CN103816902A - 一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法 - Google Patents

一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103816902A
CN103816902A CN201410102609.XA CN201410102609A CN103816902A CN 103816902 A CN103816902 A CN 103816902A CN 201410102609 A CN201410102609 A CN 201410102609A CN 103816902 A CN103816902 A CN 103816902A
Authority
CN
China
Prior art keywords
particle
quality
sio
preparation
volume ratio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410102609.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN103816902B (zh
Inventor
万家峰
刘洋
史秉楠
毕天娇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Heilongjiang University
Original Assignee
Heilongjiang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Heilongjiang University filed Critical Heilongjiang University
Priority to CN201410102609.XA priority Critical patent/CN103816902B/zh
Publication of CN103816902A publication Critical patent/CN103816902A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103816902B publication Critical patent/CN103816902B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
    • Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
    • Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy

Landscapes

  • Catalysts (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，本发明涉及复合光催化剂材料的制备方法。本发明要解决现有技术存在难回收再利用、对光源利用率低及传统污水处理工艺流程复杂，效率低，易形成二次污染的问题。方法：一、制备Fe3O4粒子；二、Fe3O4粒子的预处理；三、制备Fe3O4/SiO2粗品；四、清洗干燥；五、制备Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料，即得到Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料。本发明易于回收再利用，对光源利用率高，工艺流程简易，易于实施。本发明用于一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法。

Description

一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合光催化剂材料的制备方法。
背景技术
在社会和经济快速发展的同时，环境污染也随之而来，尤其是水和大气的污染较为严重。其中，经由各种途径进入水体的污染物种类繁多、数量较大，对环境造成了严重的污染吗，直接影响人类的健康和社会的发展。然而，由于传统污水处理工艺流程复杂，效率低，易形成二次污染等弊端，因此光催化氧化法得到广泛关注并得到了研究和应用。与传统的物理化学和生物环境治理技术方法相比,光催化氧化法具有常温下应用、工艺流程短、反应装置简单、无二次污染和净化治理彻底等优点。
氧化钛半导体催化剂可以在385nm以下的光源激发活化,并通过掺杂改性直接利用太阳能驱动光催化反应，然而以TiO2为光催化剂具有难回收再利用、对光源利用率低及传统污水处理工艺流程复杂，效率低，易形成二次污染的问题。
对光源利用率低，主要从两方面体现：
（1）光响应范围窄。Ti02禁带宽度较宽约为3.0～3.2eV，仅能吸收利用太阳光中波长小于387rnn的紫外光（紫外光在太阳光中比例大约为4%；可见光的能量却占太阳光能量的46%。）
（2）量子效率低。由于材料本身的限制，Ti02光催化材料受光激发后产生的电子一空穴对数量较少。同时，Ti02光催化剂具有的晶格缺陷虽然是光催化反应的活性点，但也是光生空穴和光生电子的复合中心，这就导致了光生载流子易于重新复合，从而导致Ti02光催化材料整体的量子转化效率低。
发明内容
本发明要解决现有技术存在难回收再利用、对光源利用率低及传统污水处理工艺流程复杂，效率低，易形成二次污染的问题，而提供一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法。
一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、制备Fe3O4粒子
将FeCl3·6H2O、聚乙烯吡咯烷酮及醋酸钠溶解于乙二醇中，在搅拌速度为180r/min～360r/min下搅拌1h～2h，得到混合液，将混合液置于聚四氟乙烯反应釜中，在温度为180℃～200℃下反应6h～10h，然后降温至室温，并用去离子水洗涤3次～5次，然后用无水乙醇洗涤3次～5次，最后在温度为45℃～60℃下干燥6h～10h，得到Fe3O4粒子；
