CN103479707B - 一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法 - Google Patents
一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103479707B CN103479707B CN201310293977.2A CN201310293977A CN103479707B CN 103479707 B CN103479707 B CN 103479707B CN 201310293977 A CN201310293977 A CN 201310293977A CN 103479707 B CN103479707 B CN 103479707B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- total saponins
- radix platycodi
- platycodi total
- balloonflower root
- alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Steroid Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法，该方法制得的桔梗总皂苷具有明显的解酒效应。实现该技术的步骤包括用甲醇初步提取桔梗总皂苷、通过大孔树脂洗脱纯化、高温高压进一步提取等。与现有技术相比，本发明在桔梗总皂苷提取的最后步骤采用高温高压技术，可使桔梗总皂苷保持更高的生理活性，实验证明，能使动物的翻正消失比例降低且恢复时间缩短约30%。
Description
技术领域
本发明涉及桔梗总皂苷的制备方法，具体而言，本发明涉及一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法。
背景技术
桔梗为桔梗科多年生植物桔梗（Platycodon grandiflorum(Jacp.)A.DC.）的干燥根，其性微温，味苦、辛、平，归肺经，有开宣肺气，祛痰排脓之功效,常用于外感咳嗽、咳痰不清、咽喉肿痛、胸闷腹胀、痢疾腹痛、血淤水肿、癃闭等症，为常用中药。
目前，国内对桔梗的开发大多在临床处方应用方面。在保健功能食品领域，对桔梗的深入研究开发相对较少。日本学者将桔梗提取物添加到化妆品和沐浴液中，还将桔梗提取物添加到酒精中，制成酒精饮料，人饮酒时可控制人体内酒精含量的升高。但通过高压高温反应制备具有解酒作用的桔梗总皂苷，尚属首次。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法。药理实验结果表明，该技术制得的桔梗总皂苷具有解酒效应。
本发明的技术解决方案是：桔梗总皂苷的初步提取：取干燥的中药桔梗药材，通过单因素试验确定，桔梗总皂苷的提取温度范围在40-80℃、甲醇的质量分数范围在40-80%、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比范围在1:10-1:50，得到桔梗提取液。通过单因素试验确定桔梗总皂苷的提取温度50℃、固液比1:20、提取液甲醇的质量分数70%为宜。纯化处理：其技术手段为大孔树脂的洗脱纯化。大孔树脂预处理：将树脂经95%-100%乙醇浸泡12-24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将桔梗提取液浓缩上柱，通过2-4倍量的水洗后，以质量分数分别为30%、50%、70%、90%、95%的甲醇洗脱2-4倍柱体积，每个梯度单独收集桔梗甲醇提取液，30%-95%甲醇洗脱的部分，都含有桔梗皂苷成分。桔梗总皂苷进一步提取：将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度在100℃-300℃之间，压力在2-10MPa之间，时间在30-150min之间，得到桔梗总皂苷。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明在桔梗总皂苷提取的最后步骤采用高温高压技术，可使桔梗总皂苷保持更高的生理活性，实验证明，能使动物的翻正消失比例降低且恢复时间缩短约30%。
具体实施方式
实施例1：
桔梗总皂苷的初步提取：取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度为40℃、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:20、甲醇的质量分数为70%。
纯化处理：大孔树脂预处理：大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡12h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过2倍量的水洗后，以质量分数为30%的甲醇洗脱2倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
桔梗总皂苷深进一步提取：将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为100℃，压力为2MPa，时间为30min，得到桔梗总皂苷。
实施例2：
桔梗总皂苷的初步提取：取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为50℃、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:20、甲醇的质量分数为70%。
纯化处理：大孔树脂预处理：大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经100%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为95%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
桔梗总皂苷深进一步提取：将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为200℃，压力为6MPa，时间为90min，得到桔梗总皂苷。
实施例3：
桔梗总皂苷的初步提取：取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为60℃、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:20、甲醇的质量分数为70%。
纯化处理：大孔树脂预处理：大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经100%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为50%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
桔梗总皂苷深进一步提取：将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为100℃，压力为2MPa，时间为30min，得到桔梗总皂苷。
实施例4：
桔梗总皂苷的初步提取：取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为80℃、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:20、甲醇的质量分数为40%。
纯化处理：大孔树脂预处理：大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为70%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
桔梗总皂苷深进一步提取：将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为300℃，压力为10MPa，时间为150min，得到桔梗总皂苷。
实施例5：桔梗总皂苷的初步提取：取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为80℃、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:20、甲醇的质量分数为60%。
纯化处理：大孔树脂预处理：大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为70%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
桔梗总皂苷深进一步提取：将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为300℃，压力为10MPa，时间为150min，得到桔梗总皂苷。
实施例6：桔梗总皂苷的初步提取：取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为80℃、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:20、甲醇的质量分数为80%。
纯化处理：大孔树脂预处理：大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为70%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
桔梗总皂苷深进一步提取：将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为300℃，压力为10MPa，时间为150min，得到桔梗总皂苷。
实施例7：桔梗总皂苷的初步提取：取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为80℃、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:10、甲醇的质量分数为:50%。
纯化处理：大孔树脂预处理：大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为70%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
桔梗总皂苷深进一步提取：将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为300℃，压力为10MPa，时间为150min，得到桔梗总皂苷。
实施例8：
桔梗总皂苷的初步提取：取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为80℃、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:30、甲醇的质量分数为50%。
纯化处理：大孔树脂预处理：大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为70%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
桔梗总皂苷深进一步提取：将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为300℃，压力为10MPa，时间为150min，得到桔梗总皂苷。
实施例9：
桔梗总皂苷的初步提取：取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为80℃、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:50、甲醇的质量分数为50%。
纯化处理：大孔树脂预处理：大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为70%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
桔梗总皂苷深进一步提取：将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为300℃，压力为10MPa，时间为150min，得到桔梗总皂苷。
下面通过实验方法来具体说明本发明的有益效果：
实验1：小鼠随机分为4组,即模型对照组,桔梗总皂苷组（低剂量150mg/kg、中剂量200mg/kg、高剂量250mg/kg），每组10只。稳定饲养三天，给药前禁食12h。各组均灌胃给药，模型对照组以等体积的蒸馏水灌胃。三十分钟后各组均灌胃给予60%乙醇15ml/kg。观察其翻正消失及恢复情况。结果如下：桔梗总皂苷对饮酒小鼠翻正消失及恢复情况的影响：
| 组名 | 剂量mg/kg | 翻正消失时间min | 翻正消失恢复时间min | 翻正消失比例% |
| 模型组 | 26.8 | 170 | 100 | |
| 桔梗总皂苷组 | 150 | 45.3 | 60.3 | 40 |
| 桔梗总皂苷组 | 200 | / | / | 0 |
| 桔梗总皂苷组 | 250 | / | / | 0 |
本实验结果证明：口服中、高不同剂量桔梗总皂苷对小鼠酒后醉酒现象的发生有抑制作用，其不发生翻正消失现象，且抑制作用与翻正消失现象与药物剂量呈明显量效关系。桔梗总皂苷具有解酒功效。
实验2：不同温度、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比、甲醇质量分数下提取的桔梗总皂苷对饮酒小鼠翻正消失及恢复情况的影响：
实验3：高温高压条件下提取的桔梗总皂苷对饮酒小鼠翻正消失及恢复情况的影响：
实验4：低温常压与高温高压条件提取的桔梗总皂苷对饮酒小鼠翻正消失及恢复情况的影响对比：
Claims (4)
1.一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法，包括下列步骤：
A、桔梗总皂苷的初步提取：提取温度范围在40℃-80℃，甲醇的质量分数在40％-80％，单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比范围在1:10-1:50，得到桔梗提取液；
B、纯化处理：通过大孔树脂洗脱纯化，得到桔梗甲醇提取液；
C、进一步提取：将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度在100℃-300℃之间，压力在2-10MPa之间，时间在30-150min之间，得到桔梗总皂苷；
所述步骤B大孔树脂洗脱纯化包括大孔树脂预处理，即将树脂经95％-100％乙醇浸泡12-24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止；
所述大孔树脂洗脱纯化还包括将桔梗提取液浓缩上柱，通过2-4倍量的水洗后，以质量分数分别为30％、50％、70％、90％、95％的甲醇洗脱2-4倍柱体积。
2.根据权利要求1所述的具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法，所述桔梗总皂苷的提取条件为：温度50℃，甲醇质量分数70％，单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比1:20。
3.根据权利要求1所述的具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法，所述甲醇洗脱后在每个梯度单独收集桔梗甲醇提取液。
