CN103408777A - 一种有机凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机凝胶的制备方法，包括：（1）将单体、交联剂、引发剂和催化剂分散在去离子水中，混合均匀后得到凝胶预聚液；将上述凝胶预聚液在5-30℃下聚合24-96小时，得到水凝胶；（2）将步骤（1）制备的水凝胶在有机溶剂中浸泡24-72小时后置于10-30℃环境中干燥，即得到有机凝。本发明制备方法简单，溶剂易回收，成本较低，原料选择范围大，提供了有机凝胶的通用制备方法，通过该方法制备的机凝胶有良好的力学性能，在药物载体、催化、化学传感方面具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于凝胶的制备领域，特别涉及一种有机凝胶的制备方法。
背景技术
高分子凝胶由聚合物网络与溶剂组成，是一类特殊的软湿性材料，能吸收溶剂，从而导致聚合物网络宏观变化。按照凝胶中溶剂不同，可以分为水凝胶和有机凝胶。水凝胶的结构类似于生物活体组织，所以高分子水凝胶具有良好的生物相容性。有机凝胶在催化、化学传感、与生物活性分子的结合以及用于分离对映异构化合物的特效色谱介质方面具有较大的应用价值。
水凝胶是由有机聚合物链与交联剂组成的三维网络交联体系，具有高强度的机械性能以及优异的光学、溶胀/退溶胀性能。中国专利CN101608006A、CN101397347A等公开了制备高强度水凝胶的方法，这种高强度水凝胶在生物组织工程领域有潜在应用；中国专利CN102675508A、CN102516479A等将石墨烯纳米材料分散在凝胶基体中制备了良好力学性能的功能性水凝胶。可见，目前在高力学性能水凝胶方面的研究较多。然而，在有机凝胶方面，中国专利CN101016325A、CN101808618A、CN1884436A、CN101851172A等公开了不同方法制备的有机凝胶，但是这些方法制备的有机凝胶不能承受一定的力学强度，仅仅是凝胶状物质，所以在实际应用过程中存在缺陷。目前，科研人员对凝胶的研究大多集中于水凝胶领域，而忽略了有机凝胶的应用价值。
到目前为止，很少有研究涉及有机凝胶的制备方法，以及其在有机溶剂中的性能，这主要是因为：（1）单体、交联剂难以直接在有机溶剂中均匀分散，因而无法直接通过原位自由基聚合方法得到凝胶；（2）有机溶剂会成为高分子聚合反应过程中的阻聚剂或链转移剂；（3）凝胶在有机溶剂（如丙酮、三氯甲烷、四氢呋喃等）中，结构容易坍塌破坏。因此，研究开发新的易于操作、成本较低且使用广泛的方法来制备非水溶液的有机凝胶便成为目前亟待解决的问题，这有望拓展凝胶作为功能材料，在诸如物质分离、药物控释、化学能-机械能转换、仿生系统等领域的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有机凝胶的制备方法，该方法简单，成本较低，原料选择范围大，制备的有机凝胶具有良好的力学性能。
本发明的一种有机凝胶的制备方法，包括：
（1）将单体、交联剂、引发剂和催化剂分散在去离子水中，混合均匀后得到凝胶预聚液；将上述凝胶预聚液在5-30℃下聚合24-96小时，得到水凝胶；其中预聚液中单体的质量分数为5-50%，交联剂的质量分数为0.01-10%，引发剂的质量分数为0.1-1%，催化剂的质量分数为0.1-1%，其余为去离子水。
（2）将步骤（1）制备的水凝胶在有机溶剂中浸泡24-72小时后置于10-30℃环境中干燥，控制恢复到浸泡前水凝胶的尺寸和重量，即得到有机凝胶；其中水凝胶与有机溶剂的质量比为1:100-500。
步骤（1）所述的单体为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的一种或几种。
步骤（1）中所述的交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
步骤（1）中所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或几种。
步骤（1）中所述的催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、三乙醇胺、硫代硫酸钠中的一种或几种。
步骤（2）所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、无水甲醇、无水乙醇、1-丙醇、乙二醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、乙腈中的一种或几种。
步骤（2）所得到有机凝胶含水量小于1%。
步骤（2）所得到的有机凝胶的断裂强度大于10KPa，断裂伸长超过50%。
有益效果
（1）本发明通过采用有机溶剂交换水凝胶中的水来制备有机凝胶，该方法工艺简单，原料来源广泛，成本较低，溶剂容易回收，可适用于批量生产；
（2）本发明制备的有机凝胶力学性能优异（断裂强度超过10KPa，断裂伸长超过50%），并且有机凝胶中的有机溶剂还可通过去离子水交换，重新得到水凝胶。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）在30g去离子水中加入3.42gN,N-二甲基丙烯酰胺，0.035gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺，30mg过硫酸钾，搅拌均匀后加入20mg N,N,N’,N’-四甲基乙二胺得到凝胶预聚液，然后将凝胶预聚液转移到内径为5.5mm，长度为300mm的玻璃管中，在25℃下聚合48小时得到水凝胶。
（2）将直径为5.5mm，长为50mm的水凝胶浸泡在300mL无水甲醇溶剂浸泡24小时，得到有机凝胶；在30℃环境中干燥，使有机凝胶恢复到浸泡前的尺寸和重量。测试其拉伸强度为20KPa和断裂伸长率为80%。
实施例2
