CN109810621A - 一种复合树脂绝缘涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合树脂绝缘涂料的制备方法，该方法以醇酸树脂、甲基丙烯酸甲酯和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯为主要原料，并引入ETS‑4分子筛/二氧化钛纳米材料，通过物理复配、化学合成等方法，制备出绝缘性能较好的复合树脂涂料，且用该涂料制备的涂层硬度较高。本发明制备的树脂涂料与传统的涂料相比，采用了醇酸树脂组分中，可再生原材料占60%~70%，在保证对环境友好的前提下，制备得到高硬度、高绝缘性能的涂层。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料的制备方法，具体涉及一种应用于电器表面绝缘树脂涂料的制备方法。
背景技术
随着社会的发展和人类对环保要求的提高，粉末涂料以其环保、清洁、高效等特点成为当今绿色涂料的一个重要组成部分，广泛应用于高压开关柜、电机、变压器、电磁线等，在绝缘领域有着重要的应用。目前最常用的粉末涂料主要是环氧粉末涂料，但是环氧粉末涂料的耐候性较差，制约了环氧粉末涂料的发展。丙烯酸树脂粉末涂料是粉末涂料中的一个重要品种，具有优异的装饰性、耐候性、和抗污染性，柔韧性好，但是应用于绝缘领域的报道较少。因此，本发明基于上述存在的问题，利用醇酸树脂、甲基丙烯酸甲酯和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯为主要原料，制备了一种绝缘性能好、涂层硬度高的复合树脂涂料。
发明内容
本发明的目的是提供一种绝缘性能好、涂层硬度高的丙烯酸树脂粉末涂料。
一种复合树脂绝缘涂料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）将500重量份去离子水投入配料罐1，以150r/min的转速开始搅拌，缓慢加入40~80重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯，提高转速到500~600r/min，搅拌1h，得到均匀透明的乳化水；在配料罐2中加入180~340重量份醇酸树脂，以300~400r/min搅拌1h后依次加入10重量份乙烯基双硬脂酰胺、20重量份滑石粉，然后在600~800r/min高速搅拌下分散30min；搅拌结束更换多功能高速分散机机头，加入100重量份氮化硅研磨球，同时打开多功能高速分散机的冷却水，启动研磨开关，进行研磨，加入50重量份丙烯酸搅拌均匀，得到漆浆；
2）将10重量份甲基丙烯酸甲酯、5重量份苯乙烯和80重量份配制好的乳化水缓慢加入上述研磨合格的漆浆中，然后在600~800r/min高速搅拌，乳化30min，300~400r/min降低搅拌速度；缓慢加入8~40重量份ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料、1重量份二月桂酸二丁基锡和3重量份甲乙酮肟，将该体系投入装有搅拌装置、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，边搅拌边加入10重量份质量分数为60%过硫酸铵水溶液，升温至80℃左右；继续反应0.5h，150r/min转速下搅拌30min，出料，105℃下干燥6h，粉碎过180目筛，得到复合树脂绝缘涂料。
所述ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料的制备方法为：
量取120重量份体积分数为2%的乙酸溶液置于三颈烧瓶中，缓慢加入20重量份的ETS-4分子筛粉，以350rpm搅拌速度搅60min，使其充分分散，得到ETS-4分子筛粉的乙酸悬浮液；在高纯度氮气的条件下，加入15重量份的丙三醇作为塑化剂，350rpm条件下机械搅拌20min，再加入35重量份YZ-139两性淀粉搅拌40min，将10重量份质量分数为60%的改性纳米二氧化钛悬浮液加入到反应体系中，待体系持续搅拌60min后，将复合体系转移到塑料杯中，使用高速分散机以5000rpm速度高速分散60min，分散结束后将该体系通入氮气10min后，逐滴滴加30重量份质量浓度为65%的过硫酸钾溶液，滴加速率为30滴/min，滴加结束后反应30min，利用3%的氢氧化钠将复合体系的pH值调节为6.0，停止通氮气，得到ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料。
有益效果：在制备过程中，加入的醇酸树脂、甲基丙烯酸甲酯和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯与引入ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料的复合产生了较好的协同作用，形成具有协同作用的体系中粒子稳定分散状态下即受到液相介质对其的润湿作用，又受到液相中自身粒子与粒子间互相作用，使得ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料对醇酸树脂、甲基丙烯酸甲酯和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯易产生负吸附，腰果酚顺丁烯二酸酐单酯胺盐乳化剂表层聚合物浓度要比溶液的体相浓度低，负吸附导致粒子表层形成一种“空缺层”，整个体系氢键化程度更高，氢键的作用力更大，稳定性更高，因此体积电阻率也大大提高。
