CN103497826B - 一种杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法 - Google Patents
一种杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法。将去皮后水分含量1%~3%的杏仁采用低温液氮超微粉碎装置进行低温粉碎,经20~60目过筛后放入200目筛绢中铺平卷入超声亚临界萃取釜中,以液化丁烷为溶酶,在料溶比1:(4.5~8.5),萃取温度25~55℃,压力0.45~0.65Mpa,超声功率250~500W,超声频率40KHZ,反应20~60min,萃取1次,减压脱溶,最后离心分离即得杏仁油。本发明一次萃取率可达98.26%,萃取时间较传统提取方法缩短了40%左右,较超临界萃取技术缩短了20%左右;无有害溶剂残留;实现了杏仁油大规模工业化连续性生产,具有广泛的生产实用性。
Description
技术领域
本发明属于果油提取加工技术领域,具体地说,本发明涉及一种亚临界萃取杏仁油技术领域。
背景技术
杏仁油中含有95%以上的不饱和脂肪酸,其富含的不饱和脂肪酸对冠心病、高血压、高血脂等心血管疾病具有较好的预防和治疗作用,不仅是一种食用保健油,也是新一代保健食品和化妆品的重要原料。
目前,杏仁油的提取主要采取溶剂法和压榨法,还有微波辅助、超声波辅助、酶解和超临界CO2萃取等新技术,但溶剂法、微波辅助、超声波辅助存在安全、节能、环保等问题,压榨法和酶解法存在提取率较低、易乳化、综合利用低等问题,超临界CO2萃取新技术存在成本高、不适用于工业化生产等问题。
亚临界萃取技术作为一种新型的提取分离技术,具有萃取压力低,萃取温度低,萃取效率高,可循环萃取,无有害溶剂残留、操作方便、能耗低、安全环保等优点,不仅降低了设备制造成本,还可实现杏仁油大规模工业化连续性生产,具有广泛的生产实用性,解决了其它提取分离技术中存在的安全、环保、营养、乳化以及实用性等问题,是目前实用性较强的一种新型提取分离技术。
根据现有技术报道的亚临界萃取技术直接提取杏仁油,由于杏仁与其他植物种子特性不同,其杏仁油脂含量非常高,可达50%-60%,因此机体在运转过程中由于需要粉碎大量物料,机体处于高温状态,会导致杏仁受热发粘,不易粉碎过筛,轧坯无法保证杏仁油的充分萃取,加之采用传统的萃取釜装备的制约,以及针对杏仁特定对象采用何种最合适的萃取剂,这些因素都不同程度的存在问题,导致现有技术中普遍适用杏仁油提取中普遍存在萃取压力高,萃取高,萃取效率高,有害溶剂残留高、操作不方便、能耗高等现实的缺点,制约了杏仁油大规模工业化连续性生产,亟需加以解决。
发明内容
针对国内外亚临界提杏仁油的技术现状,本发明提供了一种杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,选择了亚临界丁烷萃取杏仁油,在现有的技术基础之上,通过优化生产工艺参数,设计适合杏仁油提取采用低温超微粉碎与亚临界提取的专用装备,得到高品质的杏仁油,克服了提取杏仁油技术及工业化生产的难题。
本发明采用的主要技术方案:
将杏仁去皮、常温干燥,采用特有设置的低温高速粉碎过筛后,将粉碎过筛后杏仁置于筛绢中铺平后卷入一种特有的超声-亚临界联合萃取装置,通入一定量的丁烷,在设定的萃取温度、压力、时间、超声波功率和超声波频率下充分反应,萃取一定次数,再将萃取后的混合油经过减压分离,最终获得杏仁油的过程。
本发明具体提供了一种杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,具体方法通过如下技术步骤实现。
