CN111961167B - 一种水凝胶的制备方法及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水凝胶的制备方法，制备步骤为：1)在按质量份数计，将4.5份谷氨酸溶解在氢氧化钠溶液中，加入丙酮，在0℃下加入5.1份甲基丙烯酸酐，冰浴1小时候后在室温下反应3小时，得到甲基丙烯酰谷氨酸；2)按质量份数计，将1.9份甲基丙烯酰谷氨酸和1份甲基丙烯酸甲酯寡聚乙二醇溶解在去离子水中，使单体总浓度为40％wt，加入2.28份引发剂过硫酸铵，将0.1％wt的促进剂四甲基乙二胺添加到溶液中，将所得溶液在60℃烤箱中放置3～4小时以形成水凝胶。该水凝胶表现出较好的压缩强度、拉伸强度、普适粘附性、剪切黏附性能和自修复能力。

Description

一种水凝胶的制备方法及产品
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种水凝胶的制备方法及产品。
背景技术
水凝胶由于其水含量丰富，仿生微观结构和固有的灵活性，并且与天然组织具有许多相合的理化特性，并且在涉及软组织的生物医学应用中具有优于传统金属和陶瓷生物材料的优势。迄今为止，许多水凝胶已被设计为具有生物相容性，并且与细胞外基质高度相似，从而使其可以广泛用作组织再生的支架，药物/细胞/DNA输送的载体，生物信号传感的平台等。对于生物组织，机械特性发挥着重要作用。在其生理表现中起重要作用。此外，水凝胶还具有诸如适应性的机械强度，自愈性，液体吸收性，引流性和组织粘着性等功能，这些对伤口处理很重要。现在已开发出多种策略来复制合成水凝胶中自然系统的机械行为，有待开发新的机械性能好同时功能丰富的水凝胶材料。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种水凝胶的制备方法及产品。
本发明具体提供了如下的技术方案：
1、一种水凝胶的制备方法，制备步骤为：
1)在按质量份数计，将4.5份谷氨酸溶解在氢氧化钠溶液中，加入丙酮，在0℃下加入5.1份甲基丙烯酸酐，冰浴1小时候后在室温下反应3小时，得到甲基丙烯酰谷氨酸；
2)按质量份数计，将1.9份甲基丙烯酰谷氨酸和1份甲基丙烯酸甲酯寡聚乙二醇溶解在去离子水中，使单体总浓度为40％wt，加入2.28份引发剂过硫酸铵，将0.1％wt的促进剂四甲基乙二胺添加到溶液中，将所得溶液在60℃烤箱中放置3～4小时以形成水凝胶。
进一步，步骤1)所述的反应结束后用盐酸溶液将反应液的pH调至酸性，用乙酸乙酯溶液萃取，加入适量饱和氯化钠溶液以除去残留的甲基丙烯酸，再加入无水硫酸镁萃取，将有机相在乙酸乙酯溶液中重结晶。
2、根据上述制备方法得到的一种水凝胶。
进一步，所述的水凝胶具有自修复性能。
本发明的有益效果在于：本发明由谷氨酸(Glu)和甲基丙烯酸酐(MA)合成了一种可聚合的甲基丙烯酰谷氨酸单体(MAGlu)，并且以该单体(MAGlu)与甲基丙烯酸甲酯寡聚乙二醇(OEGMA)作为原料制作了水凝胶，当单体质量比MAGlu/OEGMA为1.9：1时，表现出较好的压缩强度和拉伸强度，水凝胶有优异的普适粘附性，并且可以很好地适应弯曲变形的材料，总单体浓度为40％胶表现出很好的剪切黏附性能，该水凝胶还具有很好的自修复能力，在经过24h的自发愈合拉伸强度可以达到原来的91.2％；断裂伸长率可达到原来的77.8％。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1是水凝胶机械性能测试图。
