CN103421333B - 一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防水卷材用的耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料及其制备方法。一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征是它由沥青、塑性体改性剂、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物、填料制备而成；各原料所占质量百分比为：沥青50%～65%、塑性体改性剂8%～15%、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物2%～5%、填料25%～30%。本发明利用紫外吸收剂对镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物进行插层，制得紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，用于塑性体改性沥青抗紫外老化性能的改善，以制备耐紫外老化性能优良的塑性体改性沥青涂盖料。
Description
技术领域
本发明涉及一种防水卷材用的耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料及其制备方法。
背景技术
沥青早已被用于建筑防水材料，但沥青高温易流淌、低温易开裂，难以满足屋面防水工程的应用。为改善沥青的高低温性能，各种聚合物已被用于沥青改性，其中无规聚丙烯（APP）和无定形烯烃共聚物（APAO）等塑性体改性剂对于提高沥青的高温耐热性和低温抗裂性具有优良的效果，已被广泛应用。由于屋面防水工程受太阳光直射，紫外线对沥青和塑性体改性剂的作用强烈，容易使塑性体改性沥青防水材料发生老化而显著降低其低温柔韧性，致使在冬季低温下难以适应屋面基层的冷缩而出现开裂，从而导致防水层破坏，致使屋面渗漏。
专利CN102199359A提出将镁铝基层状双氢氧化物添加到塑性体改性沥青涂盖料中，利用镁铝基层状双氢氧化物优良的紫外反射性能来提高塑性体改性沥青的抗紫外老化性能，但因镁铝基层状双氢氧化物在塑性体改性沥青涂盖料中的添加量有限，不能使紫外光被完全反射，对塑性体改性沥青涂盖料的耐紫外老化性能的改善尚不能达到理想的效果。专利CN200810204209.4提出在沥青中复合紫外吸收剂来改善沥青的耐紫外老化性能，然而紫外吸收剂为低分子量有机化合物，在与塑性体改性沥青混合过程中，易受热挥发，且其本身也会因老化而降低对紫外光的吸收能力，导致其耐久性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗紫外老化性能优异的耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征是它由沥青、塑性体改性剂、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物、填料制备而成；各原料所占质量百分比为：沥青50%～65%、塑性体改性剂8%～15%、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物2%～5%、填料25%～30%。
所述的沥青是基质沥青，其软化点为45～55℃，25℃针入度大于60dmm。
所述的塑性体改性剂是无规聚丙烯（APP）和无定形烯烃共聚物（APAO）中的一种或两种的混合物，混合时为任意比。
所述的紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物制备方法为：将10质量份镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物（俗称镁铝水滑石，化学式为[Mg6Al2(OH)16CO3]·4H2O，江阴市瑞法化工有限公司生产）置于坩埚中在500℃马弗炉中焙烧3小时，取出后冷却至室温；称取5质量份2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸溶解于150质量份的去离子水中，用氢氧化钠溶液调节至PH=8，将焙烧后的镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物分散在该溶液中，搅拌12小时，然后进行过滤分离；滤出的固体物用蒸馏水洗涤至中性，置于110℃烘箱中烘干，即得到紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物。
所述的填料为粉煤灰，粉煤灰的细度为100～200目。
所述的一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料的制备方法，其特征是按如下步骤进行：
（1）按各原料所占质量百分比为：沥青50%～65%、塑性体改性剂8%～15%、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物2%～5%、填料25%～30%；选取沥青、塑性体改性剂、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物、填料，备用；
（2）加热沥青至180℃，加入紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，用高剪切搅拌机，在3000～5000rpm的转速下搅拌0.5小时；
（3）保持温度为180℃，添加塑性体改性剂，开动高剪切搅拌机，在1500～2500rpm的转速下搅拌1小时；
（4）将搅拌速度降低至1000rpm，加入填料，升温至190℃，搅拌2～3小时，即制成耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料。
本发明的有益效果如下：
（1）镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物对紫外线具有优良的物理反射能力，对280～400nm波段的紫外线反射率均在90%以上。
（2）本发明通过对镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物进行焙烧，将焙烧产物加入到2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸溶液中，利用层状双羟基复合金属氢氧化物的“结构记忆效应”，将2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸离子插入层状双羟基复合金属氢氧化物层间，从而获得2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物。然后将其加入塑性体改性沥青中，借助镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物对紫外线优良的物理屏蔽和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸能吸收紫外线转变成热能的双重作用以显著提高塑性体改性沥青的抗紫外老化性能。