具体实施方式
实施例1
1）将500重量份去离子水投入配料罐1，以150r/min的转速开始搅拌，缓慢加入45重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯，提高转速到500~600r/min，搅拌1h，得到均匀透明的乳化水；在配料罐2中加入320重量份醇酸树脂，以300~400r/min搅拌1h后依次加入10重量份乙烯基双硬脂酰胺、20重量份滑石粉，然后在600~800r/min高速搅拌下分散30min；搅拌结束更换多功能高速分散机机头，加入100重量份氮化硅研磨球，同时打开多功能高速分散机的冷却水，启动研磨开关，进行研磨，加入50重量份丙烯酸搅拌均匀，得到漆浆；
2）将10重量份甲基丙烯酸甲酯、5重量份苯乙烯和80重量份配制好的乳化水缓慢加入上述研磨合格的漆浆中，然后在600~800r/min高速搅拌，乳化30min，300~400r/min降低搅拌速度；缓慢加入12重量份ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料、1重量份二月桂酸二丁基锡和3重量份甲乙酮肟，将该体系投入装有搅拌装置、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，边搅拌边加入10重量份质量分数为60%过硫酸铵水溶液，升温至80℃左右；继续反应0.5h，150r/min转速下搅拌30min，出料，105℃下干燥6h，粉碎过180目筛，得到复合树脂绝缘涂料。
所述ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料的制备方法为：
量取120重量份体积分数为2%的乙酸溶液置于三颈烧瓶中，缓慢加入20重量份的ETS-4分子筛粉，以350rpm搅拌速度搅60min，使其充分分散，得到ETS-4分子筛的乙酸悬浮液；在高纯度氮气的条件下，加入15重量份的丙三醇作为塑化剂，350rpm条件下机械搅拌20min，再加入35重量份YZ-139两性淀粉搅拌40min，将10重量份质量分数为60%的改性纳米二氧化钛悬浮液加入到反应体系中，待体系持续搅拌60min后，将复合体系转移到塑料杯中，使用高速分散机以5000rpm速度高速分散60min，分散结束后将该体系通入氮气10min后，逐滴滴加30重量份质量浓度为65%的过硫酸钾溶液，滴加速率为30滴/min，滴加结束后反应30min，利用3%的氢氧化钠将复合体系的pH值调节为6.0，停止通氮气，得到ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入40重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、340重量份醇酸树脂和8重量份ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入50重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、300重量份醇酸树脂和16重量份ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入55重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、280重量份醇酸树脂和20重量份ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入60重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、260重量份醇酸树脂和24重量份ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入65重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、240重量份醇酸树脂和28重量份ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入70重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、220重量份醇酸树脂和32重量份ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入75重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、200重量份醇酸树脂和36重量份ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入80重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、180重量份醇酸树脂和40重量份ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料。
实施例10
1）将500重量份去离子水投入配料罐1，以150r/min的转速开始搅拌，缓慢加入45重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯，提高转速到500~600r/min，搅拌1h，得到均匀透明的乳化水；在配料罐2中加入320重量份醇酸树脂，以300~400r/min搅拌1h后依次加入10重量份乙烯基双硬脂酰胺、20重量份滑石粉，然后在600~800r/min高速搅拌下分散30min；搅拌结束更换多功能高速分散机机头，加入100重量份氮化硅研磨球，同时打开多功能高速分散机的冷却水，启动研磨开关，进行研磨，加入50重量份丙烯酸搅拌均匀，得到漆浆；