图2是水凝胶黏附性能测试图。
图3是水凝胶自修复性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1水凝胶的制备
(1)在天平上称量4.5g的谷氨酸(Glu)，加入三颈烧瓶，并加入搅拌子。加入10mL6M的NaOH溶液，待其完全溶解，放入低温反应浴。再将10mL丙酮加入上述的三颈烧瓶中。取5mL甲基丙烯酸酐(MA)和10mL丙酮于恒压漏斗中，以大约每秒钟1-2滴的速度滴加入三颈烧瓶，此过程中瓶内液体温度维持在0℃左右，在整个滴加过程通过滴加10％的氢氧化钠溶液以维持三颈烧瓶内的pH为碱性。滴加完毕后再在冰浴下搅拌1h，随后再在室温下继续反应3小时。反应结束后，用6M的盐酸溶液将反应液的pH调至酸性。随后用三倍体积的乙酸乙酯溶液萃取溶液三次，合成的产物在上层有机相。加入适量饱和NaCl溶液以除去残留的甲基丙烯酸。利用无水硫酸镁将萃取得到的有机相干燥后真空旋蒸直到烧瓶中开始析出白色晶体，在乙酸乙酯溶液中重结晶得到白色固体，产率约为50％，命名为甲基丙烯酰谷氨酸(MAGlu)。
(2)将不同质量比例的甲基丙烯酰谷氨酸(MAGlu)和甲基丙烯酸甲酯寡聚乙二醇(OEGMA)溶解在总单体浓度为30％、40％、50％的去离子水中。加入引发剂过硫酸铵(APS)，然后将相对于水重量为0.1％的促进剂四甲基乙二胺(TEMED)添加到溶液中，最后将所得溶液放入烤箱中在约60℃下放置3至4小时以形成水凝胶。相关用量和配比如下表：
表1原料配比与用量
Figure BDA0002652976820000031
水凝胶是通过OEGMA和MAGlu的自由基共聚制备的。在实验中，设定了三种不同的摩尔比，以研究单体比例对水凝胶机械强度的影响。它们的质量比(MAGlu/OEGMA)分别为1：1、1.9：1和3.9：1。发现这些水凝胶最初是乳白色且不透明，但是在室温下冷却几分钟后，随后变为透明。但是第三组从未透明过。这种现象是由于分子间氢键的形成引起的。在较高温度下，这些链段更易移动，并且彼此之间更可能形成更多的分子间氢键，从而降低了与水相容的能力，从而水凝胶显示出白色不透明。温度低时，小分子水(H2O)流动性更大，充满大分子(OEGMA和MAGlu形成的分子链)，与大分子之间形成氢键，从而提高了大分子与水的相容性。显然，由于第三组羧基数量太多，形成了太多的大分子间氢键，即使在室温下也很难与水混溶。对于总单体浓度，首先研究了质量分数为20％，30％，40％和50％的水凝胶，发现20％的凝胶图不符合力学要求，因此使用后三个比例来研究其各种性能。
实施例2水凝胶的机械性能测试
使用拉伸压缩测试仪，在室温下以100mm/min的速度，对2mm×1mm×50mm的哑铃型水凝胶样品进行单轴拉伸测试。每次测量至少三个平行样品。压缩应力-应变测量也是通过该拉伸压缩测试仪测得。将直径为8mm，厚度为12mm的圆柱状水凝胶样品放在下板上并由上板压缩.每个水凝胶至少设置三个平行样品。图1显示了水凝胶在不同单体质量比(MAGlu/OEG)，不同浓度和不同引发剂用量下的压缩和拉伸应力应变曲线。(A)是不同单体比例的压缩应力应变曲线图；图(B)不同单体浓度的压缩应力应变曲线图；图(C)不同引发剂比例的压缩应力应变曲线图；图(D)不同单体比例的拉伸结果图；图(E)不同单体浓度的拉伸结果图；图(F)不同引发剂比例的拉伸结果图。
