CN103415555A - 用于制造一种阻燃并透明的膜的方法以及使用该方法制造的阻燃并透明的膜 - Google Patents
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Abstract
公开了一种用于制造阻燃并透明的膜的方法，所述阻燃并透明的膜在通过阻燃性处理赋予阻燃性之后具有高透明度。用于制造本发明的阻燃并透明的膜的方法包含以下步骤：(a)制备透明基膜；(b)通过将包括聚硅氮烷的阻燃剂材料涂覆在所述基膜的至少一个表面上，形成阻燃剂涂层；(c)干燥所述阻燃剂涂层以去除所述阻燃剂涂层中残留的溶剂；和(d)在潮湿的环境中固化所述阻燃剂涂层。本发明的特征在于阻燃剂涂层和具有一定光学性能的基膜的层压体（laminated body），其中测定的雾度值为小于0.3。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制造阻燃剂透明膜的方法，以及由该方法制造的阻燃剂透明膜，并且更特别地，涉及一种用于制造显示杰出的阻燃性和透明度的阻燃剂透明膜的方法。
背景技术
阻燃剂指当暴露于高温或火焰下时显示延迟燃烧的性能的材料。通过改善易燃聚合物材料的物理和化学性能，所述阻燃剂广泛用于延迟引燃和预防燃烧扩散。
随着聚合物材料在建筑物建造、汽车、电子、航天器产业等领域的应用的增加，为了抗火安全性，越来越需要具有阻燃性的聚合物材料，并且对阻燃剂的需求也在增长。
赋予阻燃性的现有方法可分为两种类型，即，添加添加剂至基础材料中并将其物理混合的方法，以及在基础材料的表面上涂覆溶液的方法。
首先，使用添加剂对聚合物材料赋予阻燃性的方法相对便宜并允许聚合物材料与添加剂容易地复合。目前，在本领域内广泛使用像磷、溴和氯系阻燃剂等有机阻燃剂，像铝、锑和镁系阻燃剂等无机阻燃剂。
在使用添加剂型阻燃剂的情况下，像在燃烧下生成的自由基的稳定化和氧气屏蔽等机制用于保证阻燃性。然而，为了使用所述添加剂型阻燃剂赋予材料阻燃性，使用大量的阻燃剂，造成一些缺陷，例如基础材料性能改变和透明度的恶化。因此，添加剂型阻燃剂不适用于要求高透明度的产品。
在使用涂覆型阻燃剂的情况下，具有保持了聚合物材料的性能的优势。因此，阻燃剂透明膜可使用显示透明度和阻燃性的涂覆剂制造。本发明提出一种涂覆方法，其使用透明涂覆材料，赋予材料阻燃性而不恶化透明度。
发明内容
【技术问题】
本发明的一个方面是要提供一种通过用阻燃剂透明材料涂覆基础材料制造阻燃剂透明膜的方法。
本发明的另一个方面是提供一种阻燃剂透明膜，其通过所述方法制造并显示杰出的阻燃性并且不恶化透明度。
【技术方案】
根据本发明的一个方面，一种用于制造阻燃剂透明膜的方法包括：(a)制备透明基膜；(b)通过用包括聚硅氮烷的阻燃剂材料涂覆所述基膜的至少一个表面，形成阻燃剂涂层；(c)干燥所述阻燃剂涂层以从所述涂层去除残留的溶剂；和(d)在水蒸气气氛中固化所述阻燃剂涂层，其中包括所述阻燃剂涂层和所述基膜的叠合体（stacked body）具有0.3或更小的雾度值。
根据本发明的另一个方面，一种阻燃剂透明膜包括：基膜；和在所述基膜的至少一个表面上形成的阻燃剂涂层，其中所述阻燃剂透明膜具有0.3或更小的雾度值并且所述阻燃剂涂层包括聚硅氮烷。
【有益效果】
在一种用于制造各实施方案的阻燃剂透明膜的方法中，由于通过用阻燃剂透明材料涂覆所述基膜的至少一个表面获得阻燃性，所述阻燃剂透明膜可能显示最佳透明度。
根据本发明的各实施方案，一种阻燃剂透明膜包括含聚硅氮烷的阻燃剂涂层并且具有0.3或更小的雾度值，同时保证了杰出的阻燃性。
附图说明
图1是本发明的一个实施方案用于制造阻燃剂透明膜的方法的示意性流程图。
图2是本发明的一个实施方案的阻燃剂透明膜的剖视图。
具体实施方式
【最佳方式】
由以下实施方案的详细描述结合附图，本发明的以上和其它方面、特征和优势将变得很明显。应当理解，本发明不限于以下实施方案并且可能以不同的方式体现，并且提供这些实施方案是为了完全公开和本领域内的技术人员彻底理解本发明。本发明的范围仅由权利要求书定义。贯穿整个说明书，同样的组件将由同样的参考数字表示。
