CN110668914A - 冰片生产过程中降低重金属含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冰片生产工艺领域，涉及一种冰片生产过程中降低重金属含量的方法。冰片生产过程中降低重金属含量的方法，包括以下步骤：A、酯化；B、水洗、螯合；C、蒸轻油；D、皂化；E、水汽蒸馏、冷却；F、离心破碎；G、粗结晶；H、精结晶；I、烘干。本发明在冰片生产的水洗过程中加入螯合剂，重金属被螯合于水相中排至废水池，在后续皂化、结晶提纯中不会带来重金属的污染。

Description

冰片生产过程中降低重金属含量的方法
技术领域
本发明属于冰片生产工艺领域，涉及一种冰片生产过程中降低重金属含量的方法。
背景技术
冰片，又名片脑、桔片、龙脑香、梅花冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰等，是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶，是近乎于纯粹的右旋龙脑。亦有用化学方法合成。其可用于用于闭证神昏、用于目赤肿痛，喉痹口疮、用于疮疡肿痛，溃后不敛等。冰片分为天热冰片和机制冰片，机制冰片：为化学方法合成的加工制成品。呈半透明薄片状结晶，直径5～15毫米，厚约2～3毫米。白色，表面有如冰的裂纹。质松脆有层，可以剥离成薄片，手捻即粉碎。气清香，味辛凉。燃烧时有黑烟，无残迹遗留。
近年来，由于医药及香料工业的发展，对冰片的需求与日俱增，单靠从天热植物精油中提取的冰片已远远满足不了人们的需求，而合成冰片原料易得，价格低廉，可大批量生产，因此用合成冰片代替天热冰片是发展的必然趋势。
合成冰片有多条技术路线，最成熟并实现工业化生产的是由松节油提取α-蒎烯，与无水草酸在酸性催化剂催化作用下发生酯化反应，生成草酸龙脑酯，再与氢氧化钠进行皂化反应，得到粗冰片，经进一步提纯即得到冰片的目标产物。
重金属是指比重大于5的金属（一般来讲密度大于4.5 克每立方厘米的金属），包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。作为治病救人的药品,重金属含量以铅计不得超过5ppm。
冰片的重金属主要来源于生产过程中投入的草酸、偏钛酸、蒎烯等原料，在生产过程中，由于原料等来源的不固定或受到污染，会导致重金属超标，极大的威胁患者的生命安全。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种在冰片生产的水洗过程中加入螯合剂，重金属被螯合于水相中排至废水池，在后续皂化、结晶提纯中不会带来重金属的污染的冰片生产过程中降低重金属含量的方法，有效的解决了降低冰片成品中重金属含量的问题。
为了实现上述目的，本发明所采用的解决方案是：
冰片生产过程中降低重金属含量的方法，包括以下步骤：
A、酯化：α-蒎烯放入到酯化反应釜中，启动搅拌，在搅拌状态下加入无水草酸，无水草酸加入结束后，再加入偏钛酸，所述α-蒎烯、无水草酸和偏钛酸的质量比为50:5-25：1-10，酯化反应完成后，打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时，酯化反应釜保持搅拌状态，通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗；
B、水洗、螯合：将已酯化反应完全的酯化液转移至水洗锅内，加入螯合剂，所述酯化液与螯合剂的体积比为2-3：1，启动搅拌30分钟，加热至沸，保持10分钟，静置1小时，进行油水分离；
C、蒸轻油：洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后，加入清水；通入蒸汽进行蒸轻油，馏出物全部被冷凝成油水混合体，通过油水分离器分离出粗轻油，将其放入轻油贮罐；用量筒取馏出物100ml，静置，当油水比小于10%时，粗轻油蒸馏结束；粗轻油蒸馏完成后；轻油蒸馏锅内留下的物料静止1小时以上，分离出下层酸水，排入到酸水池，上层酯化液进行皂化；
D、皂化：在皂化蒸馏锅内加入蒸轻油后得到的酯化液、30%氢氧化钠和水，所述酯化液、30%氢氧化钠和水的体积比为6：2-3：2-3，然后缓慢通入蒸汽进行皂化反应，维持锅内温度在100℃左右，加热5分钟使发生皂化反应；
E、水汽蒸馏、冷却：皂化1小时后，通入压力不低于0.5MPa的蒸汽进行水汽蒸馏，收集并冷却蒸馏气体，得到重金属含量低的粗冰片；
F、离心破碎：将重金属含量低的粗冰片过滤后送入到离心机内，用80℃以上的热水洗涤5-10分钟，之后离心甩干，离心后的粗冰片要破碎成直径小于10cm的物质后装袋准备；
G、粗结晶：
a、按粗冰片：溶剂A=2:2-3的重量比投入到粗晶溶解锅，通蒸汽加热使粗晶溶解锅的温度慢慢上升，同时不断回流冷凝，控制蒸汽通入量，保证粗晶溶解锅为常压；
所述溶剂A由粗结晶母液和精结晶母液配制而成，配制过程如下：用500ml玻璃量筒取200ml精结晶母液，并在玻璃量筒中放置密度计，测量范围0.7-0.9g/cm3；再往量筒中继续加入粗结晶母液，密度会持续升高，当密度升至0.78-0.8g/cm3时，记录下加入的粗结晶母液的体积；最后按上述测得的体积比换算成重量比配制溶剂A；
b、当粗晶溶解锅温度升到78℃-85℃时，可见大量含水油馏出，并且温度难以上升，维持回流30-45分钟，让锅内溶液静置10分钟后排出产生的含水油，之后继续加热回流，当温度达到95℃-110℃的，温度恒定，说明锅内物料已经完全溶解，继续加热25-45分钟后停止加热；
c、将锅内溶解的液体经过过滤以后送入到结晶箱内，用常温水冷却自然结晶5-7天，之后排出母液，取出结晶物料粗晶粉；
H、精结晶：
a、按照以下配料比例表投入溶解锅内，采用加热后，反复回流冷凝进行；
所述溶剂B为小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的精结晶母液；
所述溶解B用120#溶剂油和精结晶母液配置，配置方法如下：对精结晶母液进行质量分析，采用公式Q=M*(A-3)/3加入120#溶解油，M为母液重量，A为母液中的小茴香醇百分含量，Q为需要补加的汽油重量；加入120#溶剂油的时候进行循环搅拌3-7分钟，取样分析，取样分析，直到母液符合小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的指标；
b、当溶解锅内的温度上升至90℃以上开始沸腾，在温度95℃-105℃范围内，保持沸腾回流25-30分钟，当温度恒定时，说明锅内物料已完全溶解；
c、停止加热，静置10分钟以上，排出锅底水分，之后将结晶体过滤后得到精结晶的冰片晶体；
I、烘干：在真空度为-0.02—-0.03MPa条件下保持50℃-70℃的温度对湿冰片进行烘干，烘干3-5小时，之后包装得到重金属含量小于0.5ppm的冰片。
所述螯合剂为2%-3%的EDTA、DTPA、EGTA水溶液。
本发明的有益效果：
1、本发明主要是在冰片生产的水洗过程中加入螯合剂，重金属被螯合于水相中排至废水池，在后续皂化、结晶提纯中不会带来重金属的污染。
2、本发明生产的冰片重金属含量小于0.5ppm。
附图说明
图1为传统的工艺流程图。
图2为本发明的工艺流程图。
具体实施例
实施例1
如图2所示，冰片生产过程中降低重金属含量的方法，包括以下步骤：
A、酯化：500公斤α-蒎烯放入到酯化反应釜中，启动搅拌，在搅拌状态下加入50公斤无水草酸，无水草酸加入结束后，再加入10公斤偏钛酸，酯化反应完成后，打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时，酯化反应釜保持搅拌状态，通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗；
B、水洗、螯合：将已酯化反应完全的酯化液转移至水洗锅内，加入280L螯合剂，启动搅拌30分钟，加热至沸，保持10分钟，静置1小时，进行油水分离；
C、蒸轻油：洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后，加入清水；通入蒸汽进行蒸轻油，馏出物全部被冷凝成油水混合体，通过油水分离器分离出粗轻油，将其放入轻油贮罐；用量筒取馏出物100ml，静置，当油水比小于10%时，粗轻油蒸馏结束；粗轻油蒸馏完成后；轻油蒸馏锅内留下的物料静止1小时以上，分离出下层酸水，排入到酸水池，上层酯化液进行皂化；
D、皂化：在皂化蒸馏锅内加入蒸轻油后得到的酯化液600L、30%氢氧化钠200L和水200L，然后缓慢通入蒸汽进行皂化反应，维持锅内温度在100℃左右，加热5分钟使发生皂化反应；
E、水汽蒸馏、冷却：皂化1小时后，通入压力不低于0.5MPa的蒸汽进行水汽蒸馏，收集并冷却蒸馏气体，得到重金属含量低的粗冰片；
F、离心破碎：将重金属含量低的粗冰片过滤后送入到离心机内，用80℃以上的热水洗涤5分钟，之后离心甩干，离心后的粗冰片要破碎成直径小于10cm的物质后装袋准备；
G、粗结晶：
a、按粗冰片：溶剂A=1:1的重量比投入到粗晶溶解锅，通蒸汽加热使粗晶溶解锅的温度慢慢上升，同时不断回流冷凝，控制蒸汽通入量，保证粗晶溶解锅为常压；
所述溶剂A由粗结晶母液和精结晶母液配制而成，配制过程如下：用500ml玻璃量筒取200ml精结晶母液，并在玻璃量筒中放置密度计，测量范围0.7-0.9g/cm3；再往量筒中继续加入粗结晶母液，密度会持续升高，当密度升至0.78-0.8g/cm3时，记录下加入的粗结晶母液的体积；最后按上述测得的体积比换算成重量比配制溶剂A；
b、当粗晶溶解锅温度升到78℃-85℃时，可见大量含水油馏出，并且温度难以上升，维持回流30分钟，让锅内溶液静置10分钟后排出产生的含水油，之后继续加热回流，当温度达到95℃-110℃的，温度恒定，说明锅内物料已经完全溶解，继续加热45分钟后停止加热；
c、将锅内溶解的液体经过过滤以后送入到结晶箱内，用常温水冷却自然结晶5-7天，之后排出母液，取出结晶物料粗晶粉；
H、精结晶：
a、按照以下配料比例表投入溶解锅内，采用加热后，反复回流冷凝进行；
Figure 459388DEST_PATH_IMAGE004
所述溶剂B为小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的精结晶母液；
所述溶解B用120#溶剂油和精结晶母液配置，配置方法如下：对精结晶母液进行质量分析，采用公式Q=M*(A-3)/3加入120#溶解油，M为母液重量，A为母液中的小茴香醇百分含量，Q为需要补加的汽油重量；加入120#溶剂油的时候进行循环搅拌3分钟，取样分析，取样分析，直到母液符合小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的指标；
b、当溶解锅内的温度上升至90℃以上开始沸腾，在温度95℃-105℃范围内，保持沸腾回流25分钟，当温度恒定时，说明锅内物料已完全溶解；
c、停止加热，静置10分钟以上，排出锅底水分，之后将结晶体过滤后得到精结晶的冰片晶体；
I、烘干：在真空度为-0.02—-0.03MPa条件下保持50℃-70℃的温度对湿冰片进行烘干，烘干3小时，之后包装得到重金属含量0.47ppm的冰片。
所述螯合剂为2%的EDTA水溶液。
实施例2
冰片生产过程中降低重金属含量的方法，包括以下步骤：
A、酯化：500公斤α-蒎烯放入到酯化反应釜中，启动搅拌，在搅拌状态下加入150公斤无水草酸，无水草酸加入结束后，再加入50公斤偏钛酸，酯化反应完成后，打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时，酯化反应釜保持搅拌状态，通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗；
B、水洗、螯合：将已酯化反应完全的酯化液转移至水洗锅内，加入250L螯合剂，启动搅拌30分钟，加热至沸，保持10分钟，静置1小时，进行油水分离；
C、蒸轻油：洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后，加入清水；通入蒸汽进行蒸轻油，馏出物全部被冷凝成油水混合体，通过油水分离器分离出粗轻油，将其放入轻油贮罐；用量筒取馏出物100ml，静置，当油水比小于10%时，粗轻油蒸馏结束；粗轻油蒸馏完成后；轻油蒸馏锅内留下的物料静止1小时以上，分离出下层酸水，排入到酸水池，上层酯化液进行皂化；
D、皂化：在皂化蒸馏锅内加入蒸轻油后得到的酯化液600L、30%氢氧化钠200L和水300L，然后缓慢通入蒸汽进行皂化反应，维持锅内温度在100℃左右，加热5分钟使发生皂化反应；
E、水汽蒸馏、冷却：皂化1小时后，通入压力不低于0.5MPa的蒸汽进行水汽蒸馏，收集并冷却蒸馏气体，得到重金属含量低的粗冰片；
F、离心破碎：将重金属含量低的粗冰片过滤后送入到离心机内，用80℃以上的热水洗涤8分钟，之后离心甩干，离心后的粗冰片要破碎成直径小于10cm的物质后装袋准备；
G、粗结晶：
a、按粗冰片：溶剂A=1:1的重量比投入到粗晶溶解锅，通蒸汽加热使粗晶溶解锅的温度慢慢上升，同时不断回流冷凝，控制蒸汽通入量，保证粗晶溶解锅为常压；
所述溶剂A由粗结晶母液和精结晶母液配制而成，配制过程如下：用500ml玻璃量筒取200ml精结晶母液，并在玻璃量筒中放置密度计，测量范围0.7-0.9g/cm3；再往量筒中继续加入粗结晶母液，密度会持续升高，当密度升至0.78-0.8g/cm3时，记录下加入的粗结晶母液的体积；最后按上述测得的体积比换算成重量比配制溶剂A；
b、当粗晶溶解锅温度升到78℃-85℃时，可见大量含水油馏出，并且温度难以上升，维持回流38分钟，让锅内溶液静置10分钟后排出产生的含水油，之后继续加热回流，当温度达到95℃-110℃的，温度恒定，说明锅内物料已经完全溶解，继续加热35分钟后停止加热；
c、将锅内溶解的液体经过过滤以后送入到结晶箱内，用常温水冷却自然结晶5-7天，之后排出母液，取出结晶物料粗晶粉；
H、精结晶：
a、按照以下配料比例表投入溶解锅内，采用加热后，反复回流冷凝进行；
Figure 301442DEST_PATH_IMAGE006
所述溶剂B为小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的精结晶母液；
所述溶解B用120#溶剂油和精结晶母液配置，配置方法如下：对精结晶母液进行质量分析，采用公式Q=M*(A-3)/3加入120#溶解油，M为母液重量，A为母液中的小茴香醇百分含量，Q为需要补加的汽油重量；加入120#溶剂油的时候进行循环搅拌5分钟，取样分析，取样分析，直到母液符合小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的指标；
b、当溶解锅内的温度上升至90℃以上开始沸腾，在温度95℃-105℃范围内，保持沸腾回流28分钟，当温度恒定时，说明锅内物料已完全溶解；
c、停止加热，静置10分钟以上，排出锅底水分，之后将结晶体过滤后得到精结晶的冰片晶体；
I、烘干：在真空度为-0.02—-0.03MPa条件下保持50℃-70℃的温度对湿冰片进行烘干，烘干4小时，之后包装得到重金属含量0.46ppm的冰片。
所述螯合剂2%的DTPA水溶液。
实施例3
冰片生产过程中降低重金属含量的方法，包括以下步骤：
A、酯化：500公斤α-蒎烯放入到酯化反应釜中，启动搅拌，在搅拌状态下加入250公斤无水草酸，无水草酸加入结束后，再加入100公斤偏钛酸，酯化反应完成后，打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时，酯化反应釜保持搅拌状态，通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗；
B、水洗、螯合：将已酯化反应完全的酯化液转移至水洗锅内，加入280L螯合剂，启动搅拌30分钟，加热至沸，保持10分钟，静置1小时，进行油水分离；
C、蒸轻油：洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后，加入清水；通入蒸汽进行蒸轻油，馏出物全部被冷凝成油水混合体，通过油水分离器分离出粗轻油，将其放入轻油贮罐；用量筒取馏出物100ml，静置，当油水比小于10%时，粗轻油蒸馏结束；粗轻油蒸馏完成后；轻油蒸馏锅内留下的物料静止1小时以上，分离出下层酸水，排入到酸水池，上层酯化液进行皂化；
D、皂化：在皂化蒸馏锅内加入蒸轻油后得到的酯化液600L、30%氢氧化钠300L和水300L，然后缓慢通入蒸汽进行皂化反应，维持锅内温度在100℃左右，加热5分钟使发生皂化反应；
E、水汽蒸馏、冷却：皂化1小时后，通入压力不低于0.5MPa的蒸汽进行水汽蒸馏，收集并冷却蒸馏气体，得到重金属含量低的粗冰片；
F、离心破碎：将重金属含量低的粗冰片过滤后送入到离心机内，用80℃以上的热水洗涤10分钟，之后离心甩干，离心后的粗冰片要破碎成直径小于10cm的物质后装袋准备；
G、粗结晶：
a、按粗冰片：溶剂A=2:3的重量比投入到粗晶溶解锅，通蒸汽加热使粗晶溶解锅的温度慢慢上升，同时不断回流冷凝，控制蒸汽通入量，保证粗晶溶解锅为常压；
所述溶剂A由粗结晶母液和精结晶母液配制而成，配制过程如下：用500ml玻璃量筒取200ml精结晶母液，并在玻璃量筒中放置密度计，测量范围0.7-0.9g/cm3；再往量筒中继续加入粗结晶母液，密度会持续升高，当密度升至0.78-0.8g/cm3时，记录下加入的粗结晶母液的体积；最后按上述测得的体积比换算成重量比配制溶剂A；
b、当粗晶溶解锅温度升到78℃-85℃时，可见大量含水油馏出，并且温度难以上升，维持回流45分钟，让锅内溶液静置10分钟后排出产生的含水油，之后继续加热回流，当温度达到95℃-110℃的，温度恒定，说明锅内物料已经完全溶解，继续加热25分钟后停止加热；
c、将锅内溶解的液体经过过滤以后送入到结晶箱内，用常温水冷却自然结晶5-7天，之后排出母液，取出结晶物料粗晶粉；
H、精结晶：
a、按照以下配料比例表投入溶解锅内，采用加热后，反复回流冷凝进行；
Figure 260433DEST_PATH_IMAGE008
所述溶剂B为小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的精结晶母液；
所述溶解B用120#溶剂油和精结晶母液配置，配置方法如下：对精结晶母液进行质量分析，采用公式Q=M*(A-3)/3加入120#溶解油，M为母液重量，A为母液中的小茴香醇百分含量，Q为需要补加的汽油重量；加入120#溶剂油的时候进行循环搅拌7分钟，取样分析，取样分析，直到母液符合小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的指标；
b、当溶解锅内的温度上升至90℃以上开始沸腾，在温度95℃-105℃范围内，保持沸腾回流30分钟，当温度恒定时，说明锅内物料已完全溶解；
c、停止加热，静置10分钟以上，排出锅底水分，之后将结晶体过滤后得到精结晶的冰片晶体；
I、烘干：在真空度为-0.02—-0.03MPa条件下保持50℃-70℃的温度对湿冰片进行烘干，烘干5小时，之后包装得到重金属含量0.48ppm的冰片。
所述螯合剂3%的EGTA水溶液。

Claims (3)

1.冰片生产过程中降低重金属含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、酯化：α-蒎烯放入到酯化反应釜中，启动搅拌，在搅拌状态下加入无水草酸，无水草酸加入结束后，再加入偏钛酸，所述α-蒎烯、无水草酸和偏钛酸的质量比为50:5-25：1-10，酯化反应完成后，打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时，酯化反应釜保持搅拌状态，通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗；
