CN103503118A - 研磨剂及研磨方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于以高研磨速度对碳化硅单晶基板等非氧化物单晶基板进行研磨、得到平滑的表面的研磨剂。该研磨剂的特征在于，含有氧化还原电位为0.5V以上的含过渡金属的氧化剂、氧化硅粒子和氧化铈粒子以及分散介质，所述氧化硅粒子的含量和所述氧化铈粒子的含量的质量比的值为0.2～20。

Description

研磨剂及研磨方法
技术领域
本发明涉及用于对非氧化物单晶基板进行化学机械研磨的研磨剂及研磨方法。更详细地说，涉及适合于碳化硅单晶基板等的研磨的研磨剂及使用该研磨剂的研磨方法。
背景技术
碳化硅(SiC)半导体与硅半导体相比，击穿电场、电子的饱和漂移速度和导热系数更大，因此，人们使用碳化硅半导体来研究、开发与现有的硅器件相比能在更高的温度下以更高的速度工作的功率器件。其中，用于驱动电动二轮车、电动汽车和混合动力汽车等的发动机的电源中使用的高效率的开关元件的开发正受到关注。为了实现这样的功率器件，需要用于使高品质的碳化硅半导体层外延生长的表面平滑的碳化硅单晶基板。
此外，作为用于以高密度记录信息的光源，蓝色激光二极管正受到关注，而且对于作为荧光灯和电灯泡的替代光源的白色二极管的需求提高。这样的发光元件用氮化镓(GaN)半导体制成，作为用于形成高品质的氮化镓半导体层的基板，使用碳化硅单晶基板。
对于用于这种用途的碳化硅单晶基板，在基板的平坦度、基板表面的平滑性等方面要求高加工精度。但是，碳化硅单晶的硬度极高，且耐腐蚀性优异，因此制造基板时的加工性差，难以得到平滑性高的碳化硅单晶基板。
一般来说，半导体单晶基板的平滑的面通过研磨来形成。研磨碳化硅单晶时，以比碳化硅更硬的金刚石等磨粒作为研磨材料以机械方式对表面进行研磨，形成平坦的面，但会在用金刚石磨粒研磨过的碳化硅单晶基板的表面上引入与金刚石磨粒的粒径相对应的微小的刮痕。此外，在表面上产生具有机械应变的加工变质层，置之不理的话，碳化硅单晶基板的表面的平滑性不足。
半导体单晶基板的制造中，作为使机械研磨后的半导体基板的表面平滑的方法，采用化学机械研磨(Chemical Mechanical Polishing:下面有时称为CMP)技术。CMP是利用氧化等化学反应使被加工物变成氧化物等、用比被加工物的硬度更低的磨粒除去生成的氧化物、从而对表面进行研磨的方法。该方法具有不会使被加工物的表面产生应变、能形成极为平滑的面的优点。
一直以来，作为用于通过CMP对碳化硅单晶基板的表面平滑地进行研磨的研磨剂，已知含有胶态二氧化硅的pH4～9的研磨用组合物(例如参照专利文献1)。此外，也提出了包含二氧化硅磨粒、过氧化氢之类的氧化剂(氧供给剂)和钒酸盐的研磨用组合物(例如参照专利文献2)。
然而，使用专利文献1的研磨用组合物的碳化硅单晶基板的研磨速度慢，存在研磨所需的时间非常长的问题。此外，使用专利文献2的研磨用组合物时，也存在研磨速度不足、研磨花费时间的问题。
还有，也想到了在氧化性的研磨液的存在下用氧化铈(二氧化铈)磨粒对碳化硅单晶基板等的表面平滑地进行研磨的方法，但由于氧化铈粒子在研磨液中的分散性低，因此存在不仅难以稳定地得到高研磨速度、而且研磨作业的效率容易降低的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2005-117027号公报
