CN103497328B - 一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，包括二胺溶解步骤、常温聚合反应步骤、粗控式中和反应步骤和精控式中和反应步骤，通过分2次分别加入不同的中和剂来中和聚合物，在第一次的粗控式中和反应步骤中完全了80%以上的中和反应，余下的部分改用二乙胺进行中和，能够更好的控制其中和反应，尤其是控制中和反应的终止，从而获得中和质量优良的聚合物，减少了后面胶体过滤难度和加工困难。
Description
技术领域
本发明涉及聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺技术领域，尤其是涉及一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺。
背景技术
现有技术中，聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的制备方法，包括聚合反应步骤，同时生成副产物氯化氢，中和步骤，用碱土金属化合物中和步骤聚合反应步骤中的氯化氢，反应产生能溶解于反应体系的碱土金属氯化物，中和反应在双螺杆挤出机内进行，如中国发明专利号为“200610118482.6”、“制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的方法”的中国发明专利所示，聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物生产过程中的中和步骤都是通过一次的中和反应步骤完成的，在中和反应过程中，中和反应在聚合物胶体的中和终点的控制上难以把握和控制。因为如果中和的pH值很低，那会影响聚合物的稳定性，如果要求pH在7左右，由于越接近终点，反应越缓和，那就容易造成中和好的聚合物中有轻微的碱土金属氧化物或者氢氧化物的过量物存在，这个过量物由于是粉状悬浮物，并且不溶于聚合物胶体中，必将会造成后续的聚合物胶体过滤的困难。由于无法准确控制聚合物胶体的中和终点，聚合物残留较多的粉状悬浮物等杂质，增加胶体过滤的难度，增加后续工艺的复杂度和加工难度，也使获得的聚合物的质量变得更差，因此有必要予以改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，通过本工艺能够获得中和质量优良的聚合物，减少了后面胶体过滤难度和加工困难。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，包括以下步骤，
二胺溶解步骤，把间苯二胺加入到温度为20-60℃的酰胺类极性有机溶剂中，间苯二胺溶解于酰胺类极性有机溶剂中；
常温聚合反应步骤，二胺溶解步骤所得的溶液温度控制为20-40℃，在溶液温度为20-40℃的反应条件下加入间苯二甲酰氯进行聚合反应，反应生成聚间苯二甲酰氯间苯二胺缩聚物和副产物氯化氢；
粗控式中和反应步骤，加入碱土金属氧化物或者氢氧化物，与常温聚合反应步骤中生成的氯化氢发生中和反应，反应时控制溶液温度低于70℃；
精控式中和反应步骤，生成的氯化氢用二乙胺发生中和反应，反应时控制温度低于70℃；
制备得到聚间苯二甲酰氯间苯二胺沉析纤维胶体聚合物，浓度＝16-20wt％，[η]＝1.3-2.2，pH值＝6.5-8。
进一步的技术方案中，粗控式中和反应步骤，通过加碱土金属氧化物或者氢氧化物将80-97％的副产物氯化氢中和反应；精控式中和反应步骤中，通过加入二乙胺将余下的3-20％的副产物氯化氢中和反应。
进一步的技术方案中，二胺溶解步骤中，间苯二胺选用聚合级间苯二胺，酰胺类极性有机溶剂选用二甲基乙酰胺溶液，将6～8份重量的干燥的二甲基乙酰胺制成的二甲基乙酰胺溶液，将1份重量的聚合级间苯二胺加入到二甲基乙酰胺溶液，溶液温度控制在20-30℃；常温聚合反应步骤中，连续地缓慢地1～3份重量的聚合级间苯二甲酰氯。
进一步的技术方案中，二胺溶解步骤中，间苯二胺选用聚合级间苯二胺，酰胺类极性有机溶剂选用二甲基乙酰胺溶液，将7.8份重量的干燥的二甲基乙酰胺制成的二甲基乙酰胺溶液，将1份重量的聚合级间苯二胺加入到二甲基乙酰胺溶液，溶液温度控制在20-30℃；常温聚合反应步骤中，连续地缓慢地1.88份重量的聚合级间苯二甲酰氯。
进一步的技术方案中，粗控式中和反应步骤中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.5～0.7份重量的碱土金属氧化物或者氢氧化物，精控式中和反应步骤，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.05～0.1份重量的二乙胺。
