CN102199359A - 一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料及其制备方法 - Google Patents

一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种防水卷材用的耐老化塑性体改性沥青涂盖料及其制备方法。一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征是它由沥青、塑性体改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和填料制备而成；各原料所占质量百分数为：沥青47％～64％、塑性体改性剂10％～15％、镁铝基层状双氢氧化物1％～8％、填料25％～30％。本发明通过使用镁铝基层状双氢氧化物，可以显著提高塑性体改性沥青涂盖料的耐紫外老化性能，延长塑性体改性沥青涂盖料的使用寿命，应用前景广阔。

Description

一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种防水卷材用的耐老化塑性体改性沥青涂盖料以及其制备方法。
背景技术
建筑防水材料是一类重要的房屋建筑材料，沥青基防水材料因其防水性能优良、价格便宜而被广泛使用，目前用量占我国防水材料总量的70％以上。沥青基防水材料是以改性沥青为涂盖料，纤维织物或纤维毡为胎体，粉状、粒状、片状或薄膜材料为覆面材料制成的片状材料，沥青基防水材料的性质主要取决于所采用的沥青涂盖料。沥青涂盖料不仅应具备高温不流淌、低温不脆裂，能很好适应基层因热胀冷缩而产生的变形能力，而且应具有在各种自然环境下优良抗老化的能力。因屋面防水工程受太阳光直射，紫外线对防水材料的作用强烈，容易使防水材料老化而显著降低其低温柔韧性，致使在冬季低温下难以适应屋面基层的冷缩而出现开裂，从而导致防水层破坏，致使屋面渗漏。特别是占我国国土面积达2/3的西部高原地区的紫外线强度是其他地区的3～4倍，这些地区沥青基防水材料的紫外光老化问题更为突出。
中国专利00229319.6提出在卷材的基材层上下覆盖丙纶无纺布层来提高卷材的抗老化性能；中国专利01129191.5将炭黑和2，4-二羟基二苯甲酮复合作为紫外线吸收剂来改善卷材的抗紫外老化性能；中国专利02240056.7通过在沥青防水层两面各设置一层耐老化层来提高卷材的抗老化性能，该老化层主要由合成高分子材料组成。以上这些专利中提高沥青基防水卷材抗老化性能的主要方法是添加炭黑、有机紫外线吸收剂和设置聚合物防老化层。但是，炭黑须在较大用量下(大于10wt％)才对沥青的抗老化能力有明显的改善作用，而有机紫外线吸收剂和聚合物防老化层是有机物，在紫外线作用下自身稳定性有限，因而难以长时间维持沥青基防水卷材的抗老化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料及其制备方法，该耐老化塑性体改性沥青涂盖料具有优良的耐紫外老化性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征是它由沥青、塑性体改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和填料制备而成；各原料所占质量百分数为：沥青47％～64％、塑性体改性剂10％～15％、镁铝基层状双氢氧化物1％～8％、填料25％～30％。
所述的沥青软化点为40～50℃，25℃针入度大于80dmm。
所述的塑性体改性剂是无规聚丙烯(APP)或无定型烯烃共聚物(APAO)的一种或二种的混合物，混合时为任意比。
所述的镁铝基层状双氢氧化物的制备：将MgSO4和Al2(SO4)3按Mg2+/Al3+＝3的比例溶于去离子水中配成混合盐溶液，使[Mg2+]＝0.2mol/L；将NaOH和Na2CO3按n(Na2CO3)/n(Al3+)＝2.5、n(NaOH)/[n(Mg2+)+n(Al3+)]＝2.0的比例溶于去离子水中配成混合碱溶液，混合碱溶液的体积与混合盐溶液的体积相同，n(NaOH)、n(Mg2+)、n(Al3+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、Mg2+、Al3+、Na2CO3的摩尔数；将混合碱溶液和混合盐溶液同时加入旋转液膜反应器中，得到浆液；得到的浆液于高压釜中搅拌加热至140℃，反应15h后，得到产物；产物经洗涤、10％十二烷基硅氧烷湿法改性、干燥，得到镁铝基层状双氢氧化物，镁铝基层状双氢氧化物的具体组成为：Mg0.75Al0.25(OH)2(CO3)0.12·1.2H2O，其在a、b方向的粒径为2.1μm，在c轴方向的粒径为0.13μm，约为110层。
所述的填料是滑石粉、重质碳酸钙的一种或二种的混合物，混合时为任意比。
上述一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料的制备方法，其特征是它包括如下步骤：
(1)按各原料所占质量百分数为：沥青47％～64％、塑性体改性剂10％～15％、镁铝基层状双氢氧化物1％～8％、填料25％～30％，选取沥青、塑性体改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和填料，备用；
