CN103492466B - 衬底膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种衬底膜及其制造方法。本发明可以提供一种展现优异的耐热性和尺寸稳定性的衬底膜，所述衬底膜具有优异的应力松弛，由此防止由残余应力所导致的晶片破裂，可以抑制由在晶片加工过程中的非均匀压力施加而导致的晶片损坏或飞溅等，并且具有优异的切割性。因此，本发明的衬底膜可以有效地用作各种晶片的加工过程（如切割、背面研磨或拾取）中的加工片。

Description

衬底膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种衬底膜及其制备方法，涉及一种用于加工包括上述衬底膜的晶片的压敏粘合片、以及使用所述压敏粘合片的晶片加工方法。
背景技术
半导体器件的制造方法包括背面研磨工序或切割工序等，并且使用压敏粘合片例如晶片表面保护片或切割片。
近来，由于对更小、更轻的半导体器件的需求日益增加，这种用于加工晶片的压敏粘合片的性能变得更加重要。
例如，为了实现与仅在晶片的一个表面上形成电路的常规方法相比更高的集成度，近来，试图在晶片的两个表面上形成电路。同样，为了在晶片的两个表面上形成电路，应该在贴附有用于加工晶片的片材的状态下进行高温加工工序。因此，用于加工晶片的片材需要优异的耐热性和高温下的尺寸稳定性。然而，当使用具有高熔点的硬质衬底以简单地确保耐热性或尺寸稳定性时，保护晶片的功能退化且应力松弛下降，从而可能损坏晶片。
此外，用于加工晶片的片材衬底应具有优异的应力松弛且不具有缺陷例如白点（fish eye）等。即，当应力松弛下降或者在衬底上出现突起物时，由于残余应力或在该过程中施加的非均匀压力而导致可能破坏晶片。上述要求随着对大尺寸的晶片的需求的增加而更高。
此外，用于加工晶片的片材还需要优异的可切割性。当可切割性降低时，在晶片的加工过程中可能会出现切割失败，在这种情况下，加工晶片的过程不连续地进行。因此，当用于加工晶片的片材的可切割性下降时，工艺效率可能会降低且可能会损坏晶片。
发明内容
技术问题
本发明的目的是提供一种衬底膜、制造衬底膜的方法、用于加工包括衬底膜的晶片的压敏粘合片、以及加工晶片的方法。
技术方案
本发明的一个方面提供了衬底膜（substrate film），其可用作在晶片加工过程中使用的各种压敏粘合片的衬底。
根据本发明的一个示例性实施方案的衬底膜包括无溶剂组合物的固化物，所述无溶剂组合物包含(甲基)丙烯酸系聚合物组分和具有高的玻璃化转变温度的单体组分，所述(甲基)丙烯酸系聚合物组分包含作为聚合单元的(甲基)丙烯酸酯系单体且在聚合物的侧链或末端上具有光反应性基团。
这种衬底膜在固化之后具有-20℃（250K）以上的玻璃化转变温度，在23℃时，韧度为10kg·mm至250kg·mm，这可向衬底膜提供合适的物理性能。
衬底膜可以用作保护膜的衬底膜，以保护或固定晶片。
本发明的衬底膜可以通过无溶剂组合物的固化来制备，该无溶剂组合物适于制造需要具有光学透明性，和/或具有大的厚度，但厚度均一性优良的薄膜。
固化而形成衬底膜的组合物是无溶剂的。无溶剂的组合物是指，不包含溶剂例如有机溶剂或水性溶剂等的组合物。当使用所述无溶剂组合物形成衬底膜时，可提高衬底膜的制造工艺效率，可以制造不具有实质厚度偏差的均匀的衬底膜。此外，当除去溶剂时，可以防止由溶剂的挥发所导致的气泡的产生或平整度（leveling）的下降，并且在某些情况下，可以有效地制造具有大的但均匀的厚度的衬底膜。此外，由于不需要挥发溶剂，在此过程中可不产生污染。
本发明的无溶剂组合物包括(甲基)丙烯酸系聚合物组分，所述(甲基)丙烯酸系聚合物组分包含作为聚合单元的(甲基)丙烯酸酯系单体且在聚合物的侧链或末端上具有光反应性基团。由于包含光反应性基团，由所述组合物制造的衬底膜的光学特性得到增强，且随着凝胶含量的增加，物理性能也得到了提高。
在一个实例中，在无溶剂组合物中所包含的(甲基)丙烯酸系聚合物组分通过本体聚合（bulk polymerization）制备，特别是根据本体聚合的部分聚合的方式来形成。即，在本体聚合中使用的部分单体可以以未反应的单体状态残留。例如，聚合物组分可包括单体混合物——包含(甲基)丙烯酸酯系单体和具有第一反应性基团的共聚单体——的本体聚合物；和与在本体聚合产物中的第一反应性基团键合的化合物，从而提供光反应性基团。
在一个实例中，当包含(甲基)丙烯酸酯系单体和具有第一反应性基团的共聚单体的单体混合物进行部分聚合时，在单体混合物中所包含的一些单体进行聚合，从而形成聚合物组分，而在组合物中可包含其他没有进行聚合的单体。在本发明中，根据需要，在本体聚合工序之后，可进一步将单体混入聚合物中。
在单体混合物进行部分聚合之后，聚合物组分中包括(甲基)丙烯酸酯系单体和具有第一反应性基团的共聚单体进行共聚的且第一反应性基团存在于聚合物的侧链或末端的聚合物组分。因此，通过由第一反应性基团引入光反应性基团，可以制备在聚合物的侧链或末端上具有光反应性基团的聚合物组分。在此，光反应性基团的引入可以通过如下方法进行：将同时具有能够与第一反应性基团反应的官能团（下文也称为“第二反应性基团”）和光反应性基团的化合物与本体聚合物的部分聚合物进行反应。
本文所用的术语“聚合物组分”可以是指，包括至少两种聚合形式的单体的高分子量组分，例如，低聚物组分或聚合物组分。此外，聚合物组分还包括部分聚合的单体，并且应当理解该组分还包括未反应的单体组分。
此外，在此，光反应性基团可以是指，所有能够通过电磁辐射来诱导聚合或交联反应的官能团，且该官能团的实例可以是(甲基)丙烯酰基，但并不限于此。
