CN103333437A - 一种稀土掺杂碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波薄膜材料 - Google Patents

一种稀土掺杂碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波薄膜材料 Download PDF

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李铁虎
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Abstract

本发明涉及一种金属掺杂碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波薄膜的制备方法，其特征在于：用混酸预处理碳纳米管，使一定量镧硝酸盐与碳纳米管在水溶液中混合，在一定温度下超声处理1小时，干燥，研磨，备用。然后，依次将一定量的硝酸镧掺杂碳纳米管、增塑剂交联剂等添加到聚氯乙烯的四氢呋喃溶液中，超声，磁力搅拌混合均匀后，将此胶体溶液注入模具中，室温干燥24h，既得稀土掺杂碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波薄膜。这是一种经济适用，操作简单的制备符合吸波薄膜的方法。其优点在于稀土掺杂增强了多壁碳纳米管在2～18GHz范围内的电磁波吸收性能。

Description

一种稀土掺杂碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波薄膜材料
技术领域
本发明涉及一种复合吸波薄膜的制备技术，特别是提供了稀土掺杂碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波薄膜的制备方法。
背景技术
新型纳米吸波材料由于具有质量轻、厚度小、吸收强和吸波频带宽以及兼容性好等特点(即就是“轻、薄、强、宽”四大特点)，被认为是新一代最具发展潜力的吸波材料。新型纳米吸波材料主要包括:纳米金属与合金、纳米氧化物、纳米SiC、纳米铁氧体、纳米石墨、纳米Si/C/N和Si/C/N/O、纳米金属膜/绝缘介质膜、纳米导电聚合物、纳米氮化物和碳纳米管等。
碳纳米管(Carbon Nanotube,CNT)作为具有代表性的纳米材料，由于具有特殊的微结构和几何构形，使得碳纳米管的电磁特性明显不同于其它已知的碳结构。碳纳米管由于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应的共同作用，碳纳米管显示出良好的吸波性能；碳纳米管碳不但具有较高的电损耗正切角，依靠介质的电子极化或界面极化衰减而吸收电磁波，而且由于量子限域效应，电子在碳纳米管中的运动是沿轴向的，由于电子能量和波矢之间的关系，碳纳米管表现出金属或半导体特性。碳纳米管拥有特殊的螺旋结构和手征性，这将导致特殊的电磁效应。碳纳米管表现出优良的吸波性能，同时具有质量轻、兼容性好、吸波频带宽等特点，是新一代最具发展潜力的吸波材料，其吸波性能的研究也取得了积极的成果。如孙晓刚等研究了阵列式碳纳米管/环氧树脂复合吸波材料的雷达波吸收性能，阵列式碳纳米管的厚度为0.2mm时，在2-18GHz频段的较高频段复合材料均具有良好的吸波性能。杜波等研究了原生、镀钴和高温活化多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料雷达波吸收性能，分别在C、X和Ku频段具有较高的吸收强度和带宽。沈增民等用竖式炉浮游法制备的碳纳米管的外径为40～70nm，内径为7～10nm，长度为50～1000μm，碳纳米管呈直线状，用化学镀方法在碳纳米管的表面镀上一层均匀的过渡金属镍，研究了镀镍碳纳米管的雷达波吸收性能，结果显示，碳纳米管吸波涂层在厚度为0.97mm时，在8～18GHz，反射率<-10dB的频宽为3.0GHz，反射率<-5dB的频宽为4.7GHz。镀镍碳纳米管吸波涂层在厚度0.197nm时，R<-10dB的频宽为2.23GHz，反射率<-5dB的频宽为4.6GHz。曹茂盛等添加质量分数为8%碳纳米管的吸波材料在8～40GHz波段有明显的吸收。随着材料厚度的增加，吸收峰移到14GHz，吸收峰向低频移动。厚度为5.5mm的吸波试样，对应于频率为10GHz的反射率为-8dB。碳纳米管良好的吸波特性，意味着可以设计出既吸收厘米波又吸收毫米波的雷达波吸收材料。刘云芳等采用竖式催化裂化法制备出碳纳米管，然后采用KOH进行活化,使碳纳米管的比表面积从24.5m2/g提高到360.1m2/g，研究表明，采用KOH进行活化碳纳米管的吸收性能优于未活化碳纳米管的吸收性能，活化还可以使碳纳米管的微波吸收能力在一定程度上得到加强、吸收频率宽化。