所述的FeCl3·6H2O与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(1～3)；所述的FeCl3·6H2O与醋酸钠的质量比为1:(0.5～1.5)；所述的FeCl3·6H2O的质量与乙二醇的体积比为1g:(20～30)mL；
二、Fe3O4粒子的预处理
用浓度为0.095mol/L～0.105mol/L的盐酸对Fe3O4粒子进行清洗，并在功率为300W～420W下超声分散15min～30min，然后用去离子水洗涤至pH为6.8～7.2，再用无水乙醇洗涤2次～3次，得到预处理后的Fe3O4粒子；
所述的浓度为0.095mol/L～0.105mol/L的盐酸体积与Fe3O4粒子的质量比为(450～600)mL:1g；
三、制备Fe3O4/SiO2粗品
将预处理后的Fe3O4粒子依次加入到无水乙醇中，得到反应体系，并在功率为300W～420W下超声分散0.5h～1h，然后在搅拌速度为300r/min～450r/min下，向分散后的反应体系中先加入去离子水，然后滴加质量分数为25%～28%的氨水，滴加速度为1d/s～2d/s，再滴加正硅酸乙酯，滴加速度为2d/s～3d/s，滴加完毕后，在室温及搅拌速度为300r/min～450r/min下继续搅拌6h～8h，得到Fe3O4/SiO2粗品；
所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与无水乙醇的体积比为1g:(600～1000)mL；所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与去离子水的体积比为1g:(180～220)mL；所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与质量分数为25%～28%的氨水的体积比为1g:(10～20)mL；所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与正硅酸乙酯的体积比为1g:(1～10)mL；
四、清洗干燥
将Fe3O4/SiO2粗品用去离子水洗涤3次～4次，再用无水乙醇洗涤3次～4次，最后在温度为45℃～60℃下干燥6h～10h，得到Fe3O4/SiO2复合粒子；
五、制备Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料
①、取Fe3O4/SiO2复合粒子置于反应容器中，然后向反应容器中加入无水乙醇，得到反应体系，在功率为300W～420W下超声分散0.5h～1h，然后在搅拌速度为350r/min～500r/min下，向分散后的反应体系中先滴加钛酸四丁酯，滴加速度为2d/s～3d/s，再滴加质量分数为95%～98%的浓硫酸，滴加速度为1d/s～2d/s，然后滴加去离子水，滴加速度为1d/s～2d/s，滴加完毕后，在搅拌速度为350r/min～500r/min下继续搅拌4h～8h，得到中间产物；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与无水乙醇的体积比为1g:(700～800)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与钛酸四丁酯的体积比为1g:(10～50)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与质量分数为95%～98%的浓硫酸的体积比为1g:(2～4)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与去离子水的体积比为1g:(2～4)mL；②、将中间产物置于水热釜中，在温度为160℃～180℃下反应4h～6h，然后用去离子水洗涤3次～4次，再用无水乙醇洗涤3次～6次，在温度为45℃～60℃下烘干，最后在温度为400℃～550℃下煅烧1h～3h，得到Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料。
本发明的有益效果是：一、易于回收再利用：磁载TiO2复合光催化剂解决了回收再利用的难题，同时引入惰性中间层SiO2，易于TiO2的复合，既能够保护磁核的稳定性，同时防止了光溶化现象的产生；二、对光源利用率高：以溶剂热法制备的TiO2作为有效催化层能够实现TiO2在磁核上均匀分布，同时通过水热过程成功包覆的TiO2与窄带隙的半导体进行复合，改善了Ti02的电子能带结构，降低了光生电子-空穴复合的几率，从而提高了太阳光的利用率以及光催化效率；三、工艺流程简易、易于实施：制备方法比较简单，易于操作，效率较高，同时不易形成二次污染。
本发明用于一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法。
附图说明
图1是实施例步骤一所制备的Fe3O4XRD图；
图2是实施例步骤四所制备的Fe3O4/SiO2复合粒子XRD谱图；
图3是实施例步骤五所制备的Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料的XRD谱图；
图4是实施例步骤五所制备的Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料的紫外可见吸收光谱；1为商业化TiO2的P25；2为水热法制备的Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料在经过500℃焙烧后的产物；
图5是实施例步骤五所制备的Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料光催化降解苯酚实验。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、制备Fe3O4粒子
将FeCl3·6H2O、聚乙烯吡咯烷酮及醋酸钠溶解于乙二醇中，在搅拌速度为180r/min～360r/min下搅拌1h～2h，得到混合液，将混合液置于聚四氟乙烯反应釜中，在温度为180℃～200℃下反应6h～10h，然后降温至室温，并用去离子水洗涤3次～5次，然后用无水乙醇洗涤3次～5次，最后在温度为45℃～60℃下干燥6h～10h，得到Fe3O4粒子；
