CN103512927B - 一种湿度敏感材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种湿度敏感材料及其制备方法，湿度敏感材料是由MgO、SnO2和TiO2纳米复合氧化物组成，其制备方法是：将镁盐和锡盐共溶于盐酸水溶液中，在高速搅拌状态下加入酒石酸，用稀氨水调节溶液pH值，经静置、陈化、旋蒸、干燥、研磨和焙烧后，得到MgO和SnO2复合粉体，将此粉体材料加入钛盐和酒石酸的水溶液中，干燥和研磨后在240℃以下真空干燥，即得由MgO、SnO2和TiO2组成的湿度敏感材料，粒径范围为40-95nm，其中各组分的质量百分数为MgO(15-25％)、SnO2(35-45％)和TiO2(40-50％)。此湿度敏感材料具有灵敏度高、响应迅速和稳定性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿敏材料及其制备方法，尤其是由MgO、SnO2和TiO2组成的纳米复合氧化物湿度敏感材料。属于传感技术领域。
背景技术
湿度是表示大气干燥程度的物理量。在一定温度下，一定体积的空气里含有的水汽越少，则空气越干燥；水汽越多，则空气越潮湿。空气干湿程度叫做湿度，常用绝对湿度、相对湿度、比较湿度、混合比、饱和差以及露点等物理量来表示。湿度的监控对许多生产过程都十分重要。如纤维、纸张、感光胶片、光学玻璃、热压件、电子元件、精密机械零件以及烟、茶、饼干等产品的生产和储藏对湿度条件都有严格的要求；此外，温室作物栽培、谷物和水果储藏、养鸡场和养猪场等也都需要湿度控制。湿度数据对人们的生产生活活动决策有重要指导参考意义。有关湿度测量，早在16世纪就有记载。许多古老的测量方法，如干湿球温度计、毛发湿度计和露点计等至今仍被广泛采用。现代工业技术要求高精度、高可靠和连续地测量湿度，因而陆续出现了种类繁多的湿敏元件。目前湿度传感器发展面临的主要问题是湿敏材料的灵敏度不够高和长期稳定性较差，因而，制备高灵敏度、快速响应和高稳定度的湿敏材料对湿度传感器性能的提高具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种湿度敏感材料及其制备方法。用这种敏感材料制作的湿度传感器，具有灵敏度高、响应迅速和稳定性好等特点。
本发明所述的湿度敏感材料是由MgO、SnO2和TiO2纳米粉体组成，制备方法是：
(1)将镁盐和锡盐共溶于质量分数3％-8％的盐酸水溶液中，在高速搅拌状态下加入适量酒石酸使溶液保持澄清状态20小时以上，用稀氨水调节溶液pH值为3.0-3.5，继续搅拌5-8小时，静置陈化，将溶液在75-85℃旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至450-500℃，保持此温度5小时，得到MgO和SnO2复合粉体；
(2)将钛盐和酒石酸溶于水中，在不断搅拌下，将超声波分散过的上述复合粉体加入其中，继续搅拌混合均匀，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在180-240℃下真空干燥1-3小时，即得MgO、SnO2和TiO2复合粉体材料。
其中，镁盐是氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、草酸镁、柠檬酸镁和醋酸镁的无水物或水合物的一种或几种的混合物，锡盐是氯化锡、氯化亚锡、硝酸亚锡和硫酸亚锡的无水物或水合物的一种或几种的混合物，钛盐是硝酸钛、磷酸钛、硫酸钛、钛酸四丁酯、醋酸钛和四氯化钛的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
制得的复合粉体材料用透射电镜测试，当粒径范围为40-95nm，且各组分的质量百分数满足MgO(15-25％)、SnO2(35-45％)和TiO2(40-50％)时，作为湿度敏感材料具有灵敏度高、响应迅速和稳定性好等特点。
本发明具有如下优点：
(1)所得湿度敏感材料能在相对湿度5％-95％范围内做出快速灵敏的响应和恢复；
(2)所得敏感材料为复合金属氧化物，性能稳定、安全无毒，易于长期保存和使用；
(3)本发明的制备工艺简单，原料易得，操作条件温和，适合工业化生产。
附图说明
图1为由实施例1所得湿度敏感材料制作的湿度传感器的响应特性曲线。
图2为由实施例2所得湿度敏感材料制作的湿度传感器的响应特性曲线。
