CN103431156B - 一种玉米醇溶蛋白纳米粒子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：（1）将玉米醇溶蛋白溶解到醇溶液中；（2）步骤（1）得到的溶液通过封闭式碰撞喷射装置的一个入口进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体，与通过封闭式碰撞喷射装置的另一个入口进入的混合器中央腔体的纯水或酪蛋白酸钠水溶液碰撞并充分混合后得到混合液；（3）将步骤（2）得到的混合液旋转蒸发、离心后，将上清液进行冷冻干燥，得到玉米醇溶蛋白纳米粒子。本发明的方法可连续生产玉米醇溶蛋白纳米粒子，制备方法操作简便，具有良好的工业化、规模化的应用前景。

Description

一种玉米醇溶蛋白纳米粒子及其制备方法
技术领域
本发明涉及农副产品深加工及食品工业技术领域，特别涉及一种玉米醇溶蛋白纳米粒子及其制备方法。
背景技术
很多具有生理活性的药物、营养物质、抗菌及抗氧化剂由于不溶于水，易变性分解、生理利用率低以及具有刺激性等种种原因限制了其应用。面对此类问题，传统的方法是改变其化学结构，但此种方法适用物质范围有限，改性产物安全性难以保证，改性效果有限。近年来，通过制备纳米粒子，不发生化学反应而通过物理方法将活性物质包埋于壁材中，制备纳米粒子成为了解决这一问题的有效手段。而zein由于其良好的性质，成为了制备纳米粒子的理想材料。
Zein又称玉米醇溶蛋白，是玉米中主要的蛋白质，占总量的60%左右，但由于其不溶于水，口感粗糙，是玉米加工中的副产物，用于动物饲料甚至直接排放。这不仅形成蛋白资源的极大浪费，而且直接排放造成了环境污染。由于溶解于60-90%的乙醇—水溶液中。而当溶剂超出这个范围时zein会发生自组装，并形成纳米粒子。近年来国内外有大量研究以zein作为包埋壁材，采用包埋的方法为反溶剂法。
由于zein的等电点在6.2左右，单纯zein的纳米粒子在中性条件下会沉淀，同时zein纳米粒子干燥后无法在水中复溶，限制了其应用。面对这一问题，现在普遍采取的方法是添加稳定剂。酪蛋白酸钠是一种由牛奶中提取的天然蛋白，无色无味易于获得，在GB2760-2011食品添加剂使用标准中规定酪蛋白酸钠可按产品需求适量添加。之前的研究表明酪蛋白酸钠可作为zein的优良稳定剂。
传统的反溶剂方法是通过在搅拌的条件下滴加或者倾倒将溶剂和反溶剂混合，降低zein溶解度来制备纳米粒子。但是滴加的方法耗时太长，倾倒的方式得到的纳米粒子由于成核所在的搅拌空间的位置为不同，粒径单分散性差。再加上都不能连续生产，极大的限制了其应用。
封闭式碰撞喷射装置（Confined impinge jet，CIJ装置）为制药领域的常用装置。两股溶液通过管路在混合器中央腔体碰撞，充分混合后从下部出口处流出。该装置有四大有点：可连续混合；不需要额外添加混合装置，管道内的液体自身碰撞即可提供混合动力；通过控制各种混合参数可有效控制最终产物规格。但该装置在食品加工领域鲜有应用。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种可连续生产玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，制备方法操作简便，具有良好的工业化、规模化的应用前景。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的玉米醇溶蛋白纳米粒子。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白溶解到醇溶液中；
（2）步骤（1）得到的溶液通过封闭式碰撞喷射装置的一个入口进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体，与通过封闭式碰撞喷射装置的另一个入口进入混合器中央腔体的纯水或酪蛋白酸钠水溶液碰撞并充分混合后得到混合液；
（3）将步骤（2）得到的混合液旋转蒸发、离心后，将上清液进行冷冻干燥，得到玉米醇溶蛋白纳米粒子。
步骤（1）得到的溶液以0.25～5.1m/s的速率进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体。
步骤（1）中玉米醇溶蛋白与醇溶液的质量体积比为0.5%～7.5%g/ml。
所述醇溶液的体积浓度为60%～90%。
步骤（2）所述酪蛋白酸钠水溶液中酪蛋白酸钠与水的质量体积比为0.2%～3%g/ml。
步骤（1）得到的溶液与纯水以1:1～1:5的速率比进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体。
步骤（1）得到的溶液与酪蛋白酸钠水溶液以1:1～1:5的速率比进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体。
上述的制备方法制备得到的玉米醇溶蛋白纳米粒子。
与现有技术相比，本发明的具有以下优点和有益效果：
（1）本发明可以连续化制备zein纳米粒子。
（2）本发明不需要额外添加混合装置，管道内的液体自身碰撞即可提供混合动力。
（3）本发明通过控制流速、醇溶液浓度、酪蛋白酸钠溶液浓度等，可有效控制最终产物的粒度大小。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白溶解到玉米醇溶蛋白中：准确称取0.05g玉米醇溶蛋白，溶解于10mL80%（体积浓度）乙醇-水溶液中；
（2）步骤（1）得到的溶液通过封闭式碰撞喷射装置的一个入口，以0.25～5.1m/s的速率进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体，与通过封闭式碰撞喷射装置的另一个入口进入混合器中央腔体的纯水或酪蛋白酸钠水溶液碰撞并充分混合后得到混合液；步骤（1）得到的溶液与纯水（或酪蛋白酸钠水溶液）的速率比为1:2.5（即步骤（1）得到的溶液与纯水（或酪蛋白酸钠水溶液）的体积比为1:2.5）。
（3）将步骤（2）得到的混合液旋转蒸发，4000rpm离心10min，将上清液进行冷冻干燥，得到玉米醇溶蛋白纳米粒子。
步骤（1）得到的溶液以不同速度进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体，得到的玉米醇溶蛋白纳米粒子的粒度见表1，其中，溶有玉米醇溶蛋白的玉米醇溶蛋白与纯水混合得到的产物记为单纯zein纳米粒子，与酪蛋白酸钠水溶液混合得到的产物记为用酪蛋白酸钠悬浮的zein纳米粒子。
