CN102190957A - 一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防水卷材用的耐老化弹性体改性沥青涂盖料及其制备方法。一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料，其特征是它由沥青、SBS改性剂、镁铝基层状双氢氧化物、稳定剂和填料制备而成，各原料所占质量百分数为：沥青50.5％～67.9％、SBS改性剂6％～8％、镁铝基层状双氢氧化物1％～6％、稳定剂0.1％～0.5％、填料25％～35％。本发明通过将镁铝基层状双氢氧化物添加到沥青中，利用镁铝基层状双氢氧化物对紫外线的物理屏蔽和化学吸收的双重作用来改善弹性体改性沥青的抗紫外作用能力，能够显著提高防水卷材的抗紫外老化能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种防水卷材用的耐老化弹性体改性沥青涂盖料及其制备方法
背景技术
沥青是一种重要的建筑防水材料，因其防水性能优良、价格便宜而被广泛使用。聚合物改性沥青防水卷材是使用最多的建筑防水材料，尤其是SBS改性沥青防水卷材因其具有良好的高低温性能而备受欢迎。但是SBS和沥青均属于有机高分子材料，极易受到紫外光的辐射而发生光氧老化，导致改性沥青变硬变脆，低温柔性显著降低，在冬季低温下难以适应屋面基层的冷缩而出现开裂，从而导致防水层破坏，致使屋面渗漏。提高聚合物抗老化性能的有效手段是加入防老剂，然而，研究结果表明，防老剂对改善沥青的抗老化作用能力是有限的，有些甚至加速了沥青的老化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料及其制备方法，该耐老化弹性体改性沥青涂盖料具有优良的耐紫外老化性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料，其特征是它由沥青、SBS改性剂、镁铝基层状双氢氧化物、稳定剂和填料制备而成，各原料所占质量百分数为：沥青50.5％～67.9％、SBS改性剂6％～8％、镁铝基层状双氢氧化物1％～6％、稳定剂0.1％～0.5％、填料25％～35％。
所述的沥青的软化点为40～50℃，25℃针入度大于80dmm。
所述的SBS改性剂是星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段热塑性弹性体、线型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段热塑性弹性体中的一种或二种的混合物，混合时为任意比。
所述的镁铝基层状双氢氧化物的制备：将MgSO4和Al2(SO4)3按Mg2+/Al3+＝3的比例溶于去离子水中配成混合盐溶液，使[Mg2+]＝1.9mol/L；将NaOH和Na2CO3按n(Na2CO3)/n(Al3+)＝3、n(NaOH)/[n(Mg2+)+n(Al3+)]＝2.4的比例溶于去离子水中配成混合碱溶液，混合碱溶液的体积与混合盐溶液的体积相同，n(NaOH)、n(Mg2+)、n(Al3+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、Mg2+、Al3+、Na2CO3的摩尔数；将混合碱溶液和混合盐溶液同时加入旋转液膜反应器中，得到浆液；得到的浆液加入模板剂正辛烷和十二烷基磺酸钠，正辛烷和十二烷基磺酸钠的加入量为浆液的固含物质量的3％，正辛烷与十二烷基磺酸钠的物质的量比例为1.5，然后于烧瓶中搅拌加热至100℃，反应10h后，得到产物；产物经洗涤、5％木质素磺酸钠湿法改性、干燥，得到镁铝基层状双氢氧化物，镁铝基层状双氢氧化物的具体组成为：Mg0.75Al0.25(OH)2(CO3)0.12·1.2H2O，其在a、b方向的粒径为0.4μm，在c轴方向的粒径为0.1μm，约为80层。
所述的稳定剂是顺丁烯二酸酐。
所述的填料是滑石粉或粉煤灰，滑石粉的细度为100～200目，粉煤灰的细度为100～200目。
上述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料的制备方法，其特征是它包括如下步骤：
(1)按各原料所占质量百分数为：沥青50.5％～67.9％、SBS改性剂6％～8％、镁铝基层状双氢氧化物1％～6％、稳定剂0.1％～0.5％、填料25％～35％，选取沥青、SBS改性剂、镁铝基层状双氢氧化物、稳定剂和填料，备用；
(2)加热沥青至160～180℃，添加SBS改性剂，开动剪切搅拌机，在3000～5000rpm的转速下搅拌1～2小时，保持温度为160～180℃；
(3)加入镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为160～180℃，在3000～5000rpm的转速下搅拌反应0.5～1小时；
(4)加入稳定剂，保持温度为160～180℃，在3000～5000rpm的转速下搅拌反应0.5～1小时；
(5)将搅拌速度降低至2000～3000rpm，加入填料，保持温度为160～180℃，继续搅拌1～2小时，得到镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料。
本发明的有益效果如下：
(1)通过在弹性体改性沥青中加入镁铝基层状双氢氧化物，利用镁铝基层状双氢氧化物对紫外线的物理屏蔽和化学吸收的双重作用来改善弹性体改性沥青的抗紫外作用能力，可显著提高SBS和沥青的耐紫外老化性能，制备出具有优良的物理性能和耐老化性能的防水卷材用的镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料。