现在，将参考附图详细描述本发明的实施方案。
图1是根据本发明的一个实施方案用于制造阻燃剂透明膜的方法的示意性流程图。
参照图1，一种用于制造阻燃剂透明膜的方法包括：制备透明基膜（S110）；形成阻燃剂涂层（S120）；从所述阻燃剂涂层去除残留的溶剂（S130）；和固化所述阻燃剂涂层（S140）。
在一个实施方案中，所述用于制造阻燃剂透明膜的方法可能进一步包括：通过热处理从所述阻燃剂涂层去除残留的水分（S150）。
首先，为了制造阻燃剂透明膜，在操作S110中制备透明基膜。虽然可将显示透明度的任意材料用作基膜而没有限制，优选一种树脂组合物，其包括选自由丙烯酸类树脂、聚碳酸酯树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂、聚氨酯树脂、烯烃树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂和不饱和聚酯树脂组成的群组的至少一类。
在透明度、耐热性、机械性能等方面，从所述聚合物树脂制备的基膜优于从其它聚合物树脂制备的基膜。
其次，在形成阻燃剂涂层的操作S120中，所述阻燃剂涂层通过用包括聚硅氮烷的阻燃剂材料涂覆所述基膜的至少一个表面形成。
要求所述阻燃剂材料显示透明度和阻燃性。本发明的实施方案的阻燃剂涂层使用包括聚硅氮烷的涂覆液形成，其显示优异的透明度和阻燃性。
所述聚硅氮烷是在分子中具有重复的Si-N（硅-氮）键的聚合物，并且可使用允许容易地转化成为二氧化硅的任意聚合物而没有限制。通常，Si-N（硅-氮）键包括键合至两个氢原子的一个硅原子，允许容易地转化成为二氧化硅。
聚硅氮烷可具有直链结构、支化的直链结构（branched straight chainstructure）、支化结构（branch structure）、环结构、交联结构或它们的组合等分子结构。这些聚硅氮烷可单独使用或以它们的组合使用。作为这些聚硅氮烷的典型的例子，有包括式1表示的重复硅氮烷单元的聚合物。应当注意，所述聚合物包括低聚物。
[式1]
其中R1、R2和R3为氢原子或C1-C8烷基，例如甲基、乙基、丙基和丁基。
为了促进转化成为二氧化硅，所述聚硅氮烷优选包括在其中R1和R2都是氢原子的重复单元，并且更优选包括在其中R1、R2和R3都是氢原子的重复单元。
当R1、R2和R3都是氢原子时，所述聚硅氮烷具有由式2表示的重复单元，并且被称作全氢聚硅氮烷。
[式2]
全氢聚硅氮烷包括由式3表示的化学结构部分：
在所述全氢聚硅氮烷中键合至硅原子的一些氢原子可由羟基取代。
在通过二氢二氯硅烷（dihydrogendichlorosilane）和有机碱（例如，吡啶或甲基吡啶）之间的反应获得加成物之后，所述全氢聚硅氮烷可通过将所述加成物与氨反应而容易地得到。
考虑到在加热下的挥发性和在溶剂中的溶解度，所述聚硅氮烷，特别是全氢聚硅氮烷，通常具有100-50,000的数均分子量，并且优选200-2,500。
包括在本实施方案的阻燃剂透明膜的阻燃剂材料中的所述聚硅氮烷，特别是全氢聚硅氮烷，可包括少量的二氧化硅转化促进催化剂（silica conversionaccelerating catalyst）。
所述二氧化硅转化促进催化剂的例子可包括有机胺化合物、有机酸、无机酸、羧酸金属盐和有机金属复盐。
特别地，优选有机胺化合物，并且有机胺化合物的例子可包括含氮环有机胺，例如1-甲基哌嗪（1-methylpiperazine）、1-甲基哌啶（1-methylpiperizine）、4,4'-三亚甲基二哌啶（4,4'-trimethylenedipiperizine）、4,4'-三亚甲基双（1-甲基哌啶）（4,4'-trimethylenebis(1-methylpiperizine)）、二氮杂双环[2,2,2]辛烷、顺式-2,6-二甲基哌嗪（cis-2,6-dimethylpiperazine）、4-（4-甲基哌嗪）吡啶（4-(4-methylperizine)pyridine）、哌嗪（pyrizine）、联吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶、γ-甲基吡啶、哌嗪（piperizine）、二甲基吡啶、嘧啶、哒嗪、4,4'-三亚甲基二吡啶、2-（甲氨基）哌嗪（2-(methylamino)pyrizine）、吡嗪、喹啉、喹喔啉、三嗪、吡咯、3-吡咯啉、咪唑、三唑、四唑、1-甲基吡咯烷等；脂肪族或芳香族胺，例如甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、二丙胺、三丙胺、丁胺、二丁胺、三丁胺、戊胺、二戊胺、三戊胺、己胺、二己胺、三己胺、庚胺、二庚胺、辛胺、二辛胺、三辛胺、苯胺、二苯胺、三苯胺等；DBU(1,8-二氮杂双环[5,4,0]7-十一碳烯)、DBN(1,5-二氮杂双环[4,3,0]5-壬烯)、1,5,9-三氮杂环十二烷和1,4,7-三氮杂环壬烷。
基于所述聚硅氮烷，特别是全氢聚硅氮烷的总重量，所述二氧化硅转化促进催化剂可以按重量0.1%（wt%）-10wt%的量存在。
通过用聚硅氮烷溶液涂覆本实施方案的阻燃剂透明膜的表面，显示优异的透明度和杰出的阻燃性的层可在所述阻燃剂透明膜的表面上形成。
其次，在去除残留的溶剂的操作S130中，通过干燥所述阻燃剂涂层将残留溶剂从所述阻燃剂涂层去除。
进行去除残留溶剂的操作S130，以初步固化所述阻燃剂涂层同时固化后改善了所述阻燃剂涂层的致密化。在这里，虽然没有限制具体的方法，使用热风干燥机在40℃-100℃进行残留溶剂的去除。
如果残留溶剂的去除在40℃以下进行，残留溶剂不能充分去除。如果残留溶剂的去除在100℃以上进行，可生成气泡并且涂层可从所述基层剥落。
其次，固化所述阻燃剂涂层的操作S140在水蒸气气氛中进行。水蒸气对于聚硅氮烷化合物充分转化成为二氧化硅层很重要。所述水蒸气气氛可具有70%或更多的水蒸气浓度。如果所述水蒸气浓度少于70%，有机化合物难以转化成为二氧化硅基层，导致生成缺陷，例如孔洞等。在固化所述阻燃剂涂层的操作S140中，可使用惰性气体气氛例如氮气、氩气、氦气等。
所述阻燃剂透明膜可通过以上描述的一系列操作制造。
用于制造本实施方案的阻燃剂透明膜的方法可进一步包括通过热处理从所述阻燃剂涂层去除残留的水分（S150）。因为在所述阻燃剂涂层中的残留水分可引起氧化、变性等，有利地，所述方法可进一步包括从所述阻燃剂涂层去除残留的水分。
可使用装置例如热风干燥机进行热处理，以从所述阻燃剂涂层去除残留的水分。
图2是本发明的一个实施方案的阻燃剂透明膜10的剖视图。
参照图2，根据一个实施方案的一种阻燃剂透明膜10包括基膜12和在所述基膜12的至少一个表面上形成的阻燃剂涂层11，其中所述阻燃剂涂层11包括聚硅氮烷并具有0.3或更小的雾度值。
虽然显示透明度的任意材料都可用作基膜而没有限制，但是优选这样一种树脂组合物，其包括选自由丙烯酸类树脂、聚碳酸酯树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂、聚氨酯树脂、烯烃树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂和不饱和聚酯树脂组成的群组的至少一种。
在透明度、耐热性、机械性能等方面，从所述聚合物树脂制备的基膜12优于从其它聚合物树脂制备的基膜。
特别地，对于要求阻燃性和透明度两者的阻燃剂透明膜10，可使用包括聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、二甘醇碳酸酯或环烯烃共聚物（COC）作为主要组分的树脂组合物。
通常，要求透明度的高透过率产品在保证杰出的阻燃性中具有困难。然而，在本发明的实施方案的阻燃剂透明膜10中，由包括聚硅氮烷的阻燃剂材料形成的阻燃剂涂层11被涂覆在基膜12上，从而提供了透明度同时保证了杰出的阻燃性。
此外，根据ASTM D1003测量时，根据本实施方案的阻燃剂透明膜10具有0.3或更小的雾度值以及90%或更高的透光率。当所述阻燃剂透明膜具有大于0.3的雾度值时，所述阻燃剂透明膜10对透明膜的应用受限。
