CN103484808A - 碳纳米管增强NiCr- Cr3C2涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层的制备方法，它包括以下步骤：酸氧化、敏化、活化、镀镍、超声分散、湿式球磨、喷雾干燥、真空烧结、破碎分筛与超音速火焰喷涂步骤，本发明的方法使得碳纳米管在复合材料中容易混合均匀，碳纳米管与复合材料的界面结合性好，并且，碳纳米管由于得到很好的保护而不会发生氧化烧损现象，这样就会大大地提高碳纳米管的增强效果。
Description
技术领域
本发明公开了一种碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层的制备方法。
背景技术
碳纳米管具有优异的力学性能，理论计算和实验表明：CNT具有极高的强度和极大的韧性；弯曲强度为14.2GPa，抗拉强度高达100GPa，密度约为1.2~2.1g/cm3，具有很高的比强度。同时由于其碳原子的sp2、sp3杂化而表现出优良的弹性，是一种极好的纤维材料。另外，CNT还具有良好的减磨性能、独特的导热性能和导电性能等，是一种优秀的制备先进复合材料的候选者。但是，如何将碳纳米管均匀地沉积到复合材料中，并与复合材料实现良好的结合是一个关键问题。
当前，一般将碳纳米管与复合材料粉末进行机械混合，然后采用粉末冶金和热喷涂的方法来制备复合材料。这样的工艺缺点在于碳纳米管在复合材料中不易混合均匀、碳纳米管与复合材料的界面结合性不好，并且，碳纳米管由于缺乏很好的保护而发生氧化烧损现象。这样就会大大地降低碳纳米管的增强效果。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种碳纳米管在复合材料中容易混合均匀、碳纳米管与复合材料的界面结合性较好、碳纳米管的增强效果较好的碳纳米管增强NiCr- Cr3C2涂层的制备方法。
按照本发明提供的技术方案，所述碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层的制备方法包括以下步骤：
a、将碳纳米管原料依次浸没在硝酸溶液和盐酸溶液中进行酸氧化，硝酸溶液中硝酸和水的体积比为1:1.5~2.5，硝酸氧化的时间控制在70~100分钟，盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1:0.6~1，盐酸氧化的时间控制在30~60分钟，酸氧化后用去离子水清洗至PH值等于7；
b、将13~18g/L的氯化锡和13~18ml/L的盐酸溶液按照1:1~1.1的体积比配成敏化溶液，将酸氧化后的碳纳米管浸没在敏化溶液中敏化，敏化时间控制在30~60分钟；敏化后，用去离子水清洗至PH值等于7；
c、将0.4~0.7g/L的氯化钯溶液和0.2~0.5 ml/L的盐酸溶液按照1:1~1.5的体积比配成活化溶液，将敏化后的碳纳米管浸没在活化溶液中活化，活化时间控制在30~60分钟；活化后，用去离子水清洗至PH值等于7；
d、将50~80g/L的NiSO4·6H2O、50~80g/L的柠檬酸钠、30~50g/L的NaH2PO2与1~2g/L的十二烷基磺酸钠按照5~8: 5~8:3~5:0.1~0.2的体积比配成镀液，使用浓度范围为25%~28%的氨水调整镀液的PH值为8~9，将活化后的碳纳米管浸没在镀液中进行镀镍，镀镍时间控制在30~90分钟；
e、将镀镍后的碳纳米管浸没在乙醇溶液中进行超声分散，超声波的频率控制在10~30kHz，超声波发生器的功率控制在0.5~1KW；
f、将含有碳纳米管的超声分散液与Cr3C2粉、镍粉和铬粉进行湿式球磨，Cr3C2粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为15~150:1，镍粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为4~40:1，铬粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为1~10:1，碳纳米管、Cr3C2粉、镍粉和铬粉的混合物统称为磨料，磨球与磨料的质量比控制在5~10:1，磨腔内的固相与液相的质量比控制在1~2:1，球磨时间控制在20~40h；
g、将球磨料浆吸入喷雾塔，在喷雾塔的雾化喷嘴内喷出、干燥，得到喷雾干燥粉末；
h、收集喷雾干燥粉末，在真空烧结炉内进行真空烧结，真空烧结的温度控制在1150~1200℃，真空烧结炉内的真空度控制在10-2~10pa，真空烧结的时间控制在2~5h；
i、将真空烧结的产物进行破碎和分筛得到15~45μm粒径的真空烧结产物；
j、将真空烧结产物放入超音速火焰喷涂装置的送粉器中，开枪进行喷涂，得到碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层。
本发明的方法使得碳纳米管在复合材料中容易混合均匀，碳纳米管与复合材料的界面结合性好，并且，碳纳米管由于得到很好的保护而不会发生氧化烧损现象，这样就会大大地提高了碳纳米管的增强效果。
附图说明
图1是本发明实施例1的碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层的金相图。
图2是本发明实施例2的碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层的金相图。
图3是本发明实施例3的碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层的金相图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1，一种碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层的制备方法包括以下步骤：
