CN102181162B - 一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化sbr改性道路沥青及其制备方法 - Google Patents

一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化sbr改性道路沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐老化SBR改性道路沥青及其制备方法。一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青，其特征是它由沥青、SBR改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和改性助剂制备而成，各原料所占质量百分数为：沥青88.7％～96.9％、SBR改性剂2％～5％、镁铝基层状双氢氧化物1％～6％、改性助剂0.1％～0.3％。本发明利用镁铝基层状双氢氧化物对紫外线多层物理散射屏蔽和化学吸收作用，可以大幅度提升SBR改性道路沥青抗紫外老化能力，延长沥青路面的使用寿命，具有广泛的应用前景。

Description

一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐老化SBR改性道路沥青及其制备方法。
背景技术
SBR可显著地提高道路沥青的低温使用性能，使得SBR改性道路沥青广泛地应用于低温寒冷地区。然而，SBR改性道路沥青在紫外线作用下会出现变硬、开裂等老化现象，导致沥青路面出现龟裂、剥落、坑槽等破坏现而严重影响沥青路面的使用寿命。特别是占我国国土面积达2/3的西部高原地区的紫外线强度是其他地区的3～4倍，这些地区SBR改性道路沥青的紫外光老化问题更为突出。因此，迫切需要提高SBR改性道路沥青的耐紫外老化性能。
中国专利200810204209.4提出在SBR改性道路沥青中添加能吸收紫外线的CeO2纳米粒子或抗紫外线吸收剂UV531，以提高SBR改性道路沥青的抗紫外老化性能。然而，CeO2纳米粒子必须在沥青中形成纳米尺度分散才具有抗紫外线的能力，但CeO2纳米粒子在沥青中形成纳米尺度的分散在工业生产中是难以实现的。而UV531对紫外线只是单一的化学吸收，其提高SBR改性道路沥青抗紫外老化性能的效果有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青及其制备方法，该SBR改性道路沥青具有优良的耐紫外老化性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青，其特征是它由沥青、SBR改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和改性助剂制备而成，各原料所占质量百分数为：沥青88.7％～96.9％、SBR改性剂2％～5％、镁铝基层状双氢氧化物1％～6％、改性助剂0.1％～0.3％。
所述的沥青是道路石油沥青，其软化点为45～55℃，25℃针入度大于60dmm。
所述的SBR改性剂是粉末状的丁苯橡胶。
所述的镁铝基层状双氢氧化物的制备：将MgCl2和AlCl3按Mg2+/Al3+＝2的比例溶于去离子水中配成混合盐溶液，使[Mg2+]＝1.5mol/L；将NaOH和Na2CO3按n(Na2CO3)/n(Al3+)＝2、n(NaOH)/[n(Mg2+)+n(Al3+)]＝2.1的比例溶于去离子水中配成混合碱溶液，混合碱溶液的体积与混合盐溶液的体积相同，n(NaOH)、n(Mg2+)、n(Al3+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、Mg2+、Al3+、Na2CO3的摩尔数；将混合碱溶液和混合盐溶液同时加入旋转液膜反应器中，得到浆液；得到的浆液加入模板剂正辛烷和十二烷基磺酸钠，正辛烷和十二烷基磺酸钠的加入量为浆液的固含物质量的0.5％，正辛烷与十二烷基磺酸钠的物质的量比例为1；然后于烧瓶中搅拌加热至80℃，反应1h后，得到产物；产物经洗涤、2％羧甲基纤维素钠湿法改性、干燥，得到镁铝基层状双氢氧化物，镁铝基层状双氢氧化物的具体组成为：Mg0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.17·0.6H2O，其在a、b方向的粒径为0.2μm，在c轴方向的粒径为0.06μm，约为50层。
所述的改性助剂为甲基丙烯酸。
上述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青的制备方法，其特征是它包括如下步骤：
(1)按各原料所占质量百分数为：沥青88.7％～96.9％、SBR改性剂2％～5％、镁铝基层状双氢氧化物1％～6％、改性助剂0.1％～0.3％，选取沥青、SBR改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和改性助剂，备用；
(2)加热沥青至150～160℃，添加SBR改性剂，开动剪切搅拌机，在2000～6000rpm的转速下搅拌0.5～1小时，保持温度为150～160℃；
(3)加入镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为150～160℃，在2000～6000rpm的转速下搅拌反应0.5～1小时；
(4)加入改性助剂，保持温度为150～160℃，在1000～2000rpm的转速下继续搅拌2～3小时，得到镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青。
本发明的有益效果如下：
1)通过在SBR改性道路沥青中加入镁铝基层状双氢氧化物，能够有效利用镁铝基层状双氢氧化物对紫外线的物理屏蔽以及层板上的金属元素和层间阴离子对紫外线化学吸收的双重作用，可以显著提高SBR改性道路沥青的耐紫外老化性能，延长SBR改性道路沥青的使用寿命。
2)由于镁铝基层状双氢氧化物均匀稳定地分散在沥青中而不发生离析沉淀是保证镁铝基层状双氢氧化物对紫外线物理屏蔽与化学吸收作用发挥，以提高沥青耐紫外老化性能的前提，本发明通过加入改性助剂——甲基丙烯酸，利用甲基丙烯酸一端的羧基基团与镁铝基层状双氢氧化物表面改性剂——羧甲基纤维素钠所含的羟基反应，甲基丙烯酸所含的C＝C双键与SBR及沥青分子链中的C＝C反应，使镁铝基层状双氢氧化物与SBR改性沥青之间形成化学键接，从而可避免镁铝基层状双氢氧化物在沥青中发生离析沉淀，实现了镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性沥青对紫外线物理屏蔽和化学吸收作用的长期有效性。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中所采用的镁铝基层状双氢氧化物，其制备为：将MgCl2和AlCl3按Mg2+/Al3+＝2的比例溶于去离子水中配成混合盐溶液，使[Mg2+]＝1.5mol/L；将NaOH和Na2CO3按n(Na2CO3)/n(Al3+)的摩尔比＝2、n(NaOH)/[n(Mg2+)+n(Al3+)]的摩尔比＝2.1的比例溶于去离子水中配成混合碱溶液，混合碱溶液的体积与混合盐溶液的体积相同，n(NaOH)、n(Mg2+)、n(Al3+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、Mg2+、Al3+、Na2CO3的摩尔数；将混合碱溶液和混合盐溶液同时加入旋转液膜反应器中快速成核，得到浆液；得到的浆液加入模板剂正辛烷和十二烷基磺酸钠，正辛烷和十二烷基磺酸钠的加入量为浆液的固含物质量的0.5％，正辛烷与十二烷基磺酸钠的物质的量比例为1；然后于烧瓶中搅拌加热至80℃，反应1h后，得到产物；产物经洗涤、2％羧甲基纤维素钠湿法改性、干燥，得到镁铝基层状双氢氧化物，镁铝基层状双氢氧化物的具体组成为：Mg0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.17·0.6H2O，其在a、b方向的粒径为0.2μm，在c轴方向的粒径为0.06μm，约为50层。所述2％羧甲基纤维素钠湿法改性为：对洗涤后所得到的产物中加入羧甲基纤维素钠进行湿法改性，羧甲基纤维素钠的加入量为反应1h后所得到的产物质量的2％。
实施例1：
将4.5份(质量份，下同)丁苯橡胶(SBR)加到93.3份已升温至160℃的沥青(软化点46.5℃，针入度83dmm)中，保持温度为150～160℃，在5000rpm的转速下搅拌1h，加入2份镁铝基层状双氢氧化物[即表面经羧甲基纤维素钠改性的镁铝基层状双氢氧化物(组成为：Mg0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.17·0.6H2O，在a、b方向的粒径为0.2μm，在c轴方向的晶粒厚度为0.06μm，下同)]，保持温度为150～160℃，在3000rpm的转速下搅拌反应0.5h，再加入0.2份改性助剂甲基丙烯酸，保持温度为150～160℃，在2000rpm的转速下继续搅拌2h，即得到一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青。
对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青进行紫外老化试验(紫外线强度为1200μw/cm2，老化6天，下同)，镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青老化前后的135℃粘度由720cp增加到2010cp，增加了1290cp，软化点由55.2℃增加到68.7℃，增加了10.5℃，5℃延度由＞160cm降低到22.1cm。而未加镁铝基层状双氢氧化物的改性道路沥青，紫外老化前后，135℃粘度由620cp增加到2300cp，增加了1680cp，软化点由56.1℃增加到71.4℃，增加了15.3℃，5℃延度由＞160cm降低到7.7cm。两相比较，加入镁铝基层状双氢氧化物的SBR改性道路沥青在紫外老化前后，粘度增量、软化点增量和延度减少量均明显低于未加镁铝基层状双氢氧化物的SBR改性道路沥青，因而具有更为优良的耐老化性(耐紫外老化性能)，可延长SBR改性道路沥青的使用寿命。
实施例2：
将3.8份丁苯橡胶(SBR)加到92.55份已升温至160℃的沥青(软化点46.5℃，针入度83dmm)中，保持温度为150～160℃，在4000rpm的转速下搅拌1h，加入3.5份镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为150～160℃，在3000rpm的转速下搅拌反应0.5h，再加入0.15份改性助剂甲基丙烯酸，保持温度为150～160℃，在1500rpm的转速下继续搅拌2h，即得到一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青。
对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青进行紫外老化试验，该镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青紫外老化前后的135℃粘度由800cp增加到1890cp，增加了1090cp，软化点由57.4℃增加到65.9℃，增加了8.5℃，5℃延度由＞160cm降低到26.3cm。而未加镁铝基层状双氢氧化物的改性道路沥青，紫外老化前后，135℃粘度由640cp增加到2310cp，增加了1670cp，软化点由55.3℃增加到70.2℃，增加了14.9℃，5℃延度由＞160cm降低到8.5cm。与实施例1相类似，镁铝基层状双氢氧化物的SBR改性道路沥青具有更优良的耐老化性，可延长SBR改性道路沥青的使用寿命。
实施例3：
将3.6份丁苯橡胶(SBR)加到91.2份已升温至160℃的沥青(软化点51.5℃，针入度68dmm)中，保持温度为150～160℃，在5000rpm的转速下搅拌1h，加入5份镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为150～160℃，在3000rpm的转速下搅拌反应1h，再加入0.2份改性助剂(甲基丙烯酸)，保持温度为150～160℃，在1000rpm的转速下继续搅拌2h，即得到一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青。
对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青进行紫外老化试验，该镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青紫外老化前后的135℃粘度由830cp增加到1790cp，增加了960cp，软化点由61.9℃增加到69.0℃，增加了7.1℃，5℃延度由＞160cm降低到27.5cm。而未加镁铝基层状双氢氧化物的改性道路沥青，紫外老化前后，135℃粘度由670cp增加到2350cp，增加了1680cp，软化点由59.3℃增加到75.0℃，增加了15.7℃，5℃延度由＞160cm降低到9.8cm。与实施例1相类似，镁铝基层状双氢氧化物的SBR改性道路沥青具有更优良的耐老化性，可延长SBR改性道路沥青的使用寿命。
实施例4：
将3.0份丁苯橡胶(SBR)加到92份已升温至160℃的沥青(软化点51.5℃，针入度68dmm)中，保持温度为150～160℃，在3000rpm的转速下搅拌1h，加入4.8份镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为150～160℃，在3000rpm的转速下搅拌反应1h，再加入0.2份改性助剂(甲基丙烯酸)，保持温度为150～160℃，在2000rpm的转速下继续搅拌3h，即得到一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青。
对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青进行紫外老化试验，该镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青紫外老化前后的135℃粘度由860cp增加到1740cp，增加了880cp，软化点由58.5℃增加到64.8℃，增加了6.3℃，5℃延度由＞160cm降低到29.5cm。而未加镁铝基层状双氢氧化物的改性道路沥青，紫外老化前后，135℃粘度由660cp增加到2290cp，增加了1630cp，软化点由57.0℃增加到72.3℃，增加了15.3℃，5℃延度由＞160cm降低到10.4cm。与实施例1相类似，镁铝基层状双氢氧化物的SBR改性道路沥青具有更优良的耐老化性，可延长SBR改性道路沥青的使用寿命。
实施例5：
将2.5份丁苯橡胶(SBR)加到91.9份已升温至160℃的沥青(软化点51.5℃，针入度68dmm)中，保持温度为150～160℃，在3500rpm的转速下搅拌1h，加入5.5份镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为150～160℃，在4000rpm的转速下搅拌反应1h，再加入0.1份改性助剂(甲基丙烯酸)，保持温度为150～160℃，在2000rpm的转速下继续搅拌2h，即得到一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青。
对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青进行紫外老化试验，该镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青紫外老化前后的135℃粘度由920cp增加到1700cp，增加了780cp，软化点由57.8℃增加到63.7℃，增加了5.9℃，5℃延度由＞160cm降低到30.2cm。而未加镁铝基层状双氢氧化物的改性道路沥青，紫外老化前后，135℃粘度由620cp增加到2300cp，增加了1680cp，软化点由53.8℃增加到68.9℃，增加了15.1℃，5℃延度由＞160cm降低到12.3cm。与实施例1相类似，镁铝基层状双氢氧化物的SBR改性道路沥青具有更优良的耐老化性，可延长SBR改性道路沥青的使用寿命。
实施例6：
一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青的制备方法，它包括如下步骤：
(1)按各原料所占质量百分数为：沥青88.7％％、SBR改性剂5％、镁铝基层状双氢氧化物6％、改性助剂0.3％，选取沥青、SBR改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和改性助剂，备用；
所述的沥青是道路石油沥青，其软化点为45～55℃，25℃针入度大于60dmm；
所述的SBR改性剂是粉末状的丁苯橡胶；
所述的镁铝基层状双氢氧化物的具体组成为：Mg0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.17·0.6H2O，其在a、b方向的粒径为0.2μm，在c轴方向的粒径为0.06μm，约为50层；
所述的改性助剂为甲基丙烯酸。
(2)加热沥青至150℃，添加SBR改性剂，开动剪切搅拌机，在2000rpm的转速下搅拌0.5小时，保持温度为150℃；
(3)加入镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为150℃，在2000rpm的转速下搅拌反应0.5小时；
(4)加入改性助剂，保持温度为150℃，在1000rpm的转速下继续搅拌2小时，得到镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青。
对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青进行紫外老化试验，与实施例1相类似，镁铝基层状双氢氧化物的SBR改性道路沥青具有更优良的耐老化性，可延长SBR改性道路沥青的使用寿命。
实施例7：
一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青的制备方法，它包括如下步骤：
(1)按各原料所占质量百分数为：沥青96.9％、SBR改性剂2％、镁铝基层状双氢氧化物1％、改性助剂0.1％，选取沥青、SBR改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和改性助剂，备用；
所述的沥青是道路石油沥青，其软化点为45～55℃，25℃针入度大于60dmm；
所述的SBR改性剂是粉末状的丁苯橡胶；
所述的镁铝基层状双氢氧化物的具体组成为：Mg0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.17·0.6H2O，其在a、b方向的粒径为0.2μm，在c轴方向的粒径为0.06μm，约为50层；
所述的改性助剂为甲基丙烯酸。
(2)加热沥青至160℃，添加SBR改性剂，开动剪切搅拌机，在6000rpm的转速下搅拌1小时，保持温度为160℃；
(3)加入镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为160℃，在6000rpm的转速下搅拌反应1小时；
(4)加入改性助剂，保持温度为160℃，在2000rpm的转速下继续搅拌3小时，得到镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青。
对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青进行紫外老化试验，与实施例1相类似，镁铝基层状双氢氧化物的SBR改性道路沥青具有更优良的耐老化性，可延长SBR改性道路沥青的使用寿命。

Claims (4)

1.一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青，其特征是它由沥青、SBR改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和改性助剂制备而成，各原料所占质量百分数为：沥青88.7％～96.9％、SBR改性剂2％～5％、镁铝基层状双氢氧化物1％～6％、改性助剂0.1％～0.3％；
所述的镁铝基层状双氢氧化物的制备：将MgCl2和AlCl3按Mg2+/Al3+＝2的比例溶于去离子水中配成混合盐溶液，使[Mg2+]＝1.5mol/L；将NaOH和Na2CO3按n(Na2CO3)/n(Al3+)＝2、n(NaOH)/[n(Mg2+)+n(Al3+)]＝2.1的比例溶于去离子水中配成混合碱溶液，混合碱溶液的体积与混合盐溶液的体积相同，n(NaOH)、n(Mg2+)、n(Al3+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、Mg2+、Al3+、Na2CO3的摩尔数；将混合碱溶液和混合盐溶液同时加入旋转液膜反应器中，得到浆液；得到的浆液加入模板剂正辛烷和十二烷基磺酸钠，正辛烷和十二烷基磺酸钠的加入量为浆液的固含物质量的0.5％，正辛烷与十二烷基磺酸钠的物质的量比例为1；然后于烧瓶中搅拌加热至80℃，反应1h后，得到产物；产物经洗涤、2％羧甲基纤维素钠湿法改性、干燥，得到镁铝基层状双氢氧化物；
所述的改性助剂为甲基丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青，其特征在于：所述的沥青是道路石油沥青，其软化点为45～55℃，25℃针入度大于60dmm。
3.根据权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青，其特征在于：所述的SBR改性剂是粉末状的丁苯橡胶。
4.如权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青的制备方法，其特征是它包括如下步骤：
(1)按各原料所占质量百分数为：沥青88.7％～96.9％、SBR改性剂2％～5％、镁铝基层状双氢氧化物1％～6％、改性助剂0.1％～0.3％，选取沥青、SBR改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和改性助剂，备用；
(2)加热沥青至150～160℃，添加SBR改性剂，开动剪切搅拌机，在2000～6000rpm的转速下搅拌0.5～1小时，保持温度为150～160℃；
(3)加入镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为150～160℃，在2000～6000rpm的转速下搅拌反应0.5～1小时；
(4)加入改性助剂，保持温度为150～160℃，在1000～2000rpm的转速下继续搅拌2～3小时，得到镁铝基层状双氢氧化物耐老化SBR改性道路沥青。
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