专利文献2：日本专利特开2008-179655号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明是为了解决上述问题而完成的发明，其目的是提供一种用于以高研磨速度对碳化硅单晶基板等硬度高、化学稳定性高的非氧化物单晶基板进行研磨、得到平滑的表面的研磨方法。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明的研磨剂用于以化学机械方式对非氧化物单晶基板进行研磨，其特征在于，含有氧化还原电位为0.5V以上的含过渡金属的氧化剂、氧化硅粒子和氧化铈粒子以及分散介质，所述氧化硅粒子的含量和所述氧化铈粒子的含量的质量比的值为0.2～20。
本发明的研磨剂中，所述氧化剂较好是高锰酸根离子。所述高锰酸根离子的含量较好为0.015质量％以上5质量％以下。所述氧化铈粒子的含量较好为0.05质量％以上15质量％以下。
所述氧化铈粒子的平均二次粒径和所述氧化硅粒子的平均二次粒径均优选为0.5μm以下。所述氧化硅粒子较好是胶态二氧化硅。
本发明的研磨剂的pH较好为11以下，更好为5以下。所述非氧化物单晶基板较好是碳化硅(SiC)单晶基板或氮化镓(GaN)单晶基板。
本发明的研磨方法是向研磨垫供给研磨剂、使作为研磨对象物的非氧化物单晶基板的被研磨面与所述研磨垫接触、通过两者间的相对运动进行研磨的方法，其特征在于，使用上述本发明的研磨剂作为所述研磨剂。
发明的效果
藉由本发明的研磨剂和使用该研磨剂的研磨方法，能以高研磨速度对碳化硅单晶基板和氮化镓单晶基板之类的硬度高、化学稳定性高的非氧化物单晶基板的被研磨面进行研磨，能得到平坦且平滑的被研磨面。此外，本发明的研磨剂中，作为磨粒的氧化铈粒子的分散性高，氧化铈粒子不易沉降、分离，因此能稳定地得到高研磨速度和高研磨作业性。另外，本发明中，“被研磨面”是研磨对象物的被研磨的面，例如是指表面。
附图说明
图1是表示本发明的研磨方法的实施方式中可以使用的研磨装置的一例的图。
具体实施方式
下面，对本发明的实施方式进行说明。
[研磨剂]
本发明的研磨剂是用于以化学机械方式对非氧化物单晶基板进行研磨的研磨剂，含有含过渡金属的氧化还原电位为0.5V以上的氧化剂、氧化硅粒子和氧化铈粒子以及分散介质，呈浆状。该研磨剂中的氧化硅粒子的含量和氧化铈粒子的含量之比(质量比)的值在0.2～20的范围内。
藉由本发明的研磨剂，能以高研磨速度对SiC单晶基板之类的硬度高、化学稳定性高的研磨对象物的被研磨面进行研磨，稳定地得到平坦且平滑的表面。
另外，本发明的研磨剂的pH较好为11以下。为了将pH调整至11以下，可以添加pH调整剂。研磨剂的pH为11以下时，氧化剂有效地作用，因此研磨特性良好，且作为磨粒的氧化铈粒子的分散稳定性也优异。下面对本发明的研磨剂的各成分和pH进行详述。
(氧化剂)
本发明的研磨剂中所含有的氧化剂在下述的研磨对象物(例如SiC单晶基板和GaN单晶基板)的被研磨面上形成氧化层。通过将该氧化层用机械力从被研磨面除去，研磨对象物的研磨得到促进。即，虽然SiC和GaN等化合物半导体是非氧化物，是难研磨材料，但可以由研磨剂中的氧化剂在表面形成氧化层。形成的氧化层与研磨对象物相比硬度更低，更容易研磨，因此能用作为磨粒的氧化铈粒子有效地除去。其结果是，能得到高研磨速度。
本发明的研磨剂中所含有的氧化剂是氧化还原电位为0.5V以上的含过渡金属的氧化剂。作为含过渡金属的氧化还原电位为0.5V以上的氧化剂，可例举例如高锰酸根离子、钒酸根离子、重铬酸根离子、硝酸铈铵、硝酸铁(III)九水合物、硝酸银、磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、磷钨钼酸、磷钒钼酸等，特别好是高锰酸根离子。作为高锰酸根离子的供给源，较好是高锰酸钾和高锰酸钠等高锰酸盐。