在此，例如电磁辐射可以是微波、红外线（IR）、紫外线（UV）、X射线、γ射线，或诸如α粒子束、质子束、中子束或电子束的粒子束，并且在一个实例中所述电磁辐射可以是紫外线。本发明的无溶剂组合物可包括含有光反应性基团的聚合物组分，从而形成光固化组合物。
在单体混合物中所包含的(甲基)丙烯酸酯系单体可以是，但不特别限于，例如(甲基)丙烯酸烷基酯。所述(甲基)丙烯酸烷基酯可以包括具有1至14个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯中的一种或至少两种，如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯和(甲基)丙烯酸十四烷基酯。此外，对于(甲基)丙烯酸酯系单体，具有高的玻璃化转变温度的单体例如丙烯酸异冰片酯也包括在内。
此外，在此，具有第一反应性基团的共聚单体可以是，例如能够与(甲基)丙烯酸酯系单体进行共聚的单体，所述单体在聚合之后可在聚合物的侧链或末端上提供第一反应性基团。这种第一反应性基团可以是，但不限于，选自羟基、羧基、异氰酸酯基团、氨基和环氧基中的至少一种，并且在本发明的一个示例性实施方案中，第一反应性基团可以是羟基或羧基，但本发明并不限于此。在本领域中，与(甲基)丙烯酸酯系单体进行共聚，从而在聚合物上提供这种反应性基团的各种单体是已知的，并且可以不受限制地使用。例如，作为第一反应性基团的具有羟基的共聚单体可以是2-羟乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羟丙基(甲基)丙烯酸酯、4-羟丁基(甲基)丙烯酸酯、6-羟己基(甲基)丙烯酸酯、8-羟辛基(甲基)丙烯酸酯、2-羟基乙二醇(甲基)丙烯酸酯或2-羟基丙二醇(甲基)丙烯酸酯等，作为第一反应性基团的具有羧基的共聚单体可以是(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸、丙烯酸二聚体、衣康酸、马来酸或马来酸酐等。
单体混合物可以包括例如70至99重量份的(甲基)丙烯酸酯系单体和1至30重量份的具有第一反应性基团的共聚单体。在此使用的单位“重量份”是指重量比。通过控制如上所述的单体之间的重量比，可以良好地保持所述组合物的固化性，并且可以防止由于在该组合物中发生的相分离等而导致的组合物或其固化物的透明度降低的现象。
在单体混合物中，可以使用至少一种(甲基)丙烯酸酯系单体，并且具体地，在本发明的无溶剂组合物中，在(甲基)丙烯酸系聚合物中也可以包含具有高的玻璃化转变温度的预定含量的单体（例如，丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯等）。在此，相对于100重量份的单体混合物，具有高的玻璃化转变温度的(甲基)丙烯酸酯系单体的含量可以为10至60重量份。
根据需要，所述单体混合物可以进一步包括除上述单体之外的另一种官能单体。可以添加这种官能单体以控制组合物或其固化物的物理性能例如玻璃化转变温度，或提供其他功能，并且例如可以是：含氮的单体，如丙烯腈、(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺或N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺；含芳族基团的单体，如苯乙烯、甲基苯乙烯、(甲基)丙烯酸苄酯或(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯；羧酸乙烯酯，如乙酸乙烯酯；含烷氧基的单体，如2-（2-乙氧基乙氧基）乙基(甲基)丙烯酸酯；或含杂环残基的单体，如四氢糠基(甲基)丙烯酸酯（tetrahydrofurfuryl(meth)acrylate）或(甲基)丙烯酰吗啉（(meth)acryloylmorpholine）。根据所需的用途，在单体混合物中可以以合适的比例包含所述单体。
此外，当对单体混合物进行部分聚合时，部分聚合度没有特别限制，并且可以根据用途进行控制。例如，部分聚合度可以控制在能够满足下文所述的粘度范围的范围之内。
向聚合物组分提供光反应性基团的化合物可以与第一反应性基团键合，其可以是，同时包含能与第一反应性基团键合的第二官能团和光反应性基团的化合物。在此，所述第二反应性基团的实例可包括，但不限于，异氰酸酯基、环氧基、硅烷基和羧基等。例如，当第一反应性基团是羟基或羧基时，第二反应性基团可以是异氰酸酯基、环氧基或卤代硅烷基等，当第一反应性基团是氨基时，第二反应性基团可以是异氰酸酯基等，当第一反应性基团是环氧基时，第二反应性基团可以是羧基。
在一个实例中，如上所述，包含第二反应性基团而向聚合物组分提供光反应性基团的化合物可以是选自下列中的一种或至少两种化合物：由化学式1表示的化合物；由化学式2表示的化合物；由化学式3表示的化合物；多官能异氰酸酯化合物和由化学式4表示的化合物的反应产物；多官能异氰酸酯化合物、多元醇化合物以及化学式4的化合物的反应产物。
[化学式1]
R1-NCO
[化学式2]
[化学式3]
Si(R4)n(R5)m(R6)l
[化学式4]
在化学式1至4中，R1是(甲基)丙烯酰氧基取代的烷基；(甲基)丙烯酰氧基烷基取代的烷基；烯基苯基取代的烷基；(甲基)丙烯酰基;(甲基)丙烯酰氧基；或烯基，R2是氢或烷基，R3是氢或缩水甘油基，R4是(甲基)丙烯酰氧基烷基，R5是卤原子，R6是烷基，n+m+l是4，n和m各自独立地为1至3，且R7是羟烷基。
在化学式1至4的定义中，烷基可以是具有1至20、1至16、1至12、1至8、或1至4个碳原子的烷基，烯基可以是具有2至20、2至16、2至12、2至8、或2至4个碳原子的烯基，例如乙烯基、烯丙基、或异丙烯基（isoprophenyl group）等，卤原子可以是例如氯原子。
