CN103421332B - 一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防水卷材用的耐老化塑性体改性沥青涂盖料及其制备方法。一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征是它由沥青、塑性体改性剂、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物和填料制备而成；各原料所占质量百分比为：沥青50%～66%、塑性体改性剂8%～14%、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物1%～6%、填料25%～30%。本发明将制备的抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物加入到塑性体改性沥青中，利用镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物对紫外线具有良好的物理屏蔽作用和层间抗氧剂具有阻断塑性体改性沥青老化过程中自由基链反应的作用来改善弹性体改性沥青涂盖料的抗紫外光老化和热氧老化能力，所制得的弹性体改性沥青涂盖料的耐老化能力得到显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种防水卷材用的耐老化塑性体改性沥青涂盖料及其制备方法。
背景技术
建筑防水材料是一类重要的房屋建筑材料，沥青基防水材料因其防水性能优良、价格便宜而被广泛使用，目前用量占我国防水材料总量的70%以上。沥青基防水材料的性质主要取决于所采用的沥青涂盖料，塑性体改性沥青涂盖料因具备高温不流淌、低温不脆裂，能很好适应基层的变形，已成为最重要的沥青涂盖料之一。然而屋面防水工程受到紫外光、热、氧等自然环境因素的影响，塑性体改性沥青涂盖料容易发生老化而使其低温柔韧性显著降低，导致防水卷材在冬季低温下适应屋面基层的冷缩变形的能力下降，从而导致防水层开裂破坏，致使屋面渗漏，大大缩短了屋面防水层的使用寿命。因此，提高塑性体改性沥青涂盖料的耐老化性能，对提高建筑屋面防水层的耐久性具有重要意义。
中国专利CN102199359A提出在沥青中加入镁铝基层状双氢氧化物，利用镁铝基层状双氢氧化物对紫外线的物理屏蔽作用，提高塑性体改性体沥青的抗紫外老化能力，但沥青在使用过程中除受到紫外光作用而发生老化外，还会受到热、氧的作用发生热氧老化，而镁铝基层状双氢氧化物在改善沥青耐热氧老化性能的效果并不明显。将抗氧剂加入到沥青中，可在一定程度上提高沥青的抗热氧老化能力，但由于抗氧剂为低分子量有机化合物，其与热沥青在高温条件下混合时易受热挥发，且其本身也会因老化而降低抗热氧老化能力，造成抗氧剂对沥青的抗老化作用不能长久有效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时具有优良抗紫外光和抗热氧老化能力的耐老化塑性体改性沥青涂盖料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征是它由沥青、塑性体改性剂、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物和填料制备而成；各原料所占质量百分数为：沥青50%～66%、塑性体改性剂8%～14%、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物1%～6%、填料25%～30%。
所述的沥青软化点为45～55℃，25℃针入度大于60dmm。
所述的塑性体改性剂是无规聚丙烯或无定型烯烃共聚物的一种或二种的混合物，混合时为任意比。
所述的抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的制备：将Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O配成Mg2+/Al3+的摩尔比为2:1的混合盐水溶液，其中[Mg2+]=1mol/L，并用2mol/L的NaOH溶液将混合盐水溶液pH值调节为10；取该混合盐溶液400mL，加入三口烧瓶内，在80℃恒温水浴中冷凝回流并搅拌反应24小时，沉淀静置老化后，通过真空抽滤分离得到滤饼和滤液，弃去滤液，用400mL去离子水洗涤滤饼，再将洗涤后的滤饼在80℃下干燥12小时，最后研磨干燥后的滤饼即制得硝酸根型镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物；取10质量份硝酸根型镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物加入到预盛300质量份去离子水的三口烧瓶内，在70℃恒温水浴中冷凝回流并搅拌2小时得到均匀分散的浆液；再将5质量份的抗氧剂3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸溶解于300质量份去离子水中，得到抗氧剂溶液；将抗氧剂溶液加入到前述浆液中，然后用盐酸将混合液的pH调节为3，继续在70℃恒温水浴中冷凝回流并搅拌3小时，反应结束后真空抽滤分离得到滤饼和滤液，弃去滤液，用400质量份去离子水洗涤滤饼，再将洗涤后的滤饼在60℃下干燥12小时，研磨干燥后的滤饼即得抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物。