a、将碳纳米管原料依次浸没在硝酸溶液和盐酸溶液中进行酸氧化，硝酸溶液中硝酸和水的体积比为1:2，硝酸氧化的时间控制在80分钟，盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1:0.8，盐酸氧化的时间控制在40分钟，酸氧化后用去离子水清洗至PH值等于7；
b、将15g/L的氯化锡和13~18ml/L的盐酸溶液按照1:1.05的体积比配成敏化溶液，将酸氧化后的碳纳米管浸没在敏化溶液中敏化，敏化时间控制在40分钟；敏化后，用去离子水清洗至PH值等于7；
c、将0.5g/L的氯化钯溶液和0.3ml/L的盐酸溶液按照1:1.3的体积比配成活化溶液，将敏化后的碳纳米管浸没在活化溶液中活化，活化时间控制在40分钟；活化后，用去离子水清洗至PH值等于7；
d、将60g/L的NiSO4·6H2O、60g/L的柠檬酸钠、40g/L的NaH2PO2与1.6g/L的十二烷基磺酸钠按照6: 6:4:0.15的体积比配成镀液，使用浓度范围为26%的氨水调整镀液的PH值为8.5，将活化后的碳纳米管浸没在镀液中进行镀镍，镀镍时间控制在60分钟；
e、将镀镍后的碳纳米管浸没在乙醇溶液中进行超声分散，超声波的频率控制在20kHz，超声波发生器的功率控制在0.8KW；
f、将含有碳纳米管的超声分散液与Cr3C2粉、镍粉和铬粉进行湿式球磨，Cr3C2粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为100:1，镍粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为20:1，铬粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为5:1，碳纳米管、Cr3C2粉、镍粉和铬粉的混合物统称为磨料，磨球与磨料的质量比控制在5~10:1，磨腔内的固相与液相的质量比控制在1.5:1，球磨时间控制在30h；
g、将球磨料浆吸入喷雾塔，在喷雾塔的雾化喷嘴内喷出、干燥，得到喷雾干燥粉末；
h、收集喷雾干燥粉末，在真空烧结炉内进行真空烧结，真空烧结的温度控制在1170℃，真空烧结炉内的真空度控制在5pa，真空烧结的时间控制在2~5h；
i、将真空烧结的产物进行破碎和分筛得到30μm粒径的真空烧结产物；
j、将真空烧结产物放入超音速火焰喷涂装置的送粉器中，开枪进行喷涂，得到碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层。
经过实施例1所获得的碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层平均硬度为783.3HV0.3，孔隙率<2%，涂层与基体结合强度>60Mpa。
实施例2，一种碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层的制备方法包括以下步骤：
a、将碳纳米管原料依次浸没在硝酸溶液和盐酸溶液中进行酸氧化，硝酸溶液中硝酸和水的体积比为1:1.5，硝酸氧化的时间控制在70分钟，盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1:0.6，盐酸氧化的时间控制在30分钟，酸氧化后用去离子水清洗至PH值等于7；
b、将13~18g/L的氯化锡和13~18ml/L的盐酸溶液按照1:1的体积比配成敏化溶液，将酸氧化后的碳纳米管浸没在敏化溶液中敏化，敏化时间控制在30分钟；敏化后，用去离子水清洗至PH值等于7；
c、将0.4g/L的氯化钯溶液和0.2ml/L的盐酸溶液按照1:1的体积比配成活化溶液，将敏化后的碳纳米管浸没在活化溶液中活化，活化时间控制在30分钟；活化后，用去离子水清洗至PH值等于7；
d、将50g/L的NiSO4·6H2O、50~80g/L的柠檬酸钠、30g/L的NaH2PO2与1g/L的十二烷基磺酸钠按照5: 5:3:0.1的体积比配成镀液，使用浓度范围为25%的氨水调整镀液的PH值为8，将活化后的碳纳米管浸没在镀液中进行镀镍，镀镍时间控制在30分钟；
e、将镀镍后的碳纳米管浸没在乙醇溶液中进行超声分散，超声波的频率控制在10kHz，超声波发生器的功率控制在0.5~1KW；
f、将含有碳纳米管的超声分散液与Cr3C2粉、镍粉和铬粉进行湿式球磨，Cr3C2粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为15:1，镍粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为4:1，铬粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为1:1，碳纳米管、Cr3C2粉、镍粉和铬粉的混合物统称为磨料，磨球与磨料的质量比控制在5:1，磨腔内的固相与液相的质量比控制在1:1，球磨时间控制在20h；
g、将球磨料浆吸入喷雾塔，在喷雾塔的雾化喷嘴内喷出、干燥，得到喷雾干燥粉末；
h、收集喷雾干燥粉末，在真空烧结炉内进行真空烧结，真空烧结的温度控制在1150℃，真空烧结炉内的真空度控制在10-2pa，真空烧结的时间控制在2h；
i、将真空烧结的产物进行破碎和分筛得到15μm粒径的真空烧结产物；
j、将真空烧结产物放入超音速火焰喷涂装置的送粉器中，开枪进行喷涂，得到碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层。
