CN103408075A - 磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103408075A
CN103408075A CN2013101426219A CN201310142621A CN103408075A CN 103408075 A CN103408075 A CN 103408075A CN 2013101426219 A CN2013101426219 A CN 2013101426219A CN 201310142621 A CN201310142621 A CN 201310142621A CN 103408075 A CN103408075 A CN 103408075A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
magnetic
sio
nano composite
composite material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013101426219A
Other languages
English (en)
Inventor
万家峰
曹瑞雪
刘洋
史秉楠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Heilongjiang University
Original Assignee
Heilongjiang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Heilongjiang University filed Critical Heilongjiang University
Priority to CN2013101426219A priority Critical patent/CN103408075A/zh
Publication of CN103408075A publication Critical patent/CN103408075A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，它涉及磁性纳米复合材料的制备方法。它为了解决现有制备磁性纳米复合材料的方法存在TiO2晶型控制过程中所需温度过高，过程复杂且能耗大的问题。方法：制备Fe3O4纳米颗粒；制备SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末；分散于苯甲醇中，搅拌，加TiCl4，洗涤烘干后即完成。本发明在不经过热处理的条件下具有较为完整的锐钛矿晶相，同时可以有效的将相转变温度提高到700℃，从而为TiO2光催化复合材料具有较好的光催化活性提供保证，并有效的将TiO2复合材料的结晶温度控制在300℃以下。这对复合材料在一些需要严格控制晶型变化的应用领域具有积极的作用。

Description

磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法。
背景技术
磁性TiO2/SiO2/Fe3O4是一种具有一定磁响应性能，可以在外加磁场下完成TiO2复合材料回收和再利用的纳米复合材料。由于溶胶凝胶法制备TiO2具有无毒、无害、反应条件温和等优点，成为目前制备磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料过程中最为常用的技术方法。但是溶胶凝胶法制备的TiO2通常为混晶结构，尤其在与SiO2产生复合的过程中，SiO2会严重影响TiO2的结晶性，提高TiO2结晶所需要的温度。这对于制备具有一定晶型且晶体生长完整、具有一定应用性能的磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料起到严重的限制作用。
发明内容
本发明目的是为了解决现有制备磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的方法存在TiO2晶型控制过程中所需温度过高，过程复杂且能耗大的问题，而提供磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法。
磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法按以下步骤实现：
一、称取0.6～1g FeCl3·6H2O、0.2～0.4g Na3Cit·3H2O和1.3～1.7g NaAc·3H2O溶于25ml乙二醇溶液中，待溶解完全后搅拌1h，然后移至50ml的水热反应釜中，在200℃下水热反应10h，降至室温，产物磁性分离，然后分别用水和无水乙醇洗涤3次，再于50℃下烘干，得Fe3O4纳米颗粒；
二、将0.1～0.2g步骤一中所得Fe3O4纳米颗粒、280ml的无水乙醇、70ml的去离子水和5ml浓度为28wt％的氨水混合，超声分散1h后机械搅拌，并在搅拌过程中滴加4ml的TEOS(正硅酸乙酯)，水解反应10h，水解产物磁性分离，然后分别用去离子水和乙醇洗涤3次，再于60℃下烘干，得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末；
三、将0.07～0.08g步骤二中所得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末分散于40ml苯甲醇中，超声分散40min后机械搅拌，搅拌过程中滴加0.4ml的TiCl4，产生絮状沉淀，于室温下继续搅拌1～2h，再于80℃下搅拌6～8h，带生成乳状沉淀后，分别用无水乙醇和四氢呋喃洗涤3次，70℃下烘干研磨，即完成磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备。
本发明以水热法制备Fe3O4，通过
Figure BDA00003093248700011
法制备SiO2中间壳层，最后采用醇解法制备TiO2纳米复合材料。所制备磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料在未经过热处理条件下，通过XRD测试表明复合材料以锐钛矿相存在，并随着TiO2复合壳层的增厚和热处理温度的升高，复合材料中TiO2锐钛矿特征峰明显增强，热处理温度升高至800℃后锐钛矿相TiO2转化为金红石相，大大提高了TiO2的相转变温度。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过采用醇解法制备磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料，在不经过热处理的条件下具有较为完整的锐钛矿晶相，同时可以有效的将相转变温度提高到700℃，从而为TiO2光催化复合材料具有较好的光催化活性提供保证，并有效的将TiO2复合材料的结晶温度控制在300℃以下。这对复合材料在一些需要严格控制晶型变化的应用领域具有积极的作用。
2.所制备的磁性TiO2纳米复合材料由于TiO2在各领域中独特的作用，通过此方法制备的复合材料在催化、药物传递、生物技术和医学等领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1是实施例中磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的XRD图；
图2是实施例中磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的XRD图，其中曲线a表示300℃，b表示400℃，c表示500℃，d表示600℃，e表示700℃，f表示800℃。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法按以下步骤实现：
一、称取0.6～1g FeCl3·6H2O、0.2～0.4g Na3Cit·3H2O和1.3～1.7g NaAc·3H2O溶于25ml乙二醇溶液中，待溶解完全后搅拌1h，然后移至50ml的水热反应釜中，在200℃下水热反应10h，降至室温，产物磁性分离，然后分别用水和无水乙醇洗涤3次，再于50℃下烘干，得Fe3O4纳米颗粒；
二、将0.1～0.2g步骤一中所得Fe3O4纳米颗粒、280ml的无水乙醇、70ml的去离子水和5ml浓度为28wt％的氨水混合，超声分散1h后机械搅拌，并在搅拌过程中滴加4ml的TEOS(正硅酸乙酯)，水解反应10h，水解产物磁性分离，然后分别用去离子水和乙醇洗涤3次，再于60℃下烘干，得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末；
三、将0.07～0.08g步骤二中所得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末分散于40ml苯甲醇中，超声分散40min后机械搅拌，搅拌过程中滴加0.4ml的TiCl4，产生絮状沉淀，于室温下继续搅拌1～2h，再于80℃下搅拌6～8h，带生成乳状沉淀后，分别用无水乙醇和四氢呋喃洗涤3次，70℃下烘干研磨，即完成磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备。
本实施方式步骤一中产物磁性分离，是用磁铁将产物中的黑色Fe3O4纳米颗粒分离出来。
本实施方式步骤二中水解产物磁性分离，是用磁铁将水解产物中的灰色的SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末分离出来。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中称取0.8gFeCl3·6H2O、0.3g Na3Cit·3H2O和1.5g NaAc·3H2O溶于25ml乙二醇溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中0.15g Fe3O4纳米颗粒。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中将0.075g步骤二中所得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末分散于40ml苯甲醇中。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
实例：
磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法按以下步骤实现：
一、称取0.8g FeCl3·6H2O、0.3g Na3Cit·3H2O和1.5g NaAc·3H2O溶于25ml乙二醇溶液中，待溶解完全后搅拌1h，然后移至50ml的水热反应釜中，在200℃下水热反应10h，降至室温，产物磁性分离，然后分别用水和无水乙醇洗涤3次，再于50℃下烘干，得Fe3O4纳米颗粒；
二、将0.15g步骤一中所得Fe3O4纳米颗粒、280ml的无水乙醇、70ml的去离子水和5ml浓度为28wt％的氨水混合，超声分散1h后机械搅拌，并在搅拌过程中滴加4ml的TEOS(正硅酸乙酯)，水解反应10h，水解产物磁性分离，然后分别用去离子水和乙醇洗涤3次，再于60℃下烘干，得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末；
三、将0.075g步骤二中所得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末分散于40ml苯甲醇中，超声分散40min后机械搅拌，搅拌过程中滴加0.4ml的TiCl4，产生絮状沉淀，于室温下继续搅拌1.5h，再于80℃下搅拌7h，带生成乳状沉淀后，分别用无水乙醇和四氢呋喃洗涤3次，70℃下烘干研磨，即完成磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备。
本实施例中所得磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料在未经过热处理条件下，通过XRD测试(图1)表明复合材料以锐钛矿相存在，并随着TiO2复合壳层的增厚和热处理温度的升高，复合材料中TiO2锐钛矿特征峰明显增强，热处理温度升高至800℃后锐钛矿相TiO2转化为金红石相，大大提高了TiO2的相转变温度。
本实施例中所得磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料，由图2可知，有效的将TiO2复合材料的结晶温度控制在300℃以下，同时，复合材料的相转变温度有效的提高至700℃。

