CN103436147B - 一种低voc醇酸树脂涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低VOC醇酸树脂涂料。本发明就是利用可参与树脂氧化成膜的乳化剂以及分散剂通过颜料与填料，将水“包裹”起来，研制成油包水型的颜填料浆，用于醇酸树脂涂料；由于自制的乳化剂不会残留在漆膜当中，而是参与了醇酸树脂的氧化交联，不但极大地降低了涂料产品的成本和VOC含量，还显著地提高了醇酸面漆的耐水性和醇酸防锈漆的耐盐雾性。
Description
技术领域
本发明涉及一种低VOC醇酸树脂涂料。醇酸树脂又称为油或脂肪酸改性的聚酯树脂，自问世以来，就以其优异的性能，成本较低，发展迅速。
背景技术
在我国只要有油漆厂，就必定会有醇酸树脂漆。近年来，随着人们对环境友好型产品的重视以及可再生资源的利用（在醇酸树脂的质量组分中，可再生的原材料约占60-70%）人们在全新的高度上加大了对醇酸树脂的研发力度，如高固体份，乳液型，水分散体以及非水分散体醇酸树脂涂料的研发，使醇酸树脂涂料再现活力，重新辉煌。
在重视环保的当今社会，低VOC醇酸树脂涂料在各领域越来越受到人们的欢迎。本发明就是利用可参与树脂氧化成膜的乳化剂以及分散剂通过颜料与填料，将水“包裹”起来，研制成油包水型（O-W）体系的颜填料浆，用于醇酸树脂涂料；由于自制的乳化剂（9.4元/KG）不会残留在漆膜当中，而是参与了醇酸树脂的氧化交联，不但极大地降低了涂料产品的成本和VOC含量，还显著地提高了醇酸面漆的耐水性和醇酸防锈漆的耐盐雾性。（目前OP系列的，12烷基苯磺酸系类的表面活性剂的价位在20元左右每公斤，而腰果酚价位在6.8元每公斤（在山东滨州，枣庄地区均有厂家生产）顺酐在10元每公斤，三乙胺在17元每公斤）。
发明内容
可参与树脂氧化成膜的乳化剂为腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的胺盐其合成方法为：腰果酚：50-70wt%，顺丁烯二酸酐18-22wt%，三乙胺：19-21wt%，将腰果酚，顺丁烯二酸酐投入，搅拌升温，当温度升值180度时保温一小时，然后用2-3小时升温至200度，保温一小时后，取样检测粘度及酸价，当粘度小于3秒/格氏，酸价小于等于145mgKOH/g时，降至50度，缓慢加入三乙胺，过滤，包装，备用。
乳化水的配制：腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的胺盐：0.5-1wt%，，自来水99.5-99wt%。工艺为：先将水投入，开动搅拌，搅拌转速要低于300转/min,缓慢加入腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的胺盐，然后提高转速500-600转/min,搅拌30min取样观察透明即可。
反应原理如下：
腰果酚与顺丁烯二酸酐反应
再与三乙胺反应
得到腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的胺盐
低VOC醇酸树脂涂料面漆的制备方法：中油度醇酸树脂：30-70wt%，着色颜料：10-20wt%，填料：15-25wt%，乳化水：10-20wt%，分散剂：0.3-0.5wt%，催干剂：0.3-0.8wt%，溶剂：2-3wt%，将醇酸树脂在低速搅拌下（300-400转/min）依次加入分散剂，着色颜料，填料，高速搅拌（600-800转/min）分散10分钟。更换多功能高速分散机机头，加入研磨介质，同时打开多功能高速分散机的冷却水，启动研磨开关，进行研磨至细度小于30微米以下时，用溶剂调整漆浆粘度（中控指标要求为：粘度95-125秒/涂-4，细度≤30微米）下磨。
将研磨合格的漆浆(40-60℃)在低速搅拌下，将乳化水缓慢加入，然后高速搅拌，乳化30min，检测产品的细度，待产品的细度合格后，然后降低搅拌速度，缓慢加入催干剂，得到所述低VOC醇酸树脂面漆。
低VOC醇酸树脂涂料防锈漆的制备方法：中油度醇酸树脂：15%-50wt%，着色颜料：10-16wt%，防锈颜料：10-12wt%，填料：20-30wt%，乳化水：10-20wt%，分散剂：0.2-0.3wt%，催干剂：0.3-0.5wt%，溶剂：2-3wt%，将中油度醇酸树脂在低速搅拌下（300-400转/min）加入分散剂，然后依次加入着色颜料，防锈颜料，以及填料，高速搅拌（600-800转/min）分散20分钟。更换多功能高速分散机机头，加入研磨介质，同时打开多功能高速分散机的冷却水，启动研磨开关，进行研磨至细度小于40微米以下时，用溶剂调整漆浆粘度（中控指标要求为：粘度95-125秒/涂-4，细度≤40微米）下磨。