上述研究虽已取得许多成果，但存在吸波带宽窄和峰值单一的缺点。因此，开发多频谱、多功能、环境适应型的各种新型吸波材料设计与制备技术具有重要意义。此外，吸波薄膜易应用于结构件不太规则的设备上，并将产生重要的科学研究和社会经济意义。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种稀土掺杂碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波薄膜材料，提供了一种经济适用、操作简单的复合吸波薄膜制备方法，利用此方法制备出的聚氯乙烯复合吸波薄膜具有质量轻、厚度薄、吸收强、吸波频带宽及环境适应能力强等优点。
技术方案
一种金属掺杂碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将硝酸镧与酸化碳纳米管混合，然后超声、球磨；所述硝酸镧的加入量为小于酸化碳纳米管的10wt.%；
步骤2：称取一定量的聚氯乙烯溶解于四氢呋喃有机溶剂中，形成16%W/V的聚氯乙烯－四氢呋喃溶液；所述聚氯乙烯的加入量为四氢呋喃的1-20wt%；
步骤3：在磁力搅拌下，将步骤1得到的硝酸镧－碳纳米管粉末加入聚氯乙烯－四氢呋喃溶液，形成硝酸镧－碳纳米管/聚氯乙烯黑色胶体溶液；所述硝酸镧－碳纳米管粉末的加入量为聚氯乙烯的1-15wt.%；
步骤4：将增塑剂DOP和交联剂苯乙烯加入硝酸镧－碳纳米管/聚氯乙烯黑色胶体溶液，搅拌均匀后注入自制模具中固化；所述增塑剂DOP的加入量为聚氯乙烯的10wt.%；所述交联剂苯乙烯的加入量为聚氯乙烯的1.5wt.%；
步骤5：在温度190-195℃之下采用机械压延进行压延制备出多壁碳纳米管复合吸波薄膜。
有益效果
本发明提出的一种稀土掺杂碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波薄膜材料，第一，通过改性多壁碳纳米管形成均一、稳定的纳米复合体系；第二，采用机械压延方法制备均匀的薄膜。本发明与现有技术的区别在于：利用稀土（硝酸镧）元素掺杂多壁碳纳米管作为吸收剂，聚氯乙烯作为基体，制备出宽频、强吸收、轻质量、小厚度（0.5－2mm）的复合吸波材料。
利用此方法制备出的聚氯乙烯复合吸波薄膜具有质量轻、厚度薄、吸收强、吸波频带宽及环境适应能力强等优点。利用温控电弧法制备管径范围为7～50nm的多壁碳纳米管，经酸化、表面改性和稀土（硝酸镧）掺杂等预处理后，作为复合吸波薄膜的吸收剂；采用DOP为增塑剂、苯乙烯为交联剂，建立均一、稳定的纳米复合分散体系；采用机械压延技术制备基于多壁碳纳米管的树脂复合薄膜。其优点在于稀土掺杂增强了多壁碳纳米管在2～18GHz范围内的电磁波吸收性能。
总之，本发明采用稀土（硝酸镧）元素掺杂多壁碳纳米管作为吸收剂，聚氯乙烯作为基体。采用机械压延的手段制备出强度高、耐温性较好的多壁碳纳米管复合吸波薄膜(如图1，通过控制压延机的速度和对辊唇口开度等调节薄膜的厚度，使其均匀压出)。制备出的复合吸波薄膜（厚度2mm），吸收频宽达到5.28GHz（<－10dB），吸收峰最值达到27dB。该方法具有良好的军事和民用前景。
附图说明
图1为制备硝酸镧掺杂多壁碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波薄膜的工艺流程图；
图2为La(NO3)3MWCNT复合材料的透射电镜照片；
图3为La(NO3)3掺杂碳纳米管的EDS谱线；
图4为La(NO3)3掺杂碳纳米管的XRD图谱；
图5为稀土掺杂多壁碳纳米管/聚氯乙烯基复合吸波材料；
图6为La(NO3)3MWCNT/PVC复合薄膜的透射电镜照片；
图7为多壁碳纳米管/聚氯乙烯基复合吸波材料；
图8为MWCNT/PVC和La(NO3)3MWCNT/PVC复合材料的反射率曲线；
图9为La(NO3)3MWCNT/PVC复合材料的拉伸断面扫描电镜照片；
图10为MWCNT/PVC复合材料的拉伸断面扫描电镜照片；
图11为La(NO3)3MWCNT/PVC复合材料的拉伸应力-应变曲线。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实现上述目的的技术解决方案是，利用管径范围为7～50nm的多壁碳纳米管，经酸化、表面改性和稀土（硝酸镧）掺杂等预处理后，作为复合吸波薄膜的吸收剂；采用DOP为增塑剂、苯乙烯为交联剂，建立均一、稳定的纳米复合分散体系；采用机械压延技术制备基于多壁碳纳米管的树脂复合薄膜。其优点在于稀土掺杂增强了多壁碳纳米管在2－18GHz范围内的电磁波吸收性能。