Claims (4)

1.磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、称取0.6～1g FeCl3·6H2O、0.2～0.4g Na3Cit·3H2O和1.3～1.7g NaAc·3H2O溶于25ml乙二醇溶液中，待溶解完全后搅拌1h，然后移至50ml的水热反应釜中，在200℃下水热反应10h，降至室温，产物磁性分离，然后分别用水和无水乙醇洗涤3次，再于50℃下烘干，得Fe3O4纳米颗粒；
二、将0.1～0.2g步骤一中所得Fe3O4纳米颗粒、280ml的无水乙醇、70ml的去离子水和5ml浓度为28wt％的氨水混合，超声分散1h后机械搅拌，并在搅拌过程中滴加4ml的TEOS，水解反应10h，水解产物磁性分离，然后分别用去离子水和乙醇洗涤3次，再于60℃下烘干，得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末；
三、将0.07～0.08g步骤二中所得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末分散于40ml苯甲醇中，超声分散40min后机械搅拌，搅拌过程中滴加0.4ml的TiCl4，产生絮状沉淀，于室温下继续搅拌1～2h，再于80℃下搅拌6～8h，带生成乳状沉淀后，分别用无水乙醇和四氢呋喃洗涤3次，70℃下烘干研磨，即完成磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述的磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中称取O.8g FeCl3·6H2O、0.3g Na3Cit·3H2O和1.5g NaAc·3H2O溶于25ml乙二醇溶液中。
3.根据权利要求1或2所述的磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中0.15g Fe3O4纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将0.075g步骤二中所得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末分散于40ml苯甲醇中。
CN2013101426219A 2013-04-24 2013-04-24 磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法 Pending CN103408075A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013101426219A CN103408075A (zh) 2013-04-24 2013-04-24 磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013101426219A CN103408075A (zh) 2013-04-24 2013-04-24 磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103408075A true CN103408075A (zh) 2013-11-27