将研磨合格的漆浆(40-60℃)在低速搅拌下，将乳化水缓慢加入，然后高速搅拌，乳化30min，检测产品的细度，待产品的细度合格后，然后降低搅拌速度，缓慢加入催干剂，得到所述低VOC醇酸树脂防锈漆。
本发明所述的着色颜料为锐钛型钛白粉、中铬黄、酞青蓝、华兰、氧化铁红、炭黑中一种或几种。填料为沉淀硫酸钡、超细硫酸钡、重质碳酸钙、轻质碳酸钙中一种或几种。分散剂为ZW-2型分散剂或AMP-95型分散剂。催干剂为G-568型催干剂。溶剂为200#溶剂油或芳烃溶剂油。防锈颜料为氧化锌、磷酸锌、三聚磷酸铝中一种或几种。
无论是颜料还是填料均有一定的亲水亲油平衡值既HLB值，在醇酸树脂漆配方中，只要确定了涂料品种（这里是指面漆，底漆，防锈漆）就已基本确定了颜填料体系。依据颜填料的HLB值可以确定乳化剂的种类，但对于其它配方体系的颜填料浆，必须经试验，在众多的表面活性剂体系中，加以确定。
表1乳化水的加量对面漆成漆指标的影响
表1是依据面漆配方使用的颜填料浆，加入不同量的乳化水，结果表明水加入量要适当，随着含表面活性剂水的加入量的增加，体系的粘度增大。这种体系粘度的增加，并不是因树脂的聚合度变化，引起的粘度增加；而是由于分散合格的颜填料经乳化剂将水的包裹而引发颜填料粒径变大，导致体系的假稠，属分子间作用力，并不影响涂料的施工。如喷涂，刮涂等
机械稳定性试验，震荡10小时不分水，足以说明自制的乳化剂通过颜填料已将水充分地进行了包裹，乳化水加入量小，用于包裹水的颜填料过少,使填料剩余，因填料比重大，易产生沉淀；乳化水加入量过大，但对产品的光泽会产生影响。试验数据表明：使用自制的腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的胺盐作为乳化剂，乳化水加入量150-200公斤/吨效果最好。
操作工艺对产品的机械稳定性影响较大，既要控制漆浆的粘度及温度，还要控制漆浆在高速搅拌时的转速；因产品乳化时需要一定的剪切力，在不同的粘度下所需剪切力是不同的，漆浆的粘度要与高速分散机的转速相适应。如漆浆温度高,粘度低，相对高速搅拌转速要低，否则在相同的时间内，产品未比能达到最稳定效果。
对于醇酸树脂而言，树脂的油度对于乳化剂的亲水亲油平衡值将会产生影响，树脂的油度越长，脂肪酸含量越高，树脂的极性降低；否则油度越短，脂肪酸含量低，树脂的极性大。
表2选择不同油度的醇酸树脂做面漆稳定性试验
采用上述面漆工艺，选择脂肪酸（包含大豆油脂肪酸）改性多元醇（甘油型或四醇型）苯酐合成不同油度的醇酸树脂，做面漆稳定性试验（树脂油度低于48%或大于60%其性能无法满足自干产品的要求）数据表明：使用自制的腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的胺盐，作为乳化剂适用于油包水颜填料体系的醇酸树脂的油度在48%-58%体系相对稳定。
表3本项目产品与醇酸树脂油性漆的指标对比
通过对醇酸面漆耐水性以及醇酸防锈漆耐盐水及耐盐雾性能指标的检测，足以说明使用自制可氧化成膜的乳化剂，参与树脂的氧化交联，使产品的耐性指标显著提高。不但较大幅度地降低醇酸树脂漆的VOC含量，同时也极大地降低了生产成本，在重视环保的今天，该相技术显得尤为重要。
具体实施方式：
实施例1
将中油度醇酸树脂40wt%在低速搅拌下（300-400转/min）依次加入分散剂0.4wt%，着色颜料15wt%，填充料20wt%，高速搅拌（600-800转/min）分散10分钟。更换多功能高速分散机机头，加入研磨介质，同时打开多功能高速分散机的冷却水，启动研磨开关，进行研磨至细度小于30微米以下时，用溶剂2.5wt%调整漆浆粘度中控指标要求为：粘度95-125秒/涂-4，细度≤30（微米）下磨。将研磨合格的漆浆(40-60℃)在低速搅拌下，将乳化水15wt%缓慢加入，然后高速搅拌，乳化30min，检测产品的细度，待产品的细度合格后（细度≤30），然后降低搅拌速度，缓慢加入0.5wt%催干剂，得到所述低VOC醇酸树脂面漆。
实施例2
