CN103502528B - 聚酯染色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含聚酯的纺织材料的染色方法，其特征在于，该纺织材料用含有下述物质的液体处理：(a)至少一种分散染料和(b)至少一种式(1)的化合物，其中，G1和G2，各自独立地是C1‑C4烷基或一起为五亚甲基，Z1和Z2是甲基，或Z1和Z2一起形成桥连部分，其未取代或被酯、醚、羟基、氧代、氰醇、酰胺、氨基、羧基或氨基甲酸酯基取代，且E是氧基或羟基。

Description

聚酯染色方法
本发明涉及含聚酯的纺织材料的染色方法。
偶氮分散染料的还原灵敏度是聚酯染色过程中的一个问题。在染液中的染料破坏的程度取决于染料的化学结构、过程条件和染料助剂的类型。这种还原灵敏度严重影响色调的重现性，特别是在复合染色中。严苛的染色条件是完全浸没的本体染色机(bulkdyeing machine)，其中空气和氧气被完全除去。因为其低廉的价格和可靠性，木质素磺酸盐分散剂被广泛使用，尤其在高染色温度(130-135℃)下，但由于其还原能力，这些分散剂会破坏染液中的还原敏感性分散染料。
现已意外地发现，当将少量空间位阻胺的氧化物或氢氧化物加到染液中时，在本体染色条件下，敏感性分散染料的还原分解可以大幅减少。
本发明涉及一种含聚酯的纺织材料的染色方法，其特征在于，所述纺织材料用含有下述物质的液体处理
(a)至少一种分散染料和
(b)至少一种下式的化合物
其中
G1和G2，各自独立地是C1-C4烷基或一起为五亚甲基，
Z1和Z2是甲基，或Z1和Z2一起形成桥连部分(bridging member)，其未取代或被酯、醚、羟基、氧代、氰醇、酰胺、氨基、羧基或氨基甲酸酯基取代，且
E是氧基(oxyl)或羟基。
原则上，用于聚酯染色的任何已知分散染料可用于根据本发明的方法中。
优选地，成分(a)是下式的化合物
其中R1表示C1-C4烷基，
R2是氢、溴、氯、氰基或硝基，
R3是溴、氯、氰基或硝基，
R4是氢、甲基或甲氧基，
R5和R6各自独立地是乙基、苄基、2-氰基乙基、2-羟基乙基、2-甲氧基乙基、2-乙氧基乙基、2-(2-甲氧基乙氧基)-乙基、2-(2-乙氧基乙氧基)-乙基、2-乙酰氧基乙基、甲氧基羰基甲基，乙氧基羰基甲基、1-甲氧基羰基乙基或1-乙氧基羰基乙基，
R7是氢、溴、氯、氰基或硝基，
R8是溴、氯、氰基或硝基，
R9是甲基或乙基且，
R10是氢、甲基、甲氧基、乙酰氨基或丙酰氨基。
式(2)、(3)和(4)的分散染料是已知的或可以根据已知的方法制备。
优选下列分散染料：C.I.分散黄114、C.I.分散黄211、C.I.分散黄54、C.I.分散橙25、C.I.分散橙30、C.I.分散橙31、C.I.分散橙44、C.I.分散橙61、C.I.分散红50、C.I.分散红73、C.I.分散红82、C.I.分散红167、分散红167.1、C.I.分散红324、C.I.分散红356、C.I.分散红376、C.I.分散红382、C.I.分散红383、C.I.分散紫93：1、C.I.分散紫107、C.I.分散蓝56、C.I.分散蓝60、C.I.分散蓝79：1、C.I.分散蓝93：1、C.I.分散蓝165、C.I.分散蓝165：1、C.I.分散蓝183、C.I.分散蓝284、C.I.分散蓝291、C.I.分散蓝337、C.I.分散蓝354和C.I.分散蓝378。
特别优选成分(a)是下式化合物
式(1)的化合物同样是已知的并描述于例如WO01／85857中。
根据本发明的方法中使用的成分(b)还包括通过式(1)的化合物与酸反应得到的铵盐。
优选下式的成分(b)
其中E是氧基或羟基，
R11是氢或甲基且，
n=1或2，
如果n=1，则
Y是氢、C1-C18烷基、C2-C10链烯基、炔丙基、缩水甘油基或C2-C50烷基，其未取代或被1-10个羟基取代且可以被1-20个氧原子间断，或
Y是被-COOR12取代的C1-C4烷基，其中R12是氢、C1-C4烷基或苯基，
如果n=2，则
Y是C1-C12亚烷基、C4-C12亚链烯基、亚二甲苯基或C1-C50亚烷基，其未取代或被1-10个羟基取代且可以被1-20个氧原子间断。
合适的式(1a)的化合物例如有：
癸二酸双(1-氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基酯)，
癸二酸双(1-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基酯)，
柠檬酸1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-乙酰氧基哌啶鎓，
1-氧基-2，2，6，6-四甲基-4-乙酰氨基哌啶，
1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-乙酰氨基哌啶，
硫酸氢1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-乙酰氨基哌啶鎓，
1-氧基-2，2，6，6-四甲基-4-氧代哌啶，
