CN103483152B - 用α-蒎烯生产冰片的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及冰片生产工艺，特别是用α-蒎烯生产冰片的工艺。用α-蒎烯生产冰片的工艺，采用如下步骤进行：①酯化；②水洗；③蒸轻油；④皂化；⑤冷却；⑥离心破碎；⑦粗结晶；⑧精结晶；⑨烘干。该工艺采用绿色催化的方法生产冰片，冰片生产周期短，危险系数小，污染程度低，产品质量高。

Description

用α-蒎烯生产冰片的工艺
技术领域
本发明涉及冰片生产工艺，特别是用α-蒎烯生产冰片的工艺。
背景技术
冰片，又名片脑、桔片、龙脑香、梅花冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰等，是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶，是近乎于纯粹的右旋龙脑。亦有用化学方法合成。其可用于用于闭证神昏、用于目赤肿痛，喉痹口疮、用于疮疡肿痛，溃后不敛等。冰片分为天热冰片和机制冰片，机制冰片：为化学方法合成的加工制成品。呈半透明薄片状结晶，直径5～15毫米，厚约2～3毫米。白色，表面有如冰的裂纹。质松脆有层，可以剥离成薄片，手捻即粉碎。气清香，味辛凉。燃烧时有黑烟，无残迹遗留。
近年来，由于医药及香料工业的发展，对冰片的需求与日俱增，单靠从天热植物精油中提取的冰片已远远满足不了人们的需求，而合成冰片原料易得，价格低廉，可大批量生产，因此用合成冰片代替天热冰片是发展的必然趋势。然而目前国内以硼酸酐为催化剂合成冰片的生产工艺明显存在许多缺点，例如酯化时间长需要15个小时，反应剧烈放热，对温度控制要求极严难以控制，一旦失控，处理不当很容易引起火灾、爆炸。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种冰片生产周期短，危险系数小，污染程度低，产品质量高，采用绿色催化的方法生产冰片的工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：用α-蒎烯生产冰片的工艺，采用如下步骤进行：
①酯化：α-蒎烯放入到酯化反应釜中，启动搅拌，在搅拌状态下加入α-蒎烯质量0.1-0.5倍的无水草酸，无水草酸加入结束后，再加入α-蒎烯质量0.02-0.2倍的催化剂，酯化反应完成后，打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时，酯化反应釜保持搅拌状态，通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗。
所述催化剂为偏钛酸，采用下述方法制备而成：a、将钛白浆加水混溶，加入浓度为30%的NaOH溶液，调节PH值8—9；之后加水反复洗涤2-5次，期间保持PH值4-6；b、加适量盐酸，充分搅匀使PH值为3-4，放置使其陈化12小时以上甩干；c、甩干后的物质放入烘箱内，温度控制为0～8小时为130～140℃，8～24小时为100～105℃，24小时以后，温度控制在55～60℃，控制偏钛酸含水量为6～12%，酸值为6～10；d、取出偏钛酸放入球磨机中，磨碎装袋准备。
②水洗：装有酯化反应液的水洗锅中加入酸水，加入的酸水量为反应液重量的1.5-2倍；先通蒸汽加热锅内液体达88-90℃，达到温度后启动搅拌40-60分钟，之后静置1小时以上，将静止后的液体过滤后得到的酯化液；
③蒸轻油：洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后，加入清水；通入蒸汽进行蒸轻油，馏出物全部被冷凝成油水混合体，通过油水分离器分离出粗轻油，将其放入轻油贮罐；用量筒取馏出物100ml，静置，当油水比小于10%时，粗轻油蒸馏结束；粗轻油蒸馏完成后；轻油蒸馏锅内留下的物料静止1小时以上，分离出下层酸水，排入到酸水池，上层酯化液进行皂化；