作为SiC单晶基板的研磨中的氧化剂特别优选高锰酸根离子的原因如下所示。
(1)高锰酸根离子的氧化SiC单晶的氧化力强。
氧化剂的氧化力如果过弱，则与SiC单晶基板的被研磨面的反应不充分，其结果是，无法得到足够平滑的表面。作为氧化剂将物质氧化的氧化力的指标，采用氧化还原电位。高锰酸根离子的氧化还原电位为1.70V，与常用作氧化剂的高氯酸钾(KClO4)(氧化还原电位1.20V)和次氯酸钠(NaClO)(氧化还原电位1.63V)相比，氧化还原电位更高。
(2)高锰酸根离子的反应速度快。
高锰酸根离子与已知是氧化力强的氧化剂的过氧化氢(氧化还原电位1.76V)相比，氧化反应的反应速度更快，因此能迅速发挥出氧化力的强度。
(3)高锰酸根离子的环境负荷小。
(4)高锰酸盐完全溶解于下述的分散介质(水)。因此，溶解残渣不会对基板的平滑性造成不良影响。
为了得到研磨速度提高的效果，研磨剂中的高锰酸根离子的含有比例(浓度)相对于研磨剂整体较好为0.015质量％以上5质量％以下。少于0.015质量％时，无法期待作为氧化剂的效果，通过研磨而形成平滑的面需要非常长的时间，或者可能会在被研磨面上产生刮痕。高锰酸根离子的含有比例如果多于5质量％，则根据研磨液的温度的不同，高锰酸盐可能会无法完全溶解而析出，析出的固体的高锰酸盐与被研磨面接触，从而产生刮痕。研磨剂中所含的高锰酸根离子的含有比例更好为0.02质量％以上4质量％以下，特别好为0.05质量％以上3质量％以下。
(氧化铈粒子)
本发明的研磨剂中所含有的氧化铈(下面也称为二氧化铈)粒子是将由所述氧化剂在被研磨面上形成的氧化层除去的磨粒。通过将该氧化层利用氧化铈粒子的化学和机械作用而除去，研磨得到促进。氧化铈粒子的平均二次粒径较好为0.5μm以下。通过使用平均二次粒径为0.5μm以下的粒子，能减少因为对被研磨面的机械损伤而产生的刮痕等。氧化铈粒子的平均二次粒径更好为0.2μm以下。
在SiC单晶基板的研磨中和所述氧化剂一起使用氧化铈粒子的情况与仅使用二氧化硅粒子作为磨粒的情况相比，由于化学和机械作用而使研磨速度提高，并且能得到表面粗糙度小的平滑的表面。特别优选氧化铈粒子的原因不确定，但已知氧化铈粒子对于玻璃和通过CVD(化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition))成膜法形成的氧化硅膜通过化学反应而显示出高研磨速度。SiC单晶基板中，可以预见由所述氧化剂在被研磨面上形成由硅和氧构成的氧化层，因此，与玻璃和通过CVD成膜法形成的氧化硅膜同样地，认为在形成的氧化层和氧化铈粒子之间发生化学反应。于是，通过该化学反应，有可以期待研磨促进效果的优点。
使用超出所述平均二次粒径的范围的氧化铈粒子作为磨粒时，对SiC单晶基板的被研磨面造成的损伤大，难以得到平滑且高品质的表面。即，使用含有平均二次粒径大于0.5μm的氧化铈粒子的研磨剂进行研磨时，可见研磨后的SiC单晶基板的结晶原子的阶梯线(stepline)产生弯曲和扭曲等因过度的机械作用而导致的损伤。因此，在研磨后的表面上外延生长而形成的碳化硅半导体等的膜可能会产生结晶缺陷等。
另外，作为磨粒含有的氧化铈粒子通常在研磨剂中以由一次粒子凝集而成的凝集粒子(二次粒子)的形式存在，因此氧化铈粒子的优选的粒径以平均二次粒径(平均凝集粒径)表示。平均二次粒径例如用利用动态光散射的粒度分布计对研磨剂中的氧化铈粒子进行测定而得。
