CN103450006B - 用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺 - Google Patents
用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103450006B CN103450006B CN201310379356.6A CN201310379356A CN103450006B CN 103450006 B CN103450006 B CN 103450006B CN 201310379356 A CN201310379356 A CN 201310379356A CN 103450006 B CN103450006 B CN 103450006B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- technique
- acetic acid
- solid
- monochloro acetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺，包括用一氯乙酸与碳酸钠经水解、浓缩、降温、甩料，得到固体乙醇酸粗品的粗加工过程，关键是：所述的工艺在粗加工过程的基础上，再进行精制加工过程，包括：a、将固体乙醇酸粗品与甲醇以重量比为1∶(3～5)的比例混料，b、在50～55℃下充分进行溶解，并保持0.3～1小时，c、冷却降温至1～3℃，甩料后得到固体与液体两种物质，其中液体为乙醇酸甲酯粗品，固体为固体乙醇酸精品。本发明的有益效果是，使用本工艺制成的乙醇酸精品，含氯量为10PPM，克服了原料的局限性，也很好的解决了氯含量的问题，同时生产出质量很好的乙醇酸甲酯，有助于能源的再利用，经济效益与社会效益均十分显著。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及到一种乙醇酸的生产工艺，特别是含氯量能达到10PPM的乙醇酸生产工艺。
背景技术
乙醇酸又名甘醇酸，最简单的羟基酸，自然界含量低，难以分离提纯，工业生产都采用合成方法。乙醇酸是一种无色、无味、半透明固体，熔点80摄氏度，沸点分解，溶于水、甲醇、乙醇、乙酸和酸，但几乎不溶于碳氢化合物溶剂。用于水处理、清净剂、化妆品工业：主要用于乳化剂、渗透剂、柔软剂、润滑剂、头发条理剂。随着科技发展，对其水溶液中氯离子含量要求越来越高。
现有技术中的乙醇酸最主要有两种方法生产：
1)以一氯乙酸作为化工原料，进行碱性水解，浓缩，酸化，降温，甩料，得到固体乙醇酸。这种制作工艺得到的乙醇酸中，氯离子超标严重，影响用户使用，制约了产品的生产，氯离子含量达到200PPM。
2)用羟基乙腈作为原料，进行酸解，再酯化提纯，然后将酯水解，得到乙醇酸粗品，精制得到含氯量10PPM的乙醇酸液体，但是羟基乙腈原料有毒，不易得，现场操作有一定的危险性。
其它方法由于收率方面，操作方面的原因，也受到局限性。
发明内容
本发明的目的就是为了生产出一种含氯量少、且在生产过程中不产生危险性的乙醇酸，设计了一种新型的乙醇酸生产工艺，结合现有技术两种方法的经验，避免了两种方法的缺陷。
本发明采用的技术方案是，用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺，包括用一氯乙酸与碳酸钠经水解、浓缩、降温、甩料，得到固体乙醇酸粗品的粗加工过程，关键是：所述的工艺在粗加工过程的基础上，再进行精制加工过程，包括：
a、将固体乙醇酸粗品与甲醇以重量比为1∶(3～5)的比例混料，
b、在50～55℃下充分进行溶解，并保持0.3～1小时，
c、冷却降温至1～3℃，甩料后得到固体与液体两种物质，其中液体为乙醇酸甲酯粗品，固体为固体乙醇酸精品。
所述的粗加工过程具体步骤为：将一氯乙酸和碳酸钠分别充分溶解于水中，将碳酸钠水溶解，并滴入一氯乙酸水溶液中，温度控制于75～85℃，滴加完毕，在80℃维持4小时，在负压0.05MPa，80℃-100℃之间进行浓缩、蒸发水，以2～3℃／min的速率降温，降至0℃，维持1小时，甩料即为固体乙醇酸粗品。
所述的工艺还包括在步骤c得到乙醇酸甲酯粗品后，在80～150℃温度下进行精馏后生成乙醇酸甲酯成品。
对乙醇酸甲酯成品再经活性炭过滤得到乙醇酸甲酯精品。
所述的甲醇为浓度为99％的无水甲醇。
所述的固体乙醇酸粗品与甲醇的最佳重量比1：4.5。
本发明的关键技术是在现有不达标的乙醇酸粗品的基础上增加了精制过程，精制时采用以甲醇进行精制的方式，不仅得到了达标的乙醇酸，还生产出了乙醇酸甲酯，乙醇酸甲酯可以用于有机合成和药物合成的中间体，也可以用于提高润滑油抗压性和耐磨性的抗载体添加剂的原料，具有广泛用途。
本发明的有益效果是，使用本工艺制成的乙醇酸精品，含氯量为10PPM，克服了原料的局限性，也很好的解决了氯含量的问题，同时生产出质量很好的乙醇酸甲酯，有助于能源的再利用，经济效益与社会效益均十分显著。
具体实施方式
用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺，包括用一氯乙酸与碳酸钠经水解、浓缩、降温、甩料，得到固体乙醇酸粗品的粗加工过程，关键是：所述的工艺在粗加工过程的基础上，再进行精制加工过程，包括：
a、将固体乙醇酸粗品与甲醇以重量比为1∶(3～5)的比例混料，
b、在50～55℃下充分进行溶解，并保持0.3～1小时，
c、冷却降温至1～3℃，甩料后得到固体与液体两种物质，其中液体为乙醇酸甲酯粗品，固体为固体乙醇酸精品。
所述的粗加工过程具体步骤为：将一氯乙酸和碳酸钠分别充分溶解于水中，将碳酸钠水溶解，并滴入一氯乙酸水溶液中，温度控制于75～85℃，滴加完毕，在80℃维持4小时，在负压0.05MPa，80℃-100℃之间进行浓缩、蒸发水，以2～3℃／min的速率降温，降至0℃，维持1小时，甩料即为固体乙醇酸粗品。
