的效果变大。
这种玻璃纤维例如如图3所示，可以列举这样的玻璃纤维：在芯的比折射率为n1、紧靠芯外的第一包层的比折射率为n2、第一包层外的第二包层的比折射率为n3时，n1＞n3＞n2、0.24%≤n1-n2(Δ+)≤0.36%且0.02%≤n3-n2(Δ-)≤0.15%，芯的直径（2a）为11μm以上15μm以下，并且第一包层的直径（2b）与芯的直径（2a）的比值为2.5以上6以下。
予以说明的是，上述比折射率是指芯、第一包层及第二包层的各折射率相对于纯石英的折射率的比值。
作为设置于该玻璃纤维外周的第一被覆层，若使用上述材料，则可以显著地抑制微弯损耗。
这种玻璃纤维的芯和包层可以如下述那样制造。
芯以二氧化硅玻璃为基料并添加锗。在第一包层中添加氟。在第二包层中添加锗，或有意地做成不含有添加物的纯二氧化硅玻璃。
或者，将芯有意地做成不含有添加物的纯二氧化硅玻璃，并在第一包层及第二包层中添加氟。使第一包层的氟添加量大于第二包层的氟添加量。
通过增大玻璃纤维的有效截面积而降低玻璃纤维的非线形光学现象，并且通过将第一被覆层设为上述材料而可以使微弯损耗降低。
实施例
下面示出了使用本发明所述的实施例及比较例的评价试验结果，并对本发明进一步详细地说明。予以说明的是，本发明并不限于这些实施例。
作为实施例1～3及比较例1～2，使用由含有表1所示成分的紫外线固化型涂敷材料（表中，各材料的数值表示重量份）形成的第一被覆层树脂而制作的光纤素线或者使用由同样的紫外线固化型涂敷材料制作的固化树脂膜，按照下述方法进行侧压特性（微弯损耗降低）、固化性、耐温水特性的评价。将各实施例及比较例中的内外被覆树脂的杨氏模量以及评价结果同时示于下表1中。
予以说明的是，下表1中，为了使（A）含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物（2）的反应点比例与相对于实施例1中的（A）含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物（1）和（B）不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物的总量的反应点比例相同，使（A）含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物（2）少于（A）含(甲基)丙烯酰基聚氨酯低聚物（1）。
（侧压特性的评价方法）
用80g张力将被试验光纤素线以单层状分别卷绕在表面用砂纸被覆的直径为280mm的线轴、以及相同直径的没有砂纸的线轴上，利用OTDR法测定1.55μm波长下的传输损失。予以说明的是，被试验光纤素线在G652规定的单模光纤中使用了MFD1=10.4μm。采用所测定的传输损失，由下式算出Δα，按照下列标准对其进行评价。
式：Δα（dB/km）=损失(有砂纸)-损失(没有砂纸)
（评价标准）
Δα＜0.3dB/km：○
Δα≧0.3dB/km：×
（固化性的评价方法）
在空气中制作了用20mJ/cm2及1J/cm2的紫外线固化后的200μm厚的固化树脂膜。根据JISK7127标准实施拉伸试验，由用20mJ/cm2固化后的固化膜的杨氏模量（Y0.02）与用1J/cm2固化后的固化膜的杨氏模量（Y1）之比算出固化速度（Y0.02/Y1），按照以下标准进行评价。
（评价标准）
固化速度≧0.8：○
固化速度<0.8：×
（杨氏模量测定方法）
用下述方法测定了光纤素线的第一被覆层的杨氏模量。
用护套剥除器除去光纤素线的一部分被覆，露出玻璃纤维。用接合剂将光纤素线的残留有被覆的部分10mm接合固定到圆筒上。夹住玻璃纤维部分，以3.5μm/分钟的速度从固定后的圆筒开始拉拔，在荷重达到0.1（N）时，测定从被覆层中拉拔出的玻璃纤维的长度L（m）。
由下式求出杨氏模量。
杨氏模量（Pa）=(10(1+n)/ΠL·ln(Dp/125)
Dp为第一被覆层的外径（μm），n为第一被覆层的泊松比
（耐温水特性的评价方法）
将光纤素线进行带化，在60℃温水中浸渍30天，利用OTDR法测定浸渍前和浸渍30天后的1.55μm波长下的传输损失。利用所测定的损失水平，由下式算出Δα，按照以下标准对其进行评价。
式：Δα（dB/km）=损失(60℃温水30天后)-损失(浸渍前)
（评价标准）
Δa＜0.05dB/km：○
Δa≥0.05dB/km：×
（低温损失增加的测定方法）