为了得到足够的研磨速度，本发明的研磨剂中的氧化铈粒子的含有比例(浓度)较好为0.05质量％以上15质量％以下。氧化铈粒子的含有比例少于0.05质量％时，难以得到足够的研磨速度，如果多于15.0质量％，则氧化铈粒子的分散性降低，在研磨面上可能会产生刮痕。此外，存在浆料成本升高的问题。更优选的含有比例为0.1～10质量％，进一步更优选的含有比例为0.2～5质量％，特别优选的含有比例为0.2～3质量％。
(氧化硅粒子)
本发明的研磨剂在含有所述氧化铈粒子的同时也含有氧化硅(下面也称为二氧化硅)粒子。通过含有氧化硅粒子，能使氧化铈粒子在浆状的研磨剂中稳定地分散。认为含有氧化硅粒子而产生上述效果的原因如下所示。即，虽然已知氧化铈粒子在水等分散介质中的分散性低，但在含有该氧化铈粒子的同时以规定的比例含有分散性较好的氧化硅粒子时，表面带负电的氧化硅粒子静电吸附于表面带正电的氧化铈粒子。其结果是，认为通过成为氧化铈粒子的表面被氧化硅被覆的状态，氧化铈粒子的分散性提高。
如上所述，具有提高氧化铈粒子的分散性的效果的氧化硅粒子的平均二次粒径较好为0.5μm以下，更好为0.2μm以下。此外，该氧化硅粒子较好是胶态二氧化硅。更具体而言，可以使用由硅酸盐原料合成的胶态二氧化硅、由烷氧基硅烷原料合成的胶态二氧化硅等。另外，胶态二氧化硅之类的氧化硅粒子也与所述氧化铈粒子同样，在研磨剂中以由一次粒子凝集而成的二次粒子的形式存在，因此氧化硅的优选粒径以平均二次粒径表示。平均二次粒径例如用利用动态光散射的粒度分布计对研磨剂中的氧化硅粒子进行测定而得。
本发明的研磨剂中，该氧化硅粒子的含量和所述氧化铈粒子的含量的质量比(下面有时称为氧化硅/氧化铈)的值在0.2～20的范围内。氧化硅/氧化铈的值小于0.2时，氧化铈粒子的分散性提高的效果不足。反之，氧化硅/氧化铈的值大于20时，氧化铈粒子与被研磨面的接触被氧化硅粒子阻碍，因此研磨速度降低。氧化硅/氧化铈的值较好为0.25～10的范围，更好为0.5～5的范围，特别好为0.5～3的范围。
(pH和pH调整剂)
从研磨特性和作为磨粒的氧化铈粒子的分散稳定性的观点来看，本发明的研磨剂的pH较好为11以下，更好为5以下，特别好为3以下。pH如果大于11，则氧化铈粒子的分散性降低，因而被研磨面的平滑性可能会变差。
本发明的研磨剂的pH可通过作为pH调整剂的酸或碱性化合物的添加、掺入来调整。作为酸，可使用硝酸、硫酸、磷酸、盐酸之类的无机酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸等饱和羧酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸等羟基酸、邻苯二甲酸、水杨酸等芳香族羧酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、富马酸、马来酸等二羧酸、氨基酸、杂环系的羧酸之类的其它有机酸。优选使用硝酸和磷酸，特别优选使用硝酸。作为碱性化合物，可使用氨、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠等无机碱、四甲基铵等季铵化合物、一乙醇胺、乙基乙醇胺、二乙醇胺、丙二胺等有机胺。优选使用氢氧化钾、氢氧化钠，特别优选氢氧化钾。
这些酸或碱性化合物的含有比例(浓度)是将研磨剂的pH调整至规定的范围(pH11以下、更好是5以下、特别好是3以下)的量。
(分散介质)
本发明的研磨剂中含有水作为分散介质。水是使氧化铈粒子和氧化硅粒子稳定地分散、并且用于将氧化剂和根据需要添加的下述的任意成分分散、溶解的介质。对于水无特别限制，从对掺入成分的影响、杂质的混入、pH等的影响的观点来看，较好是纯水、超纯水、离子交换水(去离子水)。