（3）本发明通过将紫外吸收剂插入镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物层间，依靠镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物层板所带正电荷与层间2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸阴离子之间的静电引力作用而形成稳定结构，可有效抑制2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸与塑性体改性沥青在高温混合过程中发生热挥发，且受镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的防护，可避免2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸的老化，从而使制得的塑性体改性沥青涂盖料抗紫外老化性能长久有效。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中所采用的紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，其制备过程：将10质量份镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物（俗称镁铝水滑石，化学式为[Mg6Al2(OH)16CO3]·4H2O，江阴市瑞法化工有限公司生产）置于坩埚中在500℃马弗炉中焙烧3小时，取出后冷却至室温；称取5质量份2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸溶解于150质量份的去离子水中，用氢氧化钠溶液调节至PH=8，将焙烧后的镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物分散在该溶液中，搅拌12小时，然后进行过滤分离；滤出的固体物用蒸馏水洗涤至中性，置于110℃烘箱中烘干，即得到紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物。
实施例1：
将4份（质量份，下同）紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物加到56份已升温至180℃的沥青（软化点47℃，针入度80dmm）中，保持温度为180℃，用高剪切搅拌机在4000rpm的转速下搅拌0.5小时，加入10份无规聚丙烯（APP），保持温度为180℃，在2000rpm的转速下搅拌1小时，再加入30份细度为200目的粉煤灰，升温至190℃，在1000rpm的转速下搅拌2小时，即得到一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料。
对上述制备的耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验（紫外线强度为1200μw/cm2，老化温度为60℃，老化时间为6天，以下紫外老化方法相同），软化点由125.4℃增加到128.7℃，增加了3.3℃，低温柔度由-18℃降低到-15℃，变化了3℃。
将紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物改为未经紫外吸收剂插层的镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，在相同条件下制得的塑性体改性沥青涂盖料，其耐紫外老化性能测试结果为：软化点由126.2℃增加到131.6℃，增加了5.4℃，低温柔度由-18℃降低到-12℃，变化了6℃。
两相比较，加入紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物制得的塑性体改性沥青涂盖料在紫外老化前后，软化点的增加量明显低于未经紫外吸收剂插层的镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物制得的改性沥青涂盖料，低温柔度的变化量也低于未经紫外吸收剂插层的镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物制得的塑性体改性沥青涂盖料，因而加入紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料具有更加优良的耐紫外老化性能。
实施例2：
将3份（质量份，下同）紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物加到56份已升温至180℃的沥青（软化点52℃，针入度62dmm）中，保持温度为180℃，用高剪切搅拌机在3000rpm的转速下搅拌0.5小时，加入13份无定形烯烃共聚物（APAO），保持温度为180℃，在2500rpm的转速下搅拌1小时，然后将搅拌速度调至1000rpm，加入28份细度为150目的粉煤灰，升温至190℃，搅拌2.5小时，即得到一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料。
对上述制备的塑性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，软化点由133.4℃增加到137.6℃，增加了4.2℃，低温柔度由-20℃降低到-16℃，变化了4℃。将紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物改为未经紫外吸收剂插层的镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，在相同条件下制得的塑性体改性沥青涂盖料，其耐紫外老化性能测试结果为：软化点由133.8℃增加到140.0℃，增加了6.2℃，低温柔度由-20℃降低到-13℃，变化了7℃。
两相比较，加入紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料具有更优异的耐紫外老化性能。
实施例3：
将2.5份（质量份，下同）紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物加到59.5份已升温至180℃的沥青（软化点46℃，针入度88dmm）中，保持温度为180℃，用高剪切搅拌机在4500rpm的转速下搅拌0.5小时，加入6份无规聚丙烯（APP）和6份无定形烯烃共聚物（APAO），保持温度为180℃，在1800rpm的转速下搅拌1小时，然后将搅拌速度调至1000rpm，加入26份细度为200目的粉煤灰，升温至190℃，搅拌2小时，即得到一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料。
对上述制备的塑性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，软化点由130.4℃增加到135℃，增加了4.6℃，低温柔度由-20℃降低到-15℃，变化了5℃。将紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物改为未经紫外吸收剂插层的镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，在相同条件下制得的塑性体改性沥青涂盖料，其耐紫外老化性能测试结果为：软化点由130.8℃增加到138.5℃，增加了7.7℃，低温柔度由-20℃降低到-12℃，变化了8℃。
两相比较，加入紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料具有更优异的耐紫外老化性能。
实施例4：
一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料的制备方法，它包括如下步骤：
（1）按各原料所占质量百分比为：沥青50%、塑性体改性剂15%、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物5%、填料30%；选取沥青、塑性体改性剂、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物、填料，备用；
所述的沥青是基质沥青，其软化点为45～55℃，25℃针入度大于60dmm；
所述的塑性体改性剂是无规聚丙烯（APP）；
所述的填料为粉煤灰，粉煤灰的细度为100目。
（2）加热沥青至180℃，向沥青中添加紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，开动高剪切搅拌机，在5000rpm的转速下搅拌0.5小时；
（3）保持温度为180℃，添加塑性体改性剂，采用高剪切搅拌机在2500rpm的转速下搅拌1小时；
（4）将搅拌速度降低至1000rpm，加入填料，升温至190℃，搅拌3小时，即制成耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料。
对上述制备的耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，软化点由135.4℃增加到137.7℃，增加了2.3℃，低温柔度由-21℃降低到-19℃，变化了2℃。
将紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物改为未经紫外吸收剂插层的镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，在相同条件下制得的塑性体改性沥青涂盖料，其耐紫外老化性能测试结果为：软化点由135.1℃增加到139.5℃，增加了4.4℃，低温柔度由-21℃降低到-16℃，变化了5℃。
说明加入紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料具有更优良的耐紫外老化性能。
实施例5：
一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料的制备方法，它包括如下步骤：
（1）按各原料所占质量百分比为：沥青65%、塑性体改性剂8%、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物2%、填料25%；选取沥青、塑性体改性剂、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物、填料，备用；
所述的沥青是基质沥青，其软化点为45～55℃，25℃针入度大于60dmm；
所述的塑性体改性剂是无定形烯烃共聚物（APAO）；
所述的填料为粉煤灰，粉煤灰的细度为200目。
（2）加热沥青至180℃，向沥青中添加紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，开动高剪切搅拌机，在3000rpm的转速下搅拌0.5小时；
（3）保持温度为180℃，添加塑性体改性剂，采用高剪切搅拌机在1500rpm的转速下搅拌1小时；
（4）将搅拌速度降低至1000rpm，加入填料，升温至190℃，搅拌2小时，即制成耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料。
对上述制备的耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，软化点由120.5℃增加到125.7℃，增加了5.2℃，低温柔度由-15℃降低到-9℃，变化了6℃。
将紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物改为未经紫外吸收剂插层的镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，在相同条件下制得的塑性体改性沥青涂盖料，其耐紫外老化性能测试结果为：软化点由121.2℃增加到129.5℃，增加了8.3℃，低温柔度由-15℃降低到-6℃，变化了9℃。
说明加入紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料具有更优良的耐紫外老化性能。
Claims (5)
1.一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征是它由沥青、塑性体改性剂、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物和填料制备而成；各原料所占质量百分比为：沥青50%~65%、塑性体改性剂8%~15%、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物2%~5%、填料25%~30%；
所述的紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物制备方法为：将10质量份镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物置于坩埚中在500℃马弗炉中焙烧3小时，取出后冷却至室温；称取5质量份 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸溶解于150质量份的去离子水中，用氢氧化钠溶液调节pH=8，将焙烧后的镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物分散在该溶液中，搅拌12小时，然后进行过滤分离；滤出的固体物用蒸馏水洗涤至中性，置于110℃烘箱中烘干，即得到紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的沥青是基质沥青，其软化点为45～55℃，25℃针入度大于50dmm。
3.根据权利要求1所述的一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的塑性体改性剂是无规聚丙烯和无定形烯烃共聚物中的一种或两种的混合物，混合时为任意比。
4.根据权利要求1所述的一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的填料为粉煤灰，粉煤灰的细度为100～200目。
5.如权利要求1所述的一种耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料的制备方法，其特征是按如下步骤进行：
（1）按各原料所占质量百分比为：沥青50%~65%、塑性体改性剂8%~15%、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物2%~5%、填料25%~30%；选取沥青、塑性体改性剂、紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物、填料，备用；
（2）加热沥青至180℃，加入紫外吸收剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，用高剪切搅拌机，在3000～5000 rpm的转速下搅拌0.5小时；
（3）保持温度为180℃，添加塑性体改性剂，开动高剪切搅拌机，在1500～2500 rpm的转速下搅拌1小时；
（4）将搅拌速度降低至1000 rpm，加入填料，升温至190℃，搅拌2～3小时，即制成耐紫外老化塑性体改性沥青涂盖料。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20150930 Termination date: 20200827 |