所述的填料为粉煤灰，细度为100～200目。
上述的耐老化塑性体改性沥青涂盖料的制备方法，其特征是按如下步骤进行：
（1）按各原料所占质量百分数为：沥青50%～66%、塑性体改性剂8%～14%、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物1%～6%、填料25%～30%，选取沥青、塑性体改性剂、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物和填料，备用；
（2）将沥青加热至180℃，加入抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，开动高剪切搅拌机，在3000～5000rpm的转速下搅拌0.5小时；
（3）维持温度在180℃，添加塑性体改性剂，在1500～2500rpm的转速下搅拌1小时；
（4）升温至190℃，加入填料，在1000～2000rpm的转速下继续搅拌2～3小时，制成防水卷材用的耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
本发明的有益效果如下：
（1）沥青及塑性体改性剂的分子链在紫外光、热的作用下容易发生断链生成活性自由基，活性自由基与氧反应形成过氧化自由基后再与沥青及塑性体改性剂的分子反应，形成氧化产物和新的自由基，维持自由基链反应持续进行而发生老化。镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物由双金属氢氧化物层板和层间客体阴离子构成多级叠加的层状结构，对紫外线具有优良的物理屏蔽作用，可有效提高沥青的抗紫外老化性能，抗氧剂3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸具有终止沥青及塑性体改性剂自由基链反应作用，在提高塑性体改性沥青抗热氧老化能力方面具有明显的效果。然而，抗氧剂为低分子量有机化合物，与塑性体改性沥青在高温条件下混合时易受热挥发，且其本身也会因老化而丧失终止自由基链反应能力，造成抗氧剂对塑性体改性沥青的抗老化作用不能长久有效。本发明通过离子交换法将抗氧剂3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸插入镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物层间，从而获得抗氧剂3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物。将其添加到塑性体改性沥青涂盖料中，利用层状双羟基复合金属氢氧化物对紫外光优良的物理屏蔽作用而减少塑性体改性沥青发生断链反应，同时借助其层间抗氧剂可捕捉沥青与塑性体在光、热作用下生成的活性自由基而终止自由基链反应，从而显著改善塑性体改性沥青涂盖料的抗老化性能。
（2）本发明通过将抗氧剂3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸插入镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物层间，依靠镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物层板所带正电荷与层间3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸阴离子之间的静电引力作用而形成稳定结构，可有效抑制3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸与塑性体改性沥青在高温混合过程中发生热挥发，且受镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的防护，可避免3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸的老化，从而使制得的塑性体改性沥青涂盖料抗老化性能长久有效。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中所采用的抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的制备为：将Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O配成Mg2+/Al3+的摩尔比为2:1的混合盐水溶液，其中[Mg2+]=1mol/L，并用2mol/L的NaOH溶液将混合盐水溶液pH值调节为10；取该混合盐溶液400mL，加入三口烧瓶内，在80℃恒温水浴中冷凝回流并搅拌反应24小时，沉淀静置老化后，通过真空抽滤分离得到滤饼和滤液，弃去滤液，用400mL去离子水洗涤滤饼，再将洗涤后的滤饼在80℃下干燥12小时，最后研磨干燥后的滤饼即制得硝酸根型镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物；取10质量份硝酸根型镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物加入到预盛300质量份去离子水的三口烧瓶内，在70℃恒温水浴中冷凝回流并搅拌2小时得到均匀分散的浆液；再将5质量份的抗氧剂3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸溶解于300质量份去离子水中，得到抗氧剂溶液；将抗氧剂溶液缓慢加入到前述浆液中，然后用稀盐酸将混合液的pH调节为3，继续在70℃恒温水浴中冷凝回流并搅拌3小时，反应结束后真空抽滤分离得到滤饼和滤液，弃去滤液，用400质量份（400mL）去离子水洗涤滤饼，再将洗涤后的滤饼在60℃下干燥12小时，研磨干燥后的滤饼即得抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物。