具体而言，所述化合物可以是，但不限于，选自下列中的一种或至少两种：2-异氰酸根合乙基(甲基)丙烯酸酯、1,1-双（丙烯酰氧基甲基）乙基异氰酸酯、(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、甲基-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯、甲基丙烯酰基异氰酸酯；乙烯基异氰酸酯；烯丙基异氰酸酯；通过二异氰酸酯化合物或聚异氰酸酯化合物与2-羟乙基(甲基)丙烯酸反应获得的丙烯酰基单异氰酸酯化合物；通过二异氰酸酯化合物或聚异氰酸酯化合物、多元醇化合物和2-羟乙基(甲基)丙烯酸反应获得的丙烯酰基单异氰酸酯化合物；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯;(甲基)丙烯酸；和3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷。
相对于100当量的第一反应性基团，所含的所述化合物的比例为1至200当量，从而可以良好地保持所述组合物的固化性，并且可以防止由于在该组合物中发生的相分离等而导致的透明度降低的现象。
在制造本发明的衬底膜的过程中所使用的无溶剂组合物除了(甲基)丙烯酸系聚合物成分之外，还包括具有高的玻璃化转变温度的单体组分，从而在固化后具有衬底膜的物理性能。即，通过在具有相对低的玻璃化转变温度的(甲基)丙烯酸系聚合物组分中进一步包含具有相对高的玻璃化转变温度的单体组分，由此该组合物可以提供在固化之后玻璃化转变温度为-20℃（250K）以上的固化物。
具有高的玻璃化转变温度的单体组分可以是玻璃化转变温度为20℃至100℃的单体，(甲基)丙烯酸系聚合物组分可具有-50℃至0℃的玻璃化转变温度。
具有高的玻璃化转变温度的单体组分可以是选自丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯中的至少一种。
具有高的玻璃化转变温度的单体组分的含量可以是35至300重量份或50至200重量份，相对于100重量份的(甲基)丙烯酸系聚合物组分计。通过将上述单体组分控制在上述范围，可以控制作为固化物的衬底膜的玻璃化转变温度。
用于制造本发明的衬底膜的组合物，可进一步包括多官能丙烯酸酯或丙烯酸酯系低聚物。添加这样的组分例如可以增加固化物的交联密度，并且控制物理性能如硬度、韧度或玻璃化转变温度。本发明的组合物可包括在其侧链或末端上具有光反应性基团的聚合物组分，因此，即使进一步混入在分子中具有至少两个双键的组分如多官能丙烯酸酯或丙烯酸酯低聚物，也不会发生由该组合物的凝胶化或相分离所导致的问题。
作为多官能丙烯酸酯，可以使用在分子中具有至少两个的(甲基)丙烯基的任意化合物而不受限制。例如，多官能丙烯酸酯可以是，但不限于：双官能丙烯酸酯，如1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸酯（neopentylglycol adipate）二(甲基)丙烯酸酯、羟基特戊酸（hydroxyl puivalic acid）新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二环戊基二(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二环戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯、烯丙基化环己基二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基二环戊烷二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的六氢邻苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇改性的三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金刚烷二(甲基)丙烯酸酯或9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]氟等；三官能丙烯酸酯，如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三官能氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、或三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯；四官能丙烯酸酯，例如二甘油四(甲基)丙烯酸酯或季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯；五官能丙烯酸酯，例如丙酸改性的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸；或六官能丙烯酸酯，例如二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯或氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯（例如异氰酸酯单体和三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的反应产物）。
