CN102584658A - 生产dl-乙酰蛋氨酸的排放废液回收再利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液回收再利用的方法，步骤为：(1)将生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液加入浓缩系统减压浓缩，控制压力0.1～0.3MPa、温度60～80℃，至结晶析出，过滤；(2)将步骤(1)滤液用NaOH调pH4.5～5.5，以硫氢酸钠作催化剂加入滤液中，催化剂在滤液中的浓度为0.8～1.2千克/100L，在32～36℃反应0.5～1小时，得到合成液；(3)然后向合成液中加入冰乙酸调pH值2.8～3.2，至90～95℃过滤，滤液冷却结晶即得DL-乙酰蛋氨酸。本发明具有酸性废液可以得到充分回收利用，且回收工艺简单、回收成本低、原材料利用率高，可循环回收利用的优点。

Description

生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液回收再利用的方法
技术领域
本发明涉及的废酸液利用回收技术领域，具体涉及一种针对生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液回收再利用的方法。
背景技术
DL-乙酰蛋氨酸(N-乙酰-DL-蛋氨酸)主要用作生物医药示踪剂，以及生命科学、农业科学等研究领域。DL-乙酰蛋氨酸同时也是L-蛋氨酸生产的中间产物。目前，传统合成DL-乙酰蛋氨酸的方法多会产生大量的酸性废液，而酸性废液往往由于成分复杂、回收成本高而直接排放或简单的处理后排放，这样就会造成严重的环境污染；同时，在该酸性废液中还存在一定量的DL-乙酰蛋氨酸或未反应完全的原料，如果直接排放，也会造成大量产物或原材料的浪费，利用率低，不能循环回收利用。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种酸性废液可以得到充分回收利用，且回收工艺简单、回收成本低、原材料利用率高，可循环回收利用的生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液回收再利用的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液回收再利用的方法，该方法步骤为：
(1)将生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液加入浓缩系统减压浓缩，浓缩过程控制压力为0.1～0.3Mpa，温度为60～80℃，至有结晶析出，过滤，去掉结晶体(盐)得到滤液；
(2)将步骤(1)的滤液用NaOH调pH4.5～5.5，然后以硫氢酸钠作催化剂加入滤液中，催化剂在滤液中的浓度为0.8～1.2千克/100L，在32～36℃反应0.5～1小时，得到合成液；
(3)然后向步骤(2)的合成液中加入冰乙酸调pH值2.8～3.2，再加热至90～95℃过滤，滤液冷却结晶即得DL-乙酰蛋氨酸。
该方法具体工艺路线如下：
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作为优选，步骤(2)的滤液用NaOH调pH5，催化剂在滤液中的浓度为1千克/100L。
作为优选，步骤(3)的冰乙酸调pH值3，再加热至95℃过滤。
本发明的优点和有益效果：
本发明将生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液经过浓缩、调pH值、催化反应后又得到DL-乙酰蛋氨酸，而产生的废液又可以再循环利用，因此，不会直接排放，废液得到充分利用，原料或废液中的目标产物得到充分回收，收率高，环境污染小。
本发明生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液方法，工艺简单、回收再利用容易，循环利用率高。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例，在本发明权利要求范围内的任何修改，均认为落入本发明的保护范围内。
实施例1
(1)将生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液(常规工业化合成DL-乙酰蛋氨酸所得的废液)加入浓缩系统减压浓缩，浓缩过程控制压力为0.2Mpa，温度为75℃，至有结晶析出，过滤，去掉结晶体(盐)得到滤液；
(2)将步骤(1)的滤液用NaOH调pH5，然后以硫氢酸钠作催化剂加入滤液中，催化剂在滤液中的浓度为1千克/100L，在35℃反应0.5小时，得到合成液；
(3)然后向步骤(2)的合成液中加入冰乙酸调pH值3，再加热至95℃过滤，滤液冷却结晶即得DL-乙酰蛋氨酸。
该产品纯度为99.0％。
实施例2
(1)将生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液加入浓缩系统减压浓缩，浓缩过程控制压力为0.1Mpa，温度为80℃，至有结晶析出，过滤，去掉结晶体(盐)得到滤液；
(2)将步骤(1)的滤液用NaOH调pH5，然后以硫氢酸钠作催化剂加入滤液中，催化剂在滤液中的浓度为1千克/100L，在35℃反应0.5小时，得到合成液；
(3)然后向步骤(2)的合成液中加入冰乙酸调pH值3，再加热至90℃过滤，滤液冷却结晶即得DL-乙酰蛋氨酸。
该产品纯度为98.5％。
实施例3
(1)将生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液加入浓缩系统减压浓缩，浓缩过程控制压力为0.3Mpa，温度为65℃，至有结晶析出，过滤，去掉结晶体(盐)得到滤液；
(2)将步骤(1)的滤液用NaOH调pH5，然后以硫氢酸钠作催化剂加入滤液中，催化剂在滤液中的浓度为1千克/100L，在35℃反应0.5小时，得到合成液；
(3)然后向步骤(2)的合成液中加入冰乙酸调pH值3，再加热至95℃过滤，滤液冷却结晶即得DL-乙酰蛋氨酸。
该产品纯度为98.8％。
从上述实施例可得，本发明的方法具有回收率高，环境污染小，产品纯度高的优点。

Claims (3)

1.一种生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液回收再利用的方法，其特征在于：合成步骤为：
(1)将生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液加入浓缩系统减压浓缩，浓缩过程控制压力为0.1～0.3Mpa，温度为60～80℃，至有结晶析出，过滤，去掉结晶体得到滤液；
(2)将步骤(1)的滤液用NaOH调至pH4.5～5.5，然后以硫氢酸钠作催化剂加入滤液中，催化剂在滤液中的浓度为0.8～1.2千克/100L，在32～36℃反应0.5～1小时，得到合成液；
(3)然后向步骤(2)的合成液中加入冰乙酸调pH值2.8～3.2，再加热至90～95℃过滤，滤液冷却结晶即得DL-乙酰蛋氨酸。
2.根据权利要求1所述的生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液回收再利用的方法，其特征在于：步骤(2)的滤液用NaOH调至pH5，催化剂在滤液中的浓度为1千克/100L。
3.根据权利要求1所述的生产DL-乙酰蛋氨酸的排放废液回收再利用的方法，其特征在于：步骤(3)的冰乙酸调pH值3，再加热至95℃过滤。
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