Family

ID=49601136

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013101426219A Pending CN103408075A (zh) 2013-04-24 2013-04-24 磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103408075A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103706385A (zh) * 2014-01-23 2014-04-09 河南理工大学 Fe3O4/SiO2/分子印迹羟基磷灰石核壳结构纳米复合光催化剂及其制备方法
CN103816902A (zh) * 2014-03-19 2014-05-28 黑龙江大学 一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法
CN104759285A (zh) * 2015-03-13 2015-07-08 兰州交通大学 一种TiO2@SiO2@Fe3O4光催化磁流体的制备方法
CN106215937A (zh) * 2016-07-04 2016-12-14 江苏大学 一种基于磁性碳质材料负载介孔TiO2复合光催化剂的制备方法及其用途
CN110559986A (zh) * 2019-09-23 2019-12-13 江西理工大学 一种磁性花状磷酸钛吸附剂及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1562464A (zh) * 2004-03-31 2005-01-12 深圳清华大学研究院 磁性纳米TiO2复合光催化剂及其制备方法
CN101185874A (zh) * 2007-10-11 2008-05-28 复旦大学 一种表面修饰c8烷基链的磁性硅球及其制备方法和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1562464A (zh) * 2004-03-31 2005-01-12 深圳清华大学研究院 磁性纳米TiO2复合光催化剂及其制备方法
CN101185874A (zh) * 2007-10-11 2008-05-28 复旦大学 一种表面修饰c8烷基链的磁性硅球及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱建等: "低温苯甲醇醇解法制备高活性锐钛矿型纳米晶TiO2光催化剂", 《催化学报》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103706385A (zh) * 2014-01-23 2014-04-09 河南理工大学 Fe3O4/SiO2/分子印迹羟基磷灰石核壳结构纳米复合光催化剂及其制备方法
CN103706385B (zh) * 2014-01-23 2015-09-09 河南理工大学 Fe3O4/SiO2/分子印迹羟基磷灰石核壳结构纳米复合光催化剂及其制备方法
CN103816902A (zh) * 2014-03-19 2014-05-28 黑龙江大学 一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法
CN103816902B (zh) * 2014-03-19 2016-01-20 黑龙江大学 一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法
CN104759285A (zh) * 2015-03-13 2015-07-08 兰州交通大学 一种TiO2@SiO2@Fe3O4光催化磁流体的制备方法
CN104759285B (zh) * 2015-03-13 2020-06-05 兰州交通大学 一种TiO2@SiO2@Fe3O4光催化磁流体的制备方法
CN106215937A (zh) * 2016-07-04 2016-12-14 江苏大学 一种基于磁性碳质材料负载介孔TiO2复合光催化剂的制备方法及其用途
CN110559986A (zh) * 2019-09-23 2019-12-13 江西理工大学 一种磁性花状磷酸钛吸附剂及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103408075A (zh) 磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法
CN102926030B (zh) 一种含TiO2/WO3异质结纳米纤维的制备方法
CN101913853B (zh) 一种水热法制备铁酸铋-钛酸钡粉末的方法
CN104528799B (zh) 一种镁基稀土六铝酸盐超细粉体的制备方法
CN102659149A (zh) 单分散高纯α-Al2O3粉的制备方法
CN102795664B (zh) 一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法
CN102515268B (zh) 一种高分散纳米二氧化钛粉体的制备方法
CN104772132B (zh) 一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法
CN101985364A (zh) 晶格稳定的金红石型钛白粉制备方法
CN102786085A (zh) 一种金红石型二氧化钛纳米棒微球的制备方法
CN104353416A (zh) 一种磁性有序介孔复合材料、制备及其应用
CN102390852B (zh) 一种微乳液制备高纯超细α-Al2O3粉体的方法
CN101279719A (zh) 一种纳米氧化物粉体的制备方法
CN101829590A (zh) 易回收氮掺杂核-壳结构ZnO/TiO2可见光光催化剂的制备
CN104495944B (zh) 一种氮掺杂铁酸铋纳米粉体的制备方法
CN105016382A (zh) 一种纯金红石型二氧化钛纳米棒的制备方法
CN110028100B (zh) 硫酸法生产金红石钛白的方法及所用双效晶种的制备方法
CN102502821A (zh) 一种制备球状或空心球状BiVO4的混合有机溶剂热法
CN102432064B (zh) 反相微乳液炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法
CN104760966B (zh) 一种机械化学合成硅酸镁锂的方法
CN104651975A (zh) TiO2纳米纤维的制备方法
CN101696032B (zh) 一种铬氮共掺杂纳米二氧化钛粉体的制备方法
CN104229878A (zh) 一种金红石晶型二氧化钛纳米棒的制备方法
CN102502808B (zh) 纳米级二氧化钛的制备方法
CN104556193B (zh) 一种采用热辅助溶胶-凝胶法制备 Sm2O3/SnO2 纳米复合物的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20131127