(1)将杏仁去皮、常温干燥后,水分含量应控制在1%~3%之间,采用特有设计的低温高速粉碎装置进行粉碎,在温度-100℃,物料低温处理10s,转速3000转/分钟的条件下,使得将处理杏仁原料通过液氮低温处理后直接进入高速超微粉碎,避免因杏仁油脂含量非常高导致在高速超微粉碎过程中因杏仁受热发粘,不易粉碎过筛,轧坯无法保证杏仁油的充分萃取。
(2)将上述步骤粉碎过20~60目筛后的杏仁粉置于200目筛绢内,铺平卷入超声-亚临界联合萃取装置。
(3)将步骤(2)制备的粉碎过筛后杏仁粉原料通过200目筛绢中铺平后卷入超声-亚临界联合萃取装置,抽真空后通入丁烷,按W/V计,杏仁粉与丁烷按固液比1:(4.5~8.5),打开加热器和热水泵,使温度升温至25~55℃,压力保持在0.45~0.65Mpa,再打开超声-亚临界联合萃取装置底部的超声装置,在超声功率250~500 W,超声频率40KHZ的条件下充分反应20~80min后,进行脱溶,打开压缩机,抽至0.1Mpa后,再打开真空泵连抽4次抽至-0.09Mpa,依次关真空泵、压缩机和热泵,萃取1次,最后打开脱溶罐阀门,在3500r/min转速下离心分离15min即可制备获得杏仁油。
本发明中,优化的生产工艺条件为,萃取溶媒为丁烷、萃取温度为50℃,萃取压力为0.6Mpa,超声功率为450W,超声频率为40KHZ,萃取时间为30min、萃取次数为1次。
本发明制备的杏仁油可作为食用油、化妆基础油、润滑油或功能性食品的原料等用于各种食品加工方面。
本发明中,装粉碎后的杏仁的筛绢目数为200目。
本发明采用的液氮低温高速粉碎装置中,液氮低温处理装置通过卸料阀与高速超微粉碎装置连接,并通过机架固定组成,其中,液氮低温处理装置由手提盖和液氮低温处理物料罐组成,液氮低温处理物料罐两侧分别设有液氮进口和液氮出口,液氮低温处理物料罐的罐口外设置手提盖,氮低温处理物料罐的罐体分别由置于罐底部和两侧的机架固定支撑,通过通入的氮气低温处理物料;高速超微粉碎装置由翻转动力装置、粉碎机釜体、粉碎装置、翻转卸料轴套组成,粉碎机釜体通过翻转卸料轴套与机架连接,粉碎机釜体内设粉碎机卸料口,粉碎装置由粉碎机釜体底外置粉碎机马达与粉碎机釜体内置的刀片连接,翻转动力装置由小齿轮、手柄、小齿轮轴、大齿轮轴、大齿轮组成,手柄连接大齿轮轴,大齿轮轴带动大齿轮与小齿轮嵌合,用于人工自由控制粉碎机釜体不同的倾斜度,便于高速超微粉碎装置根据需求装卸料,翻转卸料轴套由翻转卸料轴通过轴套与机架连接。
本发明提供液氮低温高速粉碎装置中,刀片设置根据粉碎物料需求,可设置双刀头、三刀头或四刀头不同规则刀头。
本发明提供液氮低温高速粉碎装置中,粉碎机马达为变频控制机组控制,能够满足不同高速需求提供动力支持。
本发明提供液氮低温高速粉碎装置中,手提盖为手提式螺口盖。
本发明提供液氮低温高速粉碎装置中,液氮低温处理装置与高速超微粉碎装置之间的间距可根据实际使用情况进行调整。
本发明采用的亚临界萃取超声处理组合装置,包括亚临界萃取釜装置、萃取罐顶盖和超声处理装置组成,亚临界萃取釜装置由萃取罐体和萃取罐顶盖组成,萃取罐体由带有夹层的萃取罐外壁和萃取罐内壁构成,萃取罐顶盖设置有压力表和温度表,超声处理装置通过压紧螺母和密封橡胶圈置于萃取罐体底部一侧紧密接合。
本发明提供的亚临界萃取超声处理组合装置中,超声处理装置包括超声波发生器和超声波换能器组成。
本发明提供的亚临界萃取超声处理组合装置中,萃取罐体一外侧上部设置进水阀,萃取罐体底部设置出水阀,与萃取罐体的外壁和内壁组成中间夹层,从而形成闭合循环通道,通道中的水作为热媒介质。
本发明中具体在测定甜杏仁原料成分以及实现本发明具体方案中涉及到测定都采用本领域熟知的技术:水分测定方法依照GB/T5009.3—2003,粗脂肪测定方法依照GB/T5009.6—2003采用索氏提取法。
通过实施本发明具体的发明内容,可以达到以下效果:
(1)由于杏仁与其他植物种子特性不同,其杏仁油脂含量非常高,可达50%-60%,因此机体在运转过程中由于需要粉碎大量物料,机体处于高温状态,会导致杏仁受热发粘,不易粉碎过筛,轧坯无法保证杏仁油的充分萃取;本发明采用自制液氮超微粉碎机对杏仁进行低温粉碎,不仅使杏仁本身酥脆易粉碎、易过筛,还能够保证其营养成分不会因粉碎产生的高温受到损失。解决了普通粉碎机粉碎杏仁易导致其受热发粘、不易过筛的技术难题。
(2)采用本发明一次萃取率即可达98.26%,萃取时间较传统提取方法缩短40%左右,较超临界萃取技术缩短了20%左右;所得杏仁油澄清、透明、无杂质,无溶剂残留;其操作方便、能耗低、安全环保,不仅简化了常规精炼过程,降低了设备制造成本,还可实现杏仁油大规模工业化连续性生产,具有广泛的生产实用性。
(3)本发明采用粉碎过筛后的杏仁的200目的筛绢相当于一层过滤膜,可有效地将杏仁油与粕完全分离,过滤掉油中的部分杂质,还有利于粕的统一收集及进一步综合利用。
(4)根据植物的不同特性,采用亚临界丁烷萃取不同植物油脂的工艺也不同,本发明针对现有技术常见的亚临界工艺萃取杏仁都不同程度的存在问题,为此,针对目前普遍存在的问题,本发明采用在亚临界萃取杏仁油的工艺过程中,将低温粉碎、过筛后的杏仁粉置于筛绢内,铺平卷入萃取釜,抽真空后通入丁烷,设置好固液比,萃取时间、温度,压力控制和搅拌速度的控制参数,进行脱溶,打开压缩机,抽至0.1Mpa,再打开真空泵连抽4次抽至-0.09Mpa,结合超声处理后,依次关真空泵、压缩机和热泵后再进行萃取1次,最后打开脱溶罐阀门,离心分离即得杏仁油,其萃取率可高达98.26%,与现有技术相比获得显著的技术效果。
附图说明
图1为本发明工艺路线图。
图2为低温高速粉碎装置结构示意图。图中,1为液氮进口;2为手提盖;3为液氮出口;4为物料;5为小齿轮;6为手柄;7为小齿轮轴;8为大齿轮轴;9为大齿轮;10为粉碎机马达;11为刀片;12为轴套;13为翻转卸料轴;14为卸料阀;15为机架;16为粉碎机卸料口。
图3为超声-亚临界联合萃取装置结构示意图。图中,1为萃取缸外壁,2为萃取缸内壁,3为热媒(水),4为放水阀,5为萃取溶剂,6为物料,7为超声波发生器,8为压紧螺母,9为密封橡胶圈,10为萃取缸盖,11为压力表,12为温度表,13为进水阀。
具体实施方式
下面,举实施例说明本发明,但是,本发明并不限于下述的实施例。另外,在下述的说明中,如无特别说明,%皆指m/m质量百分比。
本发明中设备和材料有:
TD电子天平(余姚市金诺天平仪器有限公司);HH-S4数显恒温水浴锅(金坛市医疗仪器厂);101型电热鼓风干燥箱(北京市永光明医疗仪器厂);DL-4013飞鸽系列离心机(上海安宁科学仪器厂)。
杏仁:选用新疆杏仁,红心杏仁,市购。
本发明中选用的所有原辅材料、试剂和仪器、设备都为本领域熟知选用的,但不限制本发明的实施,其他本领域熟知的一些试剂和设备都可适用于本发明以下实施方式的实施。
实施例一:低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合提取杏仁油
参见附图1,一种杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,具体方法通过如下技术步骤实现:
(1)将杏仁去皮、常温干燥后,水分含量应控制在1%~3%之间,采用特有设计的低温高速粉碎装置进行粉碎,使得将处理杏仁原料通过液氮低温处理后直接进入高速超微粉碎,在温度-100℃,物料低温处理10s,转速3000转/分钟的条件下,避免因杏仁油脂含量非常高导致在高速超微粉碎过程中因杏仁受热发粘,不易粉碎过筛,轧坯无法保证杏仁油的充分萃取。
(2)将上述步骤粉碎过20~60目筛后的杏仁粉置于200目筛绢内,铺平卷入超声-亚临界联合萃取装置。