(研磨剂的制备和任意成分)
本发明的研磨剂调制成以所述特定的比例含有所述成分、氧化铈粒子和氧化硅粒子均一地分散、除此以外的成分均一地溶解的混合状态来使用。混合可以采用研磨剂的制造中常用的搅拌混合方法，例如采用使用超声波分散机、均化器等的搅拌混合方法。本发明的研磨剂未必需要预先将构成的研磨成分全部混合好再供给至研磨场所。供给至研磨场所时，可以将研磨成分混合而达到研磨剂的组成。
本发明的研磨剂中，只要不违反本发明的技术思想，就可以根据需要适当含有所述氧化硅粒子以外的防凝集剂或分散剂（下面记作分散剂）、润滑剂、螯合剂、还原剂、粘性赋予剂或粘度调节剂、防锈剂等。这里，这些添加剂具有氧化剂、酸或碱性化合物的功能时，可以视作氧化剂、酸或碱性化合物。
分散剂是为了使作为磨粒的氧化铈粒子稳定地分散在纯水等分散介质中而添加的。此外，润滑剂适度地调整与研磨对象物之间产生的研磨应力，实现稳定的研磨。作为分散剂，可使用阴离子型、阳离子型、非离子型、两性的表面活性剂和具有表面活性作用的水溶性聚合物。此外，作为润滑剂，可使用阴离子型、阳离子型、非离子型、两性的表面活性剂、多糖类、水溶性高分子等。
这里，作为表面活性剂，可使用具有脂肪族烃基、芳香族烃基的疏水基团、且在这些疏水基团内引入有1个以上的酯、醚、酰胺等键合基团、酰基、烷氧基等连接基团，具有羧酸、磺酸、硫酸酯、磷酸、磷酸酯、氨基酸作为亲水基团的表面活性剂。
作为多糖类，可使用褐藻酸、果胶、羧甲基纤维素、凝胶多糖、普鲁兰多糖、黄原胶、角叉菜胶、结冷胶、刺槐豆胶、阿拉伯胶、罗望子、洋车前子等。
作为水溶性高分子，可使用聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚天冬氨酸、聚谷氨酸、聚乙烯亚胺、聚烯丙胺、聚苯乙烯磺酸等。使用分散剂和润滑剂时，其含有比例相对于各研磨剂的总质量较好是在0.001～5质量％的范围内。
[研磨对象物]
使用本发明的研磨剂进行研磨的研磨对象物是非氧化物单晶基板。作为非氧化物单晶基板，可例举SiC单晶基板和GaN单晶基板之类的化合物半导体基板。特别是通过在所述SiC单晶基板和GaN单晶基板之类的修正莫氏硬度为10以上的单晶基板的研磨中使用本发明的研磨剂，能更好地得到高速研磨的效果。
[研磨方法]
作为使用本发明的研磨剂对作为研磨对象物的非氧化物单晶基板进行研磨的方法，较好是一边向研磨垫供给研磨剂、一边使研磨对象物的被研磨面与研磨垫接触、通过两者间的相对运动进行研磨的方法。
上述研磨方法中，作为研磨装置，可使用现有公知的研磨装置。
图1所示为本发明的实施方式中可以使用的研磨装置的一例，但本发明的实施方式中使用的研磨装置不限定于这样的结构。
图1所示的研磨装置10中，研磨平台1设置成以能绕着其垂直的轴心C1旋转的方式支承的状态，该研磨平台1在平台驱动电动机2的作用下，沿着图中以箭头表示的方向旋转驱动。该研磨平台1的上表面粘贴有公知的研磨垫3。
另一方面，在研磨平台1上的偏离轴心C1的位置上支承有基板保持构件(载体)5，使其能绕着其轴心C2旋转，并且能沿着轴心C2方向移动，在该基板保持构件5的下表面上用吸附或保持框等保持SiC单晶基板等研磨对象物4。该基板保持构件5构成为在未图示的工作驱动电动机的作用下、或者在从上述研磨平台1受到的旋转力矩的作用下、沿着以箭头表示的方向旋转。在基板保持构件5的下表面、即与上述研磨垫3相向的面上保持有研磨对象物4。研磨对象物4以规定的荷重被按压向研磨垫3。
