CN103450681A - 一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法 - Google Patents
一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，技术特征在于：采用敏化、活化两步法制备镍螺旋碳纳米管（Ni/CCNTs）复合颗粒；使溶液共混法，采用原位聚合技术，以Ni/CCNTs纳米复合颗粒为模板制备镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺（Ni/CCNTs/PANI）三元复合电磁屏蔽材料；本发明将传统金属材料（镍）、新型碳材料（螺旋碳纳米管）与导电聚合物（聚苯胺）结合起来，成功制备出一种轻质、宽频、高效的新型电磁屏蔽复合材料，可满足精密仪器设备的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，所制备的镀镍螺旋碳纳米管可用于电磁屏蔽复合材料领域。
背景技术
电磁屏蔽材料是一种集结构/功能一起化的复合材料，具有优异的综合性能和电磁防护功能。通常电磁屏蔽材料是由单组份的高电导率或高磁导率电磁屏蔽填料均匀分散在聚合物基体中加工而成，聚苯胺作为本征型导电高分子，合成简单，价格低廉，耐高温，抗氧化性能好，电导率高，已经成为近年来国内外研究的热点，有文献计算了一些本征型导电高分子的屏蔽效能，发现聚苯胺的屏蔽效果最好。
碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，不仅具有一般纳米粒子的量子效应,而且还具有比表面积大、机械强度高、电导率高、耐热性好等特点，在电子、通信、化工、航空、航天等领域具有广泛的应用前景。大部分碳纳米管都呈现直的一维线状结构;但如果在碳管中引入非碳六环将导致管结构出现弯曲环绕,形成螺线状结构（CCNTs），CCNTs在具备CNTs众多优异性能的同时，也具有其螺线状结构带来的优势，其螺旋形态特有的手性、螺旋状、以及非线性力学响应等性质，在电磁屏蔽方面展现出广阔的应用前景。
金属镍是良好的电磁屏蔽材料，在CCNTs表面镀镍，可极大提高CCNTs的电磁屏蔽效能，同时可以改善其在聚合物中的分散性，还可以提高它的导电性、抗蚀性、硬度、润滑性等物理性能。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法。
技术方案
一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、CCNTs表面敏化活化处理：将2.0g CCNTs置于混酸溶液中，60℃下超声处理6h，之后将酸化后的CCNTs依次分散在SnCl2液和PdCl2液中，在超声环境下分别敏化、活化20min，然后采用还原剂对活化后的CCNTs表面进行还原处理；
步骤2、Ni/CCNTs纳米复合颗粒制备：采用化学镀镍法，在CCNTs上逐渐沉积金属镍粒子，得Ni/CCNTs纳米复合颗粒；
步骤3、Ni/CCNTs纳米复合颗粒的热处理：将制备好的Ni/CCNTs纳米复合颗粒放置于KTL1600管式炉中，氮气保护下，退火处理；退火热处理温度为500℃，时间为2h；
步骤4、Ni/CCNTs/PANI三元复合电磁屏蔽材料的制备：将步骤3处理过的Ni/CCNTs纳米复合颗粒，放置于NaOH溶液中搅拌4h，然后过滤洗涤至中性；再放置于乙醇水溶液中，加入20g的苯胺单体，超声分散；然后在超声环境中、0℃下滴加过硫酸铵溶液反应6h，将反应产物过滤后用丙酮和去离子水洗涤以去除低聚物，最后用HCl溶液进行二次掺杂，洗涤后真空干燥，得到Ni/CCNTs/PANI三元复合电磁屏蔽材料；所述HCl参杂浓度为0.14mol/L；
所述组份的含量为每份的含量。
所述步骤1中的混酸溶液为浓硫酸与浓硝酸的混合溶液，比例为浓硫酸:浓硝酸=3:1。
所述步骤1中敏化处理的敏化液为：SnCl210g/L，HCl4mol/L；活化液的组成为：PdCl210g/L，HCl4mol/L。
所述步骤1中活化处理的活化液为：PdCl210g/L，HCl4mol/L。
所述步骤1中超声处理的超声波功率为100W。
所述步骤2的化学镀液为：25g/L的NiSO4·6H2O，25g/L的NaH2PO2·H2O，30g/L的C6H8O7·H2O，10g/L的NH4Cl，0.5g/L的十二烷基苯磺酸钠和4mg/L硫脲；所述组份的含量为每份的含量。
有益效果