此外，作为丙烯酸酯低聚物，也可以使用本领域已知的常规光反应性低聚物，例如氨基甲酸酯丙烯酸酯、聚碳酸酯丙烯酸酯、酯丙烯酸酯、醚丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯等，但本发明并不限定于此。
在所述组合物中，多官能丙烯酸酯或丙烯酸酯低聚物的含量可以为500重量份或更少，或0.5至300重量份，相对于100重量份的上述(甲基)丙烯酸系聚合物组分计，并且根据需要，所述含量可以根据工艺效率或所需膜的物理性能而变化。
本发明的组合物可进一步包括光引发剂，并且根据光引发剂的使用量可以控制聚合度。作为光引发剂，只要是能够通过光照射来引发聚合、交联或固化反应的光引发剂均可使用，但并不受限制。
光引发剂的种类没有特别限制，可以是但不限于例如，α-羟基酮系化合物（例如，IRGACURE 184,IRGACURE 500,IRGACURE 2959,或DAROCUR 1173;Ciba SpecialtyChemicals）；苯基乙醛酸酯（phenylglyoxylate）系化合物（例如，IRGACURE 754,DAROCURMBF;Ciba Specialty Chemicals）；苄基二甲基缩酮系化合物（例如，IRGACURE 651;CibaSpecialty Chemicals）；α-氨基酮系化合物（例如，IRGACURE 369,IRGACURE 907.IRGACURE1300;Ciba Specialty Chemicals）；基于单酰基膦的化合物（MAPO）（例如，DAROCUR TPO;Ciba Specialty Chemicals）；二酰基磷杂环戊二烯系化合物（BAPO）（例如，IRGACURE 819,IRGACURE 819DWl;Ciba Specialty Chemicals）；氧化膦系化合物（例如，IRGACURE 2100;Ciba Specialty Chemicals）；茂金属系化合物（例如，IRGACURE 784;Ciba SpecialtyChemicals）；碘鎓盐（iodonium salt）（例如，IRGACURE 250;Ciba Specialty Chemicals）；其中至少一种的混合物（例如，DAROCUR 4265,IRGACURE 2022,IRGACURE 1300,IRGACURE2005,IRGACURE 2010,IRGACURE 2020;Ciba Specialty Chemicals）等，其可以单独使用或至少两种结合使用。
在本发明中，光引发剂的含量可以为0.01至20重量份，相对于100重量份的如上所述(甲基)丙烯酸系聚合物组分计，但可以根据工艺效率或固化物的物理性能而变化。
根据需要，所述组合物可进一步包括选自下列的至少一种添加剂：染料、颜料、环氧树脂、交联剂、UV稳定剂、抗氧化剂、着色剂、增强剂、填料、发泡剂、表面活性剂、光增稠剂和增塑剂。
用于制造本发明的衬底膜的无溶剂组合物，在25℃下可具有500cps至30,000cps或800cps至20,000cps的粘度。通过将所述组合物的粘度控制在上述范围内，可以有效地保持工艺效率和在固化后的物理性能。
在本发明中，通过固化所述组合物而形成的衬底膜可以具有80％至100％或90％至100％的凝胶含量。在此，固化后状态是指，本发明的组合物通过光辐射等来制造衬底膜的状态。此外，可由公式1测定凝胶含量。
[公式1]
凝胶含量(%)=B/A×100
在公式1中，A是固化后的组合物的重量，B是当将固化后的所述组合物在室温下、在乙酸乙酯中沉淀48小时时的不溶性内容物的干重量。
在本发明中，通过控制如上所述的凝胶含量，可以良好地保持衬底膜的物理性能如耐热性等。
根据本发明的示例性实施方案的衬底膜的玻璃化转变温度（Tg）可以是-20℃至45℃，例如可以是-20℃至40℃、-20℃至0℃、-10℃至40℃、-5℃至40℃、0℃至35℃、或0℃至30℃。
可以使用差示扫描量热仪（DSC：Differential Scanning Calorimeter）测量玻璃化转变温度。此外，在本发明中，当在DSC测量中测得至少两个玻璃化转变温度时，根据组合物的各个组分的平均值被确定为玻璃化转变温度的代表值。通过控制如上所述的衬底膜的玻璃化转变温度，可以良好地维持应力松弛和晶片贴合性等。
此外，衬底膜在15℃至30℃下的韧度（toughness）可以为10Kg·mm至250Kg·mm。在其它示例性的实施方案中，在15℃至30℃下的韧度可以是10Kg·mm至200Kg·mm、10Kg·mm至150Kg·mm或25Kg·mm至150Kg·mm，并且可以在20℃至25℃下或在23℃下进行测量。可以通过拉伸试验测量韧度。例如，将衬底膜切割成具有长度为15mm且宽度为15mm的薄膜状成型样品。在此，样品的尺寸是指不包括在拉伸试验过程中固定在拉伸试验机的样品缠带（taping）部位的部位尺寸。在制备样品之后，将样品固定在测试仪中以使得样品的长度方向与拉伸试验机的拉伸方向相匹配，并且在测试温度下以180mm/min至220mm/min、优选200mm/min的速率沿纵向拉伸，直至样品破裂为止测量了受力随着距离的变化，并绘出了曲线图。在绘制的曲线图中，对韧度曲线的面积进行积分，从而可以测量韧度。当韧度小于10Kg·mm时，衬底膜过硬，由此难以作为衬底形成。此外，当韧性值超过250Kg·mm时，会降低特性如切割性等。
此外，衬底膜可以具有10MPa至200MPa的模量。模量是在拉伸试验中拉伸曲线的初始斜率所对应的值。当模量小于10MPa时，衬底膜可能无法发挥正常功能，当模量超过200MPa时，应力松弛和晶片贴合性会降低。
