TW202233708A - 樹脂組合物、樹脂組合物之製造方法、光纖、光纖之製造方法、光纖帶、及光纖纜 - Google Patents

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Abstract

本發明之光纖一次被覆用樹脂組合物含有包含二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之光聚合性化合物、以及光聚合起始劑，且二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯為二醇、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應物，單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯為聚氧伸烷基單烷基醚、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應物、或聚氧伸烷基單烷基醚與含有異氰酸基之(甲基)丙烯酸酯之反應物。

Description

樹脂組合物、樹脂組合物之製造方法、光纖、光纖之製造方法、光纖帶、及光纖纜
本發明係關於一種光纖一次被覆用樹脂組合物、樹脂組合物之製造方法、光纖、光纖之製造方法、光纖帶、及光纖纜。 本申請案主張基於2020年12月21日申請之日本申請案第2020-211203號之優先權，引用上述日本申請案所記載之全部記載內容。
近年來，於資料中心用途中，提高了光纖填充密度之高密度纜線之需求不斷增長。一般而言，光纖具備用於保護作為光傳輸體之玻璃纖維之被覆樹脂層。被覆樹脂層例如包括與玻璃纖維相接之一次樹脂層及形成於一次樹脂層之外層之二次樹脂層這2層。若光纖填充密度提高，則會向光纖施加外力(側壓)，微彎損耗容易增大。為了提昇光纖之耐微彎特性，已知有如下方法：降低一次樹脂層之楊氏模數；提高二次樹脂層之楊氏模數。例如，於專利文獻1～5中揭示有一種一次被覆用樹脂組合物，其含有作為多元醇、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應物的胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2009-197163號公報 專利文獻2：日本專利特開2012-111674號公報 專利文獻3：日本專利特開2013-136783號公報 專利文獻4：日本專利特表2013-501125號公報 專利文獻5：日本專利特開2014-114208號公報
本發明之一態樣之光纖一次被覆用樹脂組合物含有包含二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之光聚合性化合物、以及光聚合起始劑，且二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯為二醇、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應物，單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯為聚氧伸烷基單烷基醚、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應物、或聚氧伸烷基單烷基醚與含有異氰酸基之(甲基)丙烯酸酯之反應物。
[本發明所欲解決之問題] 一次被覆用樹脂組合物有隨著楊氏模數降低，斷裂強度亦降低之趨勢，容易於一次樹脂層產生缺陷(空隙)，特別是於低溫下容易招致傳輸損耗增加。
本發明之目的在於提供一種兼具低楊氏模數及高斷裂強度的可形成適合光纖之一次被覆之樹脂層的樹脂組合物、及耐微彎特性與低溫特性優異之光纖。
[本發明之效果] 根據本發明，可提供一種兼具低楊氏模數及高斷裂強度的可形成適合光纖之一次被覆之樹脂層的樹脂組合物、及耐微彎特性與低溫特性優異之光纖。
[本發明之實施方式之說明] 首先，列舉本發明之實施方式之內容進行說明。本發明之一態樣之光纖一次被覆用樹脂組合物含有包含二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之光聚合性化合物、以及光聚合起始劑，且二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯為二醇、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應物，單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯為聚氧伸烷基單烷基醚、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應物、或聚氧伸烷基單烷基醚與含有異氰酸基之(甲基)丙烯酸酯之反應物。
此種樹脂組合物可兼具低楊氏模數及高斷裂強度，不會於一次樹脂層內產生缺陷，故而可形成適合光纖之一次被覆之樹脂層，可提昇光纖之耐微彎特性及低溫特性。
就調整為適合一次樹脂層之楊氏模數之方面而言，二醇之數量平均分子量可為2500以上20000以下。
就進一步提高一次樹脂層之斷裂強度之方面而言，二醇之數量平均分子量可為6000以上20000以下。
就容易調整一次樹脂組合物之楊氏模數之方面而言，二醇可為聚丙二醇。
就進一步降低一次樹脂層之方面而言，聚氧伸烷基單烷基醚之數量平均分子量可為2000以上10000以下。
就提高與其他成分之相容性之方面而言，聚氧伸烷基單烷基醚可為聚氧丙烯單丁醚。
就調整為適合一次樹脂層之楊氏模數之方面而言，以樹脂組合物之總量100質量份為基準，單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之含量可為10質量份以上70質量份以下。
為了提昇樹脂組合物之硬化速度，光聚合性化合物可進而包含N-乙烯基化合物。
本發明之一態樣之樹脂組合物之製造方法包括如下步驟：藉由二醇、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應，合成二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯；藉由聚氧伸烷基單烷基醚、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應、或聚氧伸烷基單烷基醚與含有異氰酸基之(甲基)丙烯酸酯之反應，合成單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯；以及將包含二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之光聚合性化合物與光聚合起始劑加以混合而製備樹脂組合物。藉此，可兼具低楊氏模數及高斷裂強度，可製作適合光纖之一次被覆之樹脂組合物。
本發明之一態樣之光纖具備：玻璃纖維，其包含芯及包覆層；一次樹脂層，其與玻璃纖維相接地被覆該玻璃纖維；以及二次樹脂層，其被覆一次樹脂層；且一次樹脂層包含上述樹脂組合物之硬化物。此種光纖不會產生一次樹脂層之缺陷而耐微彎特性及低溫特性優異。
本發明之一態樣之光纖之製造方法包括：塗佈步驟，於包含芯及包覆層之玻璃纖維之外周塗佈上述樹脂組合物；以及硬化步驟，於塗佈步驟後，藉由照射紫外線而使樹脂組合物硬化。藉此，可製作耐微彎特性及低溫特性優異之光纖。
於本發明之一態樣之光纖帶中，上述光纖並排複數根，且被帶用樹脂被覆。此種光纖帶之耐微彎特性及低溫特性優異，可高密度地填充於光纖纜內。