(3)将步骤(2)制备的粉碎过筛后杏仁粉原料通过200目筛绢中铺平后卷入超声-亚临界联合萃取装置,抽真空后通入丁烷,按W/V计,杏仁粉与丁烷按固液比1:(4.5~8.5),打开加热器和热水泵,使温度升温至25~55℃,压力保持在0.45~0.65Mpa,再打开超声-亚临界联合萃取装置底部的超声装置,在超声功率250~500 W,超声频率40KHZ的条件下充分反应20~80min后,进行脱溶,打开压缩机,抽至0.1Mpa后,再打开真空泵连抽4次抽至-0.09Mpa,依次关真空泵、压缩机和热泵,萃取1次,最后打开脱溶罐阀门,在3500r/min转速下离心分离15min即可制备获得杏仁油。
本发明中,优化的生产工艺条件为,萃取溶媒为丁烷、萃取温度为50℃,萃取压力为0.6Mpa,超声功率为450W,超声频率为40KHZ,萃取时间为30min、萃取次数为1次。
本发明萃取溶媒为丁烷,根据需要不同,获得的杏仁油可作为食用油、化妆基础油、润滑油或功能性食品的原料等用于各种食品加工方面。
本发明中,装粉碎后的杏仁的筛绢目数为200目。
参见附图2,本发明采用的液氮低温高速粉碎装置中,包括液氮低温处理装置通过卸料阀(14)与高速超微粉碎装置连接,并通过机架(15)固定组成,其中,液氮低温处理装置由手提盖(2)和液氮低温处理物料罐组成,液氮低温处理物料罐两侧分别设有液氮进口(1)和液氮出口(3),液氮低温处理物料罐上设置手提盖(2),氮低温处理物料罐的罐体分别由置于罐底部和两侧的机架(15)固定支撑,通过通入的氮气低温处理物料(4);高速超微粉碎装置由翻转动力装置、粉碎机釜体、粉碎装置、翻转卸料轴套组成,粉碎机釜体通过翻转卸料轴套与机架(15)连接,粉碎机釜体内设粉碎机卸料口(16),粉碎装置由粉碎机釜体底外置粉碎机马达(10)与粉碎机釜体内置的刀片(11)连接,翻转动力装置由小齿轮(5)、手柄(6)、小齿轮轴(7)、大齿轮轴(8)、大齿轮(9)组成,手柄(6)连接大齿轮轴(8),大齿轮轴(8)带动大齿轮(9)与小齿轮(5)嵌合,用于人工自由控制粉碎机釜体不同的倾斜度,便于高速超微粉碎装置根据需求装卸料,翻转卸料轴套由翻转卸料轴(13)通过轴套(12)与机架(15)连接。
附图2中,本发明提供液氮低温高速粉碎装置中,刀片(11)设置根据粉碎物料需求可设置双刀头、三刀头或四刀头。
附图2中,本发明提供液氮低温高速粉碎装置中,粉碎机马达(10)为变频控制机组控制,能够满足不同高速需求提供动力支持。
附图2中,本发明提供液氮低温高速粉碎装置中,手提盖(2)为手提式螺口盖。
附图2中,本发明提供液氮低温高速粉碎装置中,液氮低温处理装置与高速超微粉碎装置之间的间距可根据实际使用情况进行调整。
参见附图3,本发明采用的一种适用亚临界萃取超声处理组合装置,包括亚临界萃取釜装置、萃取罐顶盖(10)和超声处理装置(7)组成,亚临界萃取釜装置由萃取罐体和萃取罐顶盖(10)组成,萃取罐体由带有夹层的萃取罐外壁(1)和萃取罐内壁(2)构成,萃取罐顶盖(10)设置有(11)压力表和温度表(12),超声处理装置(7)通过压紧螺母(8)和密封橡胶圈(9)置于萃取罐体底部一侧紧密接合。
附图2中,本发明采用的适用亚临界萃取超声处理组合装置中,超声处理装置(7)包括超声波发生器和超声波换能器组成。
附图3中,本发明采用的适用亚临界萃取超声处理组合装置中,萃取罐体一外侧上部设置进水阀(13),萃取罐体底部设置出水阀(4),与萃取罐体的外壁(1)和内壁(2)组成中间夹层,从而形成闭合循环通道,通道中的水作为热媒(3)介质。
采用上述提供的杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,一次萃取率即可达98.26%,萃取时间较传统提取方法缩短40%左右,较超临界萃取技术缩短了20%左右;所得杏仁油澄清、透明、无杂质,无溶剂残留;其操作方便、能耗低、安全环保,不仅简化了常规精炼过程,还可实现杏仁油大规模工业化连续性生产,具有广泛的生产实用性。