如图1(A)所示，当MAGlu/OEGMA质量比从1.9：1降低到1：1时，水凝胶的压缩强度明显从110KPa下降到62KPa，MAGlu/OEGMA质量比为3.9：1的一组水凝胶由于其强度太弱，不能检测到其力学性能。结果表明，随着凝胶中MAGlu的含量增多，凝胶的压缩强度有所降低。这可能是由于MAGlu的增加导致了羧基与乙氧基的比例不均衡，不能形成较多构建凝胶的氢键而导致的。而质量比为1.9：1时羧基与乙氧基的比例为1：1，理论上可以形成更多的氢键来抵抗外力。
如图1(B)所示，随着总浓度从30％增加至50％，压缩强度从81KPa增加至142KPa。因为随着浓度的增加，每单位体积的氢键数目也随着增加，交联密度随着氢键的增加而增加，从而水凝胶的压缩强度也增加。
如图1(C)所示，在一定范围内不同的引发剂比例对水凝胶的压缩强度影响不大，当引发剂含量减少时，水凝胶的压缩强度随之增加，但是增加的幅度不大。单体/引发剂的比例为150：1和50：1的压缩强度分别110KPa和99Kpa，两者相差11Kpa。这可能是因为较多的引发剂引发聚合较快，形成的分子链较短。从而产生的分子链物理缠结和弱氢键较少，使其压缩强度稍微较差。
如图1(D)所示，随着单体MAGlu/OEG质量比从1：1增加到1.9：1时，水凝胶拉伸强度由5.0Kpa增加到了9.9KPa，单体比例对水凝胶拉伸强度有明显的影响。由于链间缠结和分子间氢键作用，在施加力时，链之间的滑动将重新形成新的氢键，同时破坏原始的氢键。当羧基与可以与之形成氢键的乙氧基摩尔比为1：1时所形成的氢键密度最大。能够形成更加完善的凝胶网络，在抵抗拉伸力的过程中破坏氢键的同时可以更快更多的形成新的氢键从而吸收更多断裂能。
如图1(E)所示，在总浓度从30％升高到50％的过程中，水凝胶的拉伸强度显著提高，从1.2Kpa提高到了11.2Kpa。这是因为拉伸时，高浓度的水凝胶具有更多的氢键以抵抗外力，并且浓度的提升增加了此过程中断裂的氢键可以与其他单元重新结合形成新的氢键的概率。但是随着单体浓度的提高，拉伸断裂长度稍有降低，从2000％左右降到了1875％左右。
如图1(F)所示，这是在单体比例1.9：1、单体浓度相同条件下对于引发剂的不同含量进行的力学测试，对于单体/引发剂比例为150：1的水凝胶，有较好的拉伸伸长率，约为2000％。其拉伸强度约为8KPa。
上述分析可知，当单体质量比MAGlu/OEGMA为1.9：1时，表现出较好的压缩强度和拉伸强度；随着总单体浓度的增加，水凝胶的压缩强度和拉伸强度都有提高；引发剂比例对压缩强度影响不明显，但对拉伸强度有较大影响。
实施例3水凝胶的剪切黏附性能测试
将皮肤组织切成20mm×40mm的矩形，再对其进行清洗去油、冻干备用。然后，将水凝胶载玻片放置在新鲜皮肤组织的表面上，并将另一皮肤放置在聚合物混合物的顶部。两个皮肤组织的接触面积为20mm×20mm。然后，以100mm/min的速度拔出上部固定装置，并通过拉伸测试仪软件记录载荷位移数据，直到聚合物完全脱离皮肤。所有样品均测试三次。图2(A)为水凝胶对不同材料的普适黏附性照片；图2(B)为不同单体浓度的黏附剪切力测试结果。
从图2(A)中可以看出，无论是橡胶，玻璃，陶瓷，纸杯，皮肤，木条，泡沫，塑料还是金属，它都能很好地粘附。此外，其柔软性可以很好地适应弯曲变形的材料，而不会影响其剪切黏附强度。可将水凝胶层压到多种材料上以形成多层复合材料。为了探究不同单体浓度对水凝胶剪切黏附力的影响，使用了水凝胶和猪皮来定量测试粘附力。测试结果如图2(B)所示，浓度为40％的水凝胶的粘附力达到0.340N，浓度为50％的粘附力为0.175N。结果表明40％的水凝胶的黏附性能好于50％的水凝胶。当两个界面接触时，各种分子间相互作用力包括氢键，范德华力提供水凝胶与其他材料的粘附力。40％的水凝胶表现的更好，这可能是因为在剪切测试过程中，浓度越小，可以调整的形状越好，以适应不平坦的猪皮表面，因此存在较大的接触面积，此时能与猪皮表面作用的氢键和范德华力更多，从而导致此浓度的水凝胶剪切粘附力也更大。