④皂化：在皂化蒸馏锅内按比例投入液碱和蒸轻油后得到的酯化液，缓慢通入蒸汽进行皂化反应，维持锅内温度在100℃左右；加水将产生的粗龙脑进行蒸馏，之后随蒸汽一起进行冷却。
⑤冷却：皂化反应产生的粗龙脑随蒸汽一起进行冷却；
⑥离心破碎：将冲出的粗龙脑过滤后送入到离心机内，用80℃以上的热水洗涤5-10分钟，之后离心甩干，离心后的粗龙脑要破碎成直径小于10cm的物质后装袋准备。
⑦粗结晶：
a、按粗龙脑：溶剂A=1:1.0～1.5的重量比投入到粗晶溶解锅，通蒸汽加热使粗晶溶解锅的温度慢慢上升，同时不断回流冷凝，控制蒸汽通入量，保证粗晶溶解锅为常压；
所述溶剂A由粗结晶母液和精结晶母液配制而成，配制过程如下：用500ml玻璃量筒取200ml精结晶母液，并在玻璃量筒中放置密度计，测量范围0.7—0.9g/cm3；再往量筒中继续加入粗结晶母液，密度会持续升高，当密度升至0.78-0.8 g/cm3时，记录下加入的粗结晶母液的体积；最后按上述测得的体积比换算成重量比配制溶剂A；
b、当粗晶溶解锅温度升到78～85℃时，可见大量含水油馏出，并且温度难以上升，维持回流30～45分钟，让锅内溶液静置10分钟后排出产生的含水油，之后继续加热回流，当温度达到95～110℃的，温度恒定，说明锅内物料已经完全溶解，继续加热25～45分钟后停止加热；
c、将锅内溶解的液体经过过滤以后送入到结晶箱内，用常温水冷却自然结晶5～7天，之后排出母液，取出结晶物料粗晶粉。
⑧精结晶：
a、按照以下配料比例表投入溶解锅内，采用加热后，反复回流冷凝进行进行；
投料时室温（℃） 10℃以下 11～20℃ 20～30℃ 30℃以上
溶剂B／粗晶（重量比） 1.80～2.00 1.70～1.80 1.6～1.70 1.50
b、当溶解锅内的温度上升至90℃以上开始沸腾，在温度95～105℃范围内，保持沸腾回流25-30分钟，当温度恒定时，说明锅内物料已完全溶解；c、停止加热，静置5-10分钟以上，排出锅底水分，之后将结晶体过滤后得到精结晶的冰片晶体。
所述溶剂B为小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的精结晶母液；
所述溶解B用120#溶剂油和精结晶母液配置，配置方法如下：对精结晶母液进行质量分析，采用公式Q=M*(A-3)/3加入120#溶解油，M为母液重量，A为母液中的小茴香醇百分含量，Q为需要补加的汽油重量；加入120#溶剂油的时候进行循环搅拌3～7分钟，取样分析，取样分析，直到母液符合小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的指标。
⑨烘干：在负压条件下保持50～70℃的温度对湿冰片进行烘干，烘干3～5小时，之后包装得到成品。
本发明具有以下有益效果：(1)本发明所使用的催化剂处理方便，原料易得、制备简便，只需酸性洗涤后烘干即可使用，而且反应剧烈程度大大缓解，避免了冲料爆炸因数。（2）本发明所使用的偏钛酸作为催化剂只需通过水洗过滤就可与产物实现分离，而且催化剂可以重复使用，并可活化再生；采用低毒溶解对冰片粗品进行精制，操作简单、易于工业化。（3）采用本工艺制备冰片，酯化反应只需要6-7小时，相比以前的工艺缩短了一半时间，大大提高生产效率，降低生产成本。（4）溶液B采用符合要求的精结晶母液，减少溶剂油的使用，危险性降低，提高了安全系数。（5）质量提高，正冰片的含量可达到73%以上，产品颜色更白，纯度更高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
如图1所示，用α-蒎烯生产冰片的工艺，采用如下步骤进行：
①酯化：α-蒎烯放入到酯化反应釜中，启动搅拌，在搅拌状态下加入α-蒎烯质量0.2倍的无水草酸，无水草酸加入结束后，再加入α-蒎烯质量0.03倍的催化剂，酯化反应完成后，打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时，酯化反应釜保持搅拌状态，通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗。所述催化剂为偏钛酸。
