CN103483233A - 一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法 - Google Patents
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Abstract
一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法，该方法依次包括以下工艺，沉淀结晶工艺：先将废水的pH调至2～4形成固液混合物，然后对固液混合物进行减压抽滤，收集沉淀物并烘干；N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺：先将烘干后的沉淀物与无水乙醇混合形成固液混合体系，接着对固液混合体系减压抽滤得到滤液和滤渣，滤液依次经旋转蒸发、烘干得到N-乙酰-DL-蛋氨酸；L-蛋氨酸的回收工艺：将上述滤渣先与体积百分比浓度为95%的乙醇形成浑浊液，然后将该浑浊液减压抽滤并收集滤液，最后将滤液旋转蒸发、烘干得到L-蛋氨酸。本发明不仅提高了回收得到的N-乙酰-DL-蛋氨酸的纯度，而且实现了对L-蛋氨酸的回收再利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种废水回收利用的方法，具体涉及一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法，适用于提高回收的N-乙酰-DL-蛋氨酸的纯度、实现对L-蛋氨酸的回收再利用。
背景技术
氨基酸是生物有机体的重要组成部分，是组成蛋白质的基本单元，具有极其重要的生理功能，无论是在医学临床应用还是日常生活使用中，它的作用也越来越重要，但由于目前氨基酸生产工艺相对落后，许多氨基酸厂排放的废水中存在大量氨基酸资源流失的现象，同时，这些无毒氨基酸废水因含氮量高，往往会使得受纳水体中BOD、COD含量大幅超标，形成耗氧性污染，并造成水体严重富营养化。在蛋氨酸的生产过程中会产生大量的酸性废水，该废水中会存在一些N-乙酰-DL-蛋氨酸及未反应完全的原料L-蛋氨酸等物质，如果直接排放，会造成大量产物以及原料的浪费。
中国专利：申请公开号为CN102584658A，公开日为2012年7月18日的发明专利公开了一种生产DL- 乙酰蛋氨酸的排放废液回收再利用的方法，该方法先将生产DL- 乙酰蛋氨酸的排放废液进行浓缩除盐，然后调节pH，并以硫氢酸钠作催化剂将废液中的原料转化成DL- 乙酰蛋氨酸（即N-乙酰-DL-蛋氨酸），最后通过冷却结晶得到DL- 乙酰蛋氨酸。虽然该方法能将酸性废液充分回收利用，且可循环回收利用，但仍有以下缺陷：
该发明采用先浓缩除盐，再调pH回收N-乙酰-DL-蛋氨酸的方法，经浓缩后的废液中依然会存在大量的盐，容易导致后期回收N-乙酰-DL-蛋氨酸的过程中盐随着N-乙酰-DL-蛋氨酸一同结晶析出，从而影响回收的N-乙酰-DL-蛋氨酸的纯度。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的回收得到的N-乙酰-DL-蛋氨酸的纯度较低的问题，提供一种能提高回收的N-乙酰-DL-蛋氨酸纯度的蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法。
为实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法，该方法依次包括以下工艺：
沉淀结晶工艺：先用盐酸将废水的pH调至2～4，以形成固液混合物，然后将该固液混合物减压抽滤，得到沉淀物，最后将得到的沉淀物烘干；
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺：先将上述烘干后的沉淀物与无水乙醇混合形成固液混合体系，然后将该固液混合体系减压抽滤得到滤液和滤渣，所述滤液依次经旋转蒸发、烘干后得到的固体物质即为N-乙酰-DL-蛋氨酸。
所述方法还包括L-蛋氨酸的回收工艺，该L-蛋氨酸的回收工艺是指先向N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺中得到的滤渣中加入体积百分比浓度为95%的乙醇以形成浑浊液，然后将该浑浊液减压抽滤，收集滤液，该滤液依次经旋转蒸发、烘干后得到的固体物质即为L-蛋氨酸。
所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺中，烘干后的沉淀物与无水乙醇的质量体积比kg∶L为1∶4～8。
所述L-蛋氨酸的回收工艺中，滤渣与体积百分比浓度为95%的乙醇的质量体积比kg∶L为1∶4～8。
所述沉淀结晶工艺、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺、L-蛋氨酸的回收工艺中，减压抽滤的真空度都为0.032～0.052MPa。
所述沉淀结晶工艺、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺、L-蛋氨酸的回收工艺中，烘干温度都为80～90℃，烘干时间都为2～3小时。