实施例4水凝胶的自修复性能测试
通过比较原始样品和已修复样品的拉伸断裂行为来表征其自修复效果。水凝胶样品(20mm×2mm×10mm)被切成两半，随后立即接触。为了确保切割面之间的良好接触，初始时施加了轻微的压力。在自我修复过程中，没有施加压力。经过一定的自我修复时间后(24h)，然后在室温下以100mm/min的拉速对自我修复的样品进行拉伸应力应变测试。鉴于氢键的断裂和重组可能会使受损区域自动自我修复，探究了这个水凝胶可能具有的自愈合特性。研究发现这种弱氢键交联的水凝胶在室温下表现出自发的自愈行为。
图3(A)为水凝胶自修复操作过程示意照片，图3(B)为24h自修复水凝胶的自愈效果力学测试。如图3(A)所示，用颜料将一块水凝胶染成红色，另外一块不染色，将其对半切开，之后再将两块不同颜色的一半水凝胶(一块透明的，一块是红色)沿着切口拼接在一起，24h后两块凝胶自愈在一起，用镊子夹住两边用力向外拉伸，可以看到，自愈合后的水凝胶有较好的力学性能。用相同的方式制造了这种自愈合的水凝胶，但是为了方便用拉力机测量其力学性能，形状选用长×宽＝40mm×10mm，厚度为2mm的长方体。在拉力测试仪下测试了空白组(没有进行切开和自愈合处理)和自愈合组的拉伸强度，结果如图3(B)所示，可见24h自愈合的水凝胶的拉伸强度与空白对照组相差不大。拉伸强度为原来的91.2％，断裂伸长率为原来的77.8％。在自愈合的24h中两界面处的分子链会不断运动，形成氢键，恢复了原来的结构。如果提供更多的时间，有机会修复到更好的效果。这个结果说明了该水凝胶具有良好的自愈合性能。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (4)

1.一种水凝胶的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
1）在按质量份数计，将4.5 份谷氨酸溶解在氢氧化钠溶液中，加入丙酮，在0℃下加入5.1份甲基丙烯酸酐，冰浴1小时候后在室温下反应3小时，反应结束后用盐酸溶液将反应液的pH调至酸性，得到甲基丙烯酰谷氨酸；
2）按质量份数计，将1.9份甲基丙烯酰谷氨酸和1份寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯溶解在去离子水中，使单体总浓度为40 wt %，加入2.28份引发剂过硫酸铵，将相对于去离子水重量为0.1wt％的促进剂四甲基乙二胺添加到溶液中，将所得溶液在60℃烤箱中放置3~4小时以形成水凝胶。
2.根据权利要去1所述的一种水凝胶，其特征在于，步骤1）所述的反应结束后用盐酸溶液将反应液的pH调至酸性，随后用三倍体积的乙酸乙酯溶液萃取溶液三次，合成的产物在上层有机相，加入适量饱和NaCl溶液以除去残留的甲基丙烯酸，利用无水硫酸镁将萃取得到的有机相干燥后真空旋蒸直到烧瓶中开始析出白色晶体，在乙酸乙酯溶液中重结晶得到白色固体。
3.根据权利要求1-2任一所述的制备方法得到的一种水凝胶。
4.根据权利要求3所述的一种水凝胶，其特征在于，所述的水凝胶具有自修复性能。
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