进一步的技术方案中，粗控式中和反应步骤中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.65份重量的碱土金属氧化物或者氢氧化物，精控式中和反应步骤，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.07份重量的二乙胺。
进一步的技术方案中，粗控式中和反应步骤中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.65份重量的氢氧化钙二甲基乙酰胺溶液，氢氧化钙二甲基乙酰胺溶液中氢氧化钙和二甲基乙酰胺的重量比为1：2。
进一步的技术方案中，精控式中和反应步骤中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.07份重量的二乙胺二甲基乙酰胺溶液，二乙胺和二甲基乙酰胺的重量比为1：2。
进一步的技术方案中，粗控式中和反应步骤和精控式中和反应步骤是在一反应釜内进行，反应釜选用具有搅拌功能的能使物料进行上下翻滚的反应釜，粗控式中和反应步骤和精控式中和反应步骤中的搅拌速度是100-500rpm；选用的反应釜具有夹套，夹套内流通冷媒，反应釜配备一台能够使物料在反应时能够自循环打料的高流量输送泵。
采用上述工艺后，本发明和现有技术相比所具有的优点是：本发明是通过分2次分别加入不同的中和剂来中和聚合物，在第一次的粗控式中和反应步骤中完全了80％以上的中和反应，余下的部分改用二乙胺进行中和，能够更好的控制其中和反应，尤其是控制中和反应的终止，从而获得中和质量优良的聚合物，减少了后面胶体过滤难度和加工困难。
本发明选择在中和反应临近终点的时候，选用液体状的中和剂二乙胺进行第二次的中和反应，由于二乙胺能很好的溶于聚合物胶体中，所以中和的效率和终点的控制相对变得容易，并且减少了聚合物胶体中的残留的粉状物质，从而减轻了胶体过滤的困难。
具体实施方式
以下所述仅为本发明的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围。
实施例一
一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，包括以下步骤，
二胺溶解步骤，把间苯二胺加入到温度为20-60℃的酰胺类极性有机溶剂中，间苯二胺溶解于酰胺类极性有机溶剂中；于较佳实施方式中，间苯二胺选用聚合级间苯二胺，酰胺类极性有机溶剂选用二甲基乙酰胺溶液，将6～8份重量的干燥的二甲基乙酰胺制成的二甲基乙酰胺溶液，将1份重量的聚合级间苯二胺加入到二甲基乙酰胺溶液，溶液温度控制在20-30℃；
常温聚合反应步骤，二胺溶解步骤所得的溶液温度控制为20-40℃，在溶液温度为20-40℃的反应条件下加入间苯二甲酰氯进行聚合反应，反应生成聚间苯二甲酰氯间苯二胺缩聚物和副产物氯化氢；于较佳实施方式中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，连续地缓慢地1～3份重量的聚合级间苯二甲酰氯；
粗控式中和反应步骤，加入碱土金属氧化物或者氢氧化物，与常温聚合反应步骤中生成的氯化氢发生中和反应，反应时控制溶液温度低于70℃；通过加碱土金属氧化物或者氢氧化物将80-97％的副产物氯化氢中和反应；于较佳实施方式中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.5～0.7份重量的碱土金属氧化物或者氢氧化物，加入的碱土金属氧化物或者氢氧化物的形态为粉末状物体；
精控式中和反应步骤，生成的氯化氢用二乙胺发生中和反应，反应时控制温度低于70℃；通过加入二乙胺将余下的3-20％的副产物氯化氢中和反应；于较佳实施方式中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.05～0.1份重量的二乙胺；
制备得到聚间苯二甲酰氯间苯二胺沉析纤维胶体聚合物，浓度＝16-20wt％，[η]＝1.3-2.2，pH值＝6.5-8。
粗控式中和反应步骤和精控式中和反应步骤是在一反应釜内进行，选用的反应釜具有搅拌功能，容量是1000L-5000L，搅拌的速度是100-500rpm，搅拌桨的设计必须是能使反应釜内的物料进行上下有效的翻滚。反应釜有夹套，夹套内流通冷媒。并且反应釜配备一台高流量的输送泵，使物料在反应时可以自循环打料，提高中和反应的效率。