於本發明之一態樣之光纖纜中，上述光纖帶被收納於纜線內。本發明之光纖纜可為纜線內收納有複數根上述光纖之態樣。具備本實施方式之光纖或光纖帶之光纖纜之耐微彎特性及低溫特性優異。
[本發明之實施方式之詳細情況] 視需要參照圖式對本實施方式之樹脂組合物及光纖之具體例進行說明。再者，本發明並不限定於該等例示，而由申請專利範圍所示，意欲包含與申請專利範圍均等之含義及範圍內之全部變更。於以下之說明中，在圖式說明中，對相同要素標註相同符號，並省略重複說明。本說明書中之(甲基)丙烯酸酯意指丙烯酸酯或相應之甲基丙烯酸酯，(甲基)丙烯醯基等其他類似表達亦相同。
(樹脂組合物) 本實施方式之樹脂組合物含有包含二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之光聚合性化合物、以及光聚合起始劑。
本實施方式之二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯為二醇、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應物。二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯為具有2個(甲基)丙烯醯基之成分。以下，有時將包含二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯作為主成分之胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯稱為「胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A)」。
二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯可由下述式(1)表示。式(1)中，A表示含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之殘基，U表示胺基甲酸酯鍵，I表示二異氰酸酯之殘基，P2表示二醇之殘基，n為1以上之整數。 A-(U-I-U-P2)n-U-I-U-A              (1)
作為二醇，例如可例舉：聚醚二醇、聚酯二醇、聚己內酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚丁二烯二醇、及雙酚A-環氧乙烷加成二醇。作為聚醚二醇，例如可例舉：聚四亞甲基二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、PTMG-PPG-PTMG之嵌段共聚物、PEG-PPG-PEG之嵌段共聚物、PTMG-PEG之無規共聚物及PTMG-PPG之無規共聚物。就容易調整樹脂層之楊氏模數及斷裂強度之方面而言，較佳為使用聚丙二醇作為二醇。
就獲得適合一次樹脂層之楊氏模數之觀點而言，二醇之數量平均分子量(Mn)可為2500以上20000以下、4000以上20000以下或5000以上20000以下。就進一步提高一次樹脂層之斷裂強度之觀點而言，二醇之Mn可為6000以上20000以下、8000以上19000以下或10000以上18500以下。
作為二異氰酸酯，例如可例舉：2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、氫化苯二甲基二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯、降𦯉烯二異氰酸酯、1,5-伸戊基二異氰酸酯、四甲基苯二甲基二異氰酸酯及三甲基六亞甲基二異氰酸酯。
作為含有羥基之(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、己內酯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯、鄰苯二甲酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙基-2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基-O-苯基苯酚丙酯、丙烯酸2-羥基-3-甲基丙烯醯基丙酯、三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯及季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯。就反應性之觀點而言，較佳為丙烯酸2-羥基乙酯。
胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A)可進而包含二醇、二異氰酸酯、含有羥基之(甲基)丙烯酸酯及含有活性氫之矽烷化合物之反應物。藉由向胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯中導入基於含有活性氫之矽烷化合物之基，可降低作為光聚合性基之(甲基)丙烯醯基之比率，降低一次樹脂層之楊氏模數，且可提昇與玻璃纖維之密接力。
作為含有活性氫之矽烷化合物，例如可例舉：N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽烷基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷及3-巰基丙基三甲氧基矽烷。
就調整一次樹脂層之楊氏模數之觀點而言，胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A)可進而包含二醇、二異氰酸酯、含有羥基之(甲基)丙烯酸酯及一元醇之反應物。
作為一元醇，例如可例舉：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-2-丙醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇及3-甲基-2-丁醇。
作為製備胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A)之方法，例如可例舉如下方法：使二醇與二異氰酸酯進行反應，合成異氰酸酯基(NCO)末端預聚物後，與含有羥基(OH)之(甲基)丙烯酸酯進行反應；使二異氰酸酯與含有羥基之(甲基)丙烯酸酯進行反應後，與二醇進行反應；使二醇、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯同時進行反應。製備胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A)時，可視需要將含有羥基之(甲基)丙烯酸酯與含有活性氫之矽烷化合物或一元醇加以混合而使用。
使二醇與二異氰酸酯進行反應時，NCO與OH之莫耳比(NCO/OH)較佳為1.1以上4.0以下，更佳為1.2以上3.5以下，進而較佳為1.4以上3.0以下。含有OH基之(甲基)丙烯酸酯、含有活性氫之矽烷化合物及一元醇之合計相對於NCO末端預聚物之NCO的莫耳比較佳為1.00以上1.15以下，更佳為1.03以上1.10以下。含有活性氫之矽烷化合物及一元醇之合計相對於NCO末端預聚物之NCO的莫耳比較佳為0以上0.5以下。