(2)镁铝基层状双氢氧化物是否能够稳定均匀地分散在弹性体改性沥青中是镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青具有长期耐紫外光老化的关键。本发明利用稳定剂来提高镁铝基层状双氢氧化物与弹性体改性沥青之间的稳定性，避免在弹性体改性沥青中出现离析沉降。其机理是镁铝基层状双氢氧化物经木质素磺酸钠表面改性，木质素磺酸钠含有大量酚羟基和醇羟基，可与稳定剂——顺丁烯二酸酐中的酸酐反应，顺丁烯二酸酐所含C＝C双键则可与SBS及沥青分子中的C＝C双键反应，这样通过化学键的形成使镁铝基层状双氢氧化物在弹性体改性沥青中不发生离析沉降。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中所采用的镁铝基层状双氢氧化物，其制备为：将MgSO4和Al2(SO4)3按Mg2+/Al3+＝3的比例溶于去离子水中配成混合盐溶液，使[Mg2+]＝1.9mol/L；将NaOH和Na2CO3按n(Na2CO3)/n(Al3+)＝3、n(NaOH)/[n(Mg2+)+n(Al3+)]＝2.4的比例溶于去离子水中配成混合碱溶液，混合碱溶液的体积与混合盐溶液的体积相同，n(NaOH)、n(Mg2+)、n(Al3+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、Mg2+、Al3+、Na2CO3的摩尔数；将混合碱溶液和混合盐溶液同时加入旋转液膜反应器中快速成核，得到浆液；得到的浆液加入模板剂正辛烷和十二烷基磺酸钠，正辛烷和十二烷基磺酸钠的加入量为浆液的固含物质量的3％，正辛烷与十二烷基磺酸钠的物质的量比例为1.5，然后于烧瓶中搅拌加热至100℃，反应10h后，得到产物；产物经洗涤、5％木质素磺酸钠湿法改性、干燥，得到镁铝基层状双氢氧化物，镁铝基层状双氢氧化物的具体组成为：Mg0.75Al0.25(OH)2(CO3)0.12·1.2H2O，其在a、b方向的粒径为0.4μm，在c轴方向的粒径为0.1μm，约为80层。
所述5％木质素磺酸钠湿法改性为：对洗涤后所得到的产物中加入木质素磺酸钠进行湿法改性，木质素磺酸钠的加入量为反应10h后所得到的产物质量的5％。
实施例1：
将6份(质量份，下同)星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段热塑性弹性体(SBS)加到59.9份已升温至175℃的沥青(软化点46.5℃，针入度95dmm)中，保持温度为170～180℃，在高剪切搅拌机上以4000rpm的转速搅拌1h，加入2份镁铝基层状双氢氧化物(组成为Mg0.75Al0.25(OH)2(CO3)0.12·1.2H2O，经木质素磺酸钠表面改性，在a、b方向的粒径为0.4μm，在c轴方向的晶粒厚度为0.1μm)，保持温度为170～180℃，在4000rpm的转速下搅拌反应0.5h，然后加入0.1份顺丁烯二酸酐，保持温度为170～180℃，在4000rpm的转速下搅拌反应0.5小时，最后加入32份滑石粉(粒径为200目)，将搅拌速度调至3000rpm，温度为170～180℃，搅拌1h，即得到一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化试验箱中对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验(紫外线强度为1200μw/cm2，老化6天，下同)，镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料老化前后的软化点由121.8℃增加到133.6℃，增加了11.8℃，低温柔度由-30℃下降到-15℃，变化了15℃。而在相同条件下制备的未加镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料，紫外老化前后的软化点由120.3℃增加到136.2℃，增加了15.9℃，低温柔度由-30℃下降到-10℃，变化了20℃。两相比较，加入镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料在紫外老化前后，软化点的增加量要低于未加镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料，低温柔度的变化量也要低于未加镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料，因而加入镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料具有更加优良的耐紫外老化性能。
实施例2：
将6份星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段热塑性弹性体(SBS)加到59.8份已升温至175℃的沥青(软化点46.5℃，针入度95dmm)中，保持温度为170～180℃，在高剪切搅拌机上以5000rpm的转速搅拌1.5h，加入3.5份镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为170～180℃，在5000rpm的转速下搅拌反应0.5h，然后加入0.2份顺丁烯二酸酐，保持温度为160～170℃，在5000rpm的转速下搅拌反应0.5小时，最后加入30.5份滑石粉(粒径为150目)，将搅拌速度调至3000rpm，保持温度为170～180℃，搅拌1h，即得到一种防水卷材用的镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化试验箱中对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料老化前后的软化点由122.5℃增加到131.8℃，增加了9.3℃，低温柔度由-30℃下降到-15℃，变化了15℃。而在相同条件下制备的未加镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料，紫外老化前后的软化点由120.3℃增加到136.2℃，增加了15.9℃，低温柔度由-30℃下降到-10℃，变化了20℃。与实施例1相比，随着镁铝基层状双氢氧化物掺量的增加，弹性体改性沥青涂盖料的耐紫外老化性能得到了进一步的提高。
实施例3：
将3.0份星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段热塑性弹性体(SBS)和3.0份线型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段热塑性弹性体加到59.7份已升温至170℃的沥青(软化点46.5℃，针入度95dmm)中，保持温度为170～180℃，在高剪切搅拌机上以5000rpm的转速搅拌2h，加入4.6份镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为170～180℃，在4000rpm的转速下搅拌反应1h，然后加入0.3份顺丁烯二酸酐，保持温度为170～180℃，在4000rpm的转速下搅拌反应0.5小时，最后加入29.4份滑石粉(粒径为100目)，将搅拌速度调至2000rpm，保持温度为170～180℃，搅拌2h，即得到一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化试验箱中对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料老化前后的软化点由117.1℃增加到129.9℃，增加了12.8℃，低温柔度由-30℃下降到-20℃，变化了10℃。而在相同条件下制备的未加镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料，紫外老化前后的软化点由115.5℃增加到138.2℃，增加了22.7℃，低温柔度由-30℃下降到-10℃，变化了20℃。与实施例1相类似，加入镁铝基层状双氢氧化物的弹性体改性沥青涂盖料具有更加优良的耐紫外老化性能。
实施例4：
将7份线型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段热塑性弹性体(SBS)加到60份已升温至165℃的沥青(软化点47.5℃，针入度90dmm)中，保持温度为160～170℃，在高剪切搅拌机上以3500rpm的转速搅拌1.5h，加入5.4份镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为160～170℃，在3500rpm的转速下搅拌反应1h，然后加入0.4份顺丁烯二酸酐，保持温度为160～170℃，在3500rpm的转速下搅拌反应1小时，最后加入27.2份粉煤灰(粒径为100目)，将搅拌速度调至2000rpm，保持温度为160～170℃，搅拌1.5h，即得到一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化试验箱中对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料老化前后的软化点由124.3℃增加到136.8℃，增加了12.5℃，低温柔度由-30℃下降到-20℃，变化了10℃。而在相同条件下制备的未加镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料，紫外老化前后的软化点由122.5℃增加到140.8℃，增加了18.3℃，低温柔度由-30℃下降到-10℃，变化了20℃。与实施例1相类似，加入镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料具有更加优良的耐紫外老化性能。
实施例5：
将7.7份线型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段热塑性弹性体(SBS)加到53.7份已升温至165℃的沥青(软化点48.5℃，针入度88dmm)中，保持温度为160～170℃，在高剪切搅拌机上以4000rpm的转速搅拌1h，加入3.5份镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为170～180℃，在5000rpm的转速下搅拌反应0.5h，然后加入0.2份顺丁烯二酸酐，保持温度为160～170℃，在4000rpm的转速下搅拌反应0.5小时，最后加入34.9份粉煤灰(粒径为150目)，将搅拌速度调至3000rpm，温度为170～180℃，搅拌1h，即得到一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化试验箱中对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料老化前后的软化点由125.6℃增加到139.5℃，增加了13.9℃，低温柔度由-30℃下降到-20℃，变化了10℃。而在相同条件下制备的未加镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料，紫外老化前后的软化点由124.3℃增加到142.5℃，增加了18.2℃，低温柔度由-30℃下降到-10℃，变化了20℃。与实施例1相类似，加入镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料具有更加优良的耐紫外老化性能。
实施例6：
一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料的制备方法，它包括如下步骤：(1)按各原料所占质量百分数为：沥青50.5％％、SBS改性剂8％、镁铝基层状双氢氧化物6％、稳定剂0.5％、填料35％，选取沥青、SBS改性剂、镁铝基层状双氢氧化物、稳定剂和填料，备用；
所述的沥青的软化点为40～50℃，25℃针入度大于80dmm。
所述的SBS改性剂是星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段热塑性弹性体；
所述的稳定剂是顺丁烯二酸酐；
所述的填料是滑石粉，滑石粉的细度为200目；
(2)加热沥青至160℃，添加SBS改性剂，开动剪切搅拌机，在3000rpm的转速下搅拌1小时，保持温度为160℃；
(3)加入镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为160℃，在3000rpm的转速下搅拌反应0.5小时；
(4)加入稳定剂，保持温度为160℃，在3000rpm的转速下搅拌反应0.5小时；
(5)将搅拌速度降低至2000rpm，加入填料，保持温度为160℃，继续搅拌1小时，得到镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料。
对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，与实施例1相类似，镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料具有更优良的耐老化性。
实施例7：
一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料的制备方法，它包括如下步骤：(1)按各原料所占质量百分数为：沥青67.9％、SBS改性剂6％、镁铝基层状双氢氧化物1％、稳定剂0.1％、填料25％，选取沥青、SBS改性剂、镁铝基层状双氢氧化物、稳定剂和填料，备用；
所述的沥青的软化点为40～50℃，25℃针入度大于80dmm。
所述的SBS改性剂是线型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段热塑性弹性体；
所述的稳定剂是顺丁烯二酸酐；
所述的填料是滑石粉，滑石粉的细度为200目；
(2)加热沥青至180℃，添加SBS改性剂，开动剪切搅拌机，在5000rpm的转速下搅拌2小时，保持温度为180℃；
(3)加入镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为180℃，在5000rpm的转速下搅拌反应1小时；
(4)加入稳定剂，保持温度为180℃，在5000rpm的转速下搅拌反应1小时；
(5)将搅拌速度降低至3000rpm，加入填料，保持温度为180℃，继续搅拌2小时，得到镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料。
对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，与实施例1相类似，镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料具有更优良的耐老化性。
Claims (7)
1.一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料，其特征是它由沥青、SBS改性剂、镁铝基层状双氢氧化物、稳定剂和填料制备而成，各原料所占质量百分数为：沥青50.5％～67.9％、SBS改性剂6％～8％、镁铝基层状双氢氧化物1％～6％、稳定剂0.1％～0.5％、填料25％～35％。
2.根据权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的沥青的软化点为40～50℃，25℃针入度大于80dmm。
3.根据权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的SBS改性剂是星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段热塑性弹性体、线型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段热塑性弹性体中的一种或二种的混合物，混合时为任意比。
4.根据权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的镁铝基层状双氢氧化物的制备：将MgSO4和Al2(SO4)3按Mg2+/Al3+＝3的比例溶于去离子水中配成混合盐溶液，使[Mg2+]＝1.9mol/L；将NaOH和Na2CO3按n(Na2CO3)/n(Al3+)＝3、n(NaOH)/[n(Mg2+)+n(Al3+)]＝2.4的比例溶于去离子水中配成混合碱溶液，混合碱溶液的体积与混合盐溶液的体积相同，n(NaOH)、n(Mg2+)、n(Al3+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、Mg2+、Al3+、Na2CO3的摩尔数；将混合碱溶液和混合盐溶液同时加入旋转液膜反应器中，得到浆液；得到的浆液加入模板剂正辛烷和十二烷基磺酸钠，正辛烷和十二烷基磺酸钠的加入量为浆液的固含物质量的3％，正辛烷与十二烷基磺酸钠的物质的量比例为1.5，然后于烧瓶中搅拌加热至100℃，反应10h后，得到产物；产物经洗涤、5％木质素磺酸钠湿法改性、干燥，得到镁铝基层状双氢氧化物。
5.根据权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的稳定剂是顺丁烯二酸酐。
6.根据权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的填料是滑石粉或粉煤灰，滑石粉的细度为100～200目，粉煤灰的细度为100～200目。
7.如权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料的制备方法，其特征是它包括如下步骤：
(1)按各原料所占质量百分数为：沥青50.5％～67.9％、SBS改性剂6％～8％、镁铝基层状双氢氧化物1％～6％、稳定剂0.1％～0.5％、填料25％～35％，选取沥青、SBS改性剂、镁铝基层状双氢氧化物、稳定剂和填料，备用；
(2)加热沥青至160～180℃，添加SBS改性剂，开动剪切搅拌机，在3000～5000rpm的转速下搅拌1～2小时，保持温度为160～180℃；
(3)加入镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为160～180℃，在3000～5000rpm的转速下搅拌反应0.5～1小时；
(4)加入稳定剂，保持温度为160～180℃，在3000～5000rpm的转速下搅拌反应0.5～1小时；
(5)将搅拌速度降低至2000～3000rpm，加入填料，保持温度为160～180℃，继续搅拌1～2小时，得到镁铝基层状双氢氧化物耐老化弹性体改性沥青涂盖料。
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