由于中和反应的时候，加入的碱土金属氧化物或者氢氧化物是粉末状物体，在聚合物胶体的中和终点控制上存在一定的不好控制。因为如果中和的pH值很低，那会影响聚合物的稳定性；如果要求pH在7左右，由于越接近终点，反应越缓和，那就容易造成中和好的聚合物中有轻微的碱土金属氧化物或者氢氧化物的过量物存在，这个过量物由于是粉状悬浮物，并且不溶于聚合物胶体中，必将会造成后续的聚合物胶体过滤的困难。而选择后临近终点的时候，该用液体状的中和剂二乙胺，由于二乙胺能很好的溶于聚合物胶体中，所以中和的效率和终点的控制相对变得容易，并且减少了聚合物胶体中的残留的粉状物质，从而减轻了胶体过滤的困难。
实施例二
一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的具体生产工艺，包括以下步骤，
二胺溶解步骤中，间苯二胺选用聚合级间苯二胺，酰胺类极性有机溶剂选用二甲基乙酰胺溶液，将7.8份重量的干燥的二甲基乙酰胺制成的二甲基乙酰胺溶液，将1份重量的聚合级间苯二胺加入到二甲基乙酰胺溶液，溶液温度控制在20-30℃；
常温聚合反应步骤中，连续地缓慢地1.88份重量的聚合级间苯二甲酰氯；
粗控式中和反应步骤中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.65份重量的碱土金属氧化物或者氢氧化物，于较佳实施方式中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.65份重量的氢氧化钙二甲基乙酰胺溶液，氢氧化钙二甲基乙酰胺溶液中氢氧化钙和二甲基乙酰胺的重量比为1：2；
精控式中和反应步骤，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.07份重量的二乙胺；于较佳实施方式中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.07份重量的二乙胺二甲基乙酰胺溶液，二乙胺二甲基乙酰胺溶液是由二乙胺和二甲基乙酰胺混合而成，二乙胺和二甲基乙酰胺的重量比为1：2；
制备得到聚间苯二甲酰氯间苯二胺沉析纤维胶体聚合物。
实施例三
一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的具体生产工艺，包括以下步骤，
在带有搅拌和夹套的釜式反应器中，将1份重量的聚合级间苯二胺加到7.8份重量的干燥的二甲基乙酰胺中，把温度控制在20-30℃，连续慢慢的加入1.88份重量的聚合级间苯二甲酰氯进行聚合反应，生成的氯化氢用0.65份重量的氢氧化钙二甲基乙酰胺溶液连续中和反应，其中，氢氧化钙和二甲基乙酰胺的重量比为1：2，控制温度低于70℃，再用0.07份重量的二乙胺-二甲基乙酰胺溶液连续中和反应，二乙胺和二甲基乙酰胺的重量比为1：2，生成的聚间苯二甲酰氯间苯二胺胶体聚合物，聚合物的浓度＝18.2wt％，[η]＝1.92，pH值＝7.2；聚合物浅黄透明，质量良好。在后续的胶体过滤中，每平方的过滤介质压力升到0.4mpa，通过的胶体量为334kg，
为了更好地揭示本发明，以下结合本发明的对比实例进行说明。对比实例1
在带有搅拌和夹套的釜式反应器中，将1份重量的聚合级间苯二胺加到7.8份重量的干燥的二甲基乙酰胺中，把温度控制在20-30℃，连续慢慢的加入1.88份重量的聚合级间苯二甲酰氯进行聚合反应，生成的氯化氢用0.68份重量的氢氧化钙二甲基乙酰胺溶液连续中和反应，氢氧化钙和二甲基乙酰胺的重量比为1：2，控制温度低于70℃，反应生成的聚间苯二甲酰氯间苯二胺胶体聚合物，聚合物的浓度＝18.2wt％，[η]＝1.87，pH值＝6.7；聚合物浅黄透明，质量良好。在后续的胶体过滤中，每平方的过滤介质压力升到0.4mpa，通过的胶体量为257kg，
对比实例2
在带有搅拌和夹套的釜式反应器中，将1份重量的聚合级间苯二胺加到7.8份重量的干燥的二甲基乙酰胺中，把温度控制在20-30℃，连续慢慢的加入1.88份重量的聚合级间苯二甲酰氯进行聚合反应，生成的氯化氢用0.7份重量的氢氧化钙二甲基乙酰胺溶液连续中和反应，氢氧化钙和二甲基乙酰胺的重量比为1：2，控制温度低于70℃，反应生成的聚间苯二甲酰氯间苯二胺胶体聚合物，聚合物的浓度＝18.2wt％，[η]＝1.88，pH值＝7.2；聚合物浅黄带微白，有轻微的悬浮物。在后续的胶体过滤中，每平方的过滤介质压力升到0.4mpa，通过的胶体量为156kg，
对比实例3
在带有搅拌和夹套的釜式反应器中，将1份重量的聚合级间苯二胺加到7.8份重量的干燥的二甲基乙酰胺中，把温度控制在20-30℃，连续慢慢的加入1.88份重量的聚合级间苯二甲酰氯进行聚合反应，生成的氯化氢用0.73份重量的氢氧化钙二甲基乙酰胺溶液连续中和反应，氢氧化钙和二甲基乙酰胺的重量比为1：2，控制温度低于70℃，反应生成的聚间苯二甲酰氯间苯二胺胶体聚合物，聚合物的浓度＝18.2wt％，[η]＝1.88，pH值＝8.9；聚合物浅黄带白，有明显的悬浮物。在后续的胶体过滤中，每平方的过滤介质压力升到0.4mpa，通过的胶体量为52kg。这个聚合物胶体明显给后续的加工带来了成本上和效率上的困扰。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤，
