CN103450033A - 二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，包括以下步骤：先在高压反应釜内加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺，接着通氮气置换高压反应釜内的空气，接着再持续通入氮气维持至压力0.1-1.0Mpa，然后升温至60-80°，在上述反应过程中始终保持搅拌；接着再通过计量泵向高压反应釜连续打入环氧丙烷，计量泵向高压反应釜打入环氧丙烷的时间为1-5h，待环氧丙烷打入完毕后，升温至80-100°，上述反应过程始终保持搅拌，并保温1-5h；直至高压反应釜内的反应压力不再下降后，将高压反应釜内温度降到常温、压力放空到常压，然后出料，精馏得到二甲胺基丙胺二异丙醇。本发明具有工艺简单，选择性高，绿色环保，总收率高的优点。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体涉及二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法。
背景技术
二甲胺基丙胺二异丙醇是一种浅黄色、低黏度、带有羟基的叔胺反应型催化剂，具有低气味、高活性的特点，主要用于聚氨酯泡沫的低气味反应性催化剂，特别用于低密度聚氨酯催化，有着突出的通用性，可广泛应用于软质泡沫、半硬泡、硬泡行业中，可减少海绵制品的气味和VOC挥发。二甲胺基丙胺二异丙醇胺类反应型催化剂在软泡配方中具有更高的活性，凝聚能力卓越，其羟基官能团与NCO反应后成为泡沫的一部分，避免产生气味和VOC问题，也可应用于全水体系的硬质泡沫生产中。
二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法国内尚未有文献报道,查阅国外相关文献也无明确的合成方法的报道，该产品市场前景比较广阔。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，低成本，高产率，绿色环保的二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：所述的二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，包括以下步骤：
（1）、先在高压反应釜内加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺，接着通入氮气置换高压反应釜内的空气，接着再持续通入氮气维持至压力0.1-1.0Mpa，然后升温至60-80℃，在上述过程中始终保持搅拌；
（2）、接着再通过计量泵向高压反应釜连续打入环氧丙烷，计量泵向高压反应釜打入环氧丙烷的时间为1-5h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（3）、待环氧丙烷打入完毕后，升温至80-100℃，在0.1-1.0Mpa的反应压力下 保温1-5h，在上述反应过程中始终保持搅拌；
（4）、直至高压反应釜内的反应压力不再下降后，将高压反应釜内温度降到常温、压力放空到常压，然后出料，精馏得到二甲胺基丙胺二异丙醇。
进一步地，前述的二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，其中：所述的环氧丙烷与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的摩尔比为(2-2.4):1。
进一步地，前述的二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，其中：步骤（1）中通入氮气置换高压反应釜内空气的次数为3次。
本发明的反应方程式如下所示：
通过上述技术方案的实施，本发明的有益效果是：本发明原料易得，工艺简单，一步合成，选择性高，生成的二甲胺基丙胺一异丙醇可以蒸馏出来套用，且几乎无三废产生，绿色环保；总收率高，总收率超过80%，产品纯度超过99%。二甲胺基丙胺二异丙醇反应型胺类催化剂在软泡配方中具有更高的活性，凝聚能力卓越，其羟基官能团与NCO反应后成为泡沫的一部分，避免产生气味和VOC问题。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
（1）、先在1L高压反应釜内加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺102g(1mol)，接着通入氮气将高压反应釜内的空气置换3次，接着再持续通入氮气维持至压力 0.3Mpa，然后升温至70℃，在上述过程中始终保持高速搅拌；
（2）、接着再通过计量泵向高压反应釜连续打入环氧丙烷116g(2mol)，计量泵向高压反应釜打入环氧丙烷的时间为1h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（3）、待环氧丙烷打入完毕后，升温至90℃，在0.5Mpa的反应压力下保温1h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（4）、直至高压反应釜内的反应压力不再下降后，将高压反应釜内温度降到常温、压力放空到常压，然后出料，粗品经过精馏得到纯度99.1%的二甲胺基丙胺二异丙醇175g,总收率为80.3%。
实施例2
（1）、先在1L高压反应釜内加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺102g(1mol)，接着通入氮气将高压反应釜内的空气置换3次，接着再持续通入氮气维持至压力0.8Mpa，然后升温至70℃，在上述过程中始终保持高速搅拌；
（2）、接着再通过计量泵向高压反应釜连续打入环氧丙烷128g(2.2mol)，计量泵向高压反应釜打入环氧丙烷的时间为2h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（3）、待环氧丙烷打入完毕后，升温至80℃，在0.5Mpa的反应压力下保温2h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（4）、直至高压反应釜内的反应压力不再下降后，将高压反应釜内温度降到常温、压力放空到常压，然后出料，粗品经过精馏得到纯度99.3%的二甲胺基丙胺二异丙醇184g，总收率为84.4%。
实施例3
（1）、先在1L高压反应釜内加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺102g(1mol)，接着通入氮气将高压反应釜内的空气置换3次，接着再持续通入氮气维持至压力1Mpa，然后升温至60℃，在上述过程中始终保持高速搅拌；
（2）、接着再通过计量泵向高压反应釜连续打入环氧丙烷139g(2.4mol)，计量泵向高压反应釜打入环氧丙烷的时间为5h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（3）、待环氧丙烷打入完毕后，升温至100℃，在0.1Mpa的反应压力下保温5h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（4）、直至高压反应釜内的反应压力不再下降后，将高压反应釜内温度降到常温、压力放空到常压，然后出料，粗品经过精馏得到纯度99.2%的二甲胺基丙胺二异丙醇178g，总收率为81.7%。
实施例4
（1）、先在1L高压反应釜内加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺102g(1mol)，接着通入氮气将高压反应釜内的空气置换3次，接着再持续通入氮气维持至压力0.1Mpa，然后升温至80℃，在上述过程中始终保持高速搅拌；