衬底膜可通过以下的方法来制造。
本发明的另一个方面提供了根据一个示例性的实施方案制造衬底膜的方法，所述方法包括：浇铸无溶剂组合物的步骤，所述组合物包含作为聚合单元的(甲基)丙烯酸酯系单体、包含在其侧链或末端上具有光反应性基团的(甲基)丙烯酸系聚合物组分和具有高的玻璃化转变温度的单体组分；和
固化所述经浇铸的无溶剂组合物的步骤。
也就是说，在本发明中，包含上述组分的无溶剂组合物通过浇铸（casting）法成型为薄膜，并固化，从而形成衬底膜。通过将衬底膜以如上所述的方法制造，可以防止在衬底膜上产生突起物如白点，并且可以使衬底膜具有均匀的厚度。
本发明的衬底膜的厚度可以为40μm至300μm，但本发明并不限于此。
具体地，当将本发明的衬底膜应用于晶片加工时，可以抑制由于非均匀的压力而产生的晶片龟裂和断裂（flying off）的现象。此外，通过上述方法形成衬底膜，可以最优化衬底的切割性和应力松弛。另外，在这样的方法中，由于使在固化过程中施加至衬底膜的压力最小化，衬底膜在轴向方向上具有均匀的物理性能，因此可以稳定衬底膜的收缩或膨胀性能。此外，由于使用特定的无溶剂组合物，衬底膜可具有优异的物理性能，如耐热性、尺寸稳定性、切割性，这些性能是加工晶片的衬底所需的性能。
在一个实例中，在制造本发明的衬底膜的过程中使用的无溶剂组合物可通过以下的方法来制备。
既，所述方法可以包括制备本体聚合物的步骤，所述本体聚合物包括作为聚合单元的(甲基)丙烯酸酯系单体，包括在其侧链或末端上具有第一反应性基团的(甲基)丙烯酸系聚合物组分和单体组分；通过将本体聚合物与具有能够与第一反应性基团反应的第二反应性基团和光反应性基团的化合物进行混合，由此向本体聚合物中引入光反应性基团的步骤；向引入了光反应性基团的本体聚合物中进一步混合具有高的玻璃化转变温度的单体组分的步骤。
在此，本体聚合物的制备步骤可包括根据本体聚合方法对单体混合物进行部分聚合的步骤，所述单体混合物包括(甲基)丙烯酸酯系单体和具有第一反应性基团的共聚单体，而在另一个实例中，制备本体聚合物的操作可包括：对单体混合物进行本体聚合的步骤，所述单体混合物包含(甲基)丙烯酸酯系单体和具有第一反应性基团的共聚单体；向本体聚合物中进一步混入单体混合物的步骤。
能够在聚合操作中使用的单体混合物的种类和重量比等如上所述。
此外，单体混合物的本体聚合方法也没有特别的限制，因此，单体混合物例如可以通过加热或紫外线等进行聚合。此外，聚合度可以根据组合物所需的物理性能如粘度等进行选择。
单体混合物的本体聚合步骤可通过添加氧终止反应，并且可以通过降低温度或进一步添加单体混合物而提高终止速度。
在本发明中，在聚合步骤之后，可以进行以下步骤：将已聚合的单体混合物和与上述反应性基团键合的化合物进行混合而提供光反应性基团，并且根据需要，可进一步进行：使能够提供光反应性基团的化合物和上述聚合物中存在的第一反应性基团进行反应的步骤。在这种情况下，反应条件没有特别的限制，混合物可以在室温至40℃的常压下反应4至48小时。在此，反应可而在诸如有机锡等的催化剂的存在下而进行。
随后，在本发明的衬底膜的制造过程中能够使用的无溶剂组合物，可以通过向反应产物中进一步混合具有高的玻璃化转变温度的单体组分而制备，所述反应产物包含光反应性基团引入于侧链或末端上的(甲基)丙烯酸系聚合物组分。
在本发明中，当薄膜通过如上所述的方法制造时，可以防止在薄膜上产生突起物如白点等，并且薄膜可具有均匀的厚度。
根据所需的厚度，对无溶剂组合物的浇铸法无特别限制，例如可以是刮棒涂布法、刮刀涂布法、辊涂法、喷涂法、凹版涂布法、幕涂法、缺角轮涂布法（comma coating）或唇口涂布法等。
浇铸组合物在浇铸过程之后的固化，例如可以照射如紫外线的电磁辐射而进行。在这种情况下，对向组合物照射电磁波的方法没有特别限制，可以采用本领域中已知的方法。例如，当本发明采用紫外线照射方法时，可以使用金属卤化物灯、高压汞灯、黑光灯、无极灯或氙灯（xenon）等。此外，在此，对紫外线的照射条件没有特别限制，可以根据组合物的组分比例或所需的固化度进行选择。
本发明的又一个方面提供了用于加工晶片的压敏粘合片，所述晶片包括本发明的示例性实施方案的衬底膜和在衬底膜的一个或两个表面上形成的压敏粘合剂层。
本发明的压敏粘合片可以具有各种用途，例如作为本导体晶片加工过程中的保护膜、用于广告的膜、清洁片、反射片、用于结构的压敏粘合片、用于照片的压敏粘合片、用于指挥交通线路的压敏粘合片、光学用压敏粘合产品、用于电子部件的压敏粘合产品、或医疗贴片等，特别是，在半导体晶片的加工过程中，本发明的压敏粘合片被用作背面研磨过程中的表面保护片、切割片、或拾取片等。
图1是根据本发明的一个示例性实施方案的压敏粘合片1的剖视图。如图1所示，本发明的压敏粘合片1可以包括如上所述本发明的衬底膜11，可以包括在衬底膜11上形成的压敏粘合剂层12。在本发明中，在所述压敏粘合片中所包含的压敏粘合剂层12的具体类型没有特别限制。在本领域中，能够在用于加工晶片的压敏粘合片如表面保护片、切割片或拾取片等中使用的各种压敏粘合剂可以是已知的，并且在本发明中，可以选择并使用上述压敏粘合剂中合适的任意一种，但在本发明中不作限制。在本发明中，例如，作为压敏粘合剂层可以使用基于硅的压敏粘合剂、基于合成橡胶的压敏粘合剂、基于天然橡胶的压敏粘合剂或丙烯酸系粘合剂。在本发明的一个示例性实施方案中，可以使用丙烯酸系压敏粘合剂，特别是，可以使用包含由多官能交联剂而交联的丙烯酸系聚合物的压敏粘合剂，并且更具体而言，可以使用：包含由多官能交联剂而交联的丙烯酸系聚合物和光反应性化合物，由此压敏粘合强度被紫外线光照射降低的压敏粘合剂，但本发明并不限于此。
此外，在本发明中，上述压敏粘合剂层的厚度也没有特别的限制，例如可以控制在约0.5μm至60μm、或约1μm至40μm的范围。
在本发明中，上述压敏粘合片的制造方法没有特别限制。例如，可以依次适用上述本发明的方法，由此形成衬底膜，然后形成压敏粘合剂层，或者可使用层压另行制备的衬底膜和压敏粘合剂层的方式。
此外，如图2所示，在用于加工晶片的压敏粘合片2中，可以进一步将合适的脱模片21层叠在压敏粘合剂层12上，以防止杂质进入压敏粘合剂层12。
然而，本发明的另一个方面提供了一种加工晶片的方法，所述方法包括：将本发明的用于加工晶片的压敏粘合片贴附于半导体晶片的一个表面的步骤；对贴附有用于加工晶片的压敏粘合片的所述晶片进行加工的步骤。
本发明加工晶片的方法特征在于，使用本发明的压敏粘合片。例如，在本发明中，可以通过压制或热辊层压（hot roll laminate）的方法将上述压敏粘合片层叠在晶片上，然后加工晶片。
此外，晶片的加工工序可以是切割、背面研磨或拾取等，具体的工艺条件没有特别的限制。
有益效果
在本发明中，可以提供一种具有优异的耐热性和尺寸稳定性的衬底膜。此外，本发明提供了一种衬底膜，所述衬底膜具有优异的应力松弛以防止由残余应力所导致的晶片损，抑制由于在晶片加工过程中施用非均匀的压力而导致的晶片损坏或断裂等，并具有优异的切割性。因此，本发明的衬底膜可以有效地用作各种晶片的加工工序（如切割、背面研磨或拾取）中的加工片。
附图说明
图1至2是本发明一个示例性的用于加工晶片的压敏粘合片的剖视图。
＜参考符号的说明＞
1、2：用于加工晶片的压敏粘合片
11：衬底膜
12：压敏粘合剂层
21：脱模片
具体实施方式
在下文中，将详细描述本发明的示例性实施方案。然而，本发明并不限于以下公开的示例性实施方案，而是可以以各种形式实现。提供示例性实施方案以充分公开本发明，并且使本领域的普通技术人员能够体现和实施本发明。
实施例1
无溶剂的组合物的制备
将75重量份的丙烯酸乙基己酯（EHA）、20重量份的丙烯酸异冰片酯（IBOA）和5重量份的丙烯酸羟乙酯（HEA）作为单体加入至装有搅拌器、氮气导入管、温度传感器和冷凝器的四颈玻璃反应器中。随后，基于100重量份的单体混合物计，加入120ppm的作为链转移剂（CTA）的正十二烷基硫醇（n-DDM）和180ppm的2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯（AMSD），并且在30℃下充分混合30分钟或更长，同时将氮气注入到反应器中。接着，将反应器内的温度升高至62℃，并且将作为引发剂的二（2-乙基己基）过氧二碳酸酯（EHPDC）以150ppm的浓度加入，由此引发了反应。之后，当反应体系的温度由于反应所产生的热量而升高到80℃时，输入氧气，基于初始向反应器中添加的100重量份的单体混合物计，进一步加入20重量份的具有如上所述的组成的单体混合物（EHA：IBOA：HEA=75:20:5），将温度降低到30℃以终止该反应，从而获得第一反应产物。第一反应产物包含34％的高分子量产品，该高分子量产品的重均分子量为600,000，并且玻璃化转变温度为-43℃。
随后，将基于1当量的包含在第一反应产物中的丙烯酸羟乙基酯计的1当量的2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯（MOI）和基于丙烯酸羟乙基酯的重量计的1重量％的催化剂（二月桂酸二丁基锡，DBTDL）混入第一反应产物中，并在40℃下反应24小时，以在第一反应产物中的聚合物的侧链上引入光反应性基团，从而得到第二反应产物。
然后，相对于上述初期添加的100重量份的单体混合物计，混入50重量份的丙烯酸异冰片酯单体（玻璃化转变温度：94℃）和1重量份的光引发剂（Irgacure819），从而得到无溶剂组合物。
衬底膜的制造
使用刮棒涂布机，将如上所述制备的无溶剂组合物涂布在作为载体膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）膜上，使厚度形成为150μm，并且在涂层上再次层压PET膜。之后，在切断氧气供应的状态下，使用金属卤化物灯（metal halide lamp）将紫外线（UV；1,000mJ/cm2）照射涂层，由此固化涂层，然后除去涂层的顶部和底部上的PET膜，从而得到衬底膜。
压敏粘合片的制造
通过将压敏粘合剂组合物涂布在如上所述制造的衬底膜上，由此制造了压敏粘合片。压敏粘合剂组合物是EHA和HEA的共聚物（重均分子量为500,000，玻璃化转变温度为-32℃），所述共聚物通过在100重量份的光反应性聚合物中混入5重量份的基于TDI的异氰酸酯固化剂和3重量份的光引发剂（Irgacure 651）而制备，其中共聚物的侧链上存在的90重量％的羟基（OH）被甲基丙烯酰氧基甲基异氰酸酯取代。具体而言，将所述压敏粘合剂组合物涂布在已脱模处理的厚度为38μm的PET膜上，使得干燥后的厚度为30μm，在110℃下干燥3分钟，从而形成压敏粘合剂层。将所形成的压敏粘合剂层层压在如上所述制造的衬底膜上。
实施例2
进行的方法与实施例1相同，不同之处在于，基于实施例1中初始添加的100重量份的单体混合物计，混入100重量份的丙烯酸异冰片酯单体。
实施例3
进行的方法与实施例1相同，不同之处在于，相对于初始添加的100重量份的单体混合物计，混入200重量份的丙烯酸环己基酯单体（玻璃化转变温度：18℃），其替代在实施例1中的丙烯酸异冰片酯单体。
实施例4
进行的方法与实施例1相同，不同之处在于，在实施例1的第二反应产物的混合过程中，将MOI的反应量变为0.5当量。
实施例5