表1本实施例得到的玉米醇溶蛋白纳米粒子的粒度
表1可以看出，粒度受流速影响，随着流速的增加而不断减小，直到流速增加到约2m/s后，混合效率达到饱和，粒度不再随着流速的增加而减小。
实施例2
本实施例的玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白溶解到玉米醇溶蛋白中：准确称取0.05g玉米醇溶蛋白，溶解于10mL60～90%（体积浓度）乙醇-水溶液中；
（2）步骤（1）得到的溶液通过封闭式碰撞喷射装置的一个入口，以2m/s的速率进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体，与通过封闭式碰撞喷射装置的另一个入口进入混合器中央腔体的纯水或酪蛋白酸钠水溶液碰撞并充分混合后得到混合液；步骤（1）得到的溶液与纯水（或酪蛋白酸钠水溶液）的速率比为1：2.5；
（3）将步骤（2）得到的混合液旋转蒸发，4000rpm离心10min，将上清液进行冷冻干燥，得到玉米醇溶蛋白纳米粒子。
采用不同体积浓度的乙醇-水溶液得到玉米醇溶蛋白纳米粒子的粒度见表2。
表2本实施例得到的玉米醇溶蛋白纳米粒子的粒度
从表2可以看出，在60～90%的乙醇浓度范围内，粒度受乙醇浓度影响很小，可以任意调节乙醇浓度以适应不同疏水性溶解度的活性物质。
实施例3
本实施例的玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白溶解到玉米醇溶蛋白中：称取0.05～0.75g玉米醇溶蛋白，溶解于10mL80%（体积浓度）乙醇-水溶液中；
（2）步骤（1）得到的溶液通过封闭式碰撞喷射装置的一个入口，以2m/s的速率进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体，与通过封闭式碰撞喷射装置的另一个入口进入混合器中央腔体的纯水或酪蛋白酸钠水溶液碰撞并充分混合后得到混合液；步骤（1）得到的溶液与纯水（或酪蛋白酸钠水溶液）的速率比为1：2.5；其中酪蛋白酸钠水溶液的制备过程为：将0.5～7.5g酪蛋白酸钠溶于25ml去离子水中；
（3）将步骤（2）得到的混合液旋转蒸发，4000rpm离心10min，将上清液进行冷冻干燥，得到玉米醇溶蛋白纳米粒子。
步骤（1）得到的溶液中采用不同Zein浓度，得到的玉米醇溶蛋白纳米粒子的粒度见表3。
表3本实施例得到的玉米醇溶蛋白纳米粒子的粒度
实施例4
本实施例的玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白溶解到玉米醇溶蛋白中：称取0.5g玉米醇溶蛋白，溶解于10mL80%（体积浓度）乙醇-水溶液中；
（2）步骤（1）得到的溶液通过封闭式碰撞喷射装置的一个入口，以2m/s的速率进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体，与通过封闭式碰撞喷射装置的另一个入口进入混合器中央腔体的纯水或酪蛋白酸钠水溶液碰撞并充分混合后得到混合液；步骤（1）得到的溶液与纯水（或酪蛋白酸钠水溶液）的速率比(即溶剂反溶剂比例)为1:1～1:5；其中酪蛋白酸钠水溶液的制备过程为：将1g酪蛋白酸钠溶于25ml去离子水中；
（3）将步骤（2）得到的混合液旋转蒸发，4000rpm离心10min，将上清液进行冷冻干燥，得到玉米醇溶蛋白纳米粒子。
步骤（1）得到的溶液与纯水（或酪蛋白酸钠水溶液）以不同的速率比(即溶剂反溶剂比例)进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体，得到的玉米醇溶蛋白纳米粒子的粒度见表4。
表4本实施例得到的玉米醇溶蛋白纳米粒子的粒度
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白溶解到醇溶液中；
（2）步骤（1）得到的溶液通过封闭式碰撞喷射装置的一个入口进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体，与通过封闭式碰撞喷射装置的另一个入口进入混合器中央腔体的纯水或酪蛋白酸钠水溶液碰撞并充分混合后得到混合液；
（3）将步骤（2）得到的混合液旋转蒸发、离心后，将上清液进行冷冻干燥，得到玉米醇溶蛋白纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤（1）得到的溶液以0.25～5m/s的速率进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体。
3.根据权利要求1所述的玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤（1）中玉米醇溶蛋白与醇溶液的质量体积比为0.5%～7.5%g/ml。
4.根据权利要求1或3所述的玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述醇溶液的体积浓度为60%～90%。
5.根据权利要求1所述的玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述酪蛋白酸钠水溶液中酪蛋白酸钠与水的质量体积比为0.2%～3%g/ml。
6.根据权利要求2所述的玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤（1）得到的溶液与纯水以1:1～1:5的速率比进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体。
7.根据权利要求2所述的玉米醇溶蛋白纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤（1）得到的溶液与酪蛋白酸钠水溶液以1:1～1:5的速率比进入封闭式碰撞喷射装置的混合器中央腔体。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的玉米醇溶蛋白纳米粒子。
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