本发明提出的一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，采用敏化、活化两步法制备镍螺旋碳纳米管（Ni/CCNTs）复合颗粒；使溶液共混法，采用原位聚合技术，以Ni/CCNTs纳米复合颗粒为模板制备镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺（Ni/CCNTs/PANI）三元复合电磁屏蔽材料；本发明将传统金属材料（镍）、新型碳材料（螺旋碳纳米管）与导电聚合物（聚苯胺）结合起来，成功制备出一种轻质、宽频、高效的电磁屏蔽复合材料，可满足精密仪器设备的使用要求。
本发明优点在于：通过化学镀法在螺旋碳纳米管表面包覆磁性金属镍，显著改善了螺旋碳纳米管的磁性能，增加了磁损耗；同时，将镀镍螺旋碳纳米管与聚苯胺复合，将传统金属材料（镍）、新型碳材料（螺旋碳纳米管）与导电聚合物（聚苯胺）结合起来，得到了一种轻质、宽频、高效的新型电磁屏蔽复合材料。
附图说明
图1为本发明方法所制备的CCNTs的TEM图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：下面以Ni/CCNTs颗粒添加量为10%与PANI复合为例，来进一步说明本发明提供的一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）CCNTs表面敏化活化处理。称取2.0g CCNTs，置于60mL浓硫酸和20mL浓硝酸的混和液中，60℃下超声处理6h；将酸化后的CCNTs依次分散在10g/L的SnCl2和PdCl2溶液中，在超声环境下分别敏化、活化20min，最后使用10g/L的NaH2PO2对活化后的CCNTs表面进行还原处理。
（2）Ni/CCNTs（核/壳）纳米复合颗粒制备。称取5g硫酸镍，5g次磷酸钠，配制成镀液，并加入0.004g的硫脲，6g柠檬酸，0.1g十二烷基苯磺酸钠，在PH=9条件下，在CCNTs上逐渐沉积金属镍粒子，从而得Ni/CCNTs（核/壳）纳米复合颗粒。
（3）Ni/CCNTs（核/壳）纳米复合颗粒的热处理。将制备好的Ni/CCNTs纳米复合颗粒放置于KTL1600管式炉中，氮气保护下，500℃退火处理2h。
（4）Ni/CCNTs/PANI三元复合电磁屏蔽材料的制备。称取2g的Ni/CCNTs(核/壳)纳米复合颗粒放置于一定浓度的NaOH溶液中搅拌4h，然后过滤洗涤至中性，干燥备用。将处理后的Ni/CCNTs(核/壳)纳米复合颗粒放置于乙醇水溶液中，加入20g苯胺单体，超声分散，称取24g过硫酸铵，配制成50mL溶液，在超声环境中、0℃下缓慢滴加，之后反应6h。将反应产物过滤后用丙酮和去离子水洗涤以去除低聚物，最后用HCl溶液进行二次掺杂，洗涤后真空干燥，即得到Ni/CCNTs/PANI三元复合电磁屏蔽材料。
实施例2：下面以Ni/CCNTs颗粒添加量为5%与PANI复合为例，来进一步说明本发明提供的一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）CCNTs表面敏化活化处理。称取1.0g CCNTs，置于30mL浓硫酸和10mL浓硝酸的混和液中，60℃下超声处理6h；将酸化后的CCNTs依次分散在10g/L的SnCl2和PdCl2溶液中，在超声环境下分别敏化、活化20min，最后使用10g/L的NaH2PO2对活化后的CCNTs表面进行还原处理。
（2）Ni/CCNTs（核/壳）纳米复合颗粒制备。称取2.5g硫酸镍，2.5g次磷酸钠，配制成镀液，并加入0.002g的硫脲，3g柠檬酸，0.1g十二烷基苯磺酸钠，在PH=9条件下，在CCNTs上逐渐沉积金属镍粒子，从而得Ni/CCNTs（核/壳）纳米复合颗粒。
（3）Ni/CCNTs（核/壳）纳米复合颗粒的热处理。将制备好的Ni/CCNTs纳米复合颗粒放置于KTL1600管式炉中，氮气保护下，500℃退火处理2h。
（4）Ni/CCNTs/PANI三元复合电磁屏蔽材料的制备。称取1g的Ni/CCNTs(核/壳)纳米复合颗粒放置于一定浓度的NaOH溶液中搅拌4h，然后过滤洗涤至中性，干燥备用。将处理后的Ni/CCNTs(核/壳)纳米复合颗粒放置于乙醇水溶液中，加入20g苯胺单体，超声分散，称取24g过硫酸铵，配制成50mL溶液，在超声环境中、0℃下缓慢滴加，之后反应6h。将反应产物过滤后用丙酮和去离子水洗涤以去除低聚物，最后用HCl溶液进行二次掺杂，洗涤后真空干燥，即得到Ni/CCNTs/PANI三元复合电磁屏蔽材料。