（1）在30g去离子水中加入3.42gN,N-二甲基丙烯酰胺，1.03g聚乙二醇二丙烯酸酯，30mg过硫酸钾，搅拌均匀后加入20mg N,N,N’,N’-四甲基乙二胺得到凝胶预聚液，然后将凝胶预聚液转移到内径为5.5mm，长度为300mm的玻璃管中，在25℃下聚合48小时得到水凝胶。
（2）将直径为5.5mm，长为50mm的水凝胶浸泡在300mLN,N-二甲基甲酰胺溶剂浸泡24小时，得到有机凝胶；在30℃环境中干燥，使有机凝胶恢复到浸泡前的尺寸和重量。测试其拉伸强度为38KPa和断裂伸长率为152%。
实施例3
（1）在30g去离子水中加入8.64g丙烯酰胺，2.59g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，80mg过硫酸钠，搅拌均匀后加入40mg硫代硫酸钠得到凝胶预聚液，然后将凝胶预聚液转移到内径为5.5mm，长度为300mm的玻璃管中，在25℃下聚合48小时得到水凝胶。
（2）将直径为5.5mm，长为50mm的水凝胶浸泡在300mL二甲基亚砜溶剂浸泡48小时，得到有机凝胶；在25℃环境中干燥，使有机凝胶恢复到浸泡前的尺寸和重量。测试其拉伸强度为140KPa和断裂伸长率为200%。
实施例4
（1）在30g去离子水中加入6.2g2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯，1.86g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，60mg过硫酸钠，搅拌均匀后加入30mg硫代硫酸钠得到凝胶预聚液，然后将凝胶预聚液转移到内径为5.5mm，长度为300mm的玻璃管中，在25℃下聚合48小时得到水凝胶。
（2）将直径为5.5mm，长为50mm的水凝胶浸泡在300mL无水乙醇溶剂浸泡48小时，得到有机凝胶；在25℃环境中干燥，使有机凝胶恢复到浸泡前的尺寸和重量。测试其拉伸强度为186KPa和断裂伸长率为380%。
实施例5
（1）在30g去离子水中加入3.46g N-异丙基丙烯酰胺，1.04g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，80mg过硫酸铵，搅拌均匀后加入40mg硫代硫酸钠得到凝胶预聚液，然后将凝胶预聚液转移到内径为5.5mm，长度为300mm的玻璃管中，在25℃下聚合48小时得到水凝胶。
（2）将直径为5.5mm，长为50mm的水凝胶浸泡在200mL三氯甲烷溶剂浸泡72小时，得到有机凝胶；在20℃环境中干燥，使有机凝胶恢复到浸泡前的尺寸和重量。测试其拉伸强度为153KPa和断裂伸长率为228%。
实施例6
（1）在30g去离子水中加入6g寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯，2.4g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，80mg过硫酸钠，搅拌均匀后加入40mg三乙醇得到凝胶预聚液，然后将凝胶预聚液转移到内径为5.5mm，长度为300mm的玻璃管中，在25℃下聚合48小时得到水凝胶。
（2）将直径为5.5mm，长为50mm的水凝胶浸泡在200mL丙酮溶剂浸泡72小时，得到有机凝胶；在10℃环境中干燥，使有机凝胶恢复到浸泡前的尺寸和重量。测试其拉伸强度为180KPa和断裂伸长率为169%。
Claims (8)
1.一种有机凝胶的制备方法，包括：
（1）将单体、交联剂、引发剂和催化剂分散在去离子水中，混合均匀后得到凝胶预聚液；将上述凝胶预聚液在5-30℃下聚合24-96小时，得到水凝胶；其中预聚液中单体的质量分数为5-50%，交联剂的质量分数为0.01-10%，引发剂的质量分数为0.1-1%，催化剂的质量分数为0.1-1%，其余为去离子水；
（2）将步骤（1）制备的水凝胶在有机溶剂中浸泡24-72小时后置于10-30℃环境中干燥，控制恢复到浸泡前水凝胶的尺寸和重量，即得到有机凝胶；其中水凝胶与有机溶剂的质量比为1:100-500。
2.根据权利要求1所述的一种有机凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的单体为丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种有机凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种有机凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种有机凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、三乙醇胺、硫代硫酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种有机凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、无水甲醇、无水乙醇、1-丙醇、乙二醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、乙腈中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种有机凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所得到有机凝胶的含水量小于1%。
8.根据权利要求1所述的一种有机凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所得到的有机凝胶的断裂强度大于10KPa，断裂伸长超过50%。
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