所述的FeCl3·6H2O与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(1～3)；所述的FeCl3·6H2O与醋酸钠的质量比为1:(0.5～1.5)；所述的FeCl3·6H2O的质量与乙二醇的体积比为1g:(20～30)mL；
二、Fe3O4粒子的预处理
用浓度为0.095mol/L～0.105mol/L的盐酸对Fe3O4粒子进行清洗，并在功率为300W～420W下超声分散15min～30min，然后用去离子水洗涤至pH为6.8～7.2，再用无水乙醇洗涤2次～3次，得到预处理后的Fe3O4粒子；
所述的浓度为0.095mol/L～0.105mol/L的盐酸体积与Fe3O4粒子的质量比为(450～600)mL:1g；
三、制备Fe3O4/SiO2粗品
将预处理后的Fe3O4粒子依次加入到无水乙醇中，得到反应体系，并在功率为300W～420W下超声分散0.5h～1h，然后在搅拌速度为300r/min～450r/min下，向分散后的反应体系中先加入去离子水，然后滴加质量分数为25%～28%的氨水，滴加速度为1d/s～2d/s，再滴加正硅酸乙酯，滴加速度为2d/s～3d/s，滴加完毕后，在室温及搅拌速度为300r/min～450r/min下继续搅拌6h～8h，得到Fe3O4/SiO2粗品；
所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与无水乙醇的体积比为1g:(600～1000)mL；所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与去离子水的体积比为1g:(180～220)mL；所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与质量分数为25%～28%的氨水的体积比为1g:(10～20)mL；所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与正硅酸乙酯的体积比为1g:(1～10)mL；
四、清洗干燥
将Fe3O4/SiO2粗品用去离子水洗涤3次～4次，再用无水乙醇洗涤3次～4次，最后在温度为45℃～60℃下干燥6h～10h，得到Fe3O4/SiO2复合粒子；
五、制备Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料
①、取Fe3O4/SiO2复合粒子置于反应容器中，然后向反应容器中加入无水乙醇，得到反应体系，在功率为300W～420W下超声分散0.5h～1h，然后在搅拌速度为350r/min～500r/min下，向分散后的反应体系中先滴加钛酸四丁酯，滴加速度为2d/s～3d/s，再滴加质量分数为95%～98%的浓硫酸，滴加速度为1d/s～2d/s，然后滴加去离子水，滴加速度为1d/s～2d/s，滴加完毕后，在搅拌速度为350r/min～500r/min下继续搅拌4h～8h，得到中间产物；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与无水乙醇的体积比为1g:(700～800)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与钛酸四丁酯的体积比为1g:(10～50)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与质量分数为95%～98%的浓硫酸的体积比为1g:(2～4)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与去离子水的体积比为1g:(2～4)mL；②、将中间产物置于水热釜中，在温度为160℃～180℃下反应4h～6h，然后用去离子水洗涤3次～4次，再用无水乙醇洗涤3次～6次，在温度为45℃～60℃下烘干，最后在温度为400℃～550℃下煅烧1h～3h，得到Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料。
本实施方式的有益效果是：一、易于回收再利用：磁载TiO2复合光催化剂解决了回收再利用的难题，同时引入惰性中间层SiO2，易于TiO2的复合，既能够保护磁核的稳定性，同时防止了光溶化现象的产生；二、对光源利用率高：以溶剂热法制备的TiO2作为有效催化层能够实现TiO2在磁核上均匀分布，同时通过水热过程成功包覆的TiO2与窄带隙的半导体进行复合，改善了Ti02的电子能带结构，降低了光生电子-空穴复合的几率，从而提高了太阳光的利用率以及光催化效率；三、工艺流程简易、易于实施：制备方法比较简单，易于操作，效率较高，同时不易形成二次污染。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的FeCl3·6H2O与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(1～2)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的FeCl3·6H2O与醋酸钠的质量比为1:(0.5～1)。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的FeCl3·6H2O的质量与乙二醇的体积比为1g:30mL。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的浓度为0.095mol/L～0.105mol/L的盐酸体积与Fe3O4粒子的质量比为(450～550)mL:1g。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与无水乙醇的体积比为1g:(850～950)mL。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与去离子水的体积比为1g:200mL。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与质量分数为25%氨水的体积比为1g:10mL。