进行的方法与实施例4相同，不同之处在于，将73重量份的EHA、25重量份的IBOA和2重量份的HEA的单体混合物用作实施例4中的第一反应产物的单体混合物。
实施例6
进行的方法与实施例5相同，不同之处在于，相对于100重量份的组合物，将3重量份的己二醇二丙烯酸酯（HDDA）进一步混入实施例5中制备的无溶剂组合物。
对比实施例1
进行的方法与实施例1相同，不同之处在于，通过直接混合丙烯酸异冰片酯单体和光引发剂制备无溶剂组合物，而不进行实施例1中制备的第一反应产物与MOI反应的步骤。
对比实施例2
进行的方法与实施例1相同，不同之处在于，在实施例1中制备第二反应产物之后不混入丙烯酸异冰片酯单体，而是仅混入光引发剂而制备无溶剂组合物。
对比实施例3
进行的方法与实施例1相同，不同之处在于，相对于在实施例1中初始向反应器中加入的100重量份的单体混合物，混入13重量份的丙烯酸异冰片酯单体。
对比实施例4
进行的方法与实施例1相同，不同之处在于，将85重量份的丙烯酸乙基己酯（EHA）和15重量份的丙烯酸羟乙酯（HEA）用作实施例1中的第一反应产物的单体混合物，并且相对于初始添加的100重量份的单体混合物，混入33重量份的丙烯酸异冰片酯单体。
对比实施例5
进行的方法与实施例1相同，不同之处在于，相对于初期添加的100重量份的单体混合物，混入50重量份的丙烯酸2-乙基己酯单体（玻璃化转变温度：-65℃），替代在实施例1中的丙烯酸异冰片酯。
对比实施例6
进行的方法与实施例1相同，不同之处在于，相对于100重量份的组合物，向对比实施例1中制备的无溶剂组合物中进一步混入3重量份的己二醇二丙烯酸酯（HDDA）。
对比实施例7
溶剂型组合物的制备
将75重量份的EHA、20重量份的IBOA和5重量份的HEA在乙酸乙酯溶剂中混合，使得单体混合物的浓度为40重量％。随后，进一步混入400ppm的CTA如n-DDM，并在30℃下充分混合30分钟，同时将氮气注入装有搅拌器、氮气导入管、温度传感器和冷凝器的四颈玻璃反应器中。之后，将反应器内的温度升高到62℃，将作为引发剂的偶氮二异丁腈（V-60）以300ppm的浓度加入，并进行聚合反应5小时，从而得到组合物。
衬底膜的制造
相对于100重量份的如上制备的溶剂型组合物，混入3重量份的基于TDI的异氰酸酯固化剂，然后使用刮棒涂布机将所得混合物涂布在作为载体膜的PET膜上，并且在110℃下使涂层干燥3分钟，由此得到厚度为150μm的衬底膜。
压敏粘合片的制造
通过将压敏粘合剂组合物涂布在如上制造的衬底膜上，从而制备了压敏粘合片。压敏粘合片的制造如实施例1所示进行。
试验实施例
1.涂布性能的测量
用肉眼观察根据实施例1至6和对比实施例1至7制造的衬底膜的表面，并确认是否存在线性图案或气泡，将其结果示于表1和表2。
○：没有线性图案或气泡（优良的涂布性能）
×：线性图案或气泡（差的涂布性能）
2.雾度（Haze）的测量
用肉眼观察根据实施例1至6和对比实施例1至7制造的衬底膜，由此确定是否存在雾度，将其结果示于表1和表2。
○：膜是透明的
×：膜不是透明的
3.玻璃化转变温度（Tg）的测量
根据实施例1至6和对比实施例1至7制造的各个衬底膜的玻璃化转变温度使用DSC热重系统测量，将其结果示于表1和表2。
4.韧度的测量
根据实施例1至6和对比实施例1至7制造的各个衬底膜的韧度使用拉伸试验机测量。具体地，通过将衬底膜切割成15mm×15mm（宽×长）的尺寸而制造样品。在此，宽和长的尺寸是不包括将样品固定到拉伸试验机的缠带部位的尺寸。通过缠绕将样品固定到拉伸试验机，并且在室温下（约15℃至30℃）以200mm/min的速度沿纵向拉伸，然后测定受力随着距离的变化，直至样品断裂，并绘制曲线图。从所绘制的曲线图中，对拉伸曲线的面积进行积分，从而测量韧度，将其结果示于表1和表2。
5.模量的测量
根据实施例1至6和对比实施例1至7制造的各个衬底膜的模量使用拉伸试验机测量。具体地，通过将衬底膜切割成15mm×15mm（宽×长）的尺寸而制造样品。在此，宽和长的尺寸是不包括将样品固定到拉伸试验机的缠带部位的尺寸。使用缠绕将样品固定到拉伸试验机，并且在室温下（约15℃至30℃）以200mm/min的速度沿纵向拉伸，然后测定受力随着距离的变化，直至样品断裂，并绘制曲线图。从所绘制的曲线图，测量拉伸曲线的初始斜率，将其结果示于表1和表2。
6.凝胶含量的测量
根据实施例1至6和对比实施例1至7制造的各个衬底膜的凝胶含量通过以下的方法测量。将制造的衬底膜切割成4cm×4cm的尺寸，以测定重量（公式1的A），并在室温下（约25℃）在乙酸乙酯中浸渍24小时。之后，取出不溶性衬底，并且在150℃下干燥30分钟，除去不溶性内容物中存在的乙酸乙酯。然后，测量所得材料的重量（公式1的B）。随后，将测得的重量代入到公式1中，将其结果示于表1和表2。
[表1]
[表2]
*N.M.:无法测量；因为成型物不适合用作衬底而无法进行拉伸试验
从表1和2的结果可以看出，根据本发明的实施例的所有衬底膜具有优异的涂布性能和成膜性能，特别是，即使制造具有150μm的大厚度的膜，所述膜也维持优异的涂布性能并且没有雾度。
相反，在对比实施例1和6中，由于不存在光反应性基团，因此在膜的制造时，由于相分离而在膜中产生了雾度，在对比实施例2至5中，由于低的玻璃化转变温度，因此膜不具有衬底所要求的的物理性能，从而不能用作衬底膜。另外，在对比实施例7中，当将该组合物涂布为150μm的大厚度时，确认了在涂层中产生了气泡。
此外，根据实施例的衬底膜具有80％或更高的凝胶含量，由此具有优异的耐热性，同时所述膜是光学透明的，从而能足够用作衬底。另一方面，在对比实施例中，由于该膜难以达到高凝胶含量，因此耐热性显著降低，从而难以将所述膜用作衬底，或者即使该膜达到高凝胶含量，由于玻璃化转变温度低，因此该膜也不能用作衬底。