②水洗：装有酯化反应液的水洗锅中加入废酸水，加入的废酸水量为反应液重量的1.5-2倍；先通蒸汽加热锅内液体达88-90℃，达到温度后启动搅拌40-60分钟，之后静置1小时以上，将静止后的液体过滤后得到的酯化液；
③蒸轻油：洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后，加入适量清水；通入蒸汽进行蒸轻油，馏出物全部被冷凝成油水混合体，通过油水分离器分离出粗轻油，将其放入轻油贮罐；用量筒取馏出物100ml，静置，当油水比小于10%时，粗轻油蒸馏结束；粗轻油蒸馏完成后；轻油蒸馏锅内留下的物料静止1小时以上，分离出下层酸水，排入到酸水池，上层酯化液进行皂化；
④皂化：在皂化蒸馏锅内按比例投入液碱和蒸轻油后得到的酯化液，缓慢通入蒸汽进行皂化反应，维持锅内温度在100℃左右；加水将产生的粗龙脑蒸馏，随蒸汽一起进行冷却。
⑤冷却：皂化反应产生的粗龙脑随蒸汽一起进行冷却，用常温水进行冷却；
⑥离心破碎：将冲出的粗龙脑过滤后送入到离心机内，用80℃以上的热水洗涤5-10分钟，之后离心甩干，离心后的粗龙脑要破碎成直径小于10cm的物质后装袋准备。
⑦粗结晶：
a、按粗龙脑：溶剂A=1:1.0～1.5的重量比投入到粗晶溶解锅，通蒸汽加热使粗晶溶解锅的温度慢慢上升，同时不断回流冷凝，控制蒸汽通入量，保证粗晶溶解锅为常压；
所述溶剂A由粗结晶母液和精结晶母液配制而成，配制过程如下：用500ml玻璃量筒取200ml精结晶母液，并在玻璃量筒中放置密度计，测量范围0.7—0.9g/cm3；再往量筒中继续加入粗结晶母液，密度会持续升高，当密度升至0.78-0.8 g/cm3时，记录下加入的粗结晶母液的体积；最后按上述测得的体积比换算成重量比配制溶剂A；
b、当粗晶溶解锅温度升到78～85℃时，可见大量含水油馏出，并且温度难以上升，维持回流30～45分钟，让锅内溶液静置10分钟后排出产生的含水油，之后继续加热回流，当温度达到95～110℃的，温度恒定，说明锅内物料已经完全溶解，继续加热25～45分钟后停止加热；
c、将锅内溶解的液体经过过滤以后送入到结晶箱内，用常温水冷却自然结晶5～7天，之后排出母液，取出结晶物料粗晶粉。
⑧精结晶：
a、按照以下配料比例表投入溶解锅内，采用加热后，反复回流冷凝进行进行；
投料时室温（℃） 10℃以下 11～20℃ 20～30℃ 30℃以上
溶剂B／粗晶（重量比） 1.80～2.00 1.70～1.80 1.6～1.70 1.50
b、当溶解锅内的温度上升至90℃以上开始沸腾，在温度95～105℃范围内，保持沸腾回流25-30分钟，当温度恒定时，说明锅内物料已完全溶解；c、停止加热，静置5-10分钟以上，排出锅底水分，之后将结晶体过滤后得到精结晶的冰片晶体。
所述溶解B为小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的精结晶母液；
⑨烘干：在负压下保持50～70℃的温度对湿冰片进行烘干，烘干3～5小时，之后包装得到成品。
实施例2
如图1所示，用α-蒎烯生产冰片的工艺，采用如下步骤进行：
①酯化：α-蒎烯放入到酯化反应釜中，启动搅拌，在搅拌状态下加入α-蒎烯质量0.1倍的无水草酸，无水草酸加入结束后，再加入α-蒎烯质量0.02倍的催化剂，酯化反应完成后，打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时，酯化反应釜保持搅拌状态，通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗。
所述催化剂为偏钛酸，采用下述方法制备而成：a、将钛白浆加水混溶，加入浓度为30%的NaOH溶液，调节PH值8—9；之后加水反复洗涤2-5次，期间保持PH值4-6；b、加适量盐酸，充分搅匀使PH值为3-4，放置使其陈化12小时以上甩干；c、甩干后的物质放入烘箱内，温度控制为0～8小时为130～140℃，8～24小时为100～105℃，24小时以后，温度控制在55～60℃，控制偏钛酸含水量为6～12%，酸值为6～10；d、取出偏钛酸放入球磨机中，磨碎装袋准备。