4.根据权利要求2所述的具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法，所述大孔树脂为AB-8大孔树脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310293977.2A CN103479707B (zh) | 2013-07-12 | 2013-07-12 | 一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310293977.2A CN103479707B (zh) | 2013-07-12 | 2013-07-12 | 一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103479707A CN103479707A (zh) | 2014-01-01 |
| CN103479707B true CN103479707B (zh) | 2015-06-10 |
Family
ID=49820524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310293977.2A Expired - Fee Related CN103479707B (zh) | 2013-07-12 | 2013-07-12 | 一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103479707B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105030874A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-11-11 | 南京爱其可掇生物科技有限公司 | 桔梗提取物的制备方法及由该方法制备的提取物和饮料 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1397560A (zh) * | 2002-08-13 | 2003-02-19 | 吉林天药科技股份有限公司 | 从桔梗中提取桔梗总皂苷和单体桔梗皂苷d的方法及其医药新用途和中药制剂 |
| KR20060007152A (ko) * | 2004-07-19 | 2006-01-24 | 주식회사 장생도라지 | 장생도라지 추출물을 유효성분으로 함유하는 알코올성간질환의 억제, 치료용 약학적 조성물 및 알코올대사촉진용 조성물 |
| CN101084971A (zh) * | 2006-06-08 | 2007-12-12 | 天津天士力之骄药业有限公司 | 一种桔梗总皂苷的制备方法 |
| CN101822705A (zh) * | 2009-03-04 | 2010-09-08 | 任贵兴 | 桔梗总皂苷及单体桔梗皂苷d在解酒药物中的应用 |
| CN102327310A (zh) * | 2011-11-04 | 2012-01-25 | 安徽中医学院 | 一种高纯度桔梗总皂苷的制备方法 |
-
2013
- 2013-07-12 CN CN201310293977.2A patent/CN103479707B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1397560A (zh) * | 2002-08-13 | 2003-02-19 | 吉林天药科技股份有限公司 | 从桔梗中提取桔梗总皂苷和单体桔梗皂苷d的方法及其医药新用途和中药制剂 |
| KR20060007152A (ko) * | 2004-07-19 | 2006-01-24 | 주식회사 장생도라지 | 장생도라지 추출물을 유효성분으로 함유하는 알코올성간질환의 억제, 치료용 약학적 조성물 및 알코올대사촉진용 조성물 |
| CN101084971A (zh) * | 2006-06-08 | 2007-12-12 | 天津天士力之骄药业有限公司 | 一种桔梗总皂苷的制备方法 |
| CN101822705A (zh) * | 2009-03-04 | 2010-09-08 | 任贵兴 | 桔梗总皂苷及单体桔梗皂苷d在解酒药物中的应用 |
| CN102327310A (zh) * | 2011-11-04 | 2012-01-25 | 安徽中医学院 | 一种高纯度桔梗总皂苷的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 中药材皂苷提取方法与工艺研究;郭晓宇等;《内蒙古医科大学学报》;20130228;第35卷(第S1期);第118页第8节 * |
| 桔梗中三萜皂苷类成分及药理活性研究进展;刘群等;《吉林农业大学学报》;20130430;第35卷(第2期);第221-228页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103479707A (zh) | 2014-01-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101940625B (zh) | 一种提取物的制备方法 | |
| CN104262423A (zh) | 一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法 | |
| CN102349959B (zh) | 芫花总黄酮苷元有效部位的制备及其在抗免疫性炎症药物中的应用 | |
| CN103301200A (zh) | 一种黄芪散药物、提取方法及用途 | |
| CN103301267A (zh) | 一种治疗高血压和/或动脉粥样硬化的中药组合物及应用 | |
| CN103479707B (zh) | 一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法 | |
| CN103463464B (zh) | 一种对糖尿病具有治疗作用的保健药酒 | |
| CN103830405A (zh) | 治疗痔疮的栓剂 | |
| CN104083602A (zh) | 一种治疗呼吸道感染及炎症的中药组合物及制备方法 | |
| CN110496157A (zh) | 一种治疗乳腺癌的红花逍遥制剂及其制备方法和应用 | |
| CN105030874A (zh) | 桔梗提取物的制备方法及由该方法制备的提取物和饮料 | |
| CN115197288A (zh) | 一种山茱萸中环烯醚萜苷化合物a的制备方法及其应用 | |
| CN103432386B (zh) | 一种治疗咳嗽的中药制剂及其制备方法 | |
| CN101612251B (zh) | 治原发性肝癌的中药 | |
| CN101380356B (zh) | 藏药独一味总黄酮提取物及其提取方法和用途 | |
| CN103191166B (zh) | 提高苞叶雪莲收率的方法及提取物以及该提取物的应用 | |
| CN102579558B (zh) | 龙须藤总黄酮在制备治疗类风湿性关节炎的药物中的用途 | |
| CN103495115A (zh) | 一种药酒 | |
| CN101708238B (zh) | 清开灵糖浆的制备方法 | |
| CN102764414B (zh) | 一种制备小青龙合剂的方法 | |
| CN104605051A (zh) | 双麻杜仲叶茶和制法 | |
| CN104971100A (zh) | 一种具有抗炎镇痛作用的中药组合物及其制备方法和用途 | |
| CN102872440A (zh) | 玄归滴丸在制备抗热刺激致疼痛药物的用途 | |
| CN104223062B (zh) | 一种降压降糖的地骨皮保健口服液及其制备方法 | |
| CN108210588A (zh) | 一种具有镇静安神作用的药物组合物及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150610 Termination date: 20160712 |