实施例1：
将2份（质量份，以下相同）抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物加到59份已升温至180℃的沥青（软化点46℃，针入度85dmm）中，保持温度为180℃，在高剪切搅拌机中以4000rpm的转速下搅拌0.5小时，加入12份无规聚丙烯，保持温度为180℃，以2000rpm的转速搅拌1小时，升温至190℃，加入27份粉煤灰（粒径为200目），在1000rpm的转速下搅拌2小时，即得到一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化试验箱（紫外线强度为1200μW/cm2，老化温度为60℃，老化时间为6天，以下紫外老化方法相同）和热氧老化试验箱（热氧老化温度为70℃，老化时间为12天，以下热氧老化方法相同）中对该耐老化塑性体改性沥青涂盖料分别进行紫外老化和热氧老化试验。耐老化塑性体改性沥青涂盖料紫外老化和热氧老化前后的软化点由135.1℃分别增加到142.9℃和142.5℃，分别增加了7.8℃和7.4℃，低温柔度由-21℃分别下降到-14℃和-14℃，分别变化了7℃和7℃。而在相同条件下添加有未插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的耐老化塑性体改性沥青涂盖料紫外老化和热氧老化前后的软化点由136.3℃分别增加到146.5℃和148.4℃，分别增加了10.2℃和12.1℃，低温柔度由-21℃分别下降到-13℃和-11℃，分别变化了8℃和10℃。两相比较，加入抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的耐老化塑性体改性沥青涂盖料在紫外老化与热氧老化前后，软化点的增加量均要低于添加未插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料，低温柔度的变化量也均低于添加未插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料。由此表明，加入抗氧剂插层镁铝基层状双氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料具有更加优良的耐紫外光氧和热氧老化性能。
实施例2：
将4份抗氧剂插层改性层状双羟基复合金属氢氧化物加到56份已升温至180℃的沥青（软化点46℃，针入度85dmm）中，保持温度为180℃，在高剪切搅拌机下以4500rpm的转速下搅拌0.5小时，加入14份无规聚丙烯，保持温度为180℃，以2000rpm的转速搅拌1小时，然后升温至190℃，加入26份粉煤灰（粒径为150目），将搅拌速度调至1500rpm，搅拌2小时，即得到一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化试验箱和热氧老化试验箱中对该耐老化塑性体改性沥青涂盖料分别进行紫外老化和热氧老化试验。该耐老化塑性体改性沥青涂盖料紫外老化和热氧老化前后的软化点由140.3℃分别增加到145.7℃和144.4℃，分别增加了5.4℃和4.1℃，低温柔度由-22℃分别下降到-18℃和-17℃，分别变化了4℃和5℃。而在相同条件下添加未插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料紫外老化和热氧老化前后的软化点由141.2℃分别增加到150.4℃和153.8℃，分别增加了9.2℃和12.6℃，低温柔度由-22℃分别下降到-16℃和-13℃，分别变化了6℃和9℃。与实施例1相比，抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物掺量的增加，耐老化塑性体改性沥青涂盖料的耐紫外光老化和热氧性能得到了进一步的提高。
实施例3：
将5份抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物加到59份已升温至180℃的沥青（软化点48.7℃，针入度78dmm）中，保持温度为180℃，在高剪切搅拌机下以3500rpm的转速下搅拌0.5小时，加入4份无规聚丙烯和4份无定型烯烃共聚物，保持温度为180℃，以1500rpm的转速搅拌1小时，升温至190℃，加入28份粉煤灰（粒径为100目），控制搅拌速度为1000rpm，搅拌3小时，即得到一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化试验箱和热氧老化试验箱中对该耐老化塑性体改性沥青涂盖料分别进行紫外老化和热氧老化试验。该耐老化塑性体改性沥青涂盖料紫外老化和热氧老化前后的软化点由128.6℃分别增加到133.3℃和132.2℃，分别增加了4.7℃和3.6℃，低温柔度由-17℃分别下降到-13℃和-13℃，分别变化了4℃和4℃。而在相同条件下添加未插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料紫外老化和热氧老化前后的软化点由129.2℃分别增加到138.6℃和140.7℃，分别增加了9.4℃和11.5℃，低温柔度由-17℃分别下降到-11℃和-8℃，分别变化了6℃和9℃。与实施例1类似，加入抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的耐老化塑性体改性沥青涂盖料具有更加优良的耐紫外老化和热氧老化性能。