二胺溶解步骤，把间苯二胺加入到温度为20-60℃的酰胺类极性有机溶剂中，间苯二胺溶解于酰胺类极性有机溶剂中；
常温聚合反应步骤，二胺溶解步骤所得的溶液温度控制为20-40℃，在溶液温度为20-40℃的反应条件下加入间苯二甲酰氯进行聚合反应，反应生成聚间苯二甲酰氯间苯二胺缩聚物和副产物氯化氢；
粗控式中和反应步骤，加入碱土金属氧化物或者氢氧化物，与常温聚合反应步骤中生成的氯化氢发生中和反应，反应时控制溶液温度低于70℃；粗控式中和反应步骤，通过加碱土金属氧化物或者氢氧化物将80-97％的副产物氯化氢中和反应；
精控式中和反应步骤，生成的氯化氢用二乙胺发生中和反应，反应时控制温度低于70℃；精控式中和反应步骤中，通过加入二乙胺将余下的3-20％的副产物氯化氢中和反应；
制备得到聚间苯二甲酰氯间苯二胺沉析纤维胶体聚合物，浓度＝16-20wt％，[η]＝1.3-2.2，pH值＝6.5-8。
2.根据权利要求1所述的一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，其特征在于：二胺溶解步骤中，间苯二胺选用聚合级间苯二胺，酰胺类极性有机溶剂选用二甲基乙酰胺溶液，将6～8份重量的干燥的二甲基乙酰胺制成的二甲基乙酰胺溶液，将1份重量的聚合级间苯二胺加入到二甲基乙酰胺溶液，溶液温度控制在20-30℃；
常温聚合反应步骤中，连续地缓慢地1～3份重量的聚合级间苯二甲酰氯。
3.根据权利要求1所述的一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，其特征在于：二胺溶解步骤中，间苯二胺选用聚合级间苯二胺，酰胺类极性有机溶剂选用二甲基乙酰胺溶液，将7.8份重量的干燥的二甲基乙酰胺制成的二甲基乙酰胺溶液，将1份重量的聚合级间苯二胺加入到二甲基乙酰胺溶液，溶液温度控制在20-30℃；
常温聚合反应步骤中，连续地缓慢地1.88份重量的聚合级间苯二甲酰氯。
4.根据权利要求1所述的一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，其特征在于：粗控式中和反应步骤中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.5～0.7份重量的碱土金属氧化物或者氢氧化物，
精控式中和反应步骤，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.05～0.1份重量的二乙胺。
5.根据权利要求1所述的一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，其特征在于：粗控式中和反应步骤中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.65份重量的碱土金属氧化物或者氢氧化物，
精控式中和反应步骤，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.07份重量的二乙胺。
6.根据权利要求1所述的一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，其特征在于：粗控式中和反应步骤中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.65份重量的氢氧化钙二甲基乙酰胺溶液，氢氧化钙二甲基乙酰胺溶液中氢氧化钙和二甲基乙酰胺的重量比为1：2。
7.根据权利要求1所述的一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，其特征在于：精控式中和反应步骤中，对应于二胺溶解步骤中1份重量的间苯二胺，加入0.07份重量的二乙胺二甲基乙酰胺溶液，二乙胺和二甲基乙酰胺的重量比为1：2。
8.根据权利要求1所述的一种聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的生产工艺，其特征在于：粗控式中和反应步骤和精控式中和反应步骤是在一反应釜内进行，反应釜选用具有搅拌功能的能使物料进行上下翻滚的反应釜，粗控式中和反应步骤和精控式中和反应步骤中的搅拌速度是100-500rpm；选用的反应釜具有夹套，夹套内流通冷媒，反应釜配备一台能够使物料在反应时能够自循环打料的高流量输送泵。
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