(2)加热沥青至160～190℃，添加塑性体改性剂，开动剪切搅拌机，在3000～5000rpm的转速下搅拌1～2小时，保持温度为160～190℃；
(3)加入镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为160～190℃，在3000～5000rpm的转速下搅拌反应0.5～1.5小时；
(4)将搅拌速度降低至2000～3000rpm，加入填料，保持温度为160～190℃，继续搅拌1～2小时，制成镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
本发明的有益效果如下：
(1)通过在塑性体改性沥青涂盖料中加入经十二烷基硅氧烷表面改性的镁铝基层状双氢氧化物，利用镁铝基层状双氢氧化物对紫外线的物理屏蔽以及层板上的金属元素和层间阴离子对紫外线化学吸收的双重作用可以显著提高塑性体改性沥青涂盖料的耐紫外老化性能，延长沥青基防水卷材的使用寿命。
(2)选择十二烷基硅氧烷表面改性的镁铝基层状双氢氧化物，以保证镁铝基层状双氢氧化物能够均匀稳定地分散在塑性体改性沥青涂盖料中而不发生离析沉淀。因为十二烷基硅氧烷中的硅氧烷可与镁铝基层状双氢氧化物形成化学键接，而十二烷基则与无规聚丙烯、无定型烯烃共聚物及沥青具有很好的相容性，并可产生物理缠绕，即十二烷基硅氧烷在镁铝基层状双氢氧化物与塑性体改性沥青之间起到了桥梁作用，从而使镁铝基层状双氢氧化物对紫外线物理屏蔽和化学吸收作用能够持久发挥。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中所采用的镁铝基层状双氢氧化物，其制备：将MgSO4和Al2(SO4)3按Mg2+/Al3+＝3的比例溶于去离子水中配成混合盐溶液，使[Mg2+]＝0.2mol/L；将NaOH和Na2CO3按n(Na2CO3)/n(Al3+)＝2.5、n(NaOH)/[n(Mg2+)+n(Al3+)]＝2.0的比例溶于去离子水中配成混合碱溶液，混合碱溶液的体积与混合盐溶液的体积相同，n(NaOH)、n(Mg2+)、n(Al3+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、Mg2+、Al3+、Na2CO3的摩尔数；将混合碱溶液和混合盐溶液同时加入旋转液膜反应器中快速成核，得到浆液；得到的浆液于高压釜中搅拌加热至140℃，反应15h后，得到产物；产物经洗涤、10％十二烷基硅氧烷湿法改性、干燥，得到镁铝基层状双氢氧化物，镁铝基层状双氢氧化物的具体组成为：Mg0.75Al0.25(OH)2(CO3)0.12·1.2H2O，其在a、b方向的粒径为2.1μm，在c轴方向的粒径为0.13μm，约为110层。
所述10％十二烷基硅氧烷湿法改性为：对洗涤后所得到的产物中加入十二烷基硅氧烷进行湿法改性，十二烷基硅氧烷的加入量为反应15h后所得到的产物质量的10％。
实施例1：
将12份(质量份，下同)无规聚丙烯(APP)加到58份已升温至170℃的沥青(软化点44.5℃，针入度120dmm)中，保持温度为170～180℃，在剪切搅拌机上以4000rpm的转速搅拌1.5小时，加入3份镁铝基层状双氢氧化物(组成为Mg0.75Al0.25(OH)2(CO3)0.12·1.2H2O，并经十二烷基硅氧烷表面改性，a、b方向的粒径为2.1μm，在c轴方向的粒径为0.13μm，约为110层)，保持温度为170～180℃，在4000rpm的转速下搅拌反应1小时，然后加入27份滑石粉(粒径为200目)，将搅拌速度降至2000rpm，保持温度为170～180℃，搅拌1小时，即得到一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化箱中对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验(紫外线强度为1200μw/cm2，老化6天，下同)。镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料老化前后的软化点由135.0℃增加到147.6℃，增加了12.6℃，低温柔度由-20℃下降到-15℃，降低了5℃。而未加镁铝基层状双氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料，紫外老化前后的软化点由129.7℃增加到149.4℃，增加了19.7℃，低温柔度由-20℃下降到-10℃，降低了10℃。两相比较，加入镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料在紫外老化前后，软化点增加量要低于未加镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料，低温柔度变化量也要低于未加镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料，表明加入镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料具有更加优良的耐紫外老化性能。