实施例4：
将3份抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物加到57份已升温至180℃的沥青（软化点52.7℃，针入度62dmm）中，保持温度为180℃，在高剪切搅拌机下以5000rpm的转速下搅拌0.5小时，然后加入10份无定型烯烃共聚物，保持温度为180℃，以2000rpm的转速搅拌1小时，升温至190℃，加入30份粉煤灰（粒径为200目），控制搅拌速度为1000rpm，继续搅拌3小时，即得到一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化试验箱和热氧老化试验箱中对该耐老化塑性体改性沥青涂盖料分别进行紫外老化和热氧老化试验。该耐老化塑性体改性沥青涂盖料紫外老化和热氧老化前后的软化点由132.4℃分别增加到138.4℃和137℃，分别增加了6.0℃和4.6℃，低温柔度由-18℃分别下降到-13℃和-13℃，分别变化了5℃和5℃。而在相同条件下添加未插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料紫外老化和热氧老化前后的软化点由133.1℃分别增加到142.4℃和144.9℃，分别增加了9.3℃和11.8℃，低温柔度由-18℃分别下降到-11℃和-9℃，分别变化了7℃和9℃。与实施例1类似，加入抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的耐老化塑性体改性沥青涂盖料具有更加优良的耐紫外老化和热氧老化性能。
实施例5：
一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料的制备方法，它包括如下步骤：
（1）按各原料所占质量百分比为：沥青50%、塑性体改性剂14%、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物6%、填料30%，选取沥青、塑性体改性剂、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物和填料，备用；
所述的沥青的软化点为45～55℃，25℃针入度大于60dmm；
所述的塑性体改性剂是无规聚丙烯；
所述的填料是粉煤灰，粉煤灰的细度为100目；
（2）将沥青加热至180℃，加入抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，开动高剪切搅拌机，在5000rpm的转速下搅拌0.5小时；
（3）维持温度在180℃，添加塑性体改性剂，在1500rpm的转速下搅拌1小时；
（4）升温至190℃，并将搅拌速度降低至1000rpm，加入填料，继续搅拌3小时，制成耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化试验箱和热氧老化试验箱中对该耐老化塑性体改性沥青涂盖料分别进行紫外老化和热氧老化试验。该耐老化塑性体改性沥青涂盖料紫外老化和热氧老化前后的软化点由142.2℃分别增加到146.5℃和145.6℃，分别增加了4.3℃和3.4℃，低温柔度由-21℃分别下降到-18℃和-17℃，分别变化了3℃和4℃。而在相同条件下添加未插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料紫外老化和热氧老化前后的软化点由141.1℃分别增加到150.1℃和150.7℃，分别增加了9.0℃和9.6℃，低温柔度由-21℃分别下降到-15℃和-13℃，分别变化了6℃和8℃。与实施例1类似，加入抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的耐老化塑性体改性沥青涂盖料具有更加优良的耐紫外老化和热氧老化性能。
实施例6：
一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料的制备方法，它包括如下步骤：
（1）按各原料所占质量百分比为：沥青66%、塑性体改性剂8%、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物1%、填料25%，选取沥青、塑性体改性剂、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物和填料，备用；
所述的沥青的软化点为45～55℃，25℃针入度大于60dmm；
所述的塑性体改性剂是无定型烯烃共聚物；
所述的填料是粉煤灰，粉煤灰的细度为200目；
（2）将沥青加热至180℃，加入抗氧剂插层改性层状双羟基复合金属氢氧化物，开动高剪切搅拌机，在3000rpm的转速下搅拌0.5小时；
（3）维持温度在180℃，添加塑性体改性剂，在2500rpm的转速下搅拌1小时；
（4）升温至190℃，搅拌速度保持为2000rpm，加入填料，继续搅拌2小时，制成耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化试验箱和热氧老化试验箱中对该耐老化塑性体改性沥青涂盖料分别进行紫外老化和热氧老化试验。该耐老化塑性体改性沥青涂盖料紫外老化和热氧老化前后的软化点由129.5℃分别增加到137.9℃和137.4℃，分别增加了8.4℃和7.9℃，低温柔度由-16℃分别下降到-5℃和-6℃，分别变化了9℃和10℃。而在相同条件下添加未插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料紫外老化和热氧老化前后的软化点由129.7℃分别增加到140.3℃和142.3℃，分别增加了10.6℃和12.6℃，低温柔度由-16℃分别下降到-6℃和-5℃，分别变化了10℃和11℃。与实施例1类似，加入抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的耐老化塑性体改性沥青涂盖料具有更加优良的耐紫外老化和热氧老化性能。
Claims (5)
1.一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征是它由沥青、塑性体改性剂、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物和填料制备而成；各原料所占质量百分数为：沥青50％～66％、塑性体改性剂8％～14％、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物1％～6％、填料25％～30％；
所述的抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物的制备：将Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O配成Mg2+/Al3+的摩尔比为2:1的混合盐水溶液，其中[Mg2+]＝1mol/L，并用2mol/L的NaOH溶液将混合盐水溶液pH值调节为10；取该混合盐溶液400mL，加入三口烧瓶内，在80℃恒温水浴中冷凝回流并搅拌反应24小时，沉淀静置老化后，通过真空抽滤分离得到滤饼和滤液，弃去滤液，用400mL去离子水洗涤滤饼，再将洗涤后的滤饼在80℃下干燥12小时，最后研磨干燥后的滤饼即制得硝酸根型镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物；取10质量份硝酸根型镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物加入到预盛300质量份去离子水的三口烧瓶内，在70℃恒温水浴中冷凝回流并搅拌2小时得到均匀分散的浆液；再将5质量份的抗氧剂3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸溶解于300质量份去离子水中，得到抗氧剂溶液；将抗氧剂溶液加入到前述浆液中，然后用盐酸将混合液的pH调节为3，继续在70℃恒温水浴中冷凝回流并搅拌3小时，反应结束后真空抽滤分离得到滤饼和滤液，弃去滤液，用400质量份去离子水洗涤滤饼，再将洗涤后的滤饼在60℃下干燥12小时，研磨干燥后的滤饼即得抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的沥青软化点为45～55℃，25℃针入度大于60dmm。
3.根据权利要求1所述的一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的塑性体改性剂是无规聚丙烯或无定型烯烃共聚物的一种或二种的混合物，混合时为任意比。
4.根据权利要求1所述的一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的填料为粉煤灰，细度为100～200目。
5.如权利要求1所述的一种耐老化塑性体改性沥青涂盖料的制备方法，其特征是它包括如下步骤：
(1)按各原料所占质量百分数为：沥青50％～66％、塑性体改性剂8％～14％、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物1％～6％、填料25％～30％，选取沥青、塑性体改性剂、抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物和填料，备用；
(2)将沥青加热至180℃，加入抗氧剂插层镁铝基层状双羟基复合金属氢氧化物，开动高剪切搅拌机，在3000～5000rpm的转速下搅拌0.5小时；
(3)维持温度在180℃，添加塑性体改性剂，在1500～2500rpm的转速下搅拌1小时；
(4)升温至190℃，加入填料，在1000～2000rpm的转速下继续搅拌2～3小时，制成耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
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