②水洗：装有酯化反应液的水洗锅中加入废酸水，加入的废酸水量为反应液重量的1.5-2倍；先通蒸汽加热锅内液体达88-90℃，达到温度后启动搅拌40-60分钟，之后静置1小时以上，将静止后的液体过滤后得到的酯化液；
③蒸轻油：洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后，加入适量清水；通入蒸汽进行蒸轻油，馏出物全部被冷凝成油水混合体，通过油水分离器分离出粗轻油，将其放入轻油贮罐；用量筒取馏出物100ml，静置，当油水比小于10%时，粗轻油蒸馏结束；粗轻油蒸馏完成后；轻油蒸馏锅内留下的物料静止1小时以上，分离出下层酸水，排入到酸水池，上层酯化液进行皂化；
④皂化：在皂化蒸馏锅内按比例投入液碱和蒸轻油后得到的酯化液，缓慢通入蒸汽进行皂化反应，维持锅内温度在100℃左右；加水将产生的粗龙脑蒸馏，随蒸汽一起进行冷却。
⑤冷却：皂化反应产生的粗龙脑随蒸汽一起进行冷却；
⑥离心破碎：将冲出的粗龙脑过滤后送入到离心机内，用80℃以上的热水洗涤5-10分钟，之后离心甩干，离心后的粗龙脑要破碎成直径小于10cm的物质后装袋准备。
⑦粗结晶：
a、按粗龙脑：溶剂A=1:1.0～1.5的重量比投入到粗晶溶解锅，通蒸汽加热使粗晶溶解锅的温度慢慢上升，同时不断回流冷凝，控制蒸汽通入量，保证粗晶溶解锅为常压；
所述溶解A由粗结晶母液和精结晶母液配制而成，配制过程如下：用500ml玻璃量筒取200ml精结晶母液，并在玻璃量筒中放置密度计，测量范围0.7—0.9g/cm3；再往量筒中继续加入粗结晶母液，密度会持续升高，当密度升至0.78-0.8 g/cm3时，记录下加入的粗结晶母液的体积；最后按上述测得的体积比换算成重量比配制溶剂A。
b、当粗晶溶解锅温度升到78～85℃时，可见大量含水油馏出，并且温度难以上升，维持回流30～45分钟，让锅内溶液静置10分钟后排出产生的含水油，之后继续加热回流，当温度达到95～110℃的，温度恒定，说明锅内物料已经完全溶解，继续加热25～45分钟后停止加热；
c、将锅内溶解的液体经过过滤以后送入到结晶箱内，用常温水冷却自然结晶5～7天，之后排出母液，取出结晶物料粗晶粉。
⑧精结晶：
a、按照以下配料比例表投入溶解锅内，采用加热后，反复回流冷凝进行进行；
投料时室温（℃） 10℃以下 11～20℃ 20～30℃ 30℃以上
溶剂B／粗晶（重量比） 1.80～2.00 1.70～1.80 1.6～1.70 1.50
b、当溶解锅内的温度上升至90℃以上开始沸腾，在温度95～105℃范围内，保持沸腾回流25-30分钟，当温度恒定时，说明锅内物料已完全溶解；c、停止加热，静置5-10分钟以上，排出锅底水分，之后将结晶体过滤后得到精结晶的冰片晶体。
所述溶剂B用120#溶剂油和精结晶母液配置，配置方法如下：对精结晶母液进行质量分析，采用公式Q=M*(A-3)/3加入120#溶解油，M为母液重量，A为母液中的小茴香醇百分含量，Q为需要补加的汽油重量；加入120#溶剂油的时候进行循环搅拌3～7，取样分析，取样分析，直到母液符合小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的指标。
⑨烘干：在负压下保持50～70℃的温度对湿冰片进行烘干，烘干3～5小时，之后包装得到成品。

Claims (2)

1.用α-蒎烯生产冰片的工艺，采用如下步骤进行：
①酯化：α-蒎烯放入到酯化反应釜中，启动搅拌，在搅拌状态下加入无水草酸，无水草酸加入结束后，再加入催化剂，酯化反应完成后，打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时，酯化反应釜保持搅拌状态，通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗；