此外，在基板保持构件5的附近设置有滴液喷嘴6等，从未图示的罐送出的本发明的研磨剂7供给至研磨垫3上。
用该研磨装置10进行研磨时，研磨平台1和粘贴于其上的研磨垫3以及基板保持构件5和保持于其下表面的研磨对象物4在平台驱动电动机2和工作驱动电动机的作用下绕着各自的轴心旋转驱动。接着，在该状态下从滴液喷嘴6等向研磨垫3的表面供给研磨剂7，保持于基板保持构件5的研磨对象物4被按压向该研磨垫3。藉此，研磨对象物4的被研磨面、即与研磨垫3相向的面受到化学机械研磨。
基板保持构件5不仅可以旋转运动，也可以直线运动。此外，研磨平台1和研磨垫3也可以不进行旋转运动，例如可以以带式沿着一个方向移动。
作为研磨垫3，可使用由无纺布、发泡聚氨酯之类的多孔质树脂、非多孔质树脂等构成的研磨垫。作为研磨垫3，较好是不含有磨粒的研磨垫。此外，为了促进研磨液7向研磨垫3的供给、或者为了使研磨垫3中贮留一定量的研磨液7，可以对研磨垫3的表面实施格子状、同心圆状、螺旋状等的槽加工。还可以根据需要一边使研磨垫整理器(pad conditioner)与研磨垫3的表面接触来进行研磨垫3表面的整理，一边进行研磨。
使用该研磨装置10的研磨条件无特别限制，可以通过对基板保持构件5施加荷重将其按压于研磨垫3，从而提高研磨压力，提高研磨速度。研磨压力较好为5～80kPa左右，从被研磨面内的研磨速度的均一性、平坦性、防止刮痕等研磨缺陷的观点来看，更好为10～50kPa左右。研磨平台1和基板保持构件5的转速较好为50～500rpm左右，但不限定于此。此外，对于研磨剂7的供给量，根据被研磨面的构成材料和研磨剂的组成、上述研磨条件等来适当调整、选择。
实施例
下面通过实施例和比较例对本发明进行更具体的说明，但是本发明不被这些实施例所限定。例1～18是本发明的实施例，例19～24是比较例。
例1～24
(1)研磨剂的制备
(1-1)
如下所示制备例1～18的各研磨剂。首先，向表1所示的作为氧化剂的高锰酸钾加入纯水，用搅拌叶片搅拌10分钟。接着，向该液中添加胶态二氧化硅，用搅拌叶片搅拌10分钟后，一边搅拌一边缓慢添加表1所示的作为pH调整剂的磷酸、硝酸、氢氧化钾中的任一种，调制成添加液A。接着，将作为磨粒的平均二次粒径为0.18μm的氧化铈粒子加入到纯水中，使其达到表1所示的磨粒浓度的2倍的浓度，用搅拌叶片搅拌10分钟，调制成磨粒液B。
接着，将添加液A和磨粒液B以1:1的质量比混合，用搅拌叶片搅拌10分钟，得到例1～18的各研磨剂。对添加液A中的pH调整剂的添加量进行调整，使得添加液A和磨粒液B混合后的各研磨剂达到表1所示的规定的pH。例1～18中使用的各成分的相对于研磨剂整体的含有比例(浓度；质量％)示于表1。另外，表1中的氧化剂浓度不是作为离子的高锰酸根离子的浓度，而是高锰酸钾的浓度。下述的例22～24中也一样。
(1-2)
如下所示制备例19～24的各研磨剂。例19中，首先在一次粒径为0.04μm、平均二次粒径约为0.07μm的二氧化硅固体成分约为40质量％的胶态二氧化硅分散液中加入纯水，用搅拌叶片搅拌10分钟。接着，向该液中一边搅拌一边加入作为金属盐的钒酸铵，最后添加过氧化氢水溶液，搅拌30分钟，得到调整至表1所示的规定的各成分浓度的研磨剂。例20、21中，将平均二次粒径为0.18μm的氧化铈粒子加入到纯水中，用搅拌叶片搅拌10分钟后，缓慢添加作为pH调整剂的磷酸，调整至表1所示的规定的pH，得到研磨剂。例22中，除了不添加胶态二氧化硅以外，与例1同样地调制成研磨剂。例23中，除了改变胶态二氧化硅的添加量以外，与例1同样地得到研磨剂。例23中，除了改变氧化铈粒子和胶态二氧化硅的添加量以外，与例1同样地得到研磨剂。