1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-氧代哌啶，
乙酸1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-氧代哌啶鎓，
1-氧基-2，2，6，6-四甲基-4-甲氧基哌啶，
1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-甲氧基哌啶，
乙酸1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-甲氧基哌啶鎓，
1-氧基-2，2，6，6-四甲基-4-乙酰氧基哌啶，
1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-乙酰氧基哌啶，
乙酸1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-乙酰氧基哌啶鎓，
1-氧基-2，2，6，6-四甲基-4-丙氧基哌啶，
1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-丙氧基哌啶，
乙酸1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-丙氧基哌啶鎓，
乙酸1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-(2-羟基-氧杂戊氧基)哌啶鎓，
1-氧基-2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶，
1-羟基-2，2，6，6-四甲基4-羟基哌啶，
氯化1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶鎓，
乙酸1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶鎓，
硫酸氢1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶鎓，
柠檬酸1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶鎓和
柠檬酸双(1-羟基2，2，6，6-四甲基哌啶-4-羟基哌啶鎓)。
优选地，所述纺织材料用含有下式的1-氧基-2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶作为成分(b)的液体处理
在根据本发明的方法中，根据成分(a)的染料可单独应用或以混合物形式应用。
有利的是，可使用两种或三种染料(二色或三色)的混合物。然而，也可使用四种或更多种染料的混合物，尤其是在复合色调的产生中。
染液中使用的各个染料的量取决于所需的色调深度在宽范围内变化。通常，基于要染色的纤维材料，0.01至35重量％、特别是0.1至15重量％的用量已被证明是有利的。
液比可在宽范围内选择，例如在1：2至1：50的范围内，优选1：3至1：15。
所述液体可以包括，除了如上述定义的成分(a)和(b)外，还包括常用添加剂，如分散剂、流平剂和润湿剂、渗透促进剂、pH值调节剂和消泡剂。
合适的分散剂可以是非离子型或阴离子型的。非离子型分散剂例如为烯化氧(如环氧乙烷或环氧丙烷)与脂肪醇、脂肪胺、脂肪酸、酚、烷基酚和羧酰胺的反应产物。
阴离子型分散剂例如为木质素磺酸盐及其盐、烷基-或烷基芳基-磺酸盐、烷基芳基聚乙二醇醚硫酸盐、萘磺酸和甲醛的缩合产物的碱金属盐、聚磺酸乙烯酯和乙氧基化的线形酚醛树脂。
在一个优选的实施方案中，用额外地含有木质素磺酸盐作为分散剂的液体处理纺织材料。
纺织材料可以任何形式使用，例如以纤维、纱线、机织织物、针织织物或非织造织物的形式。
根据本发明的含聚酯的纺织材料包括纯聚酯以及含有聚酯与其他合成、半合成或天然纺织材料的混纺物，如聚酯/棉、聚酯/羊毛或聚酯/氨纶(elastan)混纺物。
优选地，纺织材料是聚酯或聚酯/棉混纺物。
通常，在常用阴离子型或非离子型分散剂的存在下，在存在或不存在溶胀剂(载体)下、在pH为3.5-5.5(特别是pH为4.0-5.0)下、温度范围为80至150℃(优选90至140℃)下，通过尽染法用水性分散体对聚酯纤维材料进行染色。
无需特殊的装置。例如，可使用常用染色设备，如开放浴、绞盘染槽、卷染机或桨叶式染机(paddle)、喷射或循环装置。
为了提高染好的合成聚酯纤维的湿牢度性能，可以在例如pH值7至12，特别是从7至9，以及温度为30至100℃特别是从50至80℃下进行后处理以除去任何未固着的染料。在色调强烈的情况下，尤其是纤维混纺物上，通过添加还原剂(例如亚硫酸氢盐，如亚硫酸氢钠)到碱性后处理浴中，未固着的染料可以被有利地还原除去。固定在纤维材料中的染料不会被该处理破坏。有利的是，根据后处理浴的重量，还原剂的加入量例如为0.1至8.0重量％，特别是0.5至5.0重量％。
在根据本发明的方法之后，获得聚酯纤维材料上的染色，其在色调深度上表现出显著改善，洗涤牢度或光牢度性能没有受到不利影响。
以下的实施例用于说明本发明。除非另有规定，否则温度以摄氏度给出，份数是重量份数，百分数是重量百分比。重量份和体积份之间的关系与千克和升之间的关系相同。。