本實施方式之單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯為聚氧伸烷基單烷基醚、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應物、或聚氧伸烷基單烷基醚與含有異氰酸基之(甲基)丙烯酸酯之反應物。單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯為具有1個(甲基)丙烯醯基之成分。以下，有時將包含單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯作為主成分之胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯稱為「胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)」。
作為聚氧伸烷基單烷基醚、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應物的單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B1)可由下述式(2)表示。式(2)中，A表示含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之殘基，U表示胺基甲酸酯鍵，I表示二異氰酸酯之殘基，P1表示聚氧伸烷基單烷基醚之殘基。單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B1)具有源自含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之(甲基)丙烯醯基及源自聚氧伸烷基單烷基醚之烷氧基。 A-U-I-U-P1           (2)
作為單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B1)之合成方法，例如可例舉如下方法：使聚氧伸烷基單烷基醚與二異氰酸酯進行反應後，與含有羥基之(甲基)丙烯酸酯進行反應；使二異氰酸酯與含有羥基之(甲基)丙烯酸酯進行反應後，與聚氧伸烷基單烷基醚進行反應；使聚氧伸烷基單烷基醚、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯同時進行反應。
作為聚氧伸烷基單烷基醚與含有異氰酸基之(甲基)丙烯酸酯之反應物的單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B2)可由下述式(3)表示。式(3)中，AI表示含有異氰酸基之(甲基)丙烯酸酯之殘基，U表示胺基甲酸酯鍵，P1表示聚氧伸烷基單烷基醚之殘基。單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B2)具有源自含有異氰酸基之(甲基)丙烯酸酯之(甲基)丙烯醯基及源自聚氧伸烷基單烷基醚之烷氧基。 AI-U-P1                (3)
聚氧伸烷基單烷基醚為具有氧伸烷基、烷氧基及羥基之化合物。作為本實施方式之聚氧伸烷基單烷基醚，例如可例舉：聚氧乙烯油醚、聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯鯨蠟醚、聚氧乙烯硬脂醚、聚氧乙烯烷基(C 12～C 14)醚、聚氧乙烯十三烷基醚、聚氧乙烯肉豆蔻醚、聚氧乙烯異硬脂醚、聚氧乙烯辛基十二烷基醚、聚氧乙烯膽固醇醚、聚氧丙烯丁醚、聚氧丙烯肉豆蔻醚、聚氧丙烯鯨蠟醚、聚氧丙烯硬脂醚、聚氧丙烯羊毛醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯丁醚、聚氧乙烯聚氧丙烯月桂醚、聚氧乙烯聚氧丙烯鯨蠟醚、聚氧乙烯聚氧丙烯硬脂醚及聚氧乙烯聚氧丙烯癸基十四醇醚。
就一次樹脂組合物之相容性之觀點而言，聚氧伸烷基單烷基醚較佳為聚氧丙烯單丁醚。
就獲得適合一次樹脂層之楊氏模數之觀點而言，聚氧伸烷基單烷基醚之Mn較佳為2000以上10000以下，亦可為2100以上或2200以上，亦可為8000以下或7000以下。
二醇及聚氧伸烷基單烷基醚之Mn可基於JIS K 0070測定羥值，根據下式算出。二醇之官能基數為2，聚氧伸烷基單烷基醚之官能基數為1。 Mn＝56.1×官能基數×1000/羥值
就容易提昇一次樹脂層之斷裂強度之方面而言，聚氧伸烷基單烷基醚可包含分子量為50000以上之高分子量成分，且具有於高分子量側具有尾端之不對稱分子量分佈。作為此種聚氧伸烷基單烷基醚，例如可例舉日油股份有限公司製造之商品名「ACROBUTE MB-90」及「ACROBUTE MB-52」。可藉由凝膠滲透層析(GPC)測定確認有無分子量為50000以上之高分子量成分。高分子量成分之分子量可為100000以上1000000以下。
作為含有異氰酸基之(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：異氰酸2-丙烯醯氧基乙酯、異氰酸2-甲基丙烯醯氧基乙酯、甲基丙烯酸2-(2-異氰酸基乙氧基)乙酯、異氰酸1,1-(雙丙烯醯氧基甲基)乙酯及異氰酸1,1-(雙甲基丙烯醯氧基甲基)乙酯。就反應性之觀點而言，較佳為異氰酸2-丙烯醯氧基乙酯。
合成胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯時，觸媒使用有機錫化合物或胺化合物。作為有機錫化合物，例如可例舉：二月桂酸二丁基錫、二乙酸二丁基錫、馬來酸二丁基錫、雙(巰基乙酸2-乙基己酯)二丁基錫、雙(巰基乙酸異辛酯)二丁基錫及氧化二丁基錫。就獲得容易性或觸媒性能之方面而言，觸媒較佳為二月桂酸二丁基錫或二乙酸二丁基錫。
就獲得適合一次樹脂層之楊氏模數之觀點而言，胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A)之Mn可為6000以上50000以下、8000以上45000以下或10000以上40000以下。胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)之Mn可為4000以上20000以下、5000以上18000以下或6000以上15000以下。胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之Mn可藉由GPC來進行測定。
就調整一次樹脂層之楊氏模數之觀點而言，以樹脂組合物之總量100質量份為基準，胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A)之含量較佳為10質量份以上70質量份以下，更佳為15質量份以上65質量份以下，進而較佳為20質量份以上60質量份以下。
就調整一次樹脂層之楊氏模數與斷裂強度之平衡之觀點而言，以樹脂組合物之總量100質量份為基準，胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)之含量較佳為10質量份以上70質量份以下，更佳為15質量份以上65質量份以下，進而較佳為20質量份以上60質量份以下。
以樹脂組合物之總量為基準，胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A)及胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)之合計含量可為50質量份以上90質量份以下、60質量份以上90質量份以下或65質量份以上85質量份以下。
本實施方式之光聚合性化合物可進而包含不具有胺基甲酸酯鍵之光聚合性化合物(以下，稱為「單體」)。作為單體，例如可例舉(甲基)丙烯酸酯、N-乙烯基化合物及(甲基)丙烯醯胺化合物。單體可為具有1個光聚合性之乙烯性不飽和基之單官能單體，亦可為具有2個以上之乙烯性不飽和基之多官能單體。單體可混合2種以上使用。
作為單官能之(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸四氫呋喃甲酯、(甲基)丙烯酸苄酯、環狀三羥甲基丙烷縮甲醛丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸雙環戊酯、壬基苯酚聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、壬基苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸異𦯉酯、(甲基)丙烯酸3-苯氧基苄酯、(甲基)丙烯酸甲基苯氧基乙酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸間苯氧基苄酯、(甲基)丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯、丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯、(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯及ω-羧基-聚己內酯(甲基)丙烯酸酯。
作為多官能之(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、環己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、羥基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,14-十四烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,16-十六烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,20-二十烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、異戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、3-乙基-1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、三環癸醇二(甲基)丙烯酸酯、9,9-雙[4-(2-羥基乙氧基)苯基]茀二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A環氧二(甲基)丙烯酸酯、雙酚F環氧二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A之EO加成物二(甲基)丙烯酸酯、雙酚F之EO加成物二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A之PO加成物二(甲基)丙烯酸酯、雙酚F之PO加成物二(甲基)丙烯酸酯等二官能單體；三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基辛烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷聚乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷聚乙氧基聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三[(甲基)丙烯醯氧基乙基]異氰尿酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚乙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚丙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己內酯改性三[(甲基)丙烯醯氧基乙基]異氰尿酸酯等三官能以上之單體。
藉由使光聚合性化合物包含(甲基)丙烯酸酯，可調整樹脂層之楊氏模數。以樹脂組合物之總量100質量份為基準，(甲基)丙烯酸酯之含量可為1質量份以上50質量份以下、3質量份以上45質量份以下或5質量份以上40質量份以下。
作為N-乙烯基化合物，例如可例舉：N-乙烯基吡咯啶酮、N-乙烯基己內醯胺、N-乙烯基甲基㗁唑烷酮、N-乙烯基咪唑及N-乙烯基-N-甲基乙醯胺。
藉由使光聚合性化合物包含N-乙烯基化合物，可進一步提昇樹脂組合物之硬化速度。以樹脂組合物之總量100質量份為基準，N-乙烯基化合物之含量可為1質量份以上30質量份以下、2質量份以上20質量份以下或5質量份以上15質量份以下。
作為(甲基)丙烯醯胺化合物，例如可例舉：二甲基(甲基)丙烯醯胺、二乙基(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯醯𠰌啉、羥甲基(甲基)丙烯醯胺、羥乙基(甲基)丙烯醯胺、異丙基(甲基)丙烯醯胺、二甲胺基丙基(甲基)丙烯醯胺、二甲胺基丙基丙烯醯胺-氯甲烷鹽、雙丙酮丙烯醯胺、(甲基)丙烯醯基哌啶、(甲基)丙烯醯基吡咯啶、(甲基)丙烯醯胺、N-己基(甲基)丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-丁基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺及N-羥甲基丙烷(甲基)丙烯醯胺。
藉由使光聚合性化合物包含(甲基)丙烯醯胺化合物，可進一步提昇樹脂組合物之硬化速度。以樹脂組合物之總量100質量份為基準，(甲基)丙烯醯胺化合物之含量可為1質量份以上30質量份以下、2質量份以上20質量份以下或3質量份以上15質量份以下。
光聚合起始劑可自公知之自由基光聚合起始劑中適當選擇來使用。作為光聚合起始劑，例如可例舉：1-羥基環己基苯基酮(Omnirad 184，IGM Resins公司製造)、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(Omnirad 651，IGM Resins公司製造)、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦(Omnirad TPO，IGM Resins公司製造)、(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基亞膦酸乙酯(Omnirad TPO-L，IGM Resins公司製造)、2-苄基-2-二甲基胺基-4'-嗎啉基苯丁酮(Omnirad 369，IGM Resins公司製造)、2-二甲基胺基-2-(4-甲基-苄基)-1-(4-嗎啉-4-基-苯基)- 丁烷-1-酮(Omnirad 379，IGM Resins公司製造)、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦(Omnirad 819，IGM Resins公司製造)及2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基丙烷-1-酮(Omnirad 907，IGM Resins公司製造)。