例19～24中使用的各成分的相对于研磨剂整体的含有比例(浓度；质量％)示于表1。
另外，例19中掺入的胶态二氧化硅的一次粒径根据通过BET法得到的比表面积换算而求得，平均二次粒径用マイクロトラックUPA(日机装株式会社（日機装社）制)来测定。此外，例1～18、例23和例24的各研磨剂中所含有的胶态二氧化硅的平均二次粒径用マイクロトラックUPA(日机装株式会社制)来测定。另外，例1～18和例20～24的各研磨剂中所含有的氧化铈粒子的平均二次粒径用LA920(堀场制作所（堀場製作所）制)来测定。
(1-3)pH的测定
使用横河电机株式会社（横河電機社）制的pH81-11，在25℃下测定例1～24中得到的各研磨剂的pH。测定结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0000403194790000121
(2)研磨剂的研磨特性的评价
对于例1～24中得到的各研磨剂，通过以下方法进行研磨特性的评价。
(2-1)研磨条件
作为研磨机，使用MAT公司制的小型研磨装置。作为研磨垫，使用SUBA800-XY-groove(霓塔哈斯公司(ニッタハース社)制)，在研磨前用金刚石磨盘进行5分钟的整理。此外，将研磨剂的供给速度设为25ml/分钟，将研磨平台的转速设为68rpm，将基板保持构件的转速设为68rpm，将研磨压力设为5psi(34.5kPa)，进行30分钟的研磨。
(2-2)被研磨物
作为被研磨物，使用的是用金刚石磨粒进行了预研磨处理的直径3英寸的4H-SiC基板，分别使用主面(0001)相对于C轴在0°+0.25°以内的SiC单晶基板(On-axis基板)和主面相对于C轴的斜角(off-angle)在4°±0.5°以内的SiC单晶基板，对Si面侧进行研磨，进行评价。
另外，对于例8、例14～18和例20～24的研磨剂，仅评价对斜角在4°以内的SiC单晶基板(下面记作4度斜基板)的研磨特性(研磨速度)。此外，对于例5和例6的研磨剂，仅评价对On-axis基板的研磨特性(研磨速度)。
(2-3)研磨速度的测定
研磨速度用所述SiC单晶基板的每单位时间的厚度的变化量(nm/hr)来评价。具体而言，厚度是测定已知的未研磨基板的质量和进行各时间的研磨后的基板的质量，根据其差来求出质量变化。接着，用下式算出根据该质量变化求得基板的厚度的单位时间的变化。研磨速度的计算结果示于表2。
(研磨速度(V)的计算式)
Δm=m0-m1
V=Δm/m0×T0×60/t
(式中，Δm(g)表示研磨前后的质量变化，m0(g)表示未研磨基板的初始质量，m1(g)表示研磨后基板的质量，V表示研磨速度(nm/hr)，T0表示未研磨基板的厚度(nm)，t表示研磨时间(min)。)
(3)浆料分散性的评价
对于例1～24中得到的各研磨剂，进行浆料中的氧化铈粒子的分散性的评价。评价通过如下方法进行：将各研磨剂加入20cc的试管，搅拌后静置，测定直到能确认上清层为止的时间。接着，将直到能确认上清层为止的时间为15分钟以上时的浆料分散性评价为○(良好)，将1分钟以上且不足15分钟的评价为△(稍差)，将刚静置后(不足1分钟)就能确认上清层的评价为×(不良)。浆料分散性的评价结果也示于表2。
[表2]
Figure BDA0000403194790000141
