CN103409231A

CN103409231A - 一种超声波提取绞股蓝种子油的方法

Info

Publication number: CN103409231A
Application number: CN2013103354728A
Authority: CN
Inventors: 刘全宏; 王璐; 肖娅萍; 王筱冰; 殷钢; 王攀
Original assignee: Shaanxi Normal University
Current assignee: Shaanxi Normal University
Priority date: 2013-08-05
Filing date: 2013-08-05
Publication date: 2013-11-27

Abstract

本发明公开了一种提取绞股蓝种子油的方法，将绞股蓝果实去除果皮，挑拣种子后清洗干净，阴干，粉碎后过65目筛，称取粉末，以30-60℃沸程的石油醚为提取溶剂，充分摇匀后在超声条件下提取。本发明的提取法具有提取时间短，溶剂用量少，提取效率高，溶剂回收率高，所得产品品质好，成本低，投资少等诸多优点。

Description

一种超声波提取绞股蓝种子油的方法

技术领域

本发明涉及植物油脂提取技术领域，尤其涉及一种超声波提取绞股蓝种子油的方法。

背景技术

植物油脂是由脂肪酸和甘油化合而成的天然化合物，广泛分布于自然界中，其物化性质和功能主要取决于组成它的混合脂肪酸的种类和分布。天然植物类油脂中，以油酸和亚油酸含量较多，不同种类的植物资源其脂肪酸的种类和含量差异较大。植物油脂是必需脂肪酸的重要来源，为了满足人体的需要，在膳食中不应低于总脂肪来源的50％，否则容易引发发育不良、皮肤异常、免疫力差、甚至生殖力低下等病变。植物油脂含有较多的不饱和脂肪酸，以油酸为代表的一价不饱和脂肪酸在植物油中含量较高。多价不饱和脂肪酸是功能性脂肪酸研究和开发的主体与核心。现代药理学研究表明，多不饱和脂肪酸具有多种生理功能，如：降低血脂、降低血压，抑制血小板凝集，减少血栓形成，改变血液流变学特性，抗炎、抗自身免疫反应抗肿瘤等作用。

绞股蓝Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino系葫芦科绞股蓝属多年生草质藤本植物，在我国长江以南各省区，日本，朝鲜及东南亚各国均有分布。绞股蓝始载于明代朱棣著的《救荒本草》，明代李时珍所著《本草纲目》、明代徐光启所著《农政全书》、清代吴其浚所著《植物名实图考》及现代《中药大辞典》、《中草药彩图手册》、《中华本草》、《全国中草药汇编》等均有其药用功效的记载。1976年日本学者在绞股蓝中分离得到了人参二醇和2α-羟基人参二醇，首次揭示了绞股蓝中含有达玛烷型皂苷类成分，1986年绞股蓝被列入“八五星火计划”，2002年卫生部将绞股蓝正式列为新资源药食同源的保健药。近几十年国内外学者对绞股蓝的化学成分和药理作用进行了大量研究，发现其所含化学成分丰富、药理活性广、疗效确切、不良反应轻微。近年来绞股蓝化学成分的研究主要集中于皂苷和多糖，其他化合成分如黄酮类化合物、萜类、有机酸、生物碱、蛋白质、维生素、胡萝卜素、脂肪、纤维等以及锌、铜、镁、铁、锰、硒等微量元素等研究较少。绞股蓝具有降血脂、抗动脉硬化，降血糖，降血压，调节免疫功能，抗肿瘤，抗衰老，保护肝脏，抑制肥胖，镇静镇痛等作用。

陕西省安康市平利县作为绞股蓝全国主产区之一，为绞股蓝的开发应用提供大量原料。在大规模农业生产中，绞股蓝主要依靠根状茎扦插进行繁殖，因而每年都会产生大量废弃的种子，而目前对于绞股蓝种子中有效成分的提取方法未见报道。

提取植物油脂的方法主要包括压榨法、水蒸气蒸馏法、有机溶剂浸提法、超声波提取法、超临界流体萃取法等。然而，现有的提取方法在提取绞股蓝种子油时，存在提取效率不高，提取时间长，亚麻酸提取率低的缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对绞股蓝种子作为生产废料尚未进行开发的现状，为了解其有效成分组成，开发其利用价值，提供一种省时高效的提取绞股蓝种子油的方法。为了实现本发明的目的，拟采用如下技术方案：

本发明一方面涉及一种超声波提取绞股蓝种子油的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将采收的绞股蓝种子挑拣清洗阴干，粉碎后过筛，称取粉末，置于容器中，以30-60℃沸程的石油醚为提取溶剂，绞股蓝种子粉末与石油醚的料液比(g/ml)为1∶8-12，充分摇匀后在超声波频率为30-50KHz的条件下提取30-40min；