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与正硅酸乙酯的体积比为1g:(1～5)mL。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五①中所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与无水乙醇的体积比为1g:(740～760)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与钛酸四丁酯的体积比为1g:(20～40)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与质量分数为95%～98%的浓硫酸的体积比为1g:(3～3.5)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与去离子水的体积比为1g:(2.5～3)mL。其它与具体实施方式一至十相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：
本实施例所述的一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、制备Fe3O4粒子
将1.5gFeCl3·6H2O、1g聚乙烯吡咯烷酮及2g醋酸钠溶解于30mL乙二醇中，在搅拌速度为300r/min下搅拌2h，得到混合液，将混合液置于聚四氟乙烯反应釜中，在温度为200℃下反应8h，然后降温至室温，并用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤3次，最后在温度为60℃下干燥6h，得到Fe3O4粒子；
所述的FeCl3·6H2O与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(1～3)；所述的FeCl3·6H2O与醋酸钠的质量比为1:(0.5～1.5)；所述的FeCl3·6H2O的质量与乙二醇的体积比为1g:(20～30)mL；
二、Fe3O4粒子的预处理
用50mL浓度为0.1mol/L的盐酸对0.1gFe3O4粒子进行清洗，并在功率为360W下超声分散30min，然后用去离子水洗涤至pH为7，再用无水乙醇洗涤3次，得到预处理后的Fe3O4粒子；
三、制备Fe3O4/SiO2粗品
将预处理后的Fe3O4粒子依次加入到80mL无水乙醇中，得到反应体系，并在功率为360W下超声分散1h，然后在搅拌速度为360r/min下，向分散后的反应体系中先加入20mL去离子水，然后滴加1mL质量分数为25%的氨水，滴加速度为1d/s～2d/s，再滴加0.2mL正硅酸乙酯，滴加速度为2d/s～3d/s，滴加完毕后，在室温及搅拌速度为360r/min下继续搅拌6h，得到Fe3O4/SiO2粗品；
所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与无水乙醇的体积比为1g:(600～1000)mL；所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与去离子水的体积比为1g:(180～220)mL；所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与质量分数为25%～28%的氨水的体积比为1g:(10～20)mL；所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与正硅酸乙酯的体积比为1g:(1～10)mL；
四、清洗干燥
将Fe3O4/SiO2粗品用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，最后在温度为60℃下干燥6h，得到Fe3O4/SiO2复合粒子；
五、制备Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料
①、取0.1gFe3O4/SiO2复合粒子置于反应容器中，然后向反应容器中加入75mL无水乙醇，得到反应体系，在功率为360W下超声分散1h，然后在搅拌速度为420r/min下，向分散后的反应体系中先滴加4mL钛酸四丁酯，滴加速度为2d/s～3d/s，再滴加0.33mL质量分数为95%～98%的浓硫酸，滴加速度为1d/s，然后滴加去离子水，滴加速度为1d/s，滴加完毕后，在搅拌速度为420r/min下继续搅拌4h，得到中间产物；②、将中间产物置于水热釜中，在温度为180℃下反应4h，然后用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，在温度为60℃下烘干，最后在温度为450℃下煅烧2h，得到Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料。
本实施例步骤一所制备的Fe3O4XRD图如图1所示，由图可知，图中在18.43°、30.05°、35.38°、42.82°、53.32°、57.06°、62.72°、74.65°处分别出现了(111)、(220)、(311)、(440)、(422)、(511)、(440)、(533)晶面的特征衍射峰，说明所制备的样品为Fe3O4粒子。
本实施例步骤四所制备的Fe3O4/SiO2复合粒子XRD谱图如图2所述，由图可知，图中没有SiO2的特征衍射峰，而在15°～30°处出现了一个SiO2的波包，说明SiO2是以无定型的形式存在。
本实施例步骤五所制备的Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料的XRD谱图如图3所示，结果表明，在2theta=25.34°、37.72°、47.96°和55.47°出现强衍射峰，分别对应TiO2的（101）、（004）、（200）和（211）晶面，这些衍射峰可以说明二氧化钛的存在晶相为锐钛矿相。