经过实施例2所获得的碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层平均硬度为578.5HV0.3，孔隙率<5%，涂层与基体结合强度>58Mpa。
实施例3，一种碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层的制备方法包括以下步骤：
a、将碳纳米管原料依次浸没在硝酸溶液和盐酸溶液中进行酸氧化，硝酸溶液中硝酸和水的体积比为1: 2.5，硝酸氧化的时间控制在100分钟，盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1: 1，盐酸氧化的时间控制在60分钟，酸氧化后用去离子水清洗至PH值等于7；
b、将18g/L的氯化锡和18ml/L的盐酸溶液按照1:1.1的体积比配成敏化溶液，将酸氧化后的碳纳米管浸没在敏化溶液中敏化，敏化时间控制在60分钟；敏化后，用去离子水清洗至PH值等于7；
c、将0.7g/L的氯化钯溶液和0.5 ml/L的盐酸溶液按照1:1.5的体积比配成活化溶液，将敏化后的碳纳米管浸没在活化溶液中活化，活化时间控制在30~60分钟；活化后，用去离子水清洗至PH值等于7；
d、将80g/L的NiSO4·6H2O、80g/L的柠檬酸钠、50g/L的NaH2PO2与2g/L的十二烷基磺酸钠按照8: 8: 5: 0.2的体积比配成镀液，使用浓度范围为28%的氨水调整镀液的PH值为9，将活化后的碳纳米管浸没在镀液中进行镀镍，镀镍时间控制在90分钟；
e、将镀镍后的碳纳米管浸没在乙醇溶液中进行超声分散，超声波的频率控制在30kHz，超声波发生器的功率控制在1KW；
f、将含有碳纳米管的超声分散液与Cr3C2粉、镍粉和铬粉进行湿式球磨，Cr3C2粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为150:1，镍粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为40:1，铬粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为10:1，碳纳米管、Cr3C2粉、镍粉和铬粉的混合物统称为磨料，磨球与磨料的质量比控制在10:1，磨腔内的固相与液相的质量比控制在2:1，球磨时间控制在40h；
g、将球磨料浆吸入喷雾塔，在喷雾塔的雾化喷嘴内喷出、干燥，得到喷雾干燥粉末；
h、收集喷雾干燥粉末，在真空烧结炉内进行真空烧结，真空烧结的温度控制在1200℃，真空烧结炉内的真空度控制在10pa，真空烧结的时间控制在2~5h；
i、将真空烧结的产物进行破碎和分筛得到45μm粒径的真空烧结产物；
j、将真空烧结产物放入超音速火焰喷涂装置的送粉器中，开枪进行喷涂，得到碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层。
经过实施例3所获得的碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层平均硬度为890.2HV0.3，孔隙率<2%，涂层与基体结合强度>62Mpa。
Claims (1)
1.一种碳纳米管增强NiCr-Cr3C2涂层的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：
a、将碳纳米管原料依次浸没在硝酸溶液和盐酸溶液中进行酸氧化，硝酸溶液中硝酸和水的体积比为1:1.5~2.5，硝酸氧化的时间控制在70~100分钟，盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1:0.6~1，盐酸氧化的时间控制在30~60分钟，酸氧化后用去离子水清洗至PH值等于7；
b、将13~18g/L的氯化锡和13~18ml/L的盐酸溶液按照1:1~1.1的体积比配成敏化溶液，将酸氧化后的碳纳米管浸没在敏化溶液中敏化，敏化时间控制在30~60分钟；敏化后，用去离子水清洗至PH值等于7；
c、将0.4~0.7g/L的氯化钯溶液和0.2~0.5 ml/L的盐酸溶液按照1:1~1.5的体积比配成活化溶液，将敏化后的碳纳米管浸没在活化溶液中活化，活化时间控制在30~60分钟；活化后，用去离子水清洗至PH值等于7；
d、将50~80g/L的NiSO4·6H2O、50~80g/L的柠檬酸钠、30~50g/L的NaH2PO2与1~2g/L的十二烷基磺酸钠按照5~8: 5~8:3~5:0.1~0.2的体积比配成镀液，使用浓度范围为25%~28%的氨水调整镀液的PH值为8~9，将活化后的碳纳米管浸没在镀液中进行镀镍，镀镍时间控制在30~90分钟；
e、将镀镍后的碳纳米管浸没在乙醇溶液中进行超声分散，超声波的频率控制在10~30kHz，超声波发生器的功率控制在0.5~1KW；
f、将含有碳纳米管的超声分散液与Cr3C2粉、镍粉和铬粉进行湿式球磨，Cr3C2粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为15~150:1，镍粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为4~40:1，铬粉与步骤a中的碳纳米管原料的质量比为1~10:1，碳纳米管、Cr3C2粉、镍粉和铬粉的混合物统称为磨料，磨球与磨料的质量比控制在5~10:1，磨腔内的固相与液相的质量比控制在1~2:1，球磨时间控制在20~40h；
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |