CN110078620A - 一种水凝法收集冰片的方法 - Google Patents

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周建华
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Abstract

本发明公开了一种水凝法收集冰片的方法，涉及冰片合成领域，旨在提供一种操作方便、冰片收率和纯度高的收集冰片的方法，该收集冰片的方法包括：酯化反应生成草酸龙脑酯反应油、粗轻油蒸馏、皂化反应后，通过水凝法进行冰片的收集；收集冰片时，将收集器内的温度控制在45～65℃，水流流速控制在10～60L/min；用于冰片药物的合成。

Description

一种水凝法收集冰片的方法
技术领域
本发明涉及冰片的收集方法，更具体地说，涉及一种水凝法收集冰片的方法。
背景技术
近年来，由于医药及香料工业的发展，对冰片的需求与日俱增，合成冰片代替天然冰片是发展的必然趋势。现有的冰片的人工合成方法一般为α-蒎烯、无水草酸及催化剂进行酯化反应，酯化反应后过滤，将滤液用水蒸汽蒸馏除去轻油，得到草酸龙脑酯，再加入的氢氧化钠水溶液进行皂化蒸馏反应，收集冰片并进行离心洗涤。
皂化蒸馏后直接收集冰片离心洗涤，没有经过进一步冷凝的步骤，会使得冰片的收率和纯度较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种水凝法收集冰片的方法，使得冰片收率和纯度都较高。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种水凝法收集冰片的方法，酯化反应生成草酸龙脑酯反应油、粗轻油蒸馏、皂化反应后，通过水凝法进行冰片的收集；收集冰片时，将收集器内的温度控制在45～65℃，水流流速控制在10～60L/min。
进一步地，将收集器内的温度控制在50～60℃。
进一步地，所述水流流速通过循环水泵控制；待收集器液面上有冰片凝结时，开启循环水泵。
进一步地，所述循环水泵采用连续冲料和间歇冲料的方式交替进行。
进一步地，所述连续冲料步骤为：持续开启循环泵，让收集器内的循环水持续保持流动状态，水流速度保持10～40L/min。
进一步地，所述间歇冲料步骤为：5～30分钟通过电磁阀自动启动一次循环泵，运行时间为1～5min。
进一步地，收集冰片时，80～90℃时将皂化反应的蒸汽出料管放入收集器的液面以下1～2cm处。
进一步地，在收集器的出料口处用滤袋承接冰片，过滤出来的水进入收集器的循环水中，循环使用。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.本发明的水凝法收集冰片的方法，在皂化反应结束后对生成物进行充分冷凝和收集，皂化反应时温度为100℃，收集冰片时，将收集器内的温度控制在45～65℃，水流流速控制在10～60L/min，将生成物由100℃立即进入冷凝水环境中，充分冷凝，再通过10～60L/min的水流流速将凝结的产品带出出料口，从而提高冰片的收率和纯度。
2.本发明的水凝法收集冰片的方法，80～90℃时将皂化反应的蒸汽出料管放入收集器的液面以下1～2cm处，更有利于充分冷凝。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
300Kg蒎稀与82Kg无水草酸在12Kg水合二氧化钛的作用下，进行酯化反应得到反应油。在反应油中加入1.5-2倍的饮用水，加热到60-85℃，搅拌0.5-1h后，静置2-4h。静置后的反应油，放入粗轻油蒸馏锅中，蒸出反应油中的粗轻油，直至蒸出的粗轻油油水比低于5％(油：水＜5：95)，即可出锅。将蒸完粗轻油的反应油，放入皂化锅中，加入反应油量30％的饮用水，加上反应油的质量55-60％的烧碱水，缓慢加热至100℃进行皂化，85℃时，将蒸汽出料管放入粗龙脑收集器的液面下，约1-2cm。开启收集器下方的冷却水，冷却收集器内的水温，控制在45-65℃。
待水脑收集器液面上有明显可见粗龙脑凝结时，开启循环水泵，让粗龙脑随水流带出出料口。水流流速控制在10-60L/min。在出料口处用滤袋承接，过滤出来的水通过收集后进入收集器的循环水中，可循环使用。
其中，所述循环水泵采用连续冲料和间歇冲料的方式交替进行。连续冲料即为持续开启循环泵，让收集器内的循环水持续保持流动状态，水流速度保持10-40L/min。间歇冲料5-30分钟自动启动一次循环泵，运行时间为1-5min。当滤袋收集满粗龙脑时，将袋内的粗龙脑转至离心机中离心、烘干。产率为62％。
对比例1
300Kg蒎稀与82Kg无水草酸在12Kg水合二氧化钛的作用下，进行酯化反应得到反应油。在反应油中加入1.5-2倍的饮用水，加热到60-85℃，搅拌0.5-1h后，静置2-4h。静置后的反应油，放入粗轻油蒸馏锅中，蒸出反应油中的粗轻油，直至蒸出的粗轻油油水比低于5％(油：水＜5：95)，即可出锅。将蒸完粗轻油的反应油，放入皂化锅中，加入反应油量30％的饮用水，加上反应油的质量55-60％的烧碱水，缓慢加热至100℃进行皂化蒸馏，皂化反应完成后，收集冰片，产率为50％。
通过对比，使用本发明的水凝法收集冰片，使冰片的粗产率有很大的提高。
以上实施例为本发明的部分实施方式，并不限制于本发明。对本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下做出的若干改进和变型，也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种水凝法收集冰片的方法，其特征在于：酯化反应生成草酸龙脑酯反应油、粗轻油蒸馏、皂化反应后，通过水凝法进行冰片的收集；收集冰片时，将收集器内的温度控制在45～65℃，水流流速控制在10～60L/min。
2.根据权利要求1所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：将收集器内的温度控制在50～60℃。
3.根据权利要求1或2所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：所述水流流速通过循环水泵控制；待收集器液面上有冰片凝结时，开启循环水泵。
4.根据权利要求3所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：所述循环水泵采用连续冲料和间歇冲料的方式交替进行。
5.根据权利要求4所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：所述连续冲料步骤为：持续开启循环泵，让收集器内的循环水持续保持流动状态，水流速度保持10～40L/min。
6.根据权利要求4所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：所述间歇冲料步骤为：5～30分钟通过电磁阀自动启动一次循环泵，运行时间为1～5min。
7.根据权利要求1所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：收集冰片时，将皂化反应的蒸汽出料管放入收集器的液面以下1～2cm处。
8.根据权利要求1所述的水凝法收集冰片的方法，其特征在于：在收集器的出料口处用滤袋承接冰片，过滤出来的水进入收集器的循环水中，循环使用。
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