2）将10重量份甲基丙烯酸甲酯、5重量份苯乙烯和80重量份配制好的乳化水缓慢加入上述研磨合格的漆浆中，然后在600~800r/min高速搅拌，乳化30min，300~400r/min降低搅拌速度；缓慢加入12重量份ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料、1重量份二月桂酸二丁基锡和3重量份甲乙酮肟，将该体系投入装有搅拌装置、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，边搅拌边加入10重量份质量分数为60%过硫酸铵水溶液，升温至80℃左右；继续反应0.5h，150r/min转速下搅拌30min，出料，将其置于180重量份质量分数为30%的过氯乙烯树脂乙醇溶液浸渍2~3h，过滤，105℃下干燥6h，粉碎过180目筛，得到复合树脂绝缘涂料。
所述ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料的制备方法为：
量取120重量份体积分数为2%的乙酸溶液置于三颈烧瓶中，缓慢加入20重量份的ETS-4分子筛粉，以350rpm搅拌速度搅60min，使其充分分散，得到ETS-4分子筛粉的乙酸悬浮液；在高纯度氮气的条件下，加入15重量份的丙三醇作为塑化剂，350rpm条件下机械搅拌20min，再加入35重量份YZ-139两性淀粉搅拌40min，将10重量份质量分数为60%的改性纳米二氧化钛悬浮液加入到反应体系中，待体系持续搅拌60min后，将复合体系转移到塑料杯中，使用高速分散机以5000rpm速度高速分散60min，分散结束后将该体系通入氮气10min后，逐滴滴加30重量份质量浓度为65%的过硫酸钾溶液，滴加速率为30滴/min，滴加结束后反应30min，利用3%的氢氧化钠将复合体系的pH值调节为6.0，停止通氮气，得到ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：不加入ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料制备过程中用壳聚糖代替ETS-4分子筛。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：制备复合树脂绝缘涂料过程中不加入二月桂酸二丁基锡。
按下述方法对实施例1~10和对比例1~4制备的复合树脂绝缘涂料进行性能测试。
体积电阻率：按照GB/T1410—2006进行测试，测试电压为500V。
复合树脂绝缘涂料性能测试
由实施例1~9可以发现，当在实施例1所处于配比环境中，制得的复合树脂绝缘涂料体积电阻率最高，而实施例2~9制备的复合树脂绝缘涂料绝缘性能与实施例1相比不是特别理想，说明实施例1原料配比和操作工艺下可制备绝缘性能较好的复合树脂涂料，且用该涂料制备的涂层硬度较高，可能的原因是制备过程中，加入的醇酸树脂、甲基丙烯酸甲酯和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯与引入ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料的复合产生了较好的协同作用，形成具有协同作用的体系中粒子稳定分散状态下即受到液相介质对其的润湿作用，又受到液相中自身粒子与粒子间互相作用，使得ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料对醇酸树脂、甲基丙烯酸甲酯和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯易产生负吸附，负吸附导致粒子表层形成一种“空缺层”，整个体系氢键化程度更高，氢键的作用力更大，稳定性更高，因此体积电阻率也大大提高。申请人发现，通过将制备复合树脂绝缘涂料过程中步骤（2）出料产物置于过氯乙烯树脂乙醇溶液浸渍后，其体积电阻率相比其他实施例却大幅提升，可见将步骤（2）出料产物置于过氯乙烯树脂乙醇溶液浸渍后对于提高涂料的绝缘性能有着出乎意料的促进作用。
Claims (6)
1.一种复合树脂绝缘涂料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）将500重量份去离子水投入配料罐1，以150r/min的转速开始搅拌，缓慢加入40~80重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯，提高转速到500~600r/min，搅拌1h，得到均匀透明的乳化水；在配料罐2中加入180~380重量份醇酸树脂，以300~400r/min搅拌1h后依次加入10重量份乙烯基双硬脂酰胺、20重量份滑石粉，然后在600~800r/min高速搅拌下分散30min；搅拌结束更换多功能高速分散机机头，加入100重量份氮化硅研磨球，同时打开多功能高速分散机的冷却水，启动研磨开关，进行研磨，加入50重量份丙烯酸搅拌均匀，得到漆浆；
2）将10重量份甲基丙烯酸甲酯、5重量份苯乙烯和80重量份配制好的乳化水缓慢加入上述研磨合格的漆浆中，然后在600~800r/min高速搅拌，乳化30min，300~400r/min降低搅拌速度；缓慢加入5~55重量份ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料、1重量份二月桂酸二丁基锡和3重量份甲乙酮肟，将该体系投入装有搅拌装置、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，边搅拌边加入10重量份质量分数为60%过硫酸铵水溶液，升温至80℃左右；继续反应0.5h，150r/min转速下搅拌30min，出料，105℃下干燥6h，粉碎过180目筛，得到复合树脂绝缘涂料。
2.根据权利要求1中一种复合树脂绝缘涂料的制备方法，其特征在于步骤1）中腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的制备方法为：称取20重量份腰果酚、10重量份顺丁烯二酸酐和3重量份三乙胺，将腰果酚、顺丁烯二酸酐投入反应釜中，以1000rmp的转速开启搅拌，升温，当温度升至200℃时，停止升温，保温反应1h；然后在2h内升温至220℃，保温反应1h后降温至50℃；在150rmp条件下搅拌下缓慢加入称量好的三乙胺，过滤，制得腰果酚顺丁烯二酸酐单酯。
3.根据权利要求1中一种复合树脂绝缘涂料的制备方法，其特征在于步骤1）中多功能高速分散机工作转速为1000rmp。
4.根据权利要求1中一种复合树脂绝缘涂料的制备方法，其特征在于步骤1）中氮化硅研磨球研磨材料至细度小于30μm。
5.根据权利要求1中一种复合树脂绝缘涂料的制备方法，其特征在于步骤1）中丙烯酸调整漆浆黏度为80~120s。
6.根据权利要求1中一种复合树脂绝缘涂料的制备方法，其特征在于步骤2）中ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料的制备方法为：
量取120重量份体积分数为2%的乙酸溶液置于三颈烧瓶中，缓慢加入20重量份的ETS-4分子筛，以350rpm搅拌速度搅60min，使其充分分散，得到ETS-4分子筛的乙酸悬浮液；在高纯度氮气的条件下，加入15重量份的丙三醇作为塑化剂，350rpm条件下机械搅拌20min，再加入35重量份YZ-139两性淀粉搅拌40min，将10重量份质量分数为60%的改性纳米二氧化钛悬浮液加入到反应体系中，待体系持续搅拌60min后，将复合体系转移到塑料杯中，使用高速分散机以5000rpm速度高速分散60min，分散结束后将该体系通入氮气10min后，逐滴滴加30重量份质量浓度为65%的过硫酸钾溶液，滴加速率为30滴/min，滴加结束后反应30min，利用3%的氢氧化钠将复合体系的pH值调节为6.0，停止通氮气，得到ETS-4分子筛/二氧化钛纳米材料。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102533041A (zh) * | 2011-12-30 | 2012-07-04 | 佛山市邦立德水性涂料有限公司 | 一种水性环保绝缘烘漆及其制备方法 |
| CN102746761A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-10-24 | 兰州理工大学 | 水性醇酸丙烯酸树脂涂料及其制备方法 |
| CN103059630A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-24 | 广东普赛特电子科技股份有限公司 | 阻燃型无卤散热绝缘漆及其制备方法 |
| CN103436147A (zh) * | 2013-09-01 | 2013-12-11 | 山东奔腾漆业有限公司 | 一种低voc醇酸树脂涂料 |
| CN105200856A (zh) * | 2015-08-09 | 2015-12-30 | 浙江理工大学 | 一种壳聚糖/二氧化钛纳米复合抗菌涂料制备方法 |
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- 2018-12-29 CN CN201811631887.9A patent/CN109810621A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102533041A (zh) * | 2011-12-30 | 2012-07-04 | 佛山市邦立德水性涂料有限公司 | 一种水性环保绝缘烘漆及其制备方法 |
| CN102746761A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-10-24 | 兰州理工大学 | 水性醇酸丙烯酸树脂涂料及其制备方法 |
| CN103059630A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-24 | 广东普赛特电子科技股份有限公司 | 阻燃型无卤散热绝缘漆及其制备方法 |
| CN103436147A (zh) * | 2013-09-01 | 2013-12-11 | 山东奔腾漆业有限公司 | 一种低voc醇酸树脂涂料 |
| CN105200856A (zh) * | 2015-08-09 | 2015-12-30 | 浙江理工大学 | 一种壳聚糖/二氧化钛纳米复合抗菌涂料制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王梓杰等: "《高分子化学及物理》", 30 April 1992, 中国轻工业出版社 * |
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