光聚合起始劑可混合2種以上使用。就樹脂組合物之快速硬化性優異之方面而言，光聚合起始劑較佳為包含2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦。
以樹脂組合物之總量為基準，光聚合起始劑之含量較佳為0.2質量份以上5質量份以下，更佳為0.3質量份以上4質量份以下，進而較佳為0.4質量份以上3質量份以下。
本實施方式之樹脂組合物由於可兼顧低楊氏模數及高斷裂強度，不會於一次樹脂層內產生缺陷，故而可形成適合光纖之一次被覆之樹脂層。
本實施方式之樹脂組合物可藉由如下步驟來製作：藉由二醇、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應，合成二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯；藉由聚氧伸烷基單烷基醚、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應、或聚氧伸烷基單烷基醚與含有異氰酸基之(甲基)丙烯酸酯之反應，合成單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯；以及將包含二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之光聚合性化合物與光聚合起始劑加以混合而製備樹脂組合物。
本實施方式之樹脂組合物可進而含有光酸產生劑、矽烷偶合劑、調平劑、消泡劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑等。
光酸產生劑可使用具有A +B -結構之鎓鹽。作為光酸產生劑，例如可例舉：CPI-100P、101A、110P、200K、210S、310B、410S(San-Apro股份有限公司製造)、Omnicat 270、290(IGM Resins公司製造)等鋶鹽；CPI-IK-1(San-Apro股份有限公司製造)、Omnicat 250(IGM Resins公司製造)、WPI-113、116、124、169、170(富士膠片和光純藥股份有限公司製造)等錪鹽。
作為矽烷偶合劑，例如可例舉：矽酸四甲酯、矽酸四乙酯、巰基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三氯矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三(β-甲氧基-乙氧基)矽烷、β-(3,4-環氧基環己基)-乙基三甲氧基矽烷、二甲氧基二甲基矽烷、二乙氧基二甲基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、N-(β-胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(β-胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲基二甲氧基矽烷、N-苯基-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-氯丙基三甲氧基矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、雙-[3-(三乙氧基矽烷基)丙基]四硫化物、雙-[3-(三乙氧基矽烷基)丙基]二硫化物、γ-三甲氧基矽烷基丙基二甲硫基胺甲醯基四硫化物及γ-三甲氧基矽烷基丙基苯并噻唑基四硫化物。
就塗敷性之觀點而言，本實施方式之樹脂組合物於25℃下之黏度較佳為0.5 Pa･s以上20 Pa･s以下，更佳為0.8 Pa･s以上18 Pa･s以下，進而較佳為1 Pa･s以上15 Pa･s以下。樹脂組合物於25℃下之黏度可使用B型黏度計(Brookfield公司製造之「數位黏度計DV-II」)並於主軸為No.18、轉速為10 rpm之條件下進行測定。
(光纖) 圖1係表示本實施方式之光纖之一例之概略剖視圖。光纖10具備：玻璃纖維13，其包含芯11及包覆層12；及被覆樹脂層16，其包含設置於玻璃纖維13之外周之一次樹脂層14及二次樹脂層15。
包覆層12包圍芯11。芯11及包覆層12主要包含石英玻璃等玻璃，例如，芯11可使用添加有鍺之石英玻璃或純石英玻璃，包覆層12可使用純石英玻璃或添加有氟之石英玻璃。
於圖1中，例如，玻璃纖維13之外徑(D2)為100 μm～125 μm左右，構成玻璃纖維13之芯11之直徑(D1)為7 μm～15 μm左右。被覆樹脂層16之厚度通常為22 μm～70 μm左右。一次樹脂層14及二次樹脂層15之各層之厚度可為5 μm～50 μm左右。
於玻璃纖維13之外徑為125 μm左右且被覆樹脂層16之厚度為60 μm以上70 μm以下之情形時，一次樹脂層14及二次樹脂層15之各層之厚度可為10 μm～50 μm左右，例如，可一次樹脂層14之厚度為35 μm且二次樹脂層15之厚度為25 μm。光纖10之外徑可為245 μm～265 μm左右。
於玻璃纖維13之外徑為125 μm左右且被覆樹脂層16之厚度為20 μm以上48 μm以下之情形時，一次樹脂層14及二次樹脂層15之各層之厚度可為8 μm～38 μm左右，例如，可一次樹脂層14之厚度為25 μm且二次樹脂層15之厚度為10 μm。光纖10之外徑可為165 μm～221 μm左右。
於玻璃纖維13之外徑為100 μm左右且被覆樹脂層16之厚度為22 μm以上37 μm以下之情形時，一次樹脂層14及二次樹脂層15之各層之厚度可為5 μm～32 μm左右，例如，可一次樹脂層14之厚度為25 μm且二次樹脂層15之厚度為10 μm。光纖10之外徑可為144 μm～174 μm左右。
藉由將本實施方式之樹脂組合物應用於一次樹脂層，可使光纖成為外徑220 μm以下之細徑，可製作耐微彎特性及低溫特性優異之光纖。
本實施方式之光纖之製造方法包括：塗佈步驟，於包含芯及包覆層之玻璃纖維之外周塗佈上述樹脂組合物；以及硬化步驟，於塗佈步驟後，藉由照射紫外線而使樹脂組合物硬化。藉由使用本實施方式之樹脂組合物形成樹脂層，可製作耐微彎特性及低溫特性優異之光纖。
就提昇光纖之耐微彎特性之觀點而言，一次樹脂層之楊氏模數於23℃±2℃下較佳為0.8 MPa以下，更佳為0.5 MPa以下。若一次樹脂層之楊氏模數超過0.8 MPa，則有外力容易傳遞至玻璃纖維，由微彎引起之傳輸損耗增大之情況。
一次樹脂層之楊氏模數可藉由23℃下之拉拔模數(Pull out Modulus，POM)法來測定。將光纖之2處利用2個夾頭裝置進行固定，去除2個夾頭裝置之間之被覆樹脂層(一次樹脂層及二次樹脂層)部分，繼而，將一夾頭裝置固定，使另一夾頭裝置於經固定之夾頭裝置之相反方向上緩慢移動。於將光纖之被所移動之夾頭裝置夾住之部分之長度設為L，將夾頭之移動量設為Z，將一次樹脂層之外徑設為Dp，將玻璃纖維之外徑設為Df，將一次樹脂層之泊松比設為n，將夾頭裝置移動時之負載設為W之情形時，可根據下式求出一次樹脂層之楊氏模數。 楊氏模數(MPa)＝((1＋n)W/πLZ)×ln(Dp/Df)
二次樹脂層15例如可使含有包含胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之光聚合性化合物、光聚合起始劑等之樹脂組合物硬化而形成。形成二次樹脂層之樹脂組合物具有與一次被覆用樹脂組合物不同之組成。二次被覆用樹脂組合物可使用先前公知之技術來製備。
就提昇光纖之耐微彎特性之觀點而言，二次樹脂層之楊氏模數於23℃±2℃下較佳為800 MPa以上，更佳為1000 MPa以上，進而較佳為1200 MPa以上。二次樹脂層之楊氏模數之上限值並無特別限制，就對二次樹脂層賦予適度之韌性之觀點而言，亦可於23℃±2℃下為3000 MPa以下、2500 MPa以下或2000 MPa以下。