实施例
实施例1
使用聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）作为主要组分，通过注塑制备2mm厚的基膜样品。其次，将所述样品浸入充满涂覆液的槽中，以在所述基膜的表面上形成阻燃剂涂层，所述涂覆液包含二甲苯溶剂中的5wt%全氢聚硅氮烷。随着所述样品的表面用所述溶液充分浸湿，从所述溶液移除所述样品并置于60℃的对流炉（convection oven）中10分钟，以从所述样品蒸发残留溶剂。其次，将所述样品置于恒温恒湿器中并在60℃的温度和90%RH下将其固化24小时之后，制备出包括阻燃剂涂层的阻燃剂透明膜。
实施例2
以与实施例1中相同的方式制备一种阻燃剂透明膜，除了将包括聚对苯二甲酸乙二酯（PETG）的聚合物树脂用作主要组分并且通过注塑制备基膜样品。
实施例3
以与实施例1中相同的方式制备一种阻燃剂透明膜，除了将包括聚碳酸酯（PC）的聚合物树脂用作主要组分并且通过注塑制备基膜样品。
实施例4
以与实施例1中相同的方式制备一种阻燃剂透明膜，除了将包括环烯烃共聚物（COC）的聚合物树脂用作主要组分并且通过注塑制备基膜样品。
实施例5
以与实施例1中相同的方式制备一种阻燃剂透明膜，除了，代替实施例1中使用的全氢聚硅氮烷，使用在其中R1和R2为氢原子并且R3为作为烷基的甲基的聚硅氮烷制备一种基膜样品。
实施例6
以与实施例1中相同的方式制备一种阻燃剂透明膜，除了，代替实施例1中使用的全氢聚硅氮烷，使用在其中R1和R2为氢原子并且R3为作为烷基的乙基的聚硅氮烷制备一种基膜样品。
实施例7
以与实施例1中相同的方式制备一种阻燃剂透明膜，除了，代替实施例1中使用的全氢聚硅氮烷，使用在其中R1和R2为氢原子并且R3为作为烷基的壬基的聚硅氮烷制备一种基膜样品。
比较实施例1
以与实施例1中相同的方式制备一种阻燃剂透明膜，除了没有形成阻燃剂涂层。
比较实施例2
以与实施例2中相同的方式制备一种阻燃剂透明膜，除了没有形成阻燃剂涂层。
比较实施例3
以与实施例3中相同的方式制备一种阻燃剂透明膜，除了没有形成阻燃剂涂层。
比较实施例4
以与实施例4中相同的方式制备一种阻燃剂透明膜，除了没有形成阻燃剂涂层。
[实验实施例]
制备本发明实施例和比较实施例中的阻燃剂膜的样品。
1)评估样品的阻燃性，并且将结果显示在表1中。根据水平测试法（horizontaltesting method）评估阻燃性。在水平方向将具有2cm高度的火焰应用于每个样品。在这里，使用具有蓝色而没有红色的火焰。此外，向其持续应用所述火焰。
2)评估本发明实施例和比较实施例中制备的样品光学性能。为了评估透光率，根据ASTM D1003测量样品的雾度值和透光率。
表1
表2
| 雾度(%) | 透光率(%) | |
| 实施例1 | 0.25 | 91 |
| 比较实施例1 | 0.15 | 92 |
| 实施例2 | 0.23 | 91 |
| 比较实施例2 | 0.16 | 92 |
| 实施例3 | 0.2 | 91 |
| 比较实施例3 | 0.08 | 92 |
| 实施例4 | 0.28 | 91 |
| 比较实施例4 | 0.17 | 92 |
| 实施例5 | 0.27 | 92 |
| 实施例6 | 0.29 | 92 |
| 实施例7 | 0.29 | 92 |
参照表1，对于在发明实施例中每个具有一个阻燃剂涂层的各样品，烟灰生成时间（soot generation time）为约30秒，并且在2分钟至3分钟之后，样品完全燃烧。相反，在没有阻燃剂涂层的比较实施例中的样品中，烟灰生成时间为约5，并且在30秒至40秒之后，样品完全燃烧。
因此，可以看出，在阻燃性方面，具有阻燃剂涂层的膜优于没有阻燃剂涂层的膜。