实施例二:低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合提取杏仁油
(1)称取去皮、干燥后的杏仁采用液氮超微粉碎机进行低温粉碎后过60目筛。
(2)将低温粉碎过筛后的杏仁置于200目的筛绢内,铺平卷入萃取斧中,抽真空后,在萃取罐中通入丁烷,固液比(杏仁粉︰丁烷)1:6.5,打开加热器和热水泵,将温度升温至50℃,压力保持在0.6Mpa,再打开超声-亚临界联合萃取装置底部的超声装置,在超声功率450 W,超声频率40KHZ的条件下充分反应30min,然后进行脱溶,打开压缩机,抽至0.1Mpa,再打开真空泵连抽4次抽至-0.09Mpa,依次关真空泵、压缩机和热泵,萃取1次,最后打开脱溶罐阀门,在3500r/min转速下离心分离15min即得杏仁油。
上述提供的杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,所得的杏仁油澄清、透明、无杂质,无溶剂残留,萃取率为98.26%。
实施例三:低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合提取杏仁油
(1)称取去皮、干燥后的杏仁采用液氮超微粉碎机进行低温粉碎后过40目筛。
(2)将低温粉碎过筛后的杏仁置于200目的筛绢内,铺平卷入萃取斧中,抽真空后,在萃取罐中通入丁烷,固液比(杏仁粉︰丁烷)1:8.5,打开加热器和热水泵,将温度升温至40℃,压力保持在0.5Mpa,再打开超声-亚临界联合萃取装置底部的超声装置,在超声功率400 W,超声频率40KHZ的条件下充分反应50min后,进行脱溶,打开压缩机,抽至0.1Mpa,再打开真空泵连抽4次抽至-0.09Mpa,依次关真空泵、压缩机和热泵,萃取1次,充分反应最后打开脱溶罐阀门,在3500r/min转速下离心分离15min即得杏仁油。
(3)该条件下所得的杏仁油澄清、透明、无杂质,无溶剂残留,萃取率94.51%。
实施例四:低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合提取杏仁油
(1)称取去皮、干燥后的杏仁采用液氮超微粉碎机进行低温粉碎后过40目筛。
(2)将低温粉碎过筛后的杏仁置于200目的筛绢内,铺平卷入萃取斧中,抽真空后,在萃取罐中通入丁烷,固液比(杏仁粉︰丁烷)1:4.5,打开加热器和热水泵,将温度升温至55℃,压力保持在0.65Mpa,再打开超声-亚临界联合萃取装置底部的超声装置,在超声功率250 W,超声频率40KHZ的条件下充分反应40min后,进行脱溶,打开压缩机,抽至0.1Mpa,再打开真空泵连抽4次抽至-0.09Mpa,,依次关真空泵、压缩机和热泵,萃取1次,最后打开脱溶罐阀门,在3500r/min转速下离心分离15min即得杏仁油。
上述提供的杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,所得的杏仁油澄清、透明、无杂质,无溶剂残留,萃取率为88.15%。
实施例五:低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合提取杏仁油
(1)称取去皮、干燥后的杏仁采用液氮超微粉碎机进行低温粉碎后过20目筛。
(2)将低温粉碎过筛后的杏仁置于200目的筛绢内,铺平卷入萃取斧中,抽真空后,在萃取罐中通入丁烷,固液比(杏仁粉︰丁烷)1:4.5,打开加热器和热水泵,将温度升温至50℃,压力保持在0.65Mpa,再打开超声-亚临界联合萃取装置底部的超声装置,在超声功率350 W,超声频率40KHZ的条件下充分反应40min后,进行脱溶,打开压缩机,抽至0.1Mpa,再打开真空泵连抽4次抽至-0.09Mpa,依次关真空泵、压缩机和热泵,萃取1次,最后打开脱溶罐阀门,在3500r/min转速下离心分离15min即得杏仁油。