实施例2：
将13.5份无规聚丙烯(APP)加到56份已升温至170℃的沥青(软化点44.5℃，针入度120dmm)中，保持温度为170～180℃，在高剪切搅拌机上以5000rpm的转速搅拌1小时，加入5份镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为170～180℃，在5000rpm的转速下搅拌反应1小时，然后加入25.5份滑石粉(粒径为200目)，将搅拌速度降至3000rpm，保持温度为170～180℃，搅拌1小时，即得到一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化箱中对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，该镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料老化前后的软化点由144.2℃增加到148.4℃，增加了4.2℃，低温柔度由-20℃下降到-15℃，降低了5℃。而未加镁铝基层状双氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料，紫外老化前后的软化点由130.6℃增加到151.2℃，增加了20.6℃，低温柔度由-20℃下降到-10℃，降低了10℃。与实施例1相比，随着镁铝基层状双氢氧化物掺量的增加，塑性体改性沥青涂盖料的耐紫外老化性能得到了进一步的提高。
实施例3：
将9份无定型烯烃共聚物(APAO)和4份无规聚丙烯(APP)加到55份已升温至180℃的沥青(软化点46.5℃，针入度95dmm)中，保持温度为180～190℃，在高剪切搅拌机上以3000rpm的转速搅拌2小时，加入2份镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为180～190℃，在4000rpm的转速下搅拌反应1小时，然后加入15份滑石粉和15份重质碳酸钙(粒径均为200目)，将搅拌速度降至2000rpm，保持温度为180～190℃，搅拌1小时，即得到一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
在紫外老化箱中对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料老化前后的软化点由145.3℃增加到153.3℃，增加了8.0℃，低温柔度由-25℃下降到-10℃，降低了15℃。而未加镁铝基层状双氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料，紫外老化前后的软化点由145.1℃增加到157.9℃，增加了12.8℃，低温柔度由-25℃下降到-5℃，降低了20℃。与实施例1相似，加入镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料具有更好的耐紫外老化性能。
实施例4：
将5份APAO和5份APP加到55份已升温至180℃的沥青(软化点46.5℃，针入度95dmm)中，保持温度为180～190℃，在高剪切搅拌机上以3000rpm的转速搅拌2小时，加入7份镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为180～190℃，在3000rpm的转速下搅拌反应2小时，然后加入14份滑石粉和14份重质碳酸钙(粒径均为200目)，将搅拌速度降至1000rpm，保持温度为180～190℃，搅拌1小时，即得到一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，改性沥青涂盖料老化前后的软化点由125.7℃增加到129.8℃，增加了4.1℃，低温柔度由-25℃下降到-20℃，降低了5℃。而未加镁铝基层状双氢氧化物的塑性体改性沥青涂盖料，紫外老化前后的软化点由124.2℃增加到136.1℃，增加了11.9℃，低温柔度由-25℃下降到-5℃，降低了20℃。与实施例1相似，加入镁铝基层状双氢氧化物的改性沥青涂盖料具有更好的耐紫外老化性能。
实施例5：
一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料的制备方法，它包括如下步骤：
(1)按各原料所占质量百分数为：沥青47％、塑性体改性剂15％、镁铝基层状双氢氧化物8％、填料30％，选取沥青、塑性体改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和填料，备用；
所述的沥青软化点为40～50℃，25℃针入度大于80dmm；
所述的塑性体改性剂是无规聚丙烯(APP)；
所述的填料是滑石粉；
(2)加热沥青至160℃，添加塑性体改性剂，开动剪切搅拌机，在3000rpm的转速下搅拌1小时，保持温度为160℃；
(3)加入镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为160℃，在3000rpm的转速下搅拌反应0.5小时；
(4)将搅拌速度降低至2000rpm，加入填料，保持温度为160℃，继续搅拌1小时，得到镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，与实施例1相类似，镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料具有更优良的耐老化性。
实施例6：
一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料的制备方法，它包括如下步骤：
(1)按各原料所占质量百分数为：沥青64％、塑性体改性剂10％、镁铝基层状双氢氧化物1％、填料25％，选取沥青、塑性体改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和填料，备用；
所述的沥青软化点为40～50℃，25℃针入度大于80dmm；
所述的塑性体改性剂是无定型烯烃共聚物(APAO；
所述的填料是重质碳酸钙；
(2)加热沥青至190℃，添加塑性体改性剂，开动剪切搅拌机，在5000rpm的转速下搅拌2小时，保持温度为190℃；
(3)加入镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为190℃，在5000rpm的转速下搅拌反应1.5小时；
(4)将搅拌速度降低至3000rpm，加入填料，保持温度为190℃，继续搅拌2小时，得到镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
对该镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料进行紫外老化试验，与实施例1相类似，镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料具有更优良的耐老化性。

Claims (6)

1.一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征是它由沥青、塑性体改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和填料制备而成；各原料所占质量百分数为：沥青47％～64％、塑性体改性剂10％～15％、镁铝基层状双氢氧化物1％～8％、填料25％～30％。
2.根据权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的沥青软化点为40～50℃，25℃针入度大于80dmm。
3.根据权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的塑性体改性剂是无规聚丙烯或无定型烯烃共聚物的一种或二种的混合物，混合时为任意比。
4.根据权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的镁铝基层状双氢氧化物的制备：将MgSO4和Al2(SO4)3按Mg2+/Al3+＝3的比例溶于去离子水中配成混合盐溶液，使[Mg2+]＝0.2mol/L；将NaOH和Na2CO3按n(Na2CO3)/n(Al3+)＝2.5、n(NaOH)/[n(Mg2+)+n(Al3+)]＝2.0的比例溶于去离子水中配成混合碱溶液，混合碱溶液的体积与混合盐溶液的体积相同，n(NaOH)、n(Mg2+)、n(Al3+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、Mg2+、Al3+、Na2CO3的摩尔数；将混合碱溶液和混合盐溶液同时加入旋转液膜反应器中，得到浆液；得到的浆液于高压釜中搅拌加热至140℃，反应15h后，得到产物；产物经洗涤、10％十二烷基硅氧烷湿法改性、干燥，得到镁铝基层状双氢氧化物。
5.根据权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料，其特征在于：所述的填料是滑石粉、重质碳酸钙的一种或二种的混合物，混合时为任意比。
6.如权利要求1所述的一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料的制备方法，其特征是它包括如下步骤：
(1)按各原料所占质量百分数为：沥青47％～64％、塑性体改性剂10％～15％、镁铝基层状双氢氧化物1％～8％、填料25％～30％，选取沥青、塑性体改性剂、镁铝基层状双氢氧化物和填料，备用；
(2)加热沥青至160～190℃，添加塑性体改性剂，开动剪切搅拌机，在3000～5000rpm的转速下搅拌1～2小时，保持温度为160～190℃；
(3)加入镁铝基层状双氢氧化物，保持温度为160～190℃，在3000～5000rpm的转速下搅拌反应0.5～1.5小时；
(4)将搅拌速度降低至2000～3000rpm，加入填料，保持温度为160～190℃，继续搅拌1～2小时，制成镁铝基层状双氢氧化物耐老化塑性体改性沥青涂盖料。
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