尽管本发明已参考若干示例性实施方案示出并详细描述，本领域技术人员应当理解，在不脱离由所附的权利要求定义的本发明的精神和范围内可以做出各种形式和细节上的变型。

Claims (22)

1.一种衬底膜，其在23℃下具有10kg·mm至250kg·mm的韧度，所述衬底膜具有80％至100％的凝胶含量并且具有10MPa至200MPa的模量，所述衬底膜包括无溶剂组合物的固化物，该无溶剂组合物在25℃下具有500cps至30000cps的粘度并且包含：
(甲基)丙烯酸系聚合物组分，其包含作为聚合单元的(甲基)丙烯酸酯系单体且在聚合物的侧链或末端上具有光反应性基团；和
35至300重量份的单体组分，其具有的玻璃化转变温度为20℃至100℃，相对于100重量份的(甲基)丙烯酸系聚合物组分计。
2.权利要求1所述的衬底膜，其中所述(甲基)丙烯酸系聚合物组分具有低的玻璃化转变温度，并且在固化之前以部分聚合的状态包含在无溶剂组合物中。
3.权利要求1所述的衬底膜，其中所述固化物的玻璃化转变温度为250K或更高。
4.权利要求1所述的衬底膜，其中所述(甲基)丙烯酸系聚合物组分包含：单体混合物的本体聚合产物，所述单体混合物包含(甲基)丙烯酸酯系单体和具有第一反应性基团的共聚单体；和
以与本体聚合物中的第一反应性基团键合的状态提供光反应性基团的化合物。
5.权利要求1所述的衬底膜，其中所述光反应性基团是(甲基)丙烯酰基。
6.权利要求4所述的衬底膜，其中所述(甲基)丙烯酸酯系单体包含(甲基)丙烯酸烷基酯。
7.权利要求4所述的衬底膜，其中所述第一反应性基团是选自羟基、羧基、异氰酸酯基团、氨基和环氧基中的至少一种。
8.权利要求4所述的衬底膜，其中所述单体混合物包含70至99重量份的(甲基)丙烯酸酯系单体和1至30重量份的具有第一反应性基团的共聚单体。
9.权利要求4所述的衬底膜，其中所述提供光反应性基团的化合物是选自下列中的至少一种化合物：下述化学式1的化合 物；下述化学式2的化合物；下述化学式3的化合物；多官能异氰酸酯化合物和下述化学式4的化合物的反应产物；多官能异氰酸酯化合物、多元醇化合物和下述化学式4的化合物的反应产物：
[化学式1]
R1-NCO
[化学式2]
[化学式3]
Si(R4)n(R5)m(R6)l
[化学式4]
其中，R1是(甲基)丙烯酰氧基取代的烷基、(甲基)丙烯酰氧基烷基取代的烷基或烯基苯基取代的烷基；(甲基)丙烯酰基；(甲基)丙烯酰氧基；或烯基，R2是氢或烷基，R3是氢或缩水甘油基，R4是(甲基)丙烯酰氧基烷基，R5是卤原子，R6是烷基，n+m+l是4，n和m各自独立地为1至3，且R7是羟烷基。
10.权利要求4所述的衬底膜，其中所述提供光反应性基团的化合物的含量为1至200当量，相对于聚合产物中的100当量的反应性基团计。
11.权利要求1所述的衬底膜，其中所述(甲基)丙烯酸系聚合物组分是具有-50℃至0℃的玻璃化转变温度的单体。
12.权利要求1所述的衬底膜，其中所述具有玻璃化转变温度为20℃至100℃的单体组分是选自丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己 酯、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯中的至少一种。
13.权利要求1所述的衬底膜，其中所述无溶剂组合物还包括多官能丙烯酸酯或丙烯酸酯系低聚物。
14.权利要求13所述的衬底膜，其中多官能丙烯酸酯或丙烯酸酯低聚物的含量为500重量份或更少，基于100重量份的(甲基)丙烯酸系聚合物组分计。
15.权利要求1所述的衬底膜，其中所述无溶剂组合物还包括光引发剂。
16.一种权利要求1的衬底膜的制造方法，所述方法包括：
浇铸无溶剂组合物步骤，所述无溶剂组合物包含(甲基)丙烯酸系聚合物组分和玻璃化转变温度为20℃至100℃的单体组分，所述(甲基)丙烯酸系聚合物组分包含作为聚合单元的(甲基)丙烯酸酯系单体且在其侧链或末端上具有光反应性基团；和
对已浇铸的无溶剂组合物进行硬化的步骤。
17.权利要求16所述的方法，其中无溶剂组合物通过刮棒涂布法、刮刀涂布法、辊涂法、喷涂法、凹版涂布法、幕涂法、缺角轮涂布法或唇口涂布法进行浇铸。
18.权利要求16所述的方法，其中所述无溶剂组合物以如下方法提供：
制备本体聚合物的步骤，所述本体聚合物包含(甲基)丙烯酸系聚合物组分和所述单体组分，所述(甲基)丙烯酸系聚合物组分包含作为聚合单元的(甲基)丙烯酸酯系单体且在其侧链或末端上具有第一反应性基团；
通过混合所述本体聚合产物和具有能够与所述第一反应性基团反应的第二反应性基团和光反应性基团的化合物，由此向本体聚合产物中引入光反应性基团的步骤；和
向引入了所述光反应性基团的本体聚合产物中混合玻璃化转变温度为20℃至100℃的单体组分的步骤。
19.权利要求18所述的方法，其中制备本体聚合产物的步骤包括对单体混合物进行部分聚合，所述单体混合物包含(甲基)丙烯 酸酯系单体和具有第一反应性基团的共聚单体。
20.一种用于加工晶片的压敏粘合片，其包括：
权利要求1至15中任一项所述的衬底膜；和
在所述衬底膜的一个或两个表面上形成的压敏粘合剂层。
21.一种晶片的加工方法，其包括：
将权利要求20所述的用于加工晶片的压敏粘合片贴附于半导体晶片的一个表面上；和
对贴附有用于加工晶片的压敏粘合片的所述晶片进行加工。
22.权利要求21所述的晶片的加工方法，其中晶片的加工步骤是背面研磨或切割。
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