由表2可知，使用作为实施例的例1～18的研磨剂的情况下，对于On-axis基板和4度斜基板中的至少一方能得到高研磨速度，特别是使用例1～4、例7、例9～13的研磨剂的情况下，对于On-axis基板和4度斜基板这两者都能得到高研磨速度，能进行高速研磨。此外，例1～18的研磨剂的浆料分散性十分良好。
与之相对，使用含有胶态二氧化硅和过氧化氢及钒酸铵的例19的研磨剂的情况下，与使用作为实施例的例1～18的研磨剂的情况相比，研磨速度降低。此外，使用含有氧化铈粒子、不含胶态二氧化硅的例20～22的研磨剂的情况下，浆料分散性差，刚静置后就能确认氧化铈粒子的沉降、分离。而且，其中，使用不含作为氧化剂的高锰酸钾的例20～21的研磨剂的情况下，研磨速度显著降低。
此外，使用虽然含有氧化铈粒子和胶态二氧化硅及高锰酸钾、但胶态二氧化硅相对于氧化铈粒子的质量比的值为0.1、小于规定的下限值(0.2)的例23的研磨剂的情况下，虽然能得到高研磨速度，但浆料分散性差。
还有，使用虽然含有氧化铈粒子和胶态二氧化硅及高锰酸钾、但胶态二氧化硅相对于氧化铈粒子的质量比为超出规定的上限值(20)的29的例24的研磨剂的情况下，与使用作为实施例的例1～18的研磨剂的情况相比，研磨速度大幅降低。
产业上利用的可能性
藉由本发明的研磨剂，能对非氧化物单晶基板、特别是SiC单晶基板和GaN单晶基板等硬度高、化学稳定性高的化合物半导体基板进行高速研磨。此外，由于作为磨粒的氧化铈粒子的优异的分散性，能得到无伤痕、平坦性和平滑性优异的研磨面。因此，能有助于非氧化物单晶基板的生产性的提高。
符号的说明
1…研磨平台、2…平台驱动电动机、3…研磨垫、4…研磨对象物、5…基板保持构件、6…滴液喷嘴、7…研磨剂、10…研磨装置。

Claims (11)

1.研磨剂，其用于以化学机械方式对非氧化物单晶基板进行研磨，其特征在于，
含有氧化还原电位为0.5V以上的含过渡金属的氧化剂、氧化硅粒子和氧化铈粒子以及分散介质，所述氧化硅粒子的含量和所述氧化铈粒子的含量的质量比的值为0.2～20。
2.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，所述氧化剂是高锰酸根离子。
3.如权利要求2所述的研磨剂，其特征在于，所述高锰酸根离子的含量为0.015质量％以上5质量％以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的研磨剂，其特征在于，所述氧化铈粒子的含量为0.05质量％以上15质量％以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的研磨剂，其特征在于，所述氧化铈粒子的平均二次粒径为0.5μm以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的研磨剂，其特征在于，所述氧化硅粒子的平均二次粒径为0.5μm以下。
7.如权利要求1～6中任一项所述的研磨剂，其特征在于，所述氧化硅粒子是胶态二氧化硅。
8.如权利要求1～7中任一项所述的研磨剂，其特征在于，pH为11以下。
9.如权利要求8所述的研磨剂，其特征在于，pH为5以下。
10.如权利要求1～9中任一项所述的研磨剂，其特征在于，所述非氧化物单晶基板是碳化硅(SiC)单晶基板或氮化镓(GaN)单晶基板。
11.研磨方法，该方法是向研磨垫供给研磨剂、使作为研磨对象物的非氧化物单晶基板的被研磨面与所述研磨垫接触、通过两者间的相对运动进行研磨的方法，其特征在于，使用权利要求1～10中任一项所述的研磨剂作为所述研磨剂。
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