二次樹脂層之楊氏模數可利用以下之方法來測定。首先，將光纖浸漬於丙酮與乙醇之混合溶劑中，僅將被覆樹脂層呈筒狀抽出。此時，一次樹脂層與二次樹脂層為一體，一次樹脂層之楊氏模數為二次樹脂層之1/1000以上1/10000以下，故而可忽略一次樹脂層之楊氏模數。繼而，藉由真空乾燥自被覆樹脂層中去除溶劑後，於23℃下進行拉伸試驗(拉伸速度為1 mm/分鐘)，可藉由2.5%應變之割線式求出楊氏模數。
本實施方式之光纖之製造方法藉由使用本實施方式之樹脂組合物作為一次被覆用樹脂組合物，而可製造可使光纖成為外徑220 μm以下之細徑且耐微彎特性及低溫特性優異之光纖。
(光纖帶) 可使用本實施方式之光纖製作光纖帶。於光纖帶中，上述光纖並排複數根，且被帶用樹脂被覆。
圖2係表示一實施方式之光纖帶之概略剖視圖。光纖帶100具有複數根光纖10及將光纖10利用帶用樹脂(一體化)被覆並連結之連結樹脂層40。於圖2中，作為一例，示出4根光纖10，其根數並無特別限定。
光纖10可以相接並排之狀態成為一體，亦可以一部分或全部光纖10隔著一定間隔並排之狀態成為一體。相鄰光纖10彼此之中心間距離F可為220 μm以上280 μm以下。於將中心間距離設為220 μm以上280 μm以下之情形時，容易將光纖置於既有之V字槽中，可獲得一次熔接性優異之光纖帶。光纖帶100之厚度T亦取決於光纖10之外徑，可為164 μm以上285 μm以下。
圖3係表示光纖以隔著一定間隔並排之狀態成為一體之光纖帶之一例的概略剖視圖。關於圖3所示之光纖帶100A，以2根光纖10為單位將12根光纖10利用帶用樹脂隔著一定間隔地連結。帶用樹脂形成連結樹脂層40。
帶用樹脂可使用通常已知為帶材之樹脂材料。就光纖10之抗損傷性、截斷容易性等觀點而言，帶用樹脂可含有聚矽氧樹脂、環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂等熱固型樹脂、或環氧丙烯酸酯、胺基甲酸酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯等紫外線硬化型樹脂。
於光纖10隔著一定間隔地並排之情形時，即於相鄰光纖10經由帶用樹脂接合而不相接之情形時，光纖10彼此之中央之連結部之厚度可為150 μm以上220 μm以下。就將光纖帶收納於纜線時容易變形之方面而言，光纖帶亦可於光纖之連結部具有凹部。凹部亦可形成為於連結部之一側面角度變窄之三角形狀。
本實施方式之光纖帶可於長度方向及寬度方向上間歇地具有連結部及非連結部。圖4係表示一實施方式之光纖帶之外觀之俯視圖。光纖帶100B具有複數根光纖、複數個連結部20及非連結部(截斷部)21。非連結部21係於光纖帶之長度方向上間歇地形成。光纖帶100B係間歇連結型之光纖帶，其中，每2根光纖10A於長度方向上間歇地設置有連結部20及非連結部21。所謂「連結部」係指相鄰光纖經由連結樹脂層而成為一體之部分，所謂「非連結部」係指相鄰光纖不經由連結樹脂層成為一體，而於光纖間具有間隙之部分。
於具有上述構成之光纖帶中，於每2個芯所設置之連結部20上間歇地設置有非連結部21，故而容易使光纖帶變形。因此，將光纖帶安裝於光纖纜時，能容易地捲起來安裝，故而可製成適合高密度安裝之光纖帶。又，能以非連結部21為起點容易地將連結部20撕開，故而容易將光纖帶中之光纖10之單芯分離。
本實施方式之光纖帶藉由使用上述光纖，而耐微彎特性及低溫特性優異，且可高密度地填充於光纖纜內。
(光纖纜) 於本實施方式之光纖纜中，上述光纖帶收納於纜線內。作為光纖纜，例如可例舉具有複數個溝槽之槽型光纖纜。可以各溝槽中之安裝密度達到25%～65%左右之方式將上述光纖帶安裝於溝槽內。所謂安裝密度，意指安裝於溝槽內之光纖帶之截面面積相對於溝槽之截面面積的比率。本實施方式之光纖纜可為將上述複數根光纖收納於纜線內而不利用帶用樹脂被覆其等之態樣。
參照圖5及6對本實施方式之光纖纜之一例進行說明。於圖5及6中，收納有間歇連結型之光纖帶，亦可以複數根束集之狀態收納未經帶用樹脂被覆之光纖。
圖5係使用上述間歇連結型之光纖帶100B之無槽型光纖纜60之概略剖視圖。光纖纜60具有圓筒型管體61及複數根光纖帶100B。複數個光纖帶100B可由芳香族聚醯胺纖維等介隔物62束集。又，複數根光纖帶100B可具有各不相同之標記。光纖纜60具有以如下方式形成之構造：撚合已束集之複數根光纖帶100B，於其周圍將成為管體61之樹脂擠出成形，覆上拉力構件63以及外被64。於要求防水性之情形時，可將吸水紗線插入至管體61之內側。管體61例如可使用聚對苯二甲酸丁二醇酯、高密度聚乙烯等樹脂來形成。可於管體61之外側設置撕裂繩65。
圖6係使用上述間歇連結型之光纖帶100B之槽型光纖纜70之概略剖視圖。光纖纜70具備具有複數個溝槽71之槽條72及複數個光纖帶100B。光纖纜70具有如下構造：於中央具有拉力構件73之槽條72上，呈放射狀地設置有複數個溝槽71。複數個溝槽71可設置為於光纖纜70之長度方向上呈螺旋狀或SZ狀扭曲之形狀。於各溝槽71中分別收納有複數個由並排狀態散開而成為密集狀態之光纖帶100B。各光纖帶100B可由識別用捆材束集。於槽條72之周圍捲繞有壓捲帶74，於壓捲帶74之周圍形成有外被75。
具備本實施方式之光纖或光纖帶之光纖纜之耐微彎特性及低溫特性優異。 實施例
以下，示出使用本發明之實施例及比較例之評價試驗之結果，進一步對本發明進行詳細說明。再者，本發明並不限定於該等實施例。
[胺基甲酸酯丙烯酸酯(A)之合成] 按以下程序合成包含二官能胺基甲酸酯丙烯酸酯作為主成分之胺基甲酸酯丙烯酸酯(A)。
(A-1) 使Mn為3000之聚丙二醇(三洋化成工業股份有限公司製造之商品名「SANNIX PP-3000」)與2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI)以NCO與OH之莫耳比(NCO/OH)為1.5之條件於60℃下反應1小時，製備NCO末端預聚物。添加相對於最終之總加入量為200 ppm之二月桂酸二丁基錫作為觸媒。繼而，以OH相對於NCO末端預聚物之NCO的莫耳比成為1.05之方式添加丙烯酸2-羥基乙酯(HEA)，於60℃下反應1小時，獲得Mn為11300之胺基甲酸酯丙烯酸酯(A-1)。
(A-2) 使Mn為12000之聚丙二醇(AGC股份有限公司製造之商品名「PREMINOL S4013F」)與TDI以NCO/OH為2.0之條件於60℃下反應1小時，製備NCO末端預聚物。添加相對於最終之總加入量為200 ppm之二月桂酸二丁基錫。繼而，以HEA之OH相對於NCO末端預聚物之NCO的莫耳比成為1.05之方式添加HEA，於60℃下反應1小時，獲得Mn為24500之胺基甲酸酯丙烯酸酯(A-2)。
(A-3) 使Mn為18000之聚丙二醇(AGC股份有限公司製造之商品名「PREMINOL S4318F」)與TDI以NCO/OH為2.0之條件於60℃下反應1小時，製備NCO末端預聚物。添加相對於最終之總加入量為200 ppm之二月桂酸二丁基錫。繼而，以HEA之OH相對於NCO末端預聚物之NCO的莫耳比成為1.05之方式添加HEA，於60℃下反應1小時，獲得Mn為36700之胺基甲酸酯丙烯酸酯(A-3)。
(A-4) 使PREMINOL S4318F與TDI以NCO/OH為2.0之條件於60℃下反應1小時，製備NCO末端預聚物。添加相對於最終之總加入量為200 ppm之二月桂酸二丁基錫。繼而，以SH相對於NCO末端預聚物之NCO之莫耳比成為0.2之方式添加3-巰基丙基三甲氧基矽烷(MPTS)，並以OH相對於NCO末端預聚物之NCO的莫耳比成為0.85之方式添加HEA，於60℃下反應1小時，獲得Mn為36800之胺基甲酸酯丙烯酸酯(A-4)。
(Y-1) 使PP-3000與TDI以NCO/OH為1.5之條件於60℃下反應1小時，製備NCO末端預聚物。添加相對於最終之總加入量為200 ppm之二月桂酸二丁基錫。繼而，以OH相對於NCO末端預聚物之NCO之莫耳比成為0.4之方式添加甲醇，並以OH相對於NCO末端預聚物之NCO之莫耳比成為0.65之方式添加HEA，於60℃下反應1小時，獲得Mn為11200之胺基甲酸酯丙烯酸酯(Y-1)。
(Z-1) 使Mn為600之聚丙二醇(三洋化成工業股份有限公司製造之商品名「PP-600」)與TDI以NCO/OH為2.0之條件進行反應，製備NCO末端預聚物。添加相對於最終之總加入量為200 ppm之二月桂酸二丁基錫。繼而，以OH相對於NCO末端預聚物之NCO之莫耳比成為1.05之方式添加HEA，於60℃下反應1小時，獲得Mn為2200之胺基甲酸酯丙烯酸酯(Z-1)。
[胺基甲酸酯丙烯酸酯(B)之合成] 按以下程序合成包含單官能胺基甲酸酯丙烯酸酯作為主成分之胺基甲酸酯丙烯酸酯(B)。
(B-1) 使Mn為2300之聚氧丙烯單丁醚(日油股份有限公司製造之商品名「UNILUBE MB-370」)與TDI以NCO/OH為2.0之條件於60℃下反應1小時，製備NCO末端預聚物。添加相對於最終之總加入量為200 ppm之二月桂酸二丁基錫。繼而，以丙烯酸2-羥基乙酯(HEA)之OH相對於NCO末端預聚物之NCO的莫耳比成為1.05之方式添加HEA，於60℃下反應1小時，獲得Mn為6200之胺基甲酸酯丙烯酸酯(B-1)。
(B-2) 使Mn為3070之聚氧丙烯單丁醚(三洋化成股份有限公司製造之商品名「Newpol LB3000」)與TDI以NCO/OH為2.0之條件於60℃下反應1小時，製備NCO末端預聚物。添加相對於最終之總加入量為200 ppm之二月桂酸二丁基錫。繼而，以丙烯酸2-羥基乙酯(HEA)之OH相對於NCO末端預聚物之NCO的莫耳比成為1.05之方式添加HEA，於60℃下反應1小時，獲得Mn為8900之胺基甲酸酯丙烯酸酯(B-2)。
(B-3) 使Mn為5000之聚氧丙烯單丁醚(日油股份有限公司製造之商品名「ACROBUTE MB-90」)與2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI)以NCO與OH之莫耳比(NCO/OH)為2.0之條件於60℃下反應1小時，製備NCO末端預聚物。添加相對於最終之總加入量為200 ppm之二月桂酸二丁基錫。繼而，以OH相對於NCO末端預聚物之NCO之莫耳比成為1.05之方式添加HEA，於60℃下反應1小時，獲得Mn為10000之胺基甲酸酯丙烯酸酯(B-3)。
(B-4) 使ACROBUTE MB-90與異氰酸2-丙烯醯氧基乙酯(昭和電工股份有限公司製造之商品名「Karenz AOI」)以NCO/OH為1.0之條件於60℃下反應1小時，獲得Mn為8500之胺基甲酸酯丙烯酸酯(B-4)。添加相對於最終之總加入量為200 ppm之二月桂酸二丁基錫。
聚丙二醇及聚氧丙烯單丁醚之Mn係根據羥值求出之值，為各商品之目錄所記載之值。胺基甲酸酯丙烯酸酯之Mn係使用Waters製造之ACQUITY APC RI系統於如下條件下測得：樣品濃度：0.2質量%之THF(Tetrahydrofuran，四氫呋喃)溶液；注入量：20 μL；樣品溫度：15℃；流動相：THF；有機溶劑用XT管柱：粒徑2.5 μm、孔徑450Å、管柱內徑4.6×管柱長度150 mm＋粒徑2.5 μm、孔徑125Å、管柱內徑4.6×管柱長度150 mm＋粒徑1.7 μm、孔徑45Å、管柱內徑4.6×管柱長度150 mm；管柱溫度：40℃；流速：0.8 mL/分鐘。
作為單體，準備：壬基苯酚聚乙二醇丙烯酸酯(東亞合成股份有限公司製造之商品名「ARONIX M-113」)、丙烯酸異𦯉酯(IBXA)、N-乙烯基己內醯胺(NVCL)、丙烯醯𠰌啉(ACMO)、雙酚A環氧二(甲基)丙烯酸酯(大阪有機化學工業股份有限公司製造之商品名「Viscoat#540」)及三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)。作為光聚合起始劑，準備：2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦(Omnirad TPO)及1-羥基環己基苯基酮(Omnirad 184)。作為矽烷偶合劑，準備：3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(APTMS)。
[一次被覆用樹脂組合物] 以表1或表2所示之調配量(質量份)，將光聚合性化合物、光聚合起始劑及矽烷偶合劑加以混合，製作各試驗例之一次被覆用樹脂組合物。試驗例1～9相當於實施例，試驗例10～14相當於比較例。
(黏度) 使用B型黏度計(Brookfield公司製造之「數位黏度計DV-II」)，於主軸為No.18、轉速為10 rpm之條件下測定樹脂組合物於25℃下之黏度。
[樹脂膜] 使用旋轉塗佈機，將樹脂組合物塗佈於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜上後，使用無電極UV(ultra-violet，紫外)燈系統(D-Bulb，Heraeus製造)，於10 mJ/cm 2及100 mW/cm 2之條件下使其硬化，於PET膜上形成厚度200 μm之樹脂膜。自PET膜剝離，獲得樹脂膜。於試驗例14中，樹脂組合物不含胺基甲酸酯丙烯酸酯(A)，故而無法製作樹脂膜。
(楊氏模數) 將樹脂膜沖裁為JIS K 7127類型5之啞鈴形狀，於23±2℃、50±10%RH之條件下，使用拉伸試驗機於1 mm/分鐘之拉伸速度、標線間距25 mm之條件下進行拉伸，獲得應力-應變曲線。將藉由2.5%應變之割線式求出之應力除以樹脂膜之截面面積，藉此求出樹脂膜之楊氏模數。
(斷裂強度及斷裂伸長率) 將樹脂膜沖裁為JIS K 7127類型5之啞鈴形狀，於23±2℃、50±10%RH之條件下，使用拉伸試驗機於50 mm/分鐘之拉伸速度、標線間距25 mm之條件下進行拉伸，獲得應力-應變曲線。將斷裂時之應力除以樹脂膜之截面面積，藉此求出樹脂膜之斷裂強度。又，將斷裂時之位移除以標線間距，藉此求出樹脂膜之斷裂伸長率。
[二次被覆用樹脂組合物] 將25質量份之胺基甲酸酯丙烯酸酯(Z-1)、36質量份之TPGTA、37質量份之Viscoat#540、1質量份之Omnirad TPO、1質量份之Omnirad 184加以混合，獲得二次被覆用樹脂組合物。
[光纖] 於直徑125 μm之玻璃纖維13之外周面分別塗佈一次被覆用樹脂組合物與二次被覆用樹脂組合物。繼而，藉由照射紫外線而使各樹脂組合物硬化，形成具備一次樹脂層14及二次樹脂層15之被覆樹脂層16，製作光纖10。將一次樹脂層14之厚度設為20 μm，將二次樹脂層15之厚度設為15 μm，獲得外徑195 μm之光纖。於試驗例14中，一次被覆用樹脂組合物不含胺基甲酸酯丙烯酸酯(A)，故而無法製作光纖。
(耐微彎特性) 藉由OTDR(Optical Time Domain Reflectometry，光時域反射計)法測定將光纖10呈單層狀捲繞於表面由砂紙覆蓋之280 mm直徑之捲線軸時波長1550 nm之光之傳輸損耗。又，於將光纖10呈單層狀捲繞於無砂紙之280 mm直徑之捲線軸時波長1550 nm之光之傳輸損耗差未達0.5 dB/km時，評價為「A」，於該傳輸損耗差為0.5 dB/km以上1.0 dB/km以下時，評價為「B」，於該傳輸損耗差超過1.0 dB/km時，評價為「C」。