图3为由实施例3所得湿度敏感材料制作的湿度传感器的响应特性曲线。
图4为由实施例4所得湿度敏感材料制作的湿度传感器的响应特性曲线。
图5为由实施例5所得湿度敏感材料制作的湿度传感器的响应特性曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)将二水草酸镁和硫酸亚锡共溶于质量分数3％的盐酸水溶液中，在高速搅拌状态下加入适量酒石酸使溶液保持澄清状态20小时以上，用稀氨水调节溶液pH值为3.0，继续搅拌5小时，静置陈化，将溶液在76℃旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至450℃，保持此温度5小时，得到MgO和SnO2复合粉体；
(2)将钛酸四丁酯和酒石酸溶于水中，在不断搅拌下，将超声波分散过的上述复合粉体加入其中，继续搅拌混合均匀，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在190℃下真空干燥3小时，即得由MgO、SnO2和TiO2组成的湿度敏感材料。
分析：用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为50-85nm；对其进行成分分析，测得其组成(质量百分数)为18.5％MgO、36.0％SnO2和45.5％TiO2。
应用：以此粉体材料作为湿度敏感材料在金叉指电极上制成2微米厚的薄膜，此传感器的响应特性曲线见图1。
实施例2
(1)将六水硝酸镁和二水氯化亚锡共溶于质量分数4％的盐酸水溶液中，在高速搅拌状态下加入适量酒石酸使溶液保持澄清状态20小时以上，用稀氨水调节溶液pH值为3.1，继续搅拌6小时，静置陈化，将溶液在78℃旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至460℃，保持此温度5小时，得到MgO和SnO2复合粉体；
(2)将醋酸钛、四氯化钛和酒石酸溶于水中，在不断搅拌下，将超声波分散过的上述复合粉体加入其中，继续搅拌混合均匀，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在200℃下真空干燥2小时，即得由MgO、SnO2和TiO2组成的湿度敏感材料。
分析：用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为40-80nm；对其进行成分分析，测得其组成(质量百分数)为20.1％MgO、37.2％SnO2和42.7％TiO2。
应用：以此粉体材料作为湿度敏感材料在金叉指电极上制成2.5微米厚的薄膜，此传感器的响应特性曲线见图2。
实施例3
(1)将七水硫酸镁和五水氯化锡共溶于质量分数6％的盐酸水溶液中，在高速搅拌状态下加入适量酒石酸使溶液保持澄清状态20小时以上，用稀氨水调节溶液pH值为3.2，继续搅拌7小时，静置陈化，将溶液在80℃旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至470℃，保持此温度5小时，得到MgO和SnO2复合粉体；
(2)将九水硫酸钛和酒石酸溶于水中，在不断搅拌下，将超声波分散过的上述复合粉体加入其中，继续搅拌混合均匀，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在210℃下真空干燥2小时，即得由MgO、SnO2和TiO2组成的湿度敏感材料。
分析：用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为60-95nm；对其进行成分分析，测得其组成(质量百分数)为15.6％MgO、35.2％SnO2和49.2％TiO2。
应用：以此粉体材料作为湿度敏感材料在金叉指电极上制成3微米厚的薄膜，此传感器的响应特性曲线见图3。
实施例4
(1)将六水氯化镁和硝酸亚锡共溶于质量分数7％的盐酸水溶液中，在高速搅拌状态下加入适量酒石酸使溶液保持澄清状态20小时以上，用稀氨水调节溶液pH值为3.3，继续搅拌8小时，静置陈化，将溶液在82℃旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至480℃，保持此温度5小时，得到MgO和SnO2复合粉体；