②水洗：装有酯化反应液的水洗锅中加入酸水，加入的酸水量为反应液重量的1.5-2倍；先通蒸汽加热锅内液体达88-90℃，达到温度后启动搅拌40-60分钟，之后静置1小时以上，将静置后的液体过滤后得到酯化液；
③蒸轻油：洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后，加入清水；通入蒸汽进行蒸轻油，馏出物全部被冷凝成油水混合体，通过油水分离器分离出粗轻油，将其放入轻油贮罐；用量筒取馏出物100ml，静置，当油水比小于10%时，粗轻油蒸馏结束；粗轻油蒸馏完成后；轻油蒸馏锅内留下的物料静置1小时以上，分离出下层酸水，排入到酸水池，上层酯化液进行皂化；
④皂化：在皂化蒸馏锅内按比例投入液碱和蒸轻油后得到的酯化液，缓慢通入蒸汽进行皂化反应，维持锅内温度在100℃左右；加水将产生的粗龙脑进行蒸馏，之后随蒸汽一起进行冷却；
⑤冷却：皂化反应产生的粗龙脑随蒸汽一起进行冷却；
⑥离心破碎：将冲出的粗龙脑过滤后送入到离心机内，用80℃以上的热水洗涤5-10分钟，之后离心甩干，离心后的粗龙脑要破碎成直径小于10cm的物质后装袋准备；
⑦粗结晶：
a、按粗龙脑：溶剂A=1:1.0～1.5的重量比投入到粗晶溶解锅，通蒸汽加热使粗晶溶解锅的温度慢慢上升，同时不断回流冷凝，控制蒸汽通入量，保证粗晶溶解锅为常压；溶剂A由粗结晶母液和精结晶母液配制而成，配制过程如下：用500ml玻璃量筒取200ml精结晶母液，并在玻璃量筒中放置密度计，测量范围0.7-0.9g/cm3；再往量筒中继续加入粗结晶母液，密度会持续升高，当密度升至0.78-0.8 g/cm3时，记录下加入的粗结晶母液的体积；最后按上述测得的体积比换算成重量比配制溶剂A；
b、当粗晶溶解锅温度升到78～85℃时，可见大量含水油馏出，并且温度难以上升，维持回流30～45分钟，让锅内溶液静置10分钟后排出产生的含水油，之后继续加热回流，当温度达到95～110℃的，温度恒定，说明锅内物料已经完全溶解，继续加热25～45分钟后停止加热；
c、将锅内溶解的液体经过过滤以后送入到结晶箱内，用常温水冷却自然结晶5～7天，之后排出母液，取出结晶物料粗晶粉；
⑧精结晶：
a、按照以下配料比例表投入溶解锅内，采用加热后，反复回流冷凝进行；溶剂B用120#溶剂油和精结晶母液配置，配置方法如下：对精结晶母液进行质量分析，采用公式Q=M×(A-3)/3加入120#溶剂油，M为母液重量，A为母液中的小茴香醇百分含量，Q为需要补加的120#溶剂油重量；加入120#溶剂油的时候进行循环搅拌3-7分钟，取样分析，直到母液符合小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的指标；
投料时室温（℃） 10℃以下 11～20℃ 20～30℃ 30℃以上 溶剂B重量／粗晶重量 1.80～2.00 1.70～1.80 1.6～1.70 1.50
b、当溶解锅内的温度上升至90℃以上开始沸腾，在温度95～105℃范围内，保持沸腾回流25-30分钟，当温度恒定时，说明锅内物料已完全溶解；c、停止加热，静置5-10分钟以上，排出锅底水分，之后将结晶体过滤后得到精结晶的冰片晶体；
⑨烘干：在负压条件下保持50～70℃的温度对湿冰片进行烘干，烘干3～5小时，之后包装得到成品。
2.如权利要求1所述的用α-蒎烯生产冰片的工艺，其特征在于：所述步骤①中的所述催化剂为偏钛酸，采用下述方法制备而成：a、将钛白浆加水混溶，加入浓度为30%的NaOH溶液，调节pH值8-9；之后加水反复洗涤2-5次，期间保持pH值4-6；b、加适量盐酸，充分搅匀使pH值为3-4，放置使其陈化12小时以上甩干；c、甩干后的物质放入烘箱内，0～8小时温度控制在130～140℃，8～24小时温度控制在100～105℃，24小时以后，温度控制在55～60℃，控制偏钛酸含水量为6～12%，酸值为6～10；d、取出偏钛酸放入球磨机中，磨碎装袋准备。
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