(低溫特性) 於玻璃捲線軸上以張力50 g捲繞一層光纖，於23℃及-40℃之各溫度條件下，測定波長1550 nm之信號光之傳輸特性，求出23℃及-40℃下之傳輸損耗。於自-40℃下之傳輸損耗減去23℃下之傳輸損耗所得的傳輸損耗差未達0 dB時，評價為「A」，於該傳輸損耗差為0 dB以上0.01 dB/km以下時，評價為「B」，於該傳輸損耗差超過0.01 dB/km時，評價為「C」。
[表1]
試驗例 1 2 3 4 5 6 7 8 9
A-1 35 - - - - - - - -
A-2 - 35 - - - - - 20 50
A-3 - - 35 - 35 35 35 - -
A-4 - - - 35 - - - - -
B-1 - - - - 35 - - - -
B-2 - - - - - 35 - - -
B-3 35 35 35 35 - - - 60 -
B-4 - - - - - - 35 - 20
M-113 13 13 13 13 13 13 13 3 13
IBXA 5 5 5 5 5 5 5 5 5
NVCL 5 5 5 5 5 5 5 5 5
ACMO 5 5 5 5 5 5 5 5 5
Omnirad TPO 1 1 1 1 1 1 1 1 1
APTMS 1 1 1 1 1 1 1 1 1
黏度[Pa･s] 3.8 5.4 12.4 12.2 8.3 8.9 9.4 5.8 8.4
楊氏模數[MPa] 0.51 0.31 0.16 0.12 0.57 0.36 0.12 0.24 0.44
斷裂強度[MPa] 0.72 1.74 1.59 1.36 1.39 1.35 0.86 0.87 1.84
斷裂伸長率[%] 110 260 310 290 180 200 290 170 240
耐微彎特性 B A A A B A A A A
低溫特性 B A A A A A A A A
[表2]
試驗例 10 11 12 13 14
A-1 70 60 70 - -
Y-1 - - - 70 -
B-3 - - - - 70
M-113 13 23 18 13 13
IBXA 5 5 5 5 5
NVCL 5 5 - 5 5
ACMO 5 5 5 5 5
Omnirad TPO 1 1 1 1 1
APTMS 1 1 1 1 1
黏度[Pa･s] 4.9 3.1 7.3 5.0 3.0
楊氏模數[MPa] 1.03 0.52 0.31 0.18 -
斷裂強度[MPa] 1.09 0.54 0.25 0.21 -
斷裂伸長率[%] 110 90 80 110 -
耐微彎特性 C B A A -
低溫特性 A C C C -
10:光纖 10A:光纖 11:芯 12:包覆層 13:玻璃纖維 14:一次樹脂層 15:二次樹脂層 16:被覆樹脂層 20:連結部 21:非連結部 40:連結樹脂層 60:光纖纜 61:圓筒型管體 62:介隔物 63:拉力構件 64:外被 65:撕裂繩 70:光纖纜 71:溝槽 72:槽條 73:拉力構件 74:壓捲帶 75:外被 100:光纖帶 100A:光纖帶 100B:光纖帶
圖1係表示本實施方式之光纖之一例之概略剖視圖。 圖2係表示一實施方式之光纖帶之概略剖視圖。 圖3係表示一實施方式之光纖帶之概略剖視圖。 圖4係表示一實施方式之光纖帶之外觀之俯視圖。 圖5係表示一實施方式之光纖纜之概略剖視圖。 圖6係表示一實施方式之光纖纜之概略剖視圖。

Claims (14)

  1. 一種光纖一次被覆用樹脂組合物，其含有包含二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之光聚合性化合物、以及光聚合起始劑，且 上述二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯為二醇、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應物， 上述單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯為聚氧伸烷基單烷基醚、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應物、或聚氧伸烷基單烷基醚與含有異氰酸基之(甲基)丙烯酸酯之反應物。
  2. 如請求項1之樹脂組合物，其中上述二醇之數量平均分子量為2500以上20000以下。
  3. 如請求項1之樹脂組合物，其中上述二醇之數量平均分子量為6000以上20000以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之樹脂組合物，其中上述二醇為聚丙二醇。
  5. 如請求項1至4中任一項之樹脂組合物，其中上述聚氧伸烷基單烷基醚之數量平均分子量為2000以上10000以下。
  6. 如請求項1至5中任一項之樹脂組合物，其中上述聚氧伸烷基單烷基醚為聚氧丙烯單丁醚。
  7. 如請求項1至6中任一項之樹脂組合物，其中以上述樹脂組合物之總量100質量份為基準，上述單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之含量為10質量份以上70質量份以下。
  8. 如請求項1至7中任一項之樹脂組合物，其中上述光聚合性化合物進而包含N-乙烯基化合物。
  9. 一種如請求項1至8中任一項之樹脂組合物之製造方法，其包括如下步驟： 藉由二醇、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應，合成二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯； 藉由聚氧伸烷基單烷基醚、二異氰酸酯及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯之反應、或聚氧伸烷基單烷基醚與含有異氰酸基之(甲基)丙烯酸酯之反應，合成單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯；以及 將包含上述二官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及上述單官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之光聚合性化合物與光聚合起始劑加以混合而製備樹脂組合物。
  10. 一種光纖，其具備：玻璃纖維，其包含芯及包覆層； 一次樹脂層，其與上述玻璃纖維相接地被覆上述玻璃纖維；以及 二次樹脂層，其被覆上述一次樹脂層；且 上述一次樹脂層包含如請求項1至8中任一項之樹脂組合物之硬化物。
  11. 一種光纖之製造方法，其包括： 塗佈步驟，於包含芯及包覆層之玻璃纖維之外周塗佈如請求項1至8中任一項之樹脂組合物；以及 硬化步驟，於上述塗佈步驟後，藉由照射紫外線而使上述樹脂組合物硬化。
  12. 一種光纖帶，其中如請求項10之光纖並排複數根，且被帶用樹脂被覆。
  13. 一種光纖纜，其中如請求項12之光纖帶被收納於纜線內。
  14. 一種光纖纜，其中複數根如請求項10之光纖被收納於纜線內。
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