(2)对提取液进行抽滤，取上清液，旋转蒸发仪蒸干溶剂，烘干，直至无石油醚气味后得绞股蓝种子油。

在本发明的一个优选实施方式中，所述的步骤(1)为以30-60℃沸程的石油醚为提取溶剂，绞股蓝种子粉末与石油醚的料液比(g/ml)为1∶10，充分摇匀后在超声波频率为40KHz的条件下提取30-40min。

在本发明的另一个优选实施方式中，所述的超声波提取绞股蓝种子油的方法提取率在39％以上。

在本发明的另一个优选实施方式中，所述的超声波提取绞股蓝种子油的方法提取的油中共轭亚麻酸的含量占脂肪酸成分的90％以上。

本发明的方法具有提取时间短，溶剂用量少，提取效率高，溶剂回收率高，所得产品共轭亚麻酸含量高，品质好，成本低，投资少等诸多优点。

具体实施方式

1.实验材料

1.1仪器

HANGPING JA2003N电子天平

KQ-300DE型数控超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司

101-2AB型电热鼓风干燥箱：天津市泰斯特仪器有限公司

SHB-III循环水多用真空泵：上海比朗仪器有限公司

RE-2000A旋转蒸发仪：上海比朗仪器有限公司

GC-MS(气相色谱质谱联用仪)：日本SHIMADZU公司

1.2试剂

石油醚、KOH、乙醇、1mol/L盐酸、苯、石油醚、甲醇、无水硫酸钠、丙酮等均为分析纯

2.实验方法

2.1超声波法提取绞股蓝种子油

将塑料平皿烘干，称重，记为M₁。称取干燥的种子粉末约5g，置于三角锥形瓶中，称取一定量的石油醚为溶剂，超声提取，抽滤，取上清液，旋转蒸发仪蒸干溶剂，倒入平皿烘干，直至无石油醚气味后称重，记为M₂。平行试验重复3～5次。提取率计算：(M₂-M₁)/种子粉末质量。

2.2正交试验设计

以不同的料液比(A)，超声频率(B)、超声时间(C)为主要考察因素，以提取的油的含量为考察指标，确定最佳提取条件。按L₉(3³)正交表进行实验。因素水平安排见表1。

表1因素与水平

2.3GC-MS法检测绞股蓝种子脂肪酸成分

样品甲酯化处理：取100μL提取油放入试管中，加入2mL1∶1的苯-石油醚混合溶液，再加入2mL0.4mol/L的KOH-甲醇溶液，摇匀，在40℃下水浴30min，再加5mL去离子水，静置2小时，取上清液，加无水硫酸钠，用丙酮稀释100倍，用0.22μm的有机滤膜过滤制得原样。用GC-MS检测绞股蓝种子脂肪酸成分。

GC条件：RTX-5MS弹性石英毛细管(0.25mm×30m×0.25μm)；柱前压：75.4kPa；载气：氦气(99.999％)；柱内载气流量：1.30mL/min；分流比：20∶1；升温程序：从50℃开始，先以9℃/min升至150℃，维持2min。再以5℃/min升至200℃，维持0min，最后以3℃/min升至260℃，维持5min；汽化室温度：250℃；进样量：1.0μL。

MS条件：离子源温度：200℃；接口温度：250℃；溶剂延时：3.5min；扫描范围：40～600m/z。

3.实验结果

3.1超声波法提取绞股蓝种子油的最佳条件

3.1.1正交试验结果

按表1因素与水平的设计，正交试验结果及其分析见表2。

表2正交试验结果

由表2分析结果可知，各因素对提取得率影响程度依次为A＞B＞C，即影响提取得率的因素依次是：料液比＞超声频率＞提取时间。最佳提取条件为A1B3C3，即料液比1∶10，超声频率40KHz，超声时间40min，绞股蓝种子出油率为40.11％。

3.1.2验证试验

以绞股蓝种子为材料，得油率为指标，按照最佳提取条件进行三次试验，验证正交试验结果。结果如表3所示，得油率分别为41.65％、39.54％、39.33％，平均含量为(40.17±1.05)％，提取效果较好。

表3验证试验结果

3.1.3绞股蓝种子脂肪酸成分的分析

表4绞股蓝种子油中脂肪酸组成及其相对含量

由表4可看出，绞股蓝种子脂肪酸含量最丰富的为共轭亚麻酸，其相对含量可达90％以上。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims

1.一种超声波提取绞股蓝种子油的方法，其特征在于包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，所述的步骤(1)为以30-60℃沸程的石油醚为提取溶剂，绞股蓝种子粉末与石油醚的料液比(g/ml)为1∶10，充分摇匀后在超声波频率为40KHz的条件下提取30-40min。

3.根据权利要求1-2所述的方法，所述的超声波提取绞股蓝种子油的方法提取率在39％以上。

4.根据权利要求1-3所述的方法，所述的超声波提取绞股蓝种子油的方法提取的油中共轭亚麻酸的含量占脂肪酸成分的90％以上。