B、水洗、螯合：将已酯化反应完全的酯化液转移至水洗锅内，加入螯合剂，所述酯化液与螯合剂的体积比为2-3：1，启动搅拌30分钟，加热至沸，保持10分钟，静置1小时，进行油水分离；
C、蒸轻油：洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后，加入清水；通入蒸汽进行蒸轻油，馏出物全部被冷凝成油水混合体，通过油水分离器分离出粗轻油，将其放入轻油贮罐；用量筒取馏出物100ml，静置，当油水比小于10%时，粗轻油蒸馏结束；粗轻油蒸馏完成后；轻油蒸馏锅内留下的物料静止1小时以上，分离出下层酸水，排入到酸水池，上层酯化液进行皂化；
D、皂化：在皂化蒸馏锅内加入蒸轻油后得到的酯化液、30%氢氧化钠和水，所述酯化液、30%氢氧化钠和水的体积比为6：2-3：2-3，然后缓慢通入蒸汽进行皂化反应，维持锅内温度在100℃左右，加热5分钟使发生皂化反应；
E、水汽蒸馏、冷却：皂化1小时后，通入压力不低于0.5MPa的蒸汽进行水汽蒸馏，收集并冷却蒸馏气体，得到重金属含量低的粗冰片；
F、离心破碎：将重金属含量低的粗冰片过滤后送入到离心机内，用80℃以上的热水洗涤5-10分钟，之后离心甩干，离心后的粗冰片要破碎成直径小于10cm的物质后装袋准备；
G、粗结晶：
a、按粗冰片：溶剂A=2:2-3的重量比投入到粗晶溶解锅，通蒸汽加热使粗晶溶解锅的温度慢慢上升，同时不断回流冷凝，控制蒸汽通入量，保证粗晶溶解锅为常压；
所述溶剂A由粗结晶母液和精结晶母液配制而成，配制过程如下：用500ml玻璃量筒取200ml精结晶母液，并在玻璃量筒中放置密度计，测量范围0.7-0.9g/cm3；再往量筒中继续加入粗结晶母液，密度会持续升高，当密度升至0.78-0.8g/cm3时，记录下加入的粗结晶母液的体积；最后按上述测得的体积比换算成重量比配制溶剂A；
b、当粗晶溶解锅温度升到78℃-85℃时，可见大量含水油馏出，并且温度难以上升，维持回流30-45分钟，让锅内溶液静置10分钟后排出产生的含水油，之后继续加热回流，当温度达到95℃-110℃的，温度恒定，说明锅内物料已经完全溶解，继续加热25-45分钟后停止加热；
c、将锅内溶解的液体经过过滤以后送入到结晶箱内，用常温水冷却自然结晶5-7天，之后排出母液，取出结晶物料粗晶粉；
H、精结晶：
a、按照以下配料比例表投入溶解锅内，采用加热后，反复回流冷凝进行；
Figure 766044DEST_PATH_IMAGE002
所述溶剂B为小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的精结晶母液；
所述溶解B用120#溶剂油和精结晶母液配置，配置方法如下：对精结晶母液进行质量分析，采用公式Q=M*(A-3)/3加入120#溶解油，M为母液重量，A为母液中的小茴香醇百分含量，Q为需要补加的汽油重量；加入120#溶剂油的时候进行循环搅拌3-7分钟，取样分析，取样分析，直到母液符合小茴香醇百分含量≤4.0%，樟脑百分含量≤1.0%的指标；
b、当溶解锅内的温度上升至90℃以上开始沸腾，在温度95℃-105℃范围内，保持沸腾回流25-30分钟，当温度恒定时，说明锅内物料已完全溶解；
c、停止加热，静置10分钟以上，排出锅底水分，之后将结晶体过滤后得到精结晶的冰片晶体；
I、烘干：在真空度为-0.02—-0.03MPa条件下保持50℃-70℃的温度对湿冰片进行烘干，烘干3-5小时，之后包装得到重金属含量小于0.5ppm的冰片。
2.所述螯合剂为2%-3%的EDTA、DTPA、EGTA水溶液。
3.根据权利要求1所述的冰片生产过程中降低重金属含量的方法，其特征在于，所述螯合剂为2%-3%的EDTA、DTPA、EGTA水溶液。
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