所述的工艺还包括在步骤c得到乙醇酸甲酯粗品后，在80～150℃温度下进行精馏后生成乙醇酸甲酯成品。
对乙醇酸甲酯成品再经活性炭过滤得到乙醇酸甲酯精品。
所述的甲醇为浓度为99％的无水甲醇。
所述的固体乙醇酸粗品与甲醇的最佳重量比1：4.5。
本发明在具体实施时，首先用一氯乙酸600kg充分溶解于500kg水中，碳酸钠530kg充分溶解于300kg水中。将碳酸钠水溶解，逐渐滴入一氯乙酸水溶液中，温度控制于80℃左右，滴加完毕，80℃维持4小时，水解完毕。负压蒸水溶液，在80℃～100℃之间，蒸出水计量500kg，浓缩完成。缓慢降温，速率2-3℃／min，降至0℃，维持1小时，甩料即为粗品。再用甲醇再精制，投料量1∶4.5重量比，升温到53度，将乙醇酸充分溶解，在该温度下，维持半小时，再以2℃／min的速率降温到2度，甩料得到两种产品，固体为含氯量10PPM以下的固体乙醇酸，液体为乙醇酸甲酯粗品，再在80～150℃温度下进行精馏后生成乙醇酸甲酯成品。
为了得到纯度相对较高和纯净度较好的乙醇酸甲酯，精馏出的乙醇酸甲酯再经过活性炭的过滤，就能有更好的产品质量。
Claims (4)
1.用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺，包括用一氯乙酸与碳酸钠经水解、浓缩、降温、甩料，得到固体乙醇酸粗品的粗加工过程，其特征在于：所述的工艺在粗加工过程的基础上，再进行精制加工过程，所述精制加工过程为：
a、将固体乙醇酸粗品与甲醇以重量比为1:(3～5)的比例混料，所述的甲醇为浓度为99％的无水甲醇，
b、在50～55℃下充分进行溶解，并保持0.3～1小时，
c、冷却降温至1～3℃，甩料后得到固体与液体两种物质，其中液体为乙醇酸甲酯粗品，固体为固体乙醇酸精品；
其中，步骤a中所述的粗加工过程具体步骤为：用一氯乙酸600kg充分溶解于500kg水中，碳酸钠530kg充分溶解于300kg水中，将530kg碳酸钠水溶解，并滴入一氯乙酸水溶液中，温度控制于75～85℃，滴加完毕，在80℃维持4小时，在负压0.05MPa，80℃-100℃之间进行浓缩、蒸发水，以2℃/min的速率降温，降至0℃，维持1小时，甩料即为固体乙醇酸粗品。
2.根据权利要求1所述的用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺，其特征在于：所述的工艺还包括在步骤c得到乙醇酸甲酯粗品后，在80～150℃温度下进行精馏后生成乙醇酸甲酯成品。
3.根据权利要求2所述的用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺，其特征在于：对乙醇酸甲酯成品再经活性炭过滤得到乙醇酸甲酯精品。
4.根据权利要求1所述的用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺，其特征在于：所述的固体乙醇酸粗品与甲醇的最佳重量比1:4.5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310379356.6A CN103450006B (zh) | 2013-08-28 | 2013-08-28 | 用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310379356.6A CN103450006B (zh) | 2013-08-28 | 2013-08-28 | 用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103450006A CN103450006A (zh) | 2013-12-18 |
| CN103450006B true CN103450006B (zh) | 2016-01-20 |
Family
ID=49732902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310379356.6A Active CN103450006B (zh) | 2013-08-28 | 2013-08-28 | 用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103450006B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2810975A1 (de) * | 1978-03-14 | 1979-09-27 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von glykolsaeure |
| US5723662A (en) * | 1996-01-10 | 1998-03-03 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for preparing a particularly pure glycolic acid |
| CN1911894A (zh) * | 2006-08-18 | 2007-02-14 | 临安善才科技有限公司 | 一种羟基乙酸的分离方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6277349A (ja) * | 1985-10-01 | 1987-04-09 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 高濃度グリコ−ル酸水溶液の製造法 |