所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺、L-蛋氨酸的回收工艺中，旋转蒸发的真空度均为0.032～0.052MPa，温度均为30～50℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法依次包括沉淀结晶工艺、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺，所述沉淀结晶工艺包括用盐酸将废水的pH调至2～4，使氯化钠和N-乙酰-DL-蛋氨酸一起沉淀析出，所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺将析出的沉淀物与无水乙醇混合，使得固体N-乙酰-DL-蛋氨酸溶于无水乙醇中，而氯化钠依然呈固态，从而得到纯度较高的N-乙酰-DL-蛋氨酸。因此，本发明提高了回收得到的N-乙酰-DL-蛋氨酸的纯度。
2、本发明一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法还包括L-蛋氨酸的回收工艺，该L-蛋氨酸的回收工艺包括向N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺中得到的滤渣中添加体积百分比浓度为95%的乙醇以形成浑浊液，然后将该浑浊液减压抽滤，收集滤液，最后将滤液依次旋转蒸发、烘干，由于废水中存在的L-蛋氨酸易溶于体积百分比浓度为95%的乙醇，而氯化钠在体积百分比浓度为95%的乙醇中的溶解度很小，采用该工艺即可将L-蛋氨酸与氯化钠分离开来，从而实现对L-蛋氨酸的回收再利用。因此，本发明能够实现对L-蛋氨酸的回收再利用。
3、本发明一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法依次通过沉淀结晶工艺、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺、L-蛋氨酸的回收工艺根据N-乙酰-DL-蛋氨酸、L-蛋氨酸在无水乙醇和体积百分比浓度为95%的乙醇中溶解度的差异将它们直接进行回收利用，无需先将L-蛋氨酸转化成N-乙酰-DL-蛋氨酸后再进行回收，工序更加简单、回收成本低。因此，本发明的工序简单、回收成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法，该方法依次包括以下工艺：
沉淀结晶工艺：先用盐酸将废水的pH调至2～4，以形成固液混合物，然后将该固液混合物减压抽滤，得到沉淀物，最后将得到的沉淀物烘干；
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺：先将上述烘干后的沉淀物与无水乙醇混合形成固液混合体系，然后将该固液混合体系减压抽滤得到滤液和滤渣，所述滤液依次经旋转蒸发、烘干后得到的固体物质即为N-乙酰-DL-蛋氨酸。
所述方法还包括L-蛋氨酸的回收工艺，该L-蛋氨酸的回收工艺是指先向N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺中得到的滤渣中加入体积百分比浓度为95%的乙醇以形成浑浊液，然后将该浑浊液减压抽滤，收集滤液，该滤液依次经旋转蒸发、烘干后得到的固体物质即为L-蛋氨酸。
所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺中，烘干后的沉淀物与无水乙醇的质量体积比kg∶L为1∶4～8。
所述L-蛋氨酸的回收工艺中，滤渣与体积百分比浓度为95%的乙醇的质量体积比kg∶L为1∶4～8。
所述沉淀结晶工艺、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺、L-蛋氨酸的回收工艺中，减压抽滤的真空度都为0.032～0.052MPa。
所述沉淀结晶工艺、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺、L-蛋氨酸的回收工艺中，烘干温度都为80～90℃，烘干时间都为2～3小时。
所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺、L-蛋氨酸的回收工艺中，旋转蒸发的真空度均为0.032～0.052MPa，温度均为30～50℃。
本发明中各工艺的原理说明如下：
本发明采用先通过调节废水的pH将氯化钠、N-乙酰-DL蛋氨酸、L-蛋氨酸一同析出，然后用特定溶液针对目标产物进行逐步分离的方法，回收得到了纯度较高的N-乙酰-DL蛋氨酸和L-蛋氨酸，该方法依次包括以下工艺：
沉淀结晶工艺：该工艺包括将废水的pH调至2～4，在该pH范围内，废液中的氯化钠、N-乙酰-DL-蛋氨酸以及L-蛋氨酸都会沉淀析出，因此通过工艺即可得到氯化钠、N-乙酰-DL-蛋氨酸以及L-蛋氨酸的固体混合物。
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺：该工艺包括将烘干后的沉淀物与无水乙醇进行混合，由于N-乙酰-DL蛋氨酸易溶于无水乙醇，而L-蛋氨酸、氯化钠在无水乙醇的溶解度极小，因此通过减压抽滤即可得到纯度较高的N-乙酰-DL蛋氨酸；另外，由于烘干后的沉淀物与无水乙醇的质量体积比过大会造成无水乙醇的浪费，过小则会影响N-乙酰-DL蛋氨酸的收率，因此该工艺将比例控制在1∶4～8。
L-蛋氨酸的回收工艺：该工艺包括将滤渣与体积百分比浓度为95%的乙醇进行混合，由于L-蛋氨酸溶于体积百分比浓度为95%的乙醇，而氯化钠在其中的溶解度很小，因此采用体积百分比浓度为95%的乙醇能够将氯化钠与L-蛋氨酸分离开来，得到的L-蛋氨酸可直接作为生产蛋氨酸的原料加以利用，从而实现L-蛋氨酸的回收再利用；同时，该工艺无需将L-蛋氨酸转化成N-乙酰-DL蛋氨酸，有效节约了回收成本；另外，由于滤渣与体积百分比浓度为95%的乙醇的质量体积比过大会造成体积百分比浓度为95%的乙醇的浪费，过小则会影响到L-蛋氨酸的收率，因此该工艺将比例控制在1∶4～8。