(2)将二水磷酸钛和酒石酸溶于水中，在不断搅拌下，将超声波分散过的上述复合粉体加入其中，继续搅拌混合均匀，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在220℃下真空干燥1小时，即得由MgO、SnO2和TiO2组成的湿度敏感材料。
分析：用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为55-90nm；对其进行成分分析，测得其组成(质量百分数)为24.5％MgO、35.4％SnO2和40.1％TiO2。
应用：以此粉体材料作为湿度敏感材料在金叉指电极上制成4微米厚的薄膜，此传感器的响应特性曲线见图4。
实施例5
(1)将醋酸镁、柠檬酸镁、氯化亚锡和硝酸亚锡共溶于质量分数8％的盐酸水溶液中，在高速搅拌状态下加入适量酒石酸使溶液保持澄清状态20小时以上，用稀氨水调节溶液pH值为3.4，继续搅拌6小时，静置陈化，将溶液在84℃旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至490℃，保持此温度5小时，得到MgO和SnO2复合粉体；
(2)将硝酸钛和酒石酸溶于水中，在不断搅拌下，将超声波分散过的上述复合粉体加入其中，继续搅拌混合均匀，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在230℃下真空干燥1小时，即得由MgO、SnO2和TiO2组成的湿度敏感材料。
分析：用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为45-85nm；对其进行成分分析，测得其组成(质量百分数)为15.2％MgO、44.3％SnO2和40.5％TiO2。
应用：以此粉体材料作为湿度敏感材料在金叉指电极上制成3.5微米厚的薄膜，此传感器的响应特性曲线见图5。
Claims (4)
1.一种湿度敏感材料，其特征是由MgO、SnO2和TiO2形成的纳米复合氧化物组成，其中各组分的质量百分数范围为15-25％的MgO、35-45％的SnO2和40-50％的TiO2；其制备方法是：(1)将镁盐和锡盐共溶于质量分数3％-8％的盐酸水溶液中，在高速搅拌状态下加入适量酒石酸使溶液保持澄清状态20小时以上，用稀氨水调节溶液pH值为3.0-3.5，继续搅拌5-8小时，静置陈化，将溶液在75-85℃旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至450-500℃，保持此温度5小时，冷却得到MgO和SnO2复合粉体；(2)将钛盐和酒石酸溶于水中，在不断搅拌下，将超声波分散过的上述复合粉体加入其中，继续搅拌混合均匀，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在180-240℃真空干燥1-3小时，即得由MgO、SnO2和TiO2组成的湿度敏感材料。
2.根据权利要求1所述的一种湿度敏感材料，其特征是所述的镁盐是氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、草酸镁、柠檬酸镁和醋酸镁的无水物或水合物的一种或几种的混合物，锡盐是氯化锡、氯化亚锡、硝酸亚锡和硫酸亚锡的无水物或水合物的一种或几种的混合物，钛盐是硝酸钛、磷酸钛、硫酸钛、钛酸四丁酯、醋酸钛和四氯化钛的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种湿度敏感材料，其特征是所述的湿度敏感材料的粒径范围为40-95nm。
4.一种湿度敏感材料的制备方法，其特征是将镁盐和锡盐共溶于质量分数3％-8％的盐酸水溶液中，在高速搅拌状态下加入适量酒石酸使溶液保持澄清状态20小时以上，用稀氨水调节溶液pH值为3.0-3.5，继续搅拌5-8小时，静置陈化，将溶液在75-85℃旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至450-500℃，保持此温度5小时，冷却得到MgO和SnO2复合粉体；将钛盐和酒石酸溶于水中，在不断搅拌下，将超声波分散过的上述复合粉体加入其中，继续搅拌混合均匀，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在180-240℃真空干燥1-3小时，即得由MgO、SnO2和TiO2组成的湿度敏感材料。
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