本实施例步骤五所制备的Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料的紫外可见吸收光谱如图4所示，1为商业化TiO2的P25；2为水热法制备的Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料在经过500℃焙烧后的产物；UV-vis结果表明，所制备的磁载TiO2光催化材料与P25相比，在紫外光区的响应强度有所减弱，而在可见光区的响应有较为明显的吸收，这说明核壳结构磁性TiO2复合材料可以实现将光相应范围从紫外光区拓展至可见光区，使光吸收带边发生“红移”。
本实施例步骤五所制备的Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料光催化降解苯酚实验如图5所示，结果表明，所制备的TiO2复合光催化剂在降解10mg/L的苯酚溶液时，降解率均可达55%以上。其中，煅烧温度为500℃可以达到80%左右。

Claims (10)

1.一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、制备Fe3O4粒子
将FeCl3·6H2O、聚乙烯吡咯烷酮及醋酸钠溶解于乙二醇中，在搅拌速度为180r/min～360r/min下搅拌1h～2h，得到混合液，将混合液置于聚四氟乙烯反应釜中，在温度为180℃～200℃下反应6h～10h，然后降温至室温，并用去离子水洗涤3次～5次，然后用无水乙醇洗涤3次～5次，最后在温度为45℃～60℃下干燥6h～10h，得到Fe3O4粒子；
所述的FeCl3·6H2O与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(1～3)；所述的FeCl3·6H2O与醋酸钠的质量比为1:(0.5～1.5)；所述的FeCl3·6H2O的质量与乙二醇的体积比为1g:(20～30)mL；
二、Fe3O4粒子的预处理
用浓度为0.095mol/L～0.105mol/L的盐酸对Fe3O4粒子进行清洗，并在功率为300W～420W下超声分散15min～30min，然后用去离子水洗涤至pH为6.8～7.2，再用无水乙醇洗涤2次～3次，得到预处理后的Fe3O4粒子；
所述的浓度为0.095mol/L～0.105mol/L的盐酸体积与Fe3O4粒子的质量比为(450～600)mL:1g；
三、制备Fe3O4/SiO2粗品
将预处理后的Fe3O4粒子依次加入到无水乙醇中，得到反应体系，并在功率为300W～420W下超声分散0.5h～1h，然后在搅拌速度为300r/min～450r/min下，向分散后的反应体系中先加入去离子水，然后滴加质量分数为25%～28%的氨水，滴加速度为1d/s～2d/s，再滴加正硅酸乙酯，滴加速度为2d/s～3d/s，滴加完毕后，在室温及搅拌速度为300r/min～450r/min下继续搅拌6h～8h，得到Fe3O4/SiO2粗品；
所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与无水乙醇的体积比为1g:(600～1000)mL；所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与去离子水的体积比为1g:(180～220)mL；所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与质量分数为25%～28%的氨水的体积比为1g:(10～20)mL；所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与正硅酸乙酯的体积比为1g:(1～10)mL；
四、清洗干燥
将Fe3O4/SiO2粗品用去离子水洗涤3次～4次，再用无水乙醇洗涤3次～4次，最后在温度为45℃～60℃下干燥6h～10h，得到Fe3O4/SiO2复合粒子；
五、制备Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料
①、取Fe3O4/SiO2复合粒子置于反应容器中，然后向反应容器中加入无水乙醇，得到反应体系，在功率为300W～420W下超声分散0.5h～1h，然后在搅拌速度为350r/min～500r/min下，向分散后的反应体系中先滴加钛酸四丁酯，滴加速度为2d/s～3d/s，再滴加质量分数为95%～98%的浓硫酸，滴加速度为1d/s～2d/s，然后滴加去离子水，滴加速度为1d/s～2d/s，滴加完毕后，在搅拌速度为350r/min～500r/min下继续搅拌4h～8h，得到中间产物；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与无水乙醇的体积比为1g:(700～800)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与钛酸四丁酯的体积比为1g:(10～50)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与质量分数为95%～98%的浓硫酸的体积比为1g:(2～4)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与去离子水的体积比为1g:(2～4)mL；②、将中间产物置于水热釜中，在温度为160℃～180℃下反应4h～6h，然后用去离子水洗涤3次～4次，再用无水乙醇洗涤3次～6次，在温度为45℃～60℃下烘干，最后在温度为400℃～550℃下煅烧1h～3h，得到Fe3O4/SiO2/TiO2复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的FeCl3·6H2O与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(1～2)。
3.根据权利要求1所述的一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的FeCl3·6H2O与醋酸钠的质量比为1:(0.5～1)。
4.根据权利要求1所述的一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的FeCl3·6H2O的质量与乙二醇的体积比为1g:30mL。
