CN103483370B - 一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，涉及硅烷。1）在反应器中加入活泼金属、2-卤代丙烷、溶剂、引发剂，在惰性气体的保护下反应；2）将步骤1）所得到的产物过滤，取滤液加入氯甲基三乙氧基硅烷中反应，即得异丁基三乙氧基硅烷粗产品；3）将步骤2）所得到的异丁基三乙氧基硅烷粗产品减压蒸馏，收集68～71℃温度下的馏分，即得高纯度的异丁基三乙氧基硅烷。工艺流程短，设备简单，易于操作。反应在常温常压下即可进行，能耗低。反应过程中不需要价格昂贵的氯铂酸为催化剂，原材料成本较低。反应物的转化率高，所制备的异丁基三乙氧基硅烷具有很高的纯度，无机氯离子含量极少。

Description

一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法
技术领域
本发明涉及硅烷，尤其是涉及一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法。
背景技术
异丁基三乙氧基硅烷又名异丁烯三乙氧基硅烷，三乙氧基异丁基硅烷，为无色透明液体，是以一个硅原子为核心，由异丁基、乙氧基组成的硅烷，是一种得到国家混凝土行业防腐规范推荐的产品，广泛应用于各类钢筋混凝土结构中，如桥梁结构、隧道、港口码头、海港工程、高速铁路公路、核电站结构体和商业建筑等。其具有的小分子结构可穿透胶结性表面，渗透到混凝土内部，与暴露在酸性或碱性环境中的空气及基底中的水分子发生化学反应，形成永久牢固的高环保防水层,深层渗透,抑制水分吸收，产生防水、防Cl-、抗紫外线的性能，且具有透气性，可有效防止基材因渗水、日照、酸雨、化冰盐和海水的侵蚀而对混凝土及内部钢筋结构的腐蚀、疏松、剥落、霉变而引发的病变，提高建筑物的使用寿命。
异丁基三乙氧基硅烷的传统制备方法是以异丁烯和三氯硅烷为主要原料，以负载在配体上的氯铂酸为催化剂，在一定条件下加成反应得到异丁基三氯硅烷之后，再利用异丁基三氯硅烷与乙醇进行酯化反应即可得到异丁基三乙氧基硅烷。该制备方法需要在高温高压下进行反应，存在生产周期较长、催化剂氯铂酸与中和剂乙醇纳的价格昂贵以及能耗高等缺点。
中国专利CN102219802A公开一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法,该方法是将活泼金属与正硅酸乙酯加入到装有回流装置、搅拌装置和通氮装置的反应器中，搅拌回流，在90～150℃时加入碘粒和卤代异丁烷密封反应3～5.5h，冷却后取滤液进行减压蒸馏，收集蒸馏馏分，得到异丁基三乙氧基硅烷产品。该方法生产工艺简单，转化率较高，但需要在较高的温度下进行。
发明内容
本发明的目的在于提供方法简便、易于操作、能耗低、成本低、转化率高的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法。
所述异丁基三乙氧基硅烷的化学结构式如下：
所述异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
1）在反应器中加入活泼金属、2-卤代丙烷、溶剂、引发剂，在惰性气体的保护下反应；
2）将步骤1）所得到的产物过滤，取滤液加入氯甲基三乙氧基硅烷中反应，即得异丁基三乙氧基硅烷粗产品；
3）将步骤2）所得到的异丁基三乙氧基硅烷粗产品减压蒸馏，收集68～71℃温度下的馏分，即得高纯度的异丁基三乙氧基硅烷。
在步骤1）中，所述活泼金属可选自锂、钠、镁等中的一种，优选镁；所述2-卤代丙烷可选自2-氯丙烷、2-溴丙烷、2-碘丙烷等中的一种；所述活泼金属与2-卤代丙烷的摩尔比可为1∶（1～3）；所述溶剂可选自甲苯、乙醚、四氢呋喃等中的至少一种；所述活泼金属与溶剂的摩尔比可为1∶（0.8～10）；所述引发剂可选自碘单质，所述引发剂的用量可为活泼金属质量的0.01%；所述反应的温度可为15～35℃，反应的时间可为0.5～5h。
在步骤2）中，所述氯甲基三乙氧基硅烷与步骤1）中的2-卤代丙烷的摩尔比可为1∶（1～4）；所述反应的温度可为15～65℃，反应的时间可为1～12h。
在步骤3）中，所述减压蒸馏可在3kPa的条件下进行减压蒸馏；所得高纯度的异丁基三乙氧基硅烷的产率可达到88%～93%。
本发明的反应在常温常压下即可进行，所制备的异丁基三乙氧基硅烷具有很高的纯度，无机氯离子含量极少，产品可用于商业建筑、停车场、车库、库房和冷库、地下室、游泳池、高速铁路公路、桥梁结构、地铁、隧道、港口码头、机场停机坪、跑道、海港工程等领域，特别适用于在恶劣环境中使用的高标号混凝土结构，受盐雾、化冰盐侵蚀的公路、立交桥、电线杆、污水处理厂的污水处理池、垃圾填埋场、温差极大的高原地区等。
本发明与传统的异丁基三乙氧基硅烷制备技术相比，具有以下特点：
1、生产工艺流程短，设备简单，易于操作。
2、反应在常温常压下即可进行，能耗低。
3、反应过程中不需要价格昂贵的氯铂酸为催化剂，原材料成本较低。
4、反应物的转化率高，所制备的异丁基三乙氧基硅烷具有很高的纯度，无机氯离子含量极少。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
步骤一，在三口烧瓶中加入0.1mol的镁屑、0.1mol的2-氯丙烷、0.08mol的四氢呋喃以及1粒碘，在氮气的保护下，置于15℃的水浴温度中，密封搅拌反应0.5h。
步骤二，将步骤一所得产物过滤，取滤液滴加到0.1mol氯甲基三乙氧基硅烷中，15℃下搅拌反应0.5h，得到异丁基三乙氧基硅烷粗产品。
步骤三，对上述粗产品进行减压蒸馏，在3kPa的负压下进行减压蒸馏，收集68～71℃温度下的蒸馏馏分，得到高纯度的异丁基三乙氧基硅烷产品。产率为92%。
采用气相色谱-质谱联用仪对产品进行定性分析，采用气相色谱检测产品的纯度，采用滴定法测产品的无机氯离子含量，经测定，所制备的产品纯度为99.3%，无机氯离子含量小于60PPm，25℃下密度为0.88g/cm3。
实施例2
步骤一，在三口烧瓶中加入0.1mol的镁屑、0.2mol的2-氯丙烷、0.1mol甲苯以及1粒碘，在氮气的保护下，置于25℃的水浴温度中，搅拌反应3h。
步骤二，将步骤一所得产物过滤，取滤液滴加到0.05mol氯甲基三乙氧基硅烷中，25℃下搅拌反应1h，得到异丁基三乙氧基硅烷粗产品。
步骤三，对上述粗产品进行减压蒸馏，在3kPa的负压下进行减压蒸馏，收集68～71℃温度下的蒸馏馏分，得到高纯度的异丁基三乙氧基硅烷产品。产率为91%。
采用气相色谱-质谱联用仪对产品进行定性分析，采用气相色谱检测产品的纯度，采用滴定法测产品的无机氯离子含量，经测定，所制备的产品纯度为99.5%，无机氯离子含量小于60PPm，25℃下密度为0.88g/cm3。
实施例3
步骤一，在三口烧瓶中加入0.1mol的镁屑、0.2mol的2-氯丙烷、0.2mol乙醚以及1粒碘，在氮气的保护下，置于15℃的水浴温度中，搅拌反应5h。
步骤二，将步骤一所得产物过滤，取滤液滴加到0.2mol氯甲基三乙氧基硅烷中，30℃下搅拌反应2h，得到异丁基三乙氧基硅烷粗产品。
步骤三，对上述粗产品进行减压蒸馏，在3kPa的负压下进行减压蒸馏，收集68～71℃温度下的蒸馏馏分，得到高纯度的异丁基三乙氧基硅烷产品。产率为93%。
采用气相色谱-质谱联用仪对产品进行定性分析，采用气相色谱检测产品的纯度，采用滴定法测产品的无机氯离子含量，经测定，所制备的产品纯度为99.5%，无机氯离子含量小于50PPm，25℃下密度为0.88g/cm3。
实施例4
采用与实施例1相同的方法，不同的是步骤1）中的反应温度为35℃。所得产物与实施例1相同。
实施例5
采用与实例1相同的方法，不同的是步骤2）中的反应温度为40℃。所得产物与实施例1相同。
实施例6
采用与实例2相同的方法，不同的是步骤2）中的反应温度为65℃。所得产物与实施例2相同。
实施例7
采用与实施例3相同的方法，不同的是步骤1）中的2-卤代烷为2-溴丙烷，所得产物与实施例3相同。
实施例8
采用与实施例1相同的方法，不同的是步骤1）中的2-卤代烷为2-碘丙烷，所得产物与实施例1相同。
实施例9
步骤一，在三口烧瓶中加入0.1mol的金属钠、0.3mol的2-氯丙烷、1mol四氢呋喃以及1粒碘，在氮气的保护下，置于15℃的水浴温度中，搅拌反应2h。
步骤二，将步骤一所得产物过滤，取滤液滴加到0.2mol氯甲基三乙氧基硅烷中，15℃下搅拌反应12h，得到异丁基三乙氧基硅烷粗产品。
步骤三，对上述粗产品进行减压蒸馏，在3kPa的负压下进行减压蒸馏，收集68～71℃温度下的蒸馏馏分，得到高纯度的异丁基三乙氧基硅烷产品。产率为88%。
采用气相色谱-质谱联用仪对产品进行定性分析，采用气相色谱检测产品的纯度，采用滴定法测产品的无机氯离子含量，经测定，所制备的产品纯度为99.2%，无机氯离子含量小于80PPm，25℃下密度为0.88g/cm3。
实施例10
步骤一，在三口烧瓶中加入0.1mol的金属锂、0.3mol的2-氯丙烷、0.4mol甲苯以及1粒碘，在氮气的保护下，置于15℃的水浴温度中，搅拌反应0.5h。
步骤二，将步骤一所得产物过滤，取滤液滴加到0.1mol氯甲基三乙氧基硅烷中，15℃下搅拌反应10h，得到异丁基三乙氧基硅烷粗产品。
步骤三，对上述粗产品进行减压蒸馏，在3kPa的负压下进行减压蒸馏，收集68～71℃温度下的蒸馏馏分，得到高纯度的异丁基三乙氧基硅烷产品。产率为89%。
采用气相色谱-质谱联用仪对产品进行定性分析，采用气相色谱检测产品的纯度，采用滴定法测产品的无机氯离子含量，经测定，所制备的产品纯度为99.3%，无机氯离子含量小于80PPm，25℃下密度为0.88g/cm3。

Claims (5)

1.一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述异丁基三乙氧基硅烷的化学结构式如下：
所述制备方法包括以下步骤：
1)在反应器中加入活泼金属、2-氯丙烷、溶剂、引发剂，在惰性气体的保护下反应，所述反应的温度为15～35℃，反应的时间为0.5～5h，所述活泼金属与2-氯丙烷的摩尔比为1∶1～3，所述引发剂选自碘单质，所述引发剂的用量为活泼金属质量的0.01％；
2)将步骤1)所得到的产物过滤，取滤液加入氯甲基三乙氧基硅烷中反应，即得异丁基三乙氧基硅烷粗产品，所述反应的温度为15～65℃，反应的时间为1～12h；所述氯甲基三乙氧基硅烷与步骤1)中的2-氯丙烷的摩尔比为1∶1～4；
3)将步骤2)所得到的异丁基三乙氧基硅烷粗产品减压蒸馏，收集68～71℃温度下的馏分，即得高纯度的异丁基三乙氧基硅烷。
2.如权利要求1所述一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述活泼金属选自锂、钠、镁中的一种。
3.如权利要求2所述一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述活泼金属为镁。
4.如权利要求1所述一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述溶剂选自甲苯、乙醚、四氢呋喃中的至少一种；所述活泼金属与溶剂的摩尔比为1∶0.8～10。
5.如权利要求1所述一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述减压蒸馏在3kPa的条件下进行减压蒸馏。
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