实施例3：下面以Ni/CCNTs颗粒添加量为2.5%与PANI复合为例，来进一步说明本发明提供的一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）CCNTs表面敏化活化处理。称取0.5g CCNTs，置于15mL浓硫酸和5mL浓硝酸的混和液中，60℃下超声处理6h；将酸化后的CCNTs依次分散在10g/L的SnCl2和PdCl2溶液中，在超声环境下分别敏化、活化20min，最后使用还原剂对活化后的CCNTs表面进行还原处理。
（2）Ni/CCNTs（核/壳）纳米复合颗粒制备。称取1.3g硫酸镍，1.3g次磷酸钠，配制成镀液，并加入0.001g的硫脲，1.5g柠檬酸，0.05g十二烷基苯磺酸钠，在PH=9的条件下在CCNTs上逐渐沉积金属镍粒子，从而得Ni/CCNTs（核/壳）纳米复合颗粒。
（3）Ni/CCNTs（核/壳）纳米复合颗粒的热处理。将制备好的Ni/CCNTs纳米复合颗粒放置于KTL1600管式炉中，氮气保护下，500℃退火处理2h。
（4）Ni/CCNTs/PANI三元复合电磁屏蔽材料的制备。称取0.5g的Ni/CCNTs(核/壳)纳米复合颗粒放置于一定浓度的NaOH溶液中搅拌4h，然后过滤洗涤至中性，干燥备用。将处理后的Ni/CCNTs(核/壳)纳米复合颗粒放置于乙醇水溶液中，加入20g苯胺单体，超声分散，称取24g过硫酸铵，配制成50mL溶液，在超声环境中、0℃下缓慢滴加，之后反应6h。将反应产物过滤后用丙酮和去离子水洗涤以去除低聚物，最后用HCl溶液进行二次掺杂，洗涤后真空干燥，即得到Ni/CCNTs/PANI三元复合电磁屏蔽材料。
从图1中可以看出，螺旋碳纳米管的管径大约分布在几十纳米左右，长度约几百纳米至几十微米，呈现出螺旋状。这种螺旋结构赋予了CCNTs特殊的电磁性能，具有更加优异的电磁屏蔽效果。
Claims (6)
1.一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、CCNTs表面敏化活化处理：将2.0g CCNTs置于混酸溶液中，60℃下超声处理6h，之后将酸化后的CCNTs依次分散在SnCl2液和PdCl2液中，在超声环境下分别敏化、活化20min，然后采用还原剂对活化后的CCNTs表面进行还原处理；
步骤2、Ni/CCNTs纳米复合颗粒制备：采用化学镀镍法，在CCNTs上逐渐沉积金属镍粒子，得Ni/CCNTs纳米复合颗粒；
步骤3、Ni/CCNTs纳米复合颗粒的热处理：将制备好的Ni/CCNTs纳米复合颗粒放置于KTL1600管式炉中，氮气保护下，退火处理；退火热处理温度为500℃，时间为2h；
步骤4、Ni/CCNTs/PANI三元复合电磁屏蔽材料的制备：将步骤3处理过的Ni/CCNTs纳米复合颗粒，放置于NaOH溶液中搅拌4h，然后过滤洗涤至中性；再放置于乙醇水溶液中，加入20g的苯胺单体，超声分散；然后在超声环境中、0℃下滴加过硫酸铵溶液反应6h，将反应产物过滤后用丙酮和去离子水洗涤以去除低聚物，最后用HCl溶液进行二次掺杂，洗涤后真空干燥，得到Ni/CCNTs/PANI三元复合电磁屏蔽材料；所述HCl参杂浓度为0.14mol/L；
所述组份的含量为每份的含量。
2.根据权利要求1所述镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的混酸溶液为浓硫酸与浓硝酸的混合溶液，比例为浓硫酸:浓硝酸=3:1。
3.根据权利要求1所述镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中敏化处理的敏化液为：SnCl210g/L，HCl4mol/L；活化液的组成为：PdCl210g/L，HCl4mol/L。
4.根据权利要求1所述镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中活化处理的活化液为：PdCl210g/L，HCl4mol/L。
5.根据权利要求1所述镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中超声处理的超声波功率为100W。
6.根据权利要求1所述镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2的化学镀液为：25g/L的NiSO4·6H2O，25g/L的NaH2PO2·H2O，30g/L的C6H8O7·H2O，10g/L的NH4Cl，0.5g/L的十二烷基苯磺酸钠和4mg/L硫脲；所述组份的含量为每份的含量。
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