CN101084971A - 一种桔梗总皂苷的制备方法 - Google Patents

一种桔梗总皂苷的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种桔梗总皂苷的制备方法，按顺序包括如下步骤：(1)取桔梗药材，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得桔梗总皂苷。本发明的桔梗总皂苷制备方法的提取分离效率高，桔梗总皂苷得率高，可保持更高的生理活性，并易于工业化大生产。

Description

一种桔梗总皂苷的制备方法
技术领域
本发明属于中药提取物的制备方法，具体地说，涉及桔梗总皂苷的制备方法。
背景技术
桔梗为桔梗科(Campanulaceae)植物桔梗Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根，为传统常用镇咳祛痰药之一。现代药理学研究表明：桔梗具有祛痰镇咳、抗炎、抑制胃酸分泌及抗胃溃疡、镇静、解热、镇痛、降血糖、降血脂及降胆固醇等广泛作用，因而核应用于各种方剂及临床中。加之桔梗又是药食同源植物.所以市场需求量很大。桔梗的主要活性成分为桔梗皂苷，传统的桔梗皂苷制备方法成本高，需消耗大量的丙酮和乙醚等试剂，操作复杂，不利于工业化生产，因此有必要寻找一条新的提取分离方法，使之适于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺更加合理、提取率高的桔梗总皂苷的制备方法。
本发明通过下述技术方案予以实施。
本发明的桔梗总皂苷的制备方法，按顺序包括如下步骤：
(1)取桔梗药材，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；
(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得桔梗总皂苷。
步骤(1)所述溶剂为水或者含水乙醇；所述溶液调至碱性为调pH值9～14，可用NaOH或者KOH或者Na2CO3或者NaHCO3调节pH值。
步骤(1)所述提取液可进一步除杂，水提取液可用醇沉方法除杂，醇提取液可用水沉方法除杂。
步骤(2)所述大孔型碱性阴离子交换柱优选大孔型弱碱性阴离子D392、D380、D382、D371交换柱，或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱；碱水可为1～3％NaOH或者KOH或者Na2CO3；所述含水乙醇为40～95％乙醇。
用本发明方法制备的桔梗总皂苷的提取得率为3％～10％，桔梗总皂苷测定参照文献(中国药典2005版一部，196页桔梗含量测定)。所制备的桔梗总皂苷可以单独，或者与其他活性成分合用，与任何一种或一种以上药剂学上辅料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纤维素、羟丙甲基纤维素、聚乙二醇、硬脂酸镁、微粉硅胶、木糖醇、乳糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、甘氨酸、羟丙基-β-环糊精等混合制成的各种剂型，例如，可制成注射剂、片剂、缓释片、滴丸、颗粒剂、粉针剂、胶囊剂、微粒剂。优选剂型为片剂、滴丸剂、胶囊剂。
与现有技术相比，本发明的桔梗总皂苷制备方法的提取分离效率高，桔梗总皂苷得率高，可保持更高的生理活性，并易于工业化大生产。
具体实施方式
参考下列实施例将更易于理解本发明，给出实施例是为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例一
取桔梗药材，粉碎，加水煮沸提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的6倍水量和0.7％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍水量和0.3％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍水量；侧逆流循环提取，沸后分别保持1.5、1、1小时；药液合并冷至室温，过滤，滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D392交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得桔梗总皂苷(总皂苷得率6.2％)。
实施例二
取桔梗药材，粉碎，加水超声提取四次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍水量和0.9％药材量的NaHCO3，第二次为药材量的4倍水量和0.5％药材量的NaHCO3，第三次和第四次为药材量的3倍水量；药液合并冷至室温，过滤，药液滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D380交换柱(南开大学化工厂)，用1.5倍树脂床体积的2.5％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再4倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用8倍树脂床体积的65％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得桔梗总皂苷(总皂苷得率7.5％)。
实施例三
取桔梗药材，粉碎，加50％乙醇回流提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍50％乙醇量和1％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍50％乙醇量和0.5％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍50％乙醇量；侧逆流循环回流提取，回流开始后分别保持1.5、1、1小时；药液过滤并合并滤液，滤液70℃下减压浓缩至无醇味后，浓缩液加水稀释至药材药液比为1∶1.5，过滤，滤液上已经处理好的大孔型强碱性阴离子D201交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的85％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得桔梗总皂苷(总皂苷得率5.3％)。
实施例四
取桔梗药材，粉碎，加水煮沸提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的6倍水量和0.7％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍水量和0.3％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍水量；侧逆流循环提取，沸后分别保持1.5、1、1小时；药液合并冷至室温，浓缩药液至药材量2倍体积，加乙醇使含醇量达70％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，加水溶解，滤过；滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D382交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得桔梗总皂苷(总皂苷得率4.8％)。
实施例五
取桔梗药材，粉碎，加水超声提取四次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍水量和0.9％药材量的NaHCO3，第二次为药材量的4倍水量和0.5％药材量的NaHCO3，第三次和第四次为药材量的3倍水量；药液合并冷至室温，浓缩药液至药材量2倍体积，加乙醇使含醇量达80％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，加水溶解，滤过；滤液上已经处理好的大孔型强碱性阴离子D201交换柱(南开大学化工厂)，用1.5倍树脂床体积的2.5％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再4倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用8倍树脂床体积的85％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得桔梗总皂苷(总皂苷得率4.3％)。
实施例六
取桔梗药材，粉碎，加70％乙醇超声提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍70％乙醇量和1％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍70％乙醇量和0.5％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍70％乙醇量；药液合并冷至室温，过滤，滤液70℃下减压浓缩至无醇味后，浓缩液加水稀释至药材药液比为1∶1.5，离心，上清液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D371交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的75％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得桔梗总皂苷(总皂苷得率5.9％)。
实施例七
取实施例三的桔梗总皂苷250g，与150g微晶纤维素混合均匀，加3％聚维酮乙醇溶液制软材，过18目筛制颗粒，600℃干燥30～45分钟，整粒，加入10g滑石粉，混匀，充于胶囊中，即得。
实施例八
取实施例六的桔梗总皂苷220g，与800g聚乙二醇-6000混合均匀，熔融，滴入低温液体石蜡中，选丸，除液体石蜡，即得。
实施例九
取实施例五的桔梗总皂苷250g，与150g淀粉混合均匀，加3％聚维酮乙醇溶液制软材，过18目筛制颗粒，600℃干燥30～45分钟，整粒，干燥，压片，即得。

Claims (10)

1.一种桔梗总皂苷的制备方法，按顺序包括如下步骤：
(1)取桔梗药材，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；
(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得桔梗总皂苷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂为水或者含水乙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的将溶液调至碱性为调pH值9～14。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，用NaOH、KOH、Na2CO3或者NaHCO3调节溶液pH值。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到提取液后，进一步除杂，水提取液用醇沉方法除杂，或者醇提取液用水沉方法除杂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的大孔型碱性阴离子交换柱为大孔型弱碱性阴离子D392交换柱、大孔型弱碱性阴离子D380交换柱、大孔型弱碱性阴离子D382交换柱、大孔型弱碱性阴离子D371交换柱或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的碱水为1～3％NaOH、1～3％KOH或者1～3％Na2CO3。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中的含水乙醇为40～95％乙醇
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，它按顺序包括如下步骤：
(1)取桔梗药材，加入水或40～95％乙醇，将溶液调至碱性为调pH值9～14，加热或超声提取2～4次，合并提取液，滤过；滤液进一步除杂，水提取液用醇沉方法除杂，醇提取液则用水沉方法除杂，得到除杂后的澄清液；
(2)澄清液上大大孔型弱碱性阴离子D392交换柱、大孔型弱碱性阴离子D380交换柱、大孔型弱碱性阴离子D382交换柱、大孔型弱碱性阴离子D371交换柱或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱，先用1～3％NaOH、1～3％KOH或者1～3％Na2CO3冲洗，再用纯水冲洗，冲洗液弃去，然后用40～95％乙醇洗脱，洗脱液浓缩，干燥，即得桔梗总皂苷。
10.一种桔梗总皂苷滴丸的制备方法，包括如下步骤：取权利要求1或9所述方法得到的桔梗总皂苷，与辅料聚乙二醇-6000混合均匀，熔融，滴入低温液体石蜡中，选丸，除液体石蜡，即得。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101856382A (zh) * 2010-07-02 2010-10-13 安徽济人药业有限公司 一种提取分离桔梗皂苷有效成分的新方法
CN101904890A (zh) * 2009-06-02 2010-12-08 中国医学科学院药用植物研究所 桔梗活性部位的制备、应用及质量控制检测方法
CN103040901A (zh) * 2012-12-13 2013-04-17 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 一种桔梗总甙的生产方法
CN103479707A (zh) * 2013-07-12 2014-01-01 中国农业科学院作物科学研究所 一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法
CN105213462A (zh) * 2015-09-21 2016-01-06 成都艾比科生物科技有限公司 一种可工业化生产的从桔梗内提取总皂苷的制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1397560A (zh) * 2002-08-13 2003-02-19 吉林天药科技股份有限公司 从桔梗中提取桔梗总皂苷和单体桔梗皂苷d的方法及其医药新用途和中药制剂
CN1566137A (zh) * 2003-07-04 2005-01-19 深圳亿胜医药科技发展有限公司 桔梗总皂苷生产工艺

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101904890A (zh) * 2009-06-02 2010-12-08 中国医学科学院药用植物研究所 桔梗活性部位的制备、应用及质量控制检测方法
CN101856382A (zh) * 2010-07-02 2010-10-13 安徽济人药业有限公司 一种提取分离桔梗皂苷有效成分的新方法
CN103040901A (zh) * 2012-12-13 2013-04-17 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 一种桔梗总甙的生产方法
CN103040901B (zh) * 2012-12-13 2016-05-25 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 一种桔梗总甙的生产方法
CN103479707A (zh) * 2013-07-12 2014-01-01 中国农业科学院作物科学研究所 一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法
CN103479707B (zh) * 2013-07-12 2015-06-10 中国农业科学院作物科学研究所 一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法
CN105213462A (zh) * 2015-09-21 2016-01-06 成都艾比科生物科技有限公司 一种可工业化生产的从桔梗内提取总皂苷的制备方法

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