将中油度醇酸树脂30wt%在低速搅拌下（300-400转/min）加入分散剂0.25wt%，然后依次加入着色颜料12wt%，防锈颜料11wt%，以及填料25wt%，溶剂2.5wt%，高速搅拌（600-800转/min）分散20分钟。更换多功能高速分散机机头，加入研磨介质，同时打开多功能高速分散机的冷却水，启动研磨开关，进行研磨至细度小于40微米以下时，用溶剂调整漆浆粘度（中控指标要求为：粘度95-125秒/涂-4，细度≤40微米）下磨。将研磨合格的漆浆(40-60℃)在低速搅拌下，将乳化水15wt%缓慢加入，然后高速搅拌，乳化30min，检测产品的细度，待产品的细度合格后（小于等于40微米），然后降低搅拌速度，缓慢加入催干剂0.4wt%，得到所述低VOC醇酸树脂防锈漆。
Claims (6)
1.一种低VOC醇酸树脂涂料面漆，其特征在于其是由以下组分组成：中油度醇酸树脂：30-70wt％，着色颜料：10-20wt％，填料：15-25wt％，乳化水：10-20wt％，分散剂：0.3-0.5wt％，催干剂：0.3-0.8wt％，溶剂：2-3wt％；其中乳化水的配制为：腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的胺盐：0.5-1wt％，自来水99.5-99wt％，其中所述组合物各组分用量之和为100％；腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的胺盐其合成方法为：腰果酚：50-70wt％，顺丁烯二酸酐18-22wt％，三乙胺：19-21wt％，其中所述组合物各组分用量之和为100％；将腰果酚，顺丁烯二酸酐投入，搅拌升温，当温度升值180度时保温一小时，然后用2-3小时升温至200度，保温一小时后，取样检测粘度及酸价，当粘度小于3秒/涂-4，酸价小于等于145mgKOH/g时，降至50度，缓慢加入三乙胺，过滤，包装，备用。
2.根据权利要求1所述的低VOC醇酸树脂涂料面漆的制备方法，其特征在于将中油度醇酸树脂在300-400转/min搅拌下依次加入分散剂，着色颜料，填料，在600-800转/min下搅拌分散10分钟，更换多功能高速分散机机头加入研磨介质，同时打开多功能高速分散机的冷却水启动研磨开关，进行研磨至细度小于30微米时，用溶剂调整漆浆粘度在粘度95-125秒/涂-4，细度≤30微米，将研磨合格的漆浆在40-60℃下在300-400转/min搅拌，将乳化水缓慢加入，然后在600-800转/min下搅拌，乳化30min，然后降低搅拌速度，缓慢加入催干剂，得到所述低VOC醇酸树脂面漆。
3.根据权利要求1所述的低VOC醇酸树脂涂料面漆，其特征在于所述中油度醇酸树脂油度为48-60。
4.一种低VOC醇酸树脂涂料防锈漆，其特征在于其是由以下组分组成：中油度醇酸树脂：15％-50wt％，着色颜料：10-16wt％，防锈颜料：10-12wt％，填料：20-30wt％，乳化水：10-20wt％，分散剂：0.2-0.3wt％，催干剂：0.3-0.5wt％，溶剂：2-3wt％；其中乳化水的配制为：腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的胺盐：0.5-1wt％，，自来水99.5-99wt％，其中所述组合物各组分用量之和为100％；腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的胺盐其合成方法为：腰果酚：50-70wt％，顺丁烯二酸酐18-22wt％，三乙胺：19-21wt％，其中所述组合物各组分用量之和为100％；将腰果酚，顺丁烯二酸酐投入，搅拌升温，当温度升值180度时保温一小时，然后用2-3小时升温至200度，保温一小时后，取样检测粘度及酸价，当粘度小于3秒/涂-4，酸价小于等于145mgKOH/g时，降至50度，缓慢加入三乙胺，过滤，包装，备用。
5.根据权利要求4所述的低VOC醇酸树脂涂料防锈漆的制备方法，其特征在于,将中油度醇酸树脂在300-400转/min搅拌下加入分散剂，然后依次加入着色颜料，防锈颜料，以及填料，在600-800转/min下搅拌分散20分钟，更换多功能高速分散机机头，加入研磨介质，同时打开多功能高速分散机的冷却水，启动研磨开关，进行研磨至细度小于40微米时，用溶剂调整漆浆粘度在粘度95-125秒/涂-4，细度≤40微米，将研磨合格的漆浆在40-60℃下在300-400转/min搅拌，将乳化水缓慢加入，然后在600-800转/min下搅拌，乳化30min，，然后降低搅拌速度，缓慢加入催干剂，得到所述低VOC醇酸树脂防锈漆。
6.根据权利要求4所述的低VOC醇酸树脂涂料防锈漆，其特征在于所述中油度醇酸树脂油度为48-60。
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