此外，可以看出，在阻燃性方面，在实施例1-4中每个具有一个包括全氢聚硅氮烷的阻燃剂涂层的样品优于实施例5-7中制备的样品。即，由于用于实施例1-4中的全氢聚硅氮烷与用于其它实施例中的聚硅氮烷相比可更易于转化成为二氧化硅，包括全氢聚硅氮烷的涂层与其它样品相比显示出更杰出的阻燃性。此外，可以看出，在阻燃性方面，在实施例5和6中使用具有氢原子和C1-C8烷基的聚硅氮烷制备的样品优于实施例7中使用具有氢原子和C9壬基的聚硅氮烷制备的样品。
参照表2，在发明实施例中具有阻燃剂涂层的样品与没有阻燃剂涂层的样品中一样也显示出90%或更高的优异的透过度。进一步地，发明实施例的样品具有0.3或更小的雾度值。
即，尽管进行了阻燃剂处理，由于实施例3和4的样品由使用涂覆液（所述涂覆液包含作为主要组分的显示优异的透明度的聚硅氮烷）的阻燃剂涂层构成，这些样品可显示优异的透明度。
即，本发明的阻燃剂透明膜与没有经受阻燃性处理的常规透明膜相比，可显示出基本相同的透明度。
虽然在此已描述了一些实施方案，本领域内的技术人员将理解，提供这些实施方案仅仅是为了举例说明，并且可进行各种修改、变化、改变和等效的实施方案而不脱离本发明的范围。因此，本发明的范围和精神应当仅由所附权利要求书及其等同范围定义。
Claims (13)
1.一种用于制造阻燃剂透明膜的方法包含：
(a)制备透明基膜；
(b)通过用包括聚硅氮烷的阻燃剂材料涂覆所述基膜的至少一个表面，形成阻燃剂涂层；
(c)干燥所述阻燃剂涂层以从所述涂层去除残留的溶剂；和
(d)在水蒸气气氛中固化所述阻燃剂涂层，
其中包含所述阻燃剂涂层和所述基膜的叠合体具有0.3或更小的雾度值。
2.根据权利要求1的方法，其中所述聚硅氮烷包含式1表示的重复单元：
其中R1、R2和R3为氢原子或C1-C8烷基，例如甲基、乙基、丙基和丁基。
3.根据权利要求1的方法，其中所述聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷。
4.根据权利要求1的方法，其中所述聚硅氮烷包含催化量的二氧化硅转化促进催化剂（silica conversion accelerating catalyst），并且所述二氧化硅转化促进催化剂包含胺类催化剂。
5.根据权利要求1的方法，其中所述基膜包含选自由丙烯酸类树脂、聚碳酸酯树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂、聚氨酯树脂、烯烃树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂和不饱和聚酯树脂组成的群组的至少一种。
6.根据权利要求1的方法，进一步包含：(e)通过热处理从所述阻燃剂涂层去除残留的水分。
7.根据权利要求1的方法，其中所述(c)干燥所述阻燃剂涂层在40℃-100℃的温度进行。
8.根据权利要求1的方法，其中所述(d)固化所述阻燃剂涂层在40℃-100℃的温度和70%或更高的相对湿度进行。
9.一种阻燃剂透明膜包含：
基膜；和
在所述基膜的至少一个表面上形成的阻燃剂涂层，
其中所述阻燃剂透明膜具有0.3或更小的雾度值，并且所述阻燃剂涂层包含聚硅氮烷。
10.根据权利要求9的阻燃剂透明膜，其中所述聚硅氮烷包含式1表示的重复单元：
其中R1、R2和R3为氢原子或C1-C8烷基，例如甲基、乙基、丙基和丁基。
11.根据权利要求9的阻燃剂透明膜，其中所述聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷。
12.根据权利要求9的阻燃剂透明膜，其中所述聚硅氮烷包含催化量的二氧化硅转化促进催化剂，并且所述二氧化硅转化促进催化剂包含胺类催化剂。
13.根据权利要求9的阻燃剂透明膜，其中所述基膜包含选自由丙烯酸类树脂、聚碳酸酯树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂、聚氨酯树脂、烯烃树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂和不饱和聚酯树脂组成的群组的至少一种。
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