JP5790942B2 - 光ファイバ素線 - Google Patents
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Description
一般に、光ファイバ素線のマイクロベンドロスを低減するためには、ヤング率の小さい樹脂をガラスファイバと接する第一次被覆層として外力を緩衝することにより、外力がガラスファイバに伝搬することを防止する方法が考えられる。しかし、従来知られた方法でヤング率を小さくするには、硬化反応する樹脂に含まれるオリゴマー間の架橋点を減らす必要があるため、これにより樹脂の硬化性が低下するという問題が生じることが懸念される。
[1]ガラスファイバの外周に、第一次被覆層を設けた光ファイバ素線であって、
前記第一次被覆層を構成する樹脂が、メチルエチルケトンで抽出される分子量が1000を超える成分が5重量%以上21重量%以下含まれているものであり、かつヤング率が0.2〜1.0MPaであり、
エチレン性不飽和基を1個有する単官能反応性希釈剤とエチレン性不飽和基を2個以上有する多官能反応性希釈剤を含み、前記多官能反応性希釈剤が2重量%を超える量含まれ、前記多官能反応性希釈剤の前記単官能反応性希釈剤に対する比率が1/9以上であり、
前記第一次被覆層を構成する樹脂が、さらに、
(A)少なくとも脂肪族ポリエーテル系ポリオール、有機ポリイソシアネート、水酸基含有(メタ)アクリレート及びγ−メルカプトプロピルトリメトキシシランを反応させて得られる(メタ)アクリロイル基含有ウレタンオリゴマー;
(B)少なくとも脂肪族ポリエーテル系ポリオール、有機ポリイソシアネート及び1価アルコールを反応させて得られる(メタ)アクリロイル基非含有ウレタンオリゴマー;
並びに、
(D)光ラジカル開始剤
を含む紫外線硬化型コート材であることを特徴とする光ファイバ素線。
[2]前記第一次被覆層のヤング率が0.6〜1.0MPaであり、−40℃に2時間置いたときの伝送損失の増加が0.01dB/km以下である[1]に記載の光ファイバ素線。
[3]さらに、前記紫外線硬化型コート材が、(E)界面活性剤を含むことを特徴とする[2]に記載の光ファイバ素線。
[4]前記ガラスファイバのコアの実効断面積が100μm2よりも大きい[1]〜[3]のいずれか一項に記載の光ファイバ素線。
[5]前記ガラスファイバのコアの純石英に対する比屈折率がn1、コアのすぐ外の第一クラッドの純石英に対する比屈折率がn2、第一クラッドの外の第二クラッドの純石英に対する比屈折率がn3であるときに、n1>n3>n2であり、0.24%≦n1−n2≦0.36%かつ0.02%≦n3−n2≦0.15%であって、コアの直径が11μm以上15μm以下かつ第一クラッドの直径とコアの直径との比が2.5以上6以下である[4]に記載の光ファイバ素線。
図1は、本発明の光ファイバ素線の一例を示す概略断面図である。
光ファイバ素線1は、ガラスファイバ10の外周に紫外線硬化型コート材を硬化させてなる第一次被覆層20と、さらにその外周に硬化性樹脂を硬化させてなる第二次被覆層30を有する。この第一次被覆層20と第二次被覆層30の二層により樹脂被覆層が形成される。樹脂被覆層の層構造は、図1に示す二層構造には限定されず、さらに第三次被覆層や第四次被覆層を有する多層構造であってもよい。
第一次被覆層は、紫外線硬化型コート材を硬化させて形成したものである。第一次被覆層をメチルエチルケトンで抽出すると紫外線硬化型コート材中の未反応成分が抽出される。このうち分子量が1000を超える成分は、非反応性のオリゴマーであるが、これが本発明の光ファイバ素線には、第一次被覆層に5重量%以上21重量%以下含まれている。そして、本発明の光ファイバ素線の第一次被覆層の硬化後の樹脂のヤング率は、0.2〜1.0MPaである。第一次被覆層のヤング率が0.2MPa未満であると、光ファイバ素線に必要な強度が不十分となり、1.0MPaを超えると外力を緩衝することが困難になる。ヤング率を0.2MPa〜1.0MPaとすることにより、光ファイバ素線に必要な一定の強度を維持しつつ、マイクロベンドロスを低減することができる。ここで一定の強度とは、曲げることによる伝送損失を低減するために必要な強度をいう。
なお、本発明において、上記の硬化後の樹脂のヤング率は、光ファイバの状態で測定するものである。
イオン重合性環状化合物としては、例えばエチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブテン−1−オキシド、イソブテンオキシド、3,3−ビスクロロメチルオキセタン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、3−メチルテトラヒドロフラン、ジオキサン、トリオキサン、テトラオキサン、シクロヘキセンオキシド、スチレンオキシド、エピクロルヒドリン、グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエーテル、アリルグリシジルカーボネート、ブタジエンモノオキシド、イソプレンモノオキシド、ビニルオキセタン、ビニルテトラヒドロフラン、ビニルシクロヘキセンオキシド、フェニルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、安息香酸グリシジルエステルなどの環状エーテル類が挙げられる。
二種以上のイオン重合性環状化合物を開環共重合させて得られるポリエーテルジオールの具体例としては、例えばテトラヒドロフランとプロピレンオキシド、テトラヒドロフランと2−メチルテトラヒドロフラン、テトラヒドロフランと3−メチルテトラヒドロフラン、テトラヒドロフランとエチレンオキシド、プロピレンオキシドとエチレンオキシド、ブテン−1−オキシドとエチレンオキシドなどの組み合わせより得られる二元共重合体;テトラヒドロフラン、ブテン−1−オキシド及びエチレンオキシドの組み合わせより得られる三元重合体などを挙げることができる。
これらの脂肪族ポリエーテル系ポリオールは単独で用いても、2種以上併用しても良い。
芳香族ジイソシアネートとしては、例えば、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、1,3−キシリレンジイソシアネート、1,4−キシリレンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、3,3’−ジメチル−4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、3,3’−ジメチルフェニレンジイソシアネート、4,4’−ビフェニレンジイソシアネート、ビス(2−イソシアネートエチル)フマレート、6−イソプロピル−1,3−フェニルジイソシアネート、4−ジフェニルプロパンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート等が挙げられる。
上記脂環族ジイソシアネートとして、例えば、イソフォロンジイソシアネート、メチレンビス(4−シクロヘキシルイソシアネート)、水添ジフェニルメタンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、2,5−ビス(イソシアネートメチル)−ビシクロ[2.2.1]ヘプタン、2,6−ビス(イソシアネートメチル)−ビシクロ[2.2.1]ヘプタン等が挙げられる。
脂肪族ジイソシアネートとして、例えば、1,6−ヘキサンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート等が挙げられる。
これらのなかでも、経済性及び安定した品質の組成物が得られる点から、芳香族ジイソシアネートがより好ましく、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネートが特に好ましい。これらの有機ポリイソシアネートは単独で用いても、2種以上併用しても良い。
第一水酸基含有(メタ)アクリレートとして、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールモノ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールモノ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタンジ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
第二水酸基含有(メタ)アクリレートとして、例えば、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェニルオキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシシクロヘキシル(メタ)アクリレート等が挙げられ、また、アルキルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基含有化合物と、(メタ)アクリル酸との付加反応により得られる化合物も挙げられる。
非反応性オリゴマーである(B)(メタ)アクリロイル基非含有ウレタンオリゴマーを紫外線硬化型コート材中に含有させることにより、第一次被覆層を構成する樹脂について、硬化性に影響を与えることなく、硬化後のヤング率を低減することができる。そのメカニズムを以下に説明する。
図中、(a)は通常の反応性オリゴマーを用いた紫外線硬化型コート材、(b)はヤング率を小さくするために反応点を減らしたオリゴマーを用いた紫外線硬化型コート材、(c)は非反応性オリゴマーを含む反応性オリゴマーを用いた紫外線硬化型コート材について、それぞれ紫外線照射量と硬化後のヤング率を示すグラフである。(a)、(b)、(c)いずれの場合も1000mJ/cm2の紫外線を照射した場合、ヤング率は飽和した値となり、20mJ/cm2の紫外線を照射したときのヤング率はその飽和値には達していない。したがって、20mJ/cm2の紫外線を照射したときのヤング率の飽和値に対する比は樹脂の硬化速度を示す指標とすることができる。(a)と(c)では、この比がほぼ同等である。これに対してして(b)では、この比が(a)や(c)と比べて小さく硬化速度が遅いことが確認できる。すなわち、反応点を減らしたオリゴマーを用いた(b)では、飽和時のヤング率は小さいが硬化性が不良となる。一方、非反応性オリゴマーを含む反応性オリゴマーを用いた(c)では、飽和時のヤング率は小さく、硬化性も良好である。これらのグラフから明白なように、(B)(メタ)アクリロイル基非含有ウレタンオリゴマーを紫外線硬化型コート材中に含有させることで、樹脂の硬化性に影響を与えることなく、硬化後のヤング率を低減することができる。
(C)反応性希釈剤としては、特に限定されないが、エチレン性不飽和基を1個有する化合物(単官能反応性希釈剤)及びエチレン性不飽和基を2個以上有する化合物(多官能反応性希釈剤)が挙げられる。単官能反応性希釈剤と多官能反応性希釈剤とを使用し、両者の配合比率を調整することで紫外線硬化型コート材のヤング率を調整できる。多官能反応性希釈剤の配合比率を相対的に増やすと紫外線硬化型コート剤のヤング率を大きくすることができる。
エチレン性不飽和基を1個有する化合物の具体例としては、N−ビニルピロリドン、N−ビニルカプロラクタム等のビニル基含有ラクタム、イソボルニル(メタ)アクリレート、ボルニル(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート等の脂環式構造含有(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、4−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、アクリロイルモルホリン、ビニルイミダゾール、ビニルピリジン等が挙げられる。さらに、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、メトキシエチレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシエチル(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、ジアセトン(メタ)アクリルアミド、イソブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、t−オクチル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、7−アミノ−3,7−ジメチルオクチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、ヒドロキシブチルビニルエーテル、ラウリルビニルエーテル、セチルビニルエーテル、2−エチルヘキシルビニルエーテル、ビニルオキシエトキシエチル(メタ)アクリレート、ビニルオキシエチル(メタ)アクリレートを挙げることができる。
(D)光ラジカル開始剤としては、特に限定されないが、例えば1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、キサントン、フルオレノン、ベンズアルデヒド、フルオレン、アントラキノン、トリフェニルアミン、カルバゾール、3−メチルアセトフェノン、4−クロロベンゾフェノン、4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、4,4’−ジアミノベンゾフェノン、ミヒラーケトン、ベンゾインプロピルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンジルジメチルケタール、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、チオキサントン、ジエチルチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−メチル−1−〔4−(メチルチオ)フェニル〕−2−モルホリノ−プロパン−1−オン、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド、ビス−(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキシド等が挙げられる。
このようなガラスファイバは、例えば、図3に示すように、コアの比屈折率がn1、コアのすぐ外の第一クラッドの比屈折率がn2、第一クラッドの外の第二クラッドの比屈折率がn3であるときに、n1>n3>n2であり、0.24%≦n1−n2(Δ+)≦0.36%かつ0.02%≦n3−n2(Δ−)≦0.15%であって、コアの直径(2a)が11μm以上15μm以下かつ第一クラッドの直径(2b)とコアの直径(2a)との比が2.5以上6以下であるガラスファイバを挙げることができる。
なお、上記の比屈折率とは、コア、第一クラッド及び第二クラッドの各屈折率の、純石英の屈折率に対する比を意味するものである。
このガラスファイバの外周に設ける第一被覆層として、上述の材料を使用するとマイクロベンドロスを顕著に抑制できる。
このようなガラスファイバのコアおよびクラッドは下記のようにして製造できる。
コアはシリカガラスをベースとしてゲルマニウムを添加する。第一クラッドにはフッ素を添加する。第二クラッドにはゲルマニウムを添加し、または意図的には添加物を含まない純シリカガラスとする。
または、コアを意図的には添加物を含まない純シリカガラスとして、第一クラッドおよび第二クラッドにフッ素を添加する。第一クラッドのフッ素の添加量を第二クラッドのフッ素の添加量よりも大きくする。
ガラスファイバの実効断面積を大きくすることによりガラスファイバの非線形光学現象を低減し、かつ第一被覆層を上述の材料とすることによりマイクロベンドロスを低下させることができる。
なお、下記表1中、(A)(メタ)アクリロイル基含有ウレタンオリゴマー(2)は、反応点を、実施例1における(A)(メタ)アクリロイル基含有ウレタンオリゴマー(1)と(B)(メタ)アクリロイル基非含有ウレタンオリゴマーの総量に対する反応点の割合と、同じ割合になるように、(A)(メタ)アクリロイル基含有ウレタンオリゴマー(1)より低減させたものである。
サンドペーパーで表面を被覆した280mm径のボビンと同径でサンドペーパのないボビンそれぞれに、被試験光ファイバ素線を80gの張力で単層状に巻き付け、OTDR法により1.55μm波長における伝送損失を測定した。なお、被試験光ファイバ素線は、G652に準拠するシングルモード光ファイバで、MFD1=10.4μmを使用した。測定した伝送損失を用いて、下記式より算出したΔαについて、以下の基準で評価した。
式:Δα(dB/km)=損失(サンドペーパー有り)−損失(サンドペーパー無し)
(評価基準)
Δα<0.3dB/km:○
Δα≧0.3dB/km:×
空気下で、20mJ/cm2及び1J/cm2の紫外線で硬化させた200μm厚の硬化樹脂膜を作製した。JIS K7127に準拠して引張試験を実施し、20mJ/cm2で硬化させた硬化膜のヤング率(Y0.02)と、1J/cm2で硬化させた硬化膜のヤング率(Y1)の比から硬化速度(Y0.02/Y1)を算出し、以下の基準で評価した。
(評価基準)
硬化速度≧0.8:○
硬化速度<0.8:×
光ファイバ素線の第一次被覆層のヤング率を下記の方法で測定した。
光ファイバ素線の被覆の一部をジャケットリムーバで除去してガラスファイバを露出する。光ファイバ素線の被覆が残った部分10mmを接着剤でシリンダに接着して固定する。ガラスファイバ部分をチャックして固定したシリンダから3.5μm/分の速さで引き抜き、荷重が0.1(N)となったときに、被覆層から引き抜かれたガラスファイバの長さL(m)を測定する。
下記の式からヤング率を求める。
ヤング率(Pa)=(10(1+n)/πL)・ln(Dp/125)
Dpは第一次被覆層の外径(μm)、nは第一次被覆層のポアソン比
光ファイバ素線をテープ化し60℃温水に30日間浸漬し、OTDR法により浸漬前と30日浸漬後の1.55μm波長における伝送損失を測定した。測定した損失レベルを用いて、下記式より算出したΔαについて、以下の基準で評価した。
式:Δα(dB/km)=損失(60℃温水30日後)−損失(浸漬前)
(評価基準)
Δα<0.05dB/km:○
Δα≧0.05dB/km:×
2kgのスクリーニング張力をかけた光ファイバ素線の伝送損失を測定し、同光ファイバ素線を−40℃に2時間置いて伝送損失を測定した。−40℃に置く前のものと比べて、−40℃に置いた後のものの、1550nmの波長の光の伝送損失の増加を求めた。伝送損失の増加が0.03dB/km以下を○、0.01dB/km以下を◎として表1に示す。
光ファイバ素線を60℃、17時間メチルエチルケトン(MEK)に浸し、抽出物のうち分子量が1000以下の物質の質量をガスクロマトグラフ質量分析計で求める。抽出物の重量から分子量が1000以下の物質の重量を引いて分子量が1000を超える物質の重量を求める。これを光ファイバ素線の被覆層樹脂の重量で除して、MEKで抽出される分子量が1000を超える成分の重量パーセント値を求めた。
一方、(B)(メタ)アクリロイル基非含有ウレタンオリゴマーを有さない比較例1及び2では、側圧特性と硬化性の双方を良好に維持することができなかった。すなわち、ヤング率が高い比較例1では、側圧特性に劣り、(A)(メタ)アクリロイル基含有ウレタンオリゴマーの反応点を減少させたことによりヤング率を低くした比較例2では、硬化性に劣った。
第一次被覆層の硬化後のヤング率が0.6〜1.0MPaであれば低温特性に特に優れる。反応性希釈剤(モノマ)のうち多官能反応性希釈剤(モノマ)の配合比率も多くすることによりヤング率を大きくすることができる。上記の実施例の場合では多官能反応性希釈剤の単官能反応性希釈剤に対する比率を1/9以上とすることで低温特性が特に優れる。
界面活性剤を添加することにより耐温水特性を良好とすることができる。
コアおよびクラッドの構造(比屈折率分布)を図3および下記表として被覆層は実施例2と同様にした光ファイバ素線のマイクロベンドロスを下記表に示す。
マイクロベンドロスは、下記のようにして測定する。
直径50μm、間隔100μmのワイヤーメッシュで表面を覆われた胴径400mmのボビンに、光ファイバ素線を80gの張力で光ファイバ素線が重ならないように巻き付けた。この状態で1550nmの波長の光の伝送損失を測定する。
表に示したように本発明の光ファイバ素線はガラスファイバコアのAeffが大きい場合に、マイクロベンドロスを低減する効果が大きい(言い換えると側圧特性が良い)ことが分かる。
Claims (5)
- ガラスファイバの外周に、第一次被覆層を設けた光ファイバ素線であって、
前記第一次被覆層を構成する樹脂が、メチルエチルケトンで抽出される分子量が1000を超える成分が5重量%以上21重量%以下含まれているものであり、かつヤング率が0.2〜1.0MPaであり、
エチレン性不飽和基を1個有する単官能反応性希釈剤とエチレン性不飽和基を2個以上有する多官能反応性希釈剤を含み、前記多官能反応性希釈剤が2重量%を超える量含まれ、前記多官能反応性希釈剤の前記単官能反応性希釈剤に対する比率が1/9以上であり、
前記第一次被覆層を構成する樹脂が、さらに、
(A)少なくとも脂肪族ポリエーテル系ポリオール、有機ポリイソシアネート、水酸基含有(メタ)アクリレート及びγ−メルカプトプロピルトリメトキシシランを反応させて得られる(メタ)アクリロイル基含有ウレタンオリゴマー;
(B)少なくとも脂肪族ポリエーテル系ポリオール、有機ポリイソシアネート及び1価アルコールを反応させて得られる(メタ)アクリロイル基非含有ウレタンオリゴマー;
並びに、
(D)光ラジカル開始剤
を含む紫外線硬化型コート材であることを特徴とする光ファイバ素線。 - 前記第一次被覆層のヤング率が0.6〜1.0MPaであり、−40℃に2時間置いたときの伝送損失の増加が0.01dB/km以下である請求項1に記載の光ファイバ素線。
- さらに、前記紫外線硬化型コート材が、(E)界面活性剤を含むことを特徴とする請求項2に記載の光ファイバ素線。
- 前記ガラスファイバのコアの実効断面積が100μm 2 よりも大きい請求項1〜3のいずれか一項に記載の光ファイバ素線。
- 前記ガラスファイバのコアの純石英に対する比屈折率がn1、コアのすぐ外の第一クラッドの純石英に対する比屈折率がn2、第一クラッドの外の第二クラッドの純石英に対する比屈折率がn3であるときに、n1>n3>n2であり、0.24%≦n1−n2≦0.36%かつ0.02%≦n3−n2≦0.15%であって、コアの直径が11μm以上15μm以下かつ第一クラッドの直径とコアの直径との比が2.5以上6以下である請求項4に記載の光ファイバ素線。
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