（2）、接着再通过计量泵向高压反应釜连续打入环氧丙烷128g(2.2mol)，计量泵向高压反应釜打入环氧丙烷的时间为3h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（3）、待环氧丙烷打入完毕后，升温至80℃，在1Mpa的反应压力下保温5h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（4）、直至高压反应釜内的反应压力不再下降后，将高压反应釜内温度降到常温、压力放空到常压，然后出料，粗品经过精馏得到纯度99.3%的二甲胺基丙胺二异丙醇187g，总收率为85.8%。
实施例5
（1）先在1L高压反应釜内加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺102g(1mol)，接着通入氮气将高压反应釜内的空气置换3次，接着再持续通入氮气维持至压力0.5Mpa，然后升温至70℃，在上述过程中始终保持高速搅拌；
（2）、接着再通过计量泵向高压反应釜连续打入环氧丙烷128g(2.2mol)，计量泵向高压反应釜打入环氧丙烷的时间为5h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（3）、待环氧丙烷打入完毕后，升温至90℃，在0.5Mpa的反应压力下保温2h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（4）、直至高压反应釜内的反应压力不再下降后，将高压反应釜内温度降到常 温、压力放空到常压，然后出料，粗品经过精馏得到纯度99.1%的二甲胺基丙胺二异丙醇180g，总收率为82.6%。
实施例6
（1）先在1L高压反应釜内加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺204g(2mol)，接着通入氮气将高压反应釜内的空气置换3次，接着再持续通入氮气维持至压力0.3Mpa，然后升温至70℃，在上述过程中始终保持高速搅拌；
（2）、接着再通过计量泵向高压反应釜连续打入环氧丙烷256g(4.4mol)，计量泵向高压反应釜打入环氧丙烷的时间为5h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（3）、待环氧丙烷打入完毕后，升温至90℃，在0.5Mpa的反应压力下保温3h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（4）、直至高压反应釜内的反应压力不再下降后，将高压反应釜内温度降到常温、压力放空到常压，然后出料，粗品经过精馏得到纯度99.3%的二甲胺基丙胺二异丙醇375g，总收率为86%。
以上例举的仅是本发明的若干具体实施例，显然本发明不限于以上实施例，还有很多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、先在高压反应釜内加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺，接着通入氮气置换高压反应釜内的空气，接着再持续通入氮气维持至压力0.1-1.0Mpa，然后升温至60-80℃，在上述过程中始终保持搅拌；
（2）、接着再通过计量泵向高压反应釜连续打入环氧丙烷，计量泵向高压反应釜打入环氧丙烷的时间为1-5h，在上述反应过程中始终保持高速搅拌；
（3）、待环氧丙烷打入完毕后，升温至80-100℃，在0.1-1.0Mpa的反应压力下保温1-5h，在上述反应过程中始终保持搅拌；
（4）、直至高压反应釜内的反应压力不再下降后，将高压反应釜内温度降到常温、压力放空到常压，然后出料，精馏得到二甲胺基丙胺二异丙醇。
2.根据权利要求1所述的二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，其特征在于：所述的环氧丙烷与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的摩尔比为(2-2.4):1。
3.根据权利要求1或2所述的二甲胺基丙胺二异丙醇的制备方法，其特征在于：步骤（1）中通入氮气置换高压反应釜内空气的次数为3次。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112812026A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-18 | 茂名云龙工业发展有限公司 | 一种生产n,n-二乙氨基异丙醇的方法 |
| CN114105789A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-03-01 | 南通恒光大聚氨酯材料有限公司 | 二甲胺基丙胺二异丙醇的合成方法 |
| CN115490604A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-20 | 南通恒光大聚氨酯材料有限公司 | 3-二甲氨基丙基-2-羟丙胺的管道化合成方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4033632A1 (de) * | 1989-10-23 | 1991-05-16 | San Apro Ltd | Morpholinpropanamin, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendung |
| CN102701999A (zh) * | 2012-07-02 | 2012-10-03 | 四川达威科技股份有限公司 | 阳离子水性聚氨酯皮革涂饰剂及其制备方法 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4033632A1 (de) * | 1989-10-23 | 1991-05-16 | San Apro Ltd | Morpholinpropanamin, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendung |
| CN102701999A (zh) * | 2012-07-02 | 2012-10-03 | 四川达威科技股份有限公司 | 阳离子水性聚氨酯皮革涂饰剂及其制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112812026A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-18 | 茂名云龙工业发展有限公司 | 一种生产n,n-二乙氨基异丙醇的方法 |
| CN114105789A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-03-01 | 南通恒光大聚氨酯材料有限公司 | 二甲胺基丙胺二异丙醇的合成方法 |
| CN114105789B (zh) * | 2021-12-17 | 2023-09-01 | 恒光新材料(江苏)股份有限公司 | 二甲胺基丙胺二异丙醇的合成方法 |
| CN115490604A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-20 | 南通恒光大聚氨酯材料有限公司 | 3-二甲氨基丙基-2-羟丙胺的管道化合成方法 |
| CN115490604B (zh) * | 2022-09-29 | 2023-09-01 | 恒光新材料(江苏)股份有限公司 | 3-二甲氨基丙基-2-羟丙胺的管道化合成方法 |
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