上述提供的杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,所得的杏仁油澄清、透明、无杂质,无溶剂残留,萃取率为93.92%。
实施例六:低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合提取杏仁油
(1)称取去皮、干燥后的杏仁采用液氮超微粉碎机进行低温粉碎后过60目筛。
(2)将低温粉碎过筛后的杏仁置于200目的筛绢内,铺平卷入萃取斧中,抽真空后,在萃取罐中通入丁烷,固液比(杏仁粉︰丁烷)1:6.5,打开加热器和热水泵,将温度升温至45℃,压力保持在0.55Mpa,再打开超声-亚临界联合萃取装置底部的超声装置,在超声功率300 W,超声频率40KHZ的条件下充分反应50min后,进行脱溶,打开压缩机,抽至0.1Mpa,再打开真空泵连抽4次抽至-0.09Mpa,,依次关真空泵、压缩机和热泵,萃取1次,最后打开脱溶罐阀门,在3500r/min转速下离心分离15min即得杏仁油。
上述提供的杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,所得的杏仁油澄清、透明、无杂质,无溶剂残留,萃取率为89.6%。
实施例七:低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合提取杏仁油
(1)称取去皮、干燥后的杏仁采用液氮超微粉碎机进行低温粉碎后过20目筛。
(2)将低温粉碎过筛后的杏仁置于200目的筛绢内,铺平卷入萃取斧中,抽真空后,在萃取罐中通入丁烷,固液比(杏仁粉︰丁烷)1:8.5,打开加热器和热水泵,将温度升温至38℃,压力保持在0.45Mpa,再打开超声-亚临界联合萃取装置底部的超声装置,在超声功率500 W,超声频率40KHZ的条件下充分反应60min后,进行脱溶,打开压缩机,抽至0.1Mpa,再打开真空泵连抽4次抽至-0.09Mpa,依次关真空泵、压缩机和热泵,萃取1次,最后打开脱溶罐阀门,在3500r/min转速下离心分离15min即得杏仁油。
上述提供的杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,所得的杏仁油澄清、透明、无杂质,无溶剂残留,萃取率为97.26%。
实施例八:杏仁油不同提取效果对比
采用本发明上述实施例提供的杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,与传统采用的提取方法和超(亚)临界萃取方法相比,通过杏仁油提取时间、提取率、有无溶剂残留、以及精炼步骤繁琐情况、不饱和脂肪酸含量和制备的油质情况进行综合评比,具体试验结果参见表1
表1:杏仁油不同提取效果对比表
由表1可见,通过实施本发明提供杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,一次萃取率即可达98.26%,萃取时间较传统提取方法和超(亚)临界萃取方法相比,缩短了40%左右,较超临界萃取技术缩短了20%左右;无有害溶剂残留;操作方便、能耗低、安全环保,不仅简化了常规精炼过程,降低了设备制造成本,还可实现杏仁油大规模工业化连续性生产,具有广泛的生产实用性。
Claims (6)
1.一种杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,其特征在于,所述方法通过如下具体步骤实现:
(1)将杏仁去皮、常温干燥后,水分含量应控制在1%~3%之间,采用特有设计的低温高速粉碎装置进行粉碎,在温度-100℃,物料低温处理10s,转速3000转/分钟的条件下,使得将处理杏仁原料通过液氮低温处理后直接进入高速超微粉碎,避免因杏仁油脂含量非常高导致在高速超微粉碎过程中因杏仁受热发粘,不易粉碎过筛,轧坯无法保证杏仁油的充分萃取;
(2)将上述步骤粉碎后杏仁置于筛绢中过20~60目筛后置于200目筛绢内,铺平卷入超声-亚临界联合萃取装置;
(3)在超声-亚临界联合萃取装置中,抽真空后通入丁烷,按W/V计,杏仁粉与丁烷按固液比1:(4.5~8.5),打开加热器和热水泵,使温度升温至25~55℃,压力保持在0.45~0.65Mpa,再打开超声-亚临界联合萃取装置底部的超声处理装置,在超声功率250~500 W,超声频率40KHZ的条件下充分反应20~80min后,进行脱溶,打开压缩机,抽至0.1Mpa后,再打开真空泵连抽4次抽至-0.09Mpa,依次关真空泵、压缩机和热泵,萃取1次,最后打开脱溶罐阀门,在3500r/min转速下离心分离15min即得杏仁油;
(4)所述的低温高速粉碎装置由液氮低温处理装置和高速超微粉碎装置组成,液氮低温处理装置通过卸料阀与高速超微粉碎装置连接,并通过机架固定组成,其中,液氮低温处理装置由手提盖和液氮低温处理物料罐组成,液氮低温处理物料罐两侧分别设有液氮进口和液氮出口,液氮低温处理物料罐的罐口外设置手提盖,液氮低温处理物料罐的罐体分别由置于罐底部和两侧的机架固定支撑,通过通入的氮气低温处理物料;高速超微粉碎装置由翻转动力装置、粉碎机釜体、粉碎装置、翻转卸料轴套组成,粉碎机釜体通过翻转卸料轴套与机架连接,粉碎机釜体内设粉碎机卸料口,粉碎装置由粉碎机釜体底外置粉碎机马达与粉碎机釜体内置的刀片连接,翻转动力装置由小齿轮、手柄、小齿轮轴、大齿轮轴、大齿轮组成,手柄连接大齿轮轴,大齿轮轴带动大齿轮与小齿轮嵌合,用于人工自由控制粉碎机釜体不同的倾斜度,便于高速超微粉碎装置根据需求装卸料,翻转卸料轴套由翻转卸料轴通过轴套与机架连接;
(5)超声-亚临界联合萃取装置由超声处理装置、萃取罐体、出水阀、压紧螺母、密封橡胶圈、萃取罐顶盖、压力表、温度表和进水阀组成,其中,超声处理装置包括超声波发生器和超声波换能器组成,超声处理装置置于萃取罐体底部一侧;
(6)所述的萃取罐体一外侧上部设置进水阀,萃取罐体底部设置出水阀,与萃取罐体的外壁和内壁组成中间夹层,从而形成闭合循环通道,通道中的水作为热媒介质。
2.如权利要求1所述杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,其特征在于,所述的萃取温度为50℃,萃取压力为0.6Mpa,超声功率为450W,超声频率为40KHZ,萃取时间为30min、萃取次数为1次。
3.如权利要求1所述的杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,其特征在于,所述低温高速粉碎装置中,刀片设置根据粉碎物料需求,设置为双刀头、三刀头或四刀头不同规则刀头。
4.如权利要求1所述的杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,其特征在于,所述低温高速粉碎装置中,粉碎机马达为变频控制机组控制。
5.如权利要求1所述的杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,其特征在于,所述低温高速粉碎装置中,手提盖为手提式螺口盖。
6.如权利要求1所述的杏仁油低温超微粉碎与超声亚临界萃取相结合的方法,其特征在于,所述低温高速粉碎装置中,液氮低温处理装置与高速超微粉碎装置之间的间距可根据实际使用情况进行调整。
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