测定光纤素线的传输损失，将同一光纤素线在-40℃下放置2小时后测定传输损失。计算与放置于-40℃下之前相比，放置于-40℃下之后的光纤素线的1550nm波长的光的传输损失的增加。将传输损失的增加为0.03dB/km以下作为○、将0.01dB/km以下作为◎，示于表1中。
（利用甲基乙基酮提取）
将光纤素线在60℃下浸渍于甲基乙基酮（MEK）中17小时，用气相色谱法质量分析计求出提取物中分子量为1000以下的物质的质量。用提取物的重量减去分子量为1000以下的物质的重量，求出分子量超过1000的物质的重量。用其除以光纤素线的被覆层树脂重量，求出用MEK提取的分子量超过1000的成分的重量百分比值。
表1
由上述结果确认：由含有（A）含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物和（B）不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物的紫外线固化型涂敷材料形成的第一被覆层树脂（实施例1～3）的侧压特性、固化性均良好。
另一方面，在不含有（B）不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物的比较例1和2中，不能良好地维持侧压特性和固化性这两者。即，在杨氏模量高的比较例1中，侧压特性差；在通过使（A）含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物的反应点减少而降低了杨氏模量的比较例2中，固化性差。
只要第一被覆层在固化后的杨氏模量为0.6～1.0MPa，则低温特性特别优异。通过使反应性稀释剂（单体）中的多官能反应性稀释剂（单体）的配合比率多，也能够增大杨氏模量。在上述实施例的情况下，通过将多官能反应性稀释剂相对于单官能反应性稀释剂的比率设为1/9以上，使低温特性特别优异。
通过添加表面活性剂，可以使耐温水特性良好。
（实施例4～6、比较例3～5）
使芯以及包层的结构（比折射率分布）如图3及下表所示，并且被覆层与实施例2相同的光纤素线的微弯损耗示于下表中。
微弯损耗如下述那样进行测定。
用80g张力将光纤素线以不重叠的方式卷绕在卷筒直径为400mm的线轴上，该线轴的表面覆盖有直径50μm、间隔100μm的金属丝网。在此状态下测定1550nm波长的光的传输损失。
如表所示可以得知，本发明的光纤素线在玻璃纤维芯的Aeff大的情况下，降低微弯损耗的效果大（换句话说，侧压特性良好）。
表2

Claims (5)

1.一种光纤素线，其在玻璃纤维的外周设置有第一被覆层，其特征在于，
构成所述第一被覆层的树脂含有5重量％以上21重量％以下的用甲基乙基酮提取的分子量超过1000的成分，并且杨氏模量为0.2～1.0MPa，
构成所述第一被覆层的树脂含有具有1个烯键式不饱和基团的单官能反应性稀释剂以及具有2个以上烯键式不饱和基团的多官能反应性稀释剂，所述多官能反应性稀释剂的含量超过2重量％，并且所述多官能反应性稀释剂相对于所述单官能反应性稀释剂的比率为1/9以上，
构成所述第一被覆层的树脂为还含有下述(A)、(B)和(D)的紫外线固化型涂敷材料：
(A)至少使脂肪族聚醚系多元醇、有机聚异氰酸酯、含羟基(甲基)丙烯酸酯及γ-巯丙基三甲氧基硅烷反应而得到的含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物；
(B)至少使脂肪族聚醚系多元醇、有机聚异氰酸酯及一元醇反应而得到的不含(甲基)丙烯酰基的聚氨酯低聚物；
(D)光自由基引发剂。
2.根据权利要求1所述的光纤素线，其中，所述第一被覆层的杨氏模量为0.6～1.0MPa，并且在-40℃下放置2小时时的传输损失的增加为0.01dB/km以下。
3.根据权利要求2所述的光纤素线，其特征在于，所述紫外线固化型涂敷材料还含有(E)表面活性剂。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的光纤素线，其中，所述玻璃纤维的芯的有效截面积大于100μm2。
5.根据权利要求4所述的光纤素线，其中，在所述玻璃纤维的芯相对于纯石英的比折射率为n1、紧靠芯外的第一包层相对于纯石英的比折射率为n2、第一包层外的第二包层相对于纯石英的比折射率为n3时，n1＞n3＞n2、0.24％≤nl-n2≤0.36％且0.02％≤n3-n2≤0.15％，芯的直径为11μm以上15μm以下，并且第一包层的直径与芯的直径的比值为2.5以上6以下。
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