实施例1
工艺流程如附图1。
工艺流程如附图1，利用温控电弧法制备管径范围为7～50nm的多壁碳纳米管，经酸化（浓硫酸和浓硝酸体积比3：1）、表面改性（十二烷基苯磺酸钠）和稀土（硝酸镧）掺杂等预处理后，作为复合吸波薄膜的吸收剂；采用DOP为增塑剂、苯乙烯为交联剂，建立均一、稳定的纳米复合分散体系；采用机械压延技术制备基于多壁碳纳米管的树脂复合薄膜。
复合吸波薄膜制备具体步骤为：
步骤1：将硝酸镧与酸化碳纳米管混合，然后超声、球磨；所述硝酸镧的加入量为小于酸化碳纳米管的1wt.%；
步骤2：称取一定量的聚氯乙烯溶解于四氢呋喃有机溶剂中，形成16%W/V的聚氯乙烯－四氢呋喃溶液；所述聚氯乙烯的加入量为四氢呋喃的1wt%；
步骤3：在磁力搅拌下，将步骤1得到的硝酸镧－碳纳米管粉末加入聚氯乙烯－四氢呋喃溶液，形成硝酸镧－碳纳米管/聚氯乙烯黑色胶体溶液；所述硝酸镧－碳纳米管粉末的加入量为聚氯乙烯的1wt.%；
步骤4：将增塑剂DOP和交联剂苯乙烯加入硝酸镧－碳纳米管/聚氯乙烯黑色胶体溶液，搅拌均匀后注入自制模具中固化；所述增塑剂DOP的加入量为聚氯乙烯的10wt.%；所述交联剂苯乙烯的加入量为聚氯乙烯的1.5wt.%；
步骤5：在温度190-195℃之下采用机械压延进行压延制备出多壁碳纳米管复合吸波薄膜。
实施例2：
:步骤1：将硝酸镧与酸化碳纳米管混合，然后超声、球磨；所述硝酸镧的加入量为小于酸化碳纳米管的5wt.%；
步骤2：称取一定量的聚氯乙烯溶解于四氢呋喃有机溶剂中，形成16%W/V的聚氯乙烯－四氢呋喃溶液；所述聚氯乙烯的加入量为四氢呋喃的10wt%；
步骤3：在磁力搅拌下，将步骤1得到的硝酸镧－碳纳米管粉末加入聚氯乙烯－四氢呋喃溶液，形成硝酸镧－碳纳米管/聚氯乙烯黑色胶体溶液；所述硝酸镧－碳纳米管粉末的加入量为聚氯乙烯的8wt.%；
步骤4：将增塑剂DOP和交联剂苯乙烯加入硝酸镧－碳纳米管/聚氯乙烯黑色胶体溶液，搅拌均匀后注入自制模具中固化；所述增塑剂DOP的加入量为聚氯乙烯的10wt.%；所述交联剂苯乙烯的加入量为聚氯乙烯的1.5wt.%；
步骤5：在温度190-195℃之下采用机械压延进行压延制备出多壁碳纳米管复合吸波薄膜。
实施例3：
步骤1：将硝酸镧与酸化碳纳米管混合，然后超声、球磨；所述硝酸镧的加入量为小于酸化碳纳米管的9wt.%；
步骤2：称取一定量的聚氯乙烯溶解于四氢呋喃有机溶剂中，形成16%W/V的聚氯乙烯－四氢呋喃溶液；所述聚氯乙烯的加入量为四氢呋喃的20wt%；
步骤3：在磁力搅拌下，将步骤1得到的硝酸镧－碳纳米管粉末加入聚氯乙烯－四氢呋喃溶液，形成硝酸镧－碳纳米管/聚氯乙烯黑色胶体溶液；所述硝酸镧－碳纳米管粉末的加入量为聚氯乙烯的15wt.%；
步骤4：将增塑剂DOP和交联剂苯乙烯加入硝酸镧－碳纳米管/聚氯乙烯黑色胶体溶液，搅拌均匀后注入自制模具中固化；所述增塑剂DOP的加入量为聚氯乙烯的10wt.%；所述交联剂苯乙烯的加入量为聚氯乙烯的1.5wt.%；
步骤5：在温度190-195℃之下采用机械压延进行压延制备出多壁碳纳米管复合吸波薄膜。
采用矢量网络分析仪对MWCNT/PVC和MWCNTLa(NO3)3/PVC复合材料进行电磁波吸收特性测试（见图8）；采用INSTRONII-3382拉伸试验机对MWCNT/PVC和MWCNTLa(NO3)3/PVC复合材料进行拉伸性能测试(见图9、图10和图11)。

Claims (1)

1.一种金属掺杂碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将硝酸镧与酸化碳纳米管混合，然后超声、球磨；所述硝酸镧的加入量为小于酸化碳纳米管的10wt.%；
步骤2：称取一定量的聚氯乙烯溶解于四氢呋喃有机溶剂中，形成16%W/V的聚氯乙烯－四氢呋喃溶液；所述聚氯乙烯的加入量为四氢呋喃的1-20wt%；
步骤3：在磁力搅拌下，将步骤1得到的硝酸镧－碳纳米管粉末加入聚氯乙烯－四氢呋喃溶液，形成硝酸镧－碳纳米管/聚氯乙烯黑色胶体溶液；所述硝酸镧－碳纳米管粉末的加入量为聚氯乙烯的1-15wt.%；
步骤4：将增塑剂DOP和交联剂苯乙烯加入硝酸镧－碳纳米管/聚氯乙烯黑色胶体溶液，搅拌均匀后注入自制模具中固化；所述增塑剂DOP的加入量为聚氯乙烯的10wt.%；所述交联剂苯乙烯的加入量为聚氯乙烯的1.5wt.%；
步骤5：在温度190-195℃之下采用机械压延进行压延制备出多壁碳纳米管复合吸波薄膜。
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