实施例1
通过准备总体积为100毫升的染液在高压釜中将10克100％聚酯针织织物染色，该染液含45毫克的市售C.I.分散蓝165：1制剂、50毫克式(101)的化合物、200毫克的市售分散剂(REAX85A，木质素磺酸盐，由BASF提供)、50毫克的市售润湿和消泡剂(UNI，由Huntsman提供)、100毫克的硫酸铵和约0.1毫升80％乙酸使得pH为4.5。该织物放入染液中并在关闭高压釜之前即刻用氮气彻底洗涤以模拟完全浸没的本体染色机，其中所有的空气和氧气被完全除去。液体以每分钟2℃加热到135℃，并在135℃保持60分钟。经过温水和冷水漂洗后，染品被还原洗净处理：在70℃的含有5毫升／升的36波美度的苛性钠、2克／升的浓亚硫酸氢钠以及1克／升的市售非离子洗涤剂(OL，由Huntsman提供)的液体中20分钟。将染品漂洗、中和并干燥。
色调深度由反射测量确定，用相对于用相同织物、染料和助剂但使用DP(分散剂，由Huntsman提供)而不是式(101)的化合物进行的基准方法获得的色调深度(其设定为100％)的百分比表示。
比较实施例2
在省略式(101)的化合物的情况下重复实施例1中描述的染色过程。
用其他染料重复实施例1和比较实施例2。得到的色调值汇总于表1。
表1：
100％聚酯织物系列 比较实施例2 实施例1
45毫克C.I.分散蓝165：1 30％ 71％
51毫克C.I.分散蓝79.1 73％ 98％
70毫克C.I.分散蓝378 76％ 93％
同系列的基准方法中，本发明实施例1和比较实施例2用65％本色棉和35％聚酯的混纺织物而不是100％的聚酯织物制成，并且在比较实施例1和本发明实施例2中未用200mg的市售木质素磺酸盐分散剂(REAX85A)。
得到的色调深度值汇总于表2。
表2：
同系列的基准方法中，比较实施例2和实施例1用65％本色棉和35％聚酯的混纺织物而不是100％的聚酯织物制成，并且未用200mg的市售木质素磺化分散剂(REAX85A)且未用氮气清洗。得到的色调深度值汇总于表3。
表3：
实施例3
在高压釜中用总体积为50毫升的染液将5克100％聚酯针织织物染色，该染液含75毫克的市售C.I.分散红277制剂(溶剂红197)、20毫克的式(101)的化合物、100毫克的市售润湿和消泡剂(UNI，由Huntsman提供)、50毫克的硫酸铵和约0.05毫升的80％乙酸使得pH为4.5。液体以每分钟2℃加热到135℃，并在135℃保持60分钟。经过温水和冷水漂洗后，染品经还原性后处理：在70℃的含有5毫升／升的36波美度的苛性钠、2克／升的浓亚硫酸氢钠以及1克／升的市售非离子洗涤剂(OL，由Huntsman提供)的液体中20分钟。将染品漂洗、中和并干燥。
比较实施例4
在省略式(101)的化合物的情况下重复实施例3中描述的染色过程。
结论：与比较实施例4的染品相比，本发明实施例3的染品提供了明显更亮的色调和明显更强的荧光。
实施例5和比较实施例6
用75毫克分散红362(溶剂红196)替代75毫克分散红277重复实施例3和4，相对于实施例6，在实施例5的情况下在色调和荧光上提供相同的正效应。

Claims (7)

1.一种含聚酯的纺织材料的染色方法，其特征在于，所述纺织材料用含有下述物质的液体处理
（a）至少一种分散偶氮染料和
（b）下式(101)的1-氧基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶
（101）。
2.根据权利要求1的方法，其中所述纺织材料用含有下式化合物作为成分（a）的液体处理
（2），
（3），或
（4），
其中R1表示C1-C4烷基，
R2是氢、溴、氯、氰基或硝基，
R3是溴、氯、氰基或硝基，
R4是氢、甲基或甲氧基，
R5和R6各自独立地是乙基、苄基、2-氰基乙基、2-羟基乙基、2-甲氧基乙基、2-乙氧基乙基、2-（2-甲氧基乙氧基）-乙基、2-（2-乙氧基乙氧基）-乙基、2-乙酰氧基乙基、甲氧基羰基甲基、乙氧基羰基甲基、1-甲氧基羰基乙基或1-乙氧基羰基乙基，
R7是氢、溴、氯、氰基或硝基，
R8是溴、氯、氰基或硝基，
R9是甲基或乙基且，
R10是氢、甲基、甲氧基、乙酰氨基或丙酰氨基。
3.根据权利要求1的方法，其中所述纺织材料用含有下式化合物作为成分（a）的液体处理
(201)，
(202)，
(301)或
（302）。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述纺织材料用额外含有木质素磺酸盐的液体处理。
5.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述纺织材料是聚酯或聚酯/棉混纺物。
6.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中用染液处理后再进行还原性后处理。
7.根据权利要求6的方法，其中在所述还原性后处理步骤中使用亚硫酸氢钠。
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