| JP2525341B2 (ja) * | 1994-02-04 | 1996-08-21 | 株式会社三共 | 弾球遊技機 |
-
2013
- 2013-08-28 CN CN201310379356.6A patent/CN103450006B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2810975A1 (de) * | 1978-03-14 | 1979-09-27 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von glykolsaeure |
| US5723662A (en) * | 1996-01-10 | 1998-03-03 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for preparing a particularly pure glycolic acid |
| CN1911894A (zh) * | 2006-08-18 | 2007-02-14 | 临安善才科技有限公司 | 一种羟基乙酸的分离方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 乙醇酸的合成及应用;陈栋梁 等;《合成化学》;20010630;第9卷(第3期);第194-198页 * |
| 水解法合成羟基乙酸;杨艳平 等;《陕西化工》;19940330(第1期);第37-38页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103450006A (zh) | 2013-12-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| MY158282A (en) | Method for treating tropical plant waste or woody waste and method for recycling the same | |
| BR112017002723A2 (pt) | método para produzir furfural a partir de material de biomassa contendo pentosana. | |
| CN106146453A (zh) | 1，3‑丙烷磺酸内酯的制备方法 | |
| CN106699511A (zh) | 一种甘油氯化馏出液中有/无机物的回收利用方法 | |
| CN102827041B (zh) | 一种对甲砜基苯甲醛的制备方法 | |
| CN103641748A (zh) | 一种循环利用副产盐酸制备甲基磺酸的方法 | |
| CN103450006B (zh) | 用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺 | |
| CN103319433A (zh) | 一种cmi工业杀菌剂的生产工艺 | |
| CN102321051A (zh) | 一种腰果酚缩水甘油醚 | |
| CN102775443B (zh) | 毒死蜱的合成方法 | |
| CN104892389B (zh) | 连续反应精馏水解草酸二甲酯制备草酸的工艺 | |
| CN104387313A (zh) | 一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法 | |
| CN103524450A (zh) | 以甲醇为溶剂生产促进剂dz的合成方法 | |
| CN102190574A (zh) | 一种制备高光学活性的2-氯丙酰氯的方法 | |
| CN103951547B (zh) | 一种间氟苯酚的制备方法 | |
| CN102898321A (zh) | 一种制备n-丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法 | |
| CN204111623U (zh) | 一种用于异丙醇生产中副产物二异丙醚提纯的工艺装置 | |
| CN104150500A (zh) | 用三氟化硼-10制备硼-10酸的方法 | |
| CN107365281B (zh) | 一种二硫化二苯骈噻唑的合成方法 | |
| CN103408424A (zh) | 一锅法合成苯乙酮酸甲酯的制备方法 | |
| CN112299975A (zh) | 一种三氯丙酮的生产工艺 | |
| CN103342661A (zh) | 一种高纯丁二腈的结晶提纯方法 | |
| CN103508978A (zh) | 两滴法生产橡胶硫化促进剂cz的方法 | |
| CN103274934A (zh) | 一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法 | |
| CN103804205B (zh) | 一种制备邻氨基苯酚的工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 052360 clean chemical industry zone of new town, Xinji, Hebei Applicant after: Xinji Dahe Chemical Co., Ltd. Address before: 052360 clean chemical industry zone of new town, Xinji, Hebei Applicant before: Xinji Dahe Chemical Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |