CN109679469B - 一种环境友好型树脂涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环境友好型树脂涂料的制备方法，该方法以醇酸树脂和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯为主要原料，并引入茶树油/氧化锡纳米材料，通过物理复配、化学合成等方法，制备出具有隔热性能和附着力强的树脂涂料。本发明制备的树脂涂料与传统的涂料相比，采用了醇酸树脂组分中，可再生原材料占60%~70%，在保证对环境友好的前提下，具有很好的隔热性能和涂抹于载体上很高的附着力，因此具有很好的推广应用价值。

Description

一种环境友好型树脂涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂料的制备方法，具体涉及一种应用于建筑材料表面的树脂涂料的制备方法。
背景技术
近年来随着世界科学技术和社会生产的迅猛发展，人们越来越意识到环境和能源问题已经成为21世纪函待解决的问题，能源问题在世界各国经济发展中起着重要的作用。中国有着世界上最庞大的人口群，因此有着大量的现有建筑物以及在建的各类建筑物。到2020年底，全国的住房面积预计将会达到70亿m2左右，建筑能耗将会迅速增长到全国能源消费总量的30%以上。因此，国家政府不但要提高我国在建的以及未来将要建造的建筑的节能设计标准，而且也要在已建造的原始建筑物上进行节能的改造。来自住建部的统计显示，现有的建筑物近三分之一都需要节能改造。因此建筑节能问题已成为我国函待解决的问题之一。我国现有的一般建筑的简单隔热措施节能效果并不是很好，因此建筑物内冬天房间里气温较低，而夏天房间里气温又太高，人们解决的办法基本上是靠空调来调节，这样一来就造成了很大的能源浪费。在这些情况下，很难采用空调制冷的方法来降低建筑物室内的温度，因此采用降低建筑物表面温度的方法来降低建筑物室内的温度是一种很有效的措施。目前，建筑上使用反射型的建筑隔热涂层是建筑上节能的一个有效方法；然而实际应用过程中虽然可以增加的墙壁的热反射率，反射更多的太阳光，但是不能很好的保存建筑内部的热量；另外，随着外界环境的变化，传统涂料容易脱落而造成反射效率的降低，成本消耗大。因此，本发明基于上述传统的涂料存在的问题，利用醇酸树脂和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯为主要原料，发明了一种具有隔热性能和高附着力的树脂涂料，它不仅可以有效地切断大部分的热辐射，并减少的墙壁面热增益和降低夏季的空调负荷，并提高室内的热舒适、保温的效果，对墙面也具有很高的附着力。
发明内容
本发明公开了一种环境友好型树脂涂料的制备方法，主要解决了传统涂料在粘附性和隔热保温性能差的问题。
一种环境友好型树脂涂料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）将500重量份去离子水投入配料罐，以150r/min的转速开始搅拌，缓慢加入40~80重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯作为乳化剂，然后提高转速到500~600r/min，搅拌1h，得到透明的乳化水液体；在另一配料罐中加入180~340重量份醇酸树脂，在300~400r/min低速搅拌下依次加入10重量份乙烯基双硬脂酰胺、20重量份有机膨润土、20重量份滑石粉，然后在600~800r/min高速搅拌下分散30min；搅拌结束更换多功能高速分散机机头，加入100重量份氮化硅研磨球，同时打开多功能高速分散机的冷却水，启动研磨开关，4000rpm下研磨30min，再加入50重量份丙烯酸800rpm下搅拌1h，得到备用漆浆；
2）将10重量份甲基丙烯酸甲酯、5重量份苯乙烯和80重量份配制好的乳化水缓慢加入上述研磨合格的漆浆中，然后在600~800r/min高速搅拌，乳化30min，降低搅拌速度至300~400r/min，缓慢加入10~42重量份茶树油/氧化锡纳米材料、1重量份二月桂酸二丁基锡和3重量份甲乙酮肟，将该混合溶液转移至反应釜中，边搅拌边加入10重量份质量分数为60%过硫酸铵水溶液，升温至80℃左右，继续反应1~2h，150r/min转速下搅拌30min，得到环境友好型树脂涂料。
所述茶树油/氧化锡纳米材料的制备方法为：
量取120重量份体积分数为2%的乙酸溶液置于三颈烧瓶中，缓慢加入20重量份的茶树油，以350rpm的搅拌速度搅60min，使其充分溶解，得到茶树油的乙酸混合液；在高纯度氮气的条件下，加入15重量份的丙三醇作为塑化剂，350rpm条件下机械搅拌20min，再加入35重量份YZ-139两性淀粉搅拌40min后，将10重量份纳米氧化锡的悬浮液加入到反应体系中，持续搅拌60min后，将复合体系转移到塑料杯中，使用高速分散机以5000rpm的速度进行高速分散60min，分散结束后将该体系通入氮气10min后，逐滴滴加30重量份质量浓度为65%的过硫酸钾溶液，滴加速率为30滴/min，滴加结束反应30min后，停止通氮气气，用3%的氢氧化钠将复合体系的pH值调节为6.0，制得茶树油/氧化锡纳米材料。
有益效果：本发明以醇酸树脂和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯为主要原料，引入茶树油/氧化锡纳米材料，通过物理复配、化学合成的方法，制备出具有隔热性能和附着力强的树脂涂料。在制备过程中，采用可再生的腰果酚，利用腰果酚结构中的酚羟基与顺丁烯二酸酐在高温下进行酯化反应，使其胺化从而达到水溶；醇酸树脂和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的复合，能对红外线进行较高的反射，防止太阳光产生的热量积聚在物体表面，避免使物体表面温度升高，同时使得形成的隔热涂料隔绝了热能的传递，确保了即使在太阳光比较强烈的夏天物体内部空间的温度也不会太高，冬季温度不会降低太大，隔热保温性能也随之增强。加入的醇酸树脂和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯与引入的茶树油/氧化锡纳米材料复合产生了较好的协同作用，形成具有协同作用的体系中粒子稳定分散状态下即受到液相介质对其的润湿作用，又受到液相中自身粒子与粒子间互相作用，茶树油/氧化锡纳米材料对醇酸树脂和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯易产生负吸附，腰果酚顺丁烯二酸酐单酯胺盐乳化剂表层聚合物浓度要比溶液的体相浓度低，负吸附导致粒子表层形成一种“空缺层”，而当空缺层发生叠加时，体系就会产生吸引能或斥力能，使得体系中的位阻能发生了变化，体系中吸引能优势小，使得体系稳定性提升，具有更高的附着力。
具体实施方式
实施例1
1）将500重量份去离子水投入配料罐，以150r/min的转速开始搅拌，缓慢加入50重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯作为乳化剂，然后提高转速到500~600r/min，搅拌1h，得到透明的乳化水液体；在另一配料罐中加入300重量份醇酸树脂，在300~400r/min低速搅拌下依次加入10重量份乙烯基双硬脂酰胺、20重量份有机膨润土、20重量份滑石粉，然后在600~800r/min高速搅拌下分散30min；搅拌结束更换多功能高速分散机机头，加入100重量份氮化硅研磨球，同时打开多功能高速分散机的冷却水，启动研磨开关，4000rpm下研磨30min，再加入50重量份丙烯酸800rpm下搅拌1h，得到备用漆浆；
2）将10重量份甲基丙烯酸甲酯、5重量份苯乙烯和80重量份配制好的乳化水缓慢加入上述研磨合格的漆浆中，然后在600~800r/min高速搅拌，乳化30min，降低搅拌速度至300~400r/min，缓慢加入18重量份茶树油/氧化锡纳米材料、1重量份二月桂酸二丁基锡和3重量份甲乙酮肟，将该混合溶液转移至反应釜中，边搅拌边加入10重量份质量分数为60%过硫酸铵水溶液，升温至80℃左右，继续反应1~2h，150r/min转速下搅拌30min，得到环境友好型树脂涂料。
所述茶树油/氧化锡纳米材料的制备方法为：
量取120重量份体积分数为2%的乙酸溶液置于三颈烧瓶中，缓慢加入20重量份的茶树油，以350rpm的搅拌速度搅60min，使其充分溶解，得到茶树油的乙酸混合液；在高纯度氮气的条件下，加入15重量份的丙三醇作为塑化剂，350rpm条件下机械搅拌20min，再加入35重量份YZ-139两性淀粉搅拌40min后，将10重量份纳米氧化锡的悬浮液加入到反应体系中，持续搅拌60min后，将复合体系转移到塑料杯中，使用高速分散机以5000rpm的速度进行高速分散60min，分散结束后将该体系通入氮气10min后，逐滴滴加30重量份质量浓度为65%的过硫酸钾溶液，滴加速率为30滴/min，滴加结束反应30min后，停止通氮气气，用3%的氢氧化钠将复合体系的pH值调节为6.0，制得茶树油/氧化锡纳米材料。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入40重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、340重量份醇酸树脂和10重量份茶树油/氧化锡纳米材料。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入45重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、320重量份醇酸树脂和14重量份茶树油/氧化锡纳米材料。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入55重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、280重量份醇酸树脂和22重量份茶树油/氧化锡纳米材料。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入60重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、260重量份醇酸树脂和26重量份茶树油/氧化锡纳米材料。。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入65重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、240重量份醇酸树脂和30重量份茶树油/氧化锡纳米材料。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入70重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、220重量份醇酸树脂和34重量份茶树油/氧化锡纳米材料。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入75重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、200重量份醇酸树脂和38重量份茶树油/氧化锡纳米材料。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入80重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯、180重量份醇酸树脂和42重量份茶树油/氧化锡纳米材料。
实施例10
与实施例1完全相同，不同在于：1）将500重量份去离子水投入配料罐，以150r/min的转速开始搅拌，缓慢加入50重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯作为乳化剂，然后提高转速到500~600r/min，搅拌1h，得到透明的乳化水液体；在另一配料罐中加入300重量份醇酸树脂，在300~400r/min低速搅拌下依次加入10重量份乙烯基双硬脂酰胺、20重量份有机膨润土、20重量份滑石粉，然后在600~800r/min高速搅拌下分散30min；搅拌结束更换多功能高速分散机机头，加入100重量份氮化硅研磨球，同时打开多功能高速分散机的冷却水，启动研磨开关，4000rpm下研磨30min，加入50重量份丙烯酸、12重量份山梨酸钾、7重量份氯化锌，65~70℃超声振荡2h，得到备用漆浆；
2）将10重量份甲基丙烯酸甲酯、5重量份苯乙烯和80重量份配制好的乳化水缓慢加入上述研磨合格的漆浆中，然后在600~800r/min高速搅拌，乳化30min，降低搅拌速度至300~400r/min，缓慢加入18重量份茶树油/氧化锡纳米材料、1重量份二月桂酸二丁基锡和3重量份甲乙酮肟，将该混合溶液转移至反应釜中，边搅拌边加入10重量份质量分数为60%过硫酸铵水溶液，升温至80℃左右，继续反应1~2h，150r/min转速下搅拌30min，得到环境友好型树脂涂料。
所述茶树油/氧化锡纳米材料的制备方法为：
量取120重量份体积分数为2%的乙酸溶液置于三颈烧瓶中，缓慢加入20重量份的茶树油，以350rpm的搅拌速度搅60min，使其充分溶解，得到茶树油的乙酸混合液；在高纯度氮气的条件下，加入15重量份的丙三醇作为塑化剂，350rpm条件下机械搅拌20min，再加入35重量份YZ-139两性淀粉搅拌40min后，将10重量份纳米氧化锡的悬浮液加入到反应体系中，持续搅拌60min后，将复合体系转移到塑料杯中，使用高速分散机以5000rpm的速度进行高速分散60min，分散结束后将该体系通入氮气10min后，逐滴滴加30重量份质量浓度为65%的过硫酸钾溶液，滴加速率为30滴/min，滴加结束反应30min后，停止通氮气气，用3%的氢氧化钠将复合体系的pH值调节为6.0，制得茶树油/氧化锡纳米材料。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：不加入茶树油/氧化锡纳米材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：制备茶树油/氧化锡纳米材料过程中不加入YZ-139两性淀粉。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：制备茶树油/氧化锡纳米材料过程中用普通淀粉代替YZ-139两性淀粉。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：制备纳米材料过程中用壳聚糖代替茶树油。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：制备纳米材料过程中用纳米二氧化钛代替。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：制备树脂涂料过程中不加入乙烯基双硬脂酰胺。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：制备树脂涂料过程中不加入有机膨润土。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：制备树脂涂料过程中不加入滑石粉。
对比例9
与实施例1完全相同，不同在于：制备树脂涂料过程中不加入二月桂酸二丁基锡。
对比例10
与实施例10完全相同，不同在于：制备树脂涂料过程中不加入氯化锌。
按下述方法对实施例1~10和对比例1~10制备的树脂涂料进行性能测试。
涂膜附着力的测试：按照GB/T9286-1988，通过划格实验测试涂膜附着力。
涂层隔热性能的测试：采用型号为LS300的隔热性能测试装置，测定记录玻璃涂膜的隔热温差数值，其中测试箱的尺寸为45cm×18cm×50cm，箱内分为光源在两类玻璃间的正上方35cm处。热电偶测温仪的测温探头紧贴测试箱里面底部两区域的中心位置处，采用500W的碘钨灯为照明光源，分别将干净的空白玻璃和己经涂上上述实施例和对比例制备的树脂涂料的玻璃水平放置在测试箱里，涂膜面向上，通过观察温度显示器10min温度的变化，进行记录数据。
树脂涂料性能测试
Figure 1
由实施例1~9可以发现，当在实施例1所处于配比环境中，制得的树脂涂料性能测试的附着性能和隔热效果最好，而实施例2~9制备的树脂涂料附着性能和隔热性能与实施例1相比不是特别理想，说明实施例1原料配比和操作工艺可制备附着性能和隔热性能更高的涂料，可能的原因是树脂涂料在制备过程中，采用可再生的腰果酚，利用腰果酚结构中的酚羟基与顺丁烯二酸酐在高温下进行酯化反应，使其胺化从而达到水溶；醇酸树脂和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的复合，能对红外线进行较高的反射，防止太阳光产生的热量积聚在物体表面，避免使物体表面温度升高，同时使得形成的隔热涂料隔绝了热能的传递，确保了即使在太阳光比较强烈的夏天物体内部空间的温度也不会太高，冬季温度不会降低太大，隔热保温性能也随之增强；另外，加入的醇酸树脂和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯与引入茶树油/氧化锡纳米材料的复合产生了较好的协同作用，形成具有协同作用的体系中粒子稳定分散状态下即受到液相介质对其的润湿作用，又受到液相中自身粒子与粒子间互相作用，茶树油/氧化锡纳米材料对醇酸树脂和腰果酚顺丁烯二酸酐单酯易产生负吸附，腰果酚顺丁烯二酸酐单酯胺盐乳化剂表层聚合物浓度要比溶液的体相浓度低，负吸附导致粒子表层形成一种“空缺层”，而当空缺层发生叠加时，体系就会产生吸引能或斥力能，使得体系中的位阻能发生了变化；体系中吸引能优势小，使得体系稳定性提升，具有更高的附着力。另外对比例1~5说明茶树油/氧化锡纳米材料的加入对树脂涂料的附着性能和隔热性能影响较大，对比例6~9说明制备树脂涂料制备过程中原料及条件的选择对其附着性能和隔热性能有突出影响。申请人意外的发现，通过在步骤1中得到的混合物加入12重量份山梨酸钾、7重量份氯化锌，65~70℃超声振荡2h后，虽然附着力有所降低，但其隔热性能相比其他对比例却得到大幅度的提升，可见在混合物加入山梨酸钾和氯化锌进行超声振荡处理后对于涂料的隔热性能有着出乎意料的促进作用。

Claims (3)

1.一种环境友好型树脂涂料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤： 1）将500重量份去离子水投入配料罐，以150r/min的转速开始搅拌，缓慢加入40~80重量份腰果酚顺丁烯二酸酐单酯作为乳化剂，然后提高转速到500~600r/min，搅拌1h，得到透明的乳化水液体；在另一配料罐中加入180~340重量份醇酸树脂，在300~400r/min低速搅拌下依次加入10重量份乙烯基双硬脂酰胺、20重量份有机膨润土、20重量份滑石粉，然后在600~800r/min高速搅拌下分散30min；搅拌结束更换多功能高速分散机机头，加入100重量份氮化硅研磨球，同时打开多功能高速分散机的冷却水，启动研磨开关，4000rpm下研磨30min，再加入50重量份丙烯酸800rpm下搅拌1h，得到备用漆浆； 2）将10重量份甲基丙烯酸甲酯、5重量份苯乙烯和80重量份配制好的乳化水缓慢加入上述研磨合格的漆浆中，然后在600~800r/min高速搅拌，乳化30min，降低搅拌速度至300~400r/min，缓慢加入10~42重量份茶树油/氧化锡纳米材料、1重量份二月桂酸二丁基锡和3重量份甲乙酮肟，将该混合溶液转移至反应釜中，边搅拌边加入10重量份质量分数为60%过硫酸铵水溶液，升温至80℃左右，继续反应1~2h，150r/min转速下搅拌30min，得到环境友好型树脂涂料；所述茶树油/氧化锡纳米材料的制备方法为： 量取120重量份体积分数为2%的乙酸溶液置于三颈烧瓶中，缓慢加入20重量份的茶树油，以350rpm的搅拌速度搅60min，使其充分溶解，得到茶树油的乙酸混合液；在高纯度氮气的条件下，加入15重量份的丙三醇作为塑化剂，350rpm条件下机械搅拌20min，再加入35重量份YZ-139两性淀粉搅拌40min后，将10重量份纳米氧化锡的悬浮液加入到反应体系中，持续搅拌60min后，将复合体系转移到塑料杯中，使用高速分散机以5000rpm的速度进行高速分散60min，分散结束后将该体系通入氮气10min后，逐滴滴加30重量份质量浓度为65%的过硫酸钾溶液，滴加速率为30滴/min，滴加结束反应30min后，停止通氮气，用3%的氢氧化钠将复合体系的pH值调节为6.0，制得茶树油/氧化锡纳米材料；所述步骤1）中腰果酚顺丁烯二酸酐单酯的制备方法为：称取20重量份腰果酚、10重量份顺丁烯二酸酐和3重量份三乙胺，将腰果酚、顺丁烯二酸酐投入反应釜中，以1000rmp的转速开启搅拌，升温，当温度升至200℃时，停止升温，保温反应1h；然后在2h内升温至220℃，保温反应1h后降温至50℃；在150rmp条件下搅拌下缓慢加入称量好的三乙胺，过滤，制得腰果酚顺丁烯二酸酐单酯。
2.根据权利要求1中一种环境友好型树脂涂料的制备方法，其特征在于步骤1）中多功能高速分散机工作功率为7.5kw，工作转速为1000rmp。
3.根据权利要求1中一种环境友好型树脂涂料的制备方法，其特征在于步骤1）中氮化硅研磨球研磨材料至细度小于30μm。
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