实施例1：
一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法，该方法依次包括以下工艺：
沉淀结晶工艺：先用盐酸将废水的pH调至2，以形成固液混合物，然后将该固液混合物于0.032～0.052MPa下减压抽滤，得到沉淀物，最后将得到的沉淀物于80～90℃烘干2～3小时；
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺：先将上述烘干后的沉淀物与无水乙醇混合形成固液混合体系，然后将该固液混合体系于0.032～0.052MPa下减压抽滤得到滤液和滤渣，所述滤液经旋转蒸发后于80～90℃烘干2～3小时，得到的固体物质即为N-乙酰-DL-蛋氨酸，其中，烘干后的沉淀物与无水乙醇的质量体积比kg∶L为1∶6，旋转蒸发的真空度为0.032～0.052MPa，温度为30～50℃；
L-蛋氨酸的回收工艺：先向上述滤渣中添加体积百分比浓度为95%的乙醇以形成浑浊液，然后该浑浊液经旋转蒸发后于80～90℃烘干2～3小时，得到的固体物质即为L-蛋氨酸，其中，滤渣与体积百分比浓度为95%的乙醇的质量体积比kg∶L为1∶5.2，旋转蒸发的真空度为0.032～0.052MPa，温度为30～50℃；
回收得到的N-乙酰-DL-蛋氨酸的纯度为98.4%，L-蛋氨酸的纯度为96.8%。
实施例2：
步骤同实施例1，不同的是：
沉淀结晶工艺中，先用盐酸将废水的pH调至2.5；
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺中，烘干后的沉淀物与无水乙醇的质量体积比kg∶L为1∶8；
L-蛋氨酸的回收工艺中，滤渣与体积百分比浓度为95%的乙醇的质量体积比kg∶L为1∶6.5；
回收得到的N-乙酰-DL-蛋氨酸的纯度为98.6%，L-蛋氨酸的纯度为97.1%。
实施例3：
步骤同实施例1，不同的是：
沉淀结晶工艺中，先用盐酸将废水的pH调至4；
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺中，烘干后的沉淀物与无水乙醇的质量体积比kg∶L为1∶5；
L-蛋氨酸的回收工艺中，滤渣与体积百分比浓度为95%的乙醇的质量体积比kg∶L为1∶4；
回收得到的N-乙酰-DL-蛋氨酸的纯度为96%，L-蛋氨酸的纯度为95.7%。
Claims (7)
1.一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法，其特征在于该方法依次包括以下工艺：
沉淀结晶工艺：先用盐酸将废水的pH调至2～4，以形成固液混合物，然后将该固液混合物减压抽滤，得到沉淀物，最后将得到的沉淀物烘干；
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺：先将上述烘干后的沉淀物与无水乙醇混合形成固液混合体系，然后将该固液混合体系减压抽滤得到滤液和滤渣，所述滤液依次经旋转蒸发、烘干后得到的固体物质即为N-乙酰-DL-蛋氨酸。
2.根据权利要求1所述的一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法，其特征在于：所述方法还包括L-蛋氨酸的回收工艺，该L-蛋氨酸的回收工艺是指先向N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺中得到的滤渣中加入体积百分比浓度为95%的乙醇以形成浑浊液，然后将该浑浊液减压抽滤，收集滤液，该滤液依次经旋转蒸发、烘干后得到的固体物质即为L-蛋氨酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法，其特征在于：所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺中，烘干后的沉淀物与无水乙醇的质量体积比kg∶L为1∶4～8。
4.根据权利要求2所述的一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法，其特征在于：所述L-蛋氨酸的回收工艺中，滤渣与体积百分比浓度为95%的乙醇的质量体积比kg∶L为1∶4～8。
5.根据权利要求2所述的一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法，其特征在于：所述沉淀结晶工艺、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺、L-蛋氨酸的回收工艺中，减压抽滤的真空度都为0.032～0.052MPa。
6.根据权利要求2所述的一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法，其特征在于：所述沉淀结晶工艺、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺、L-蛋氨酸的回收工艺中，烘干温度都为80～90℃，烘干时间都为2～3小时。
7.根据权利要求2所述的一种蛋氨酸生产过程中废水回收利用的方法，其特征在于：所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工艺、L-蛋氨酸的回收工艺中，旋转蒸发的真空度均为0.032～0.052MPa，温度均为30～50℃。
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