5.根据权利要求1所述的一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浓度为0.095mol/L～0.105mol/L的盐酸体积与Fe3O4粒子的质量比为(450～550)mL:1g。
6.根据权利要求1所述的一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与无水乙醇的体积比为1g:(850～950)mL。
7.根据权利要求1所述的一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与去离子水的体积比为1g:200mL。
8.根据权利要求1所述的一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与质量分数为25%氨水的体积比为1g:10mL。
9.根据权利要求1所述的一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的预处理后的Fe3O4粒子的质量与正硅酸乙酯的体积比为1g:(1～5)mL。
10.根据权利要求1所述的一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤五①中所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与无水乙醇的体积比为1g:(740～760)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与钛酸四丁酯的体积比为1g:(20～40)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与质量分数为95%～98%的浓硫酸的体积比为1g:(3～3.5)mL；所述的Fe3O4/SiO2复合粒子的质量与去离子水的体积比为1g:(2.5～3)mL。
CN201410102609.XA 2014-03-19 2014-03-19 一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法 Expired - Fee Related CN103816902B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410102609.XA CN103816902B (zh) 2014-03-19 2014-03-19 一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410102609.XA CN103816902B (zh) 2014-03-19 2014-03-19 一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103816902A true CN103816902A (zh) 2014-05-28
CN103816902B CN103816902B (zh) 2016-01-20

Family

ID=50752360

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410102609.XA Expired - Fee Related CN103816902B (zh) 2014-03-19 2014-03-19 一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103816902B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105417830A (zh) * 2014-11-15 2016-03-23 深圳市芭田生态工程股份有限公司 一种用光催化氧化有机废水生产有机碳肥的方法
CN106824292A (zh) * 2016-12-30 2017-06-13 大连瑞克科技有限公司 一种用于碳酸二甲酯与醋酸苯酯合成碳酸二苯酯的催化剂的制备方法
CN108295888A (zh) * 2018-03-26 2018-07-20 江苏奥净嘉环保科技有限公司 一种介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法
CN110314704A (zh) * 2018-03-30 2019-10-11 长春理工大学 复合型光催化剂Fe3O4@SiO2@TiO2-TPAPP及其制备方法
CN111889084A (zh) * 2020-08-10 2020-11-06 四川省地质矿产勘查开发局成都水文地质工程地质中心 磁性纳米介孔二氧化硅核-壳材料、制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1562464A (zh) * 2004-03-31 2005-01-12 深圳清华大学研究院 磁性纳米TiO2复合光催化剂及其制备方法
CN101856628A (zh) * 2010-04-30 2010-10-13 北京科技大学 一种导电聚合物修饰的磁性光催化剂及其制备方法
CN102357363A (zh) * 2011-07-23 2012-02-22 上海海事大学 磁载纳米Fe3O4/SiO2/TiO2可见光催化剂及其制备方法
US8158005B1 (en) * 2007-11-02 2012-04-17 University Of South Florida Functional composites formed from colloidal polymer particles with photocatalytic metal oxide (MOx) nanoparticles
CN103408075A (zh) * 2013-04-24 2013-11-27 黑龙江大学 磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1562464A (zh) * 2004-03-31 2005-01-12 深圳清华大学研究院 磁性纳米TiO2复合光催化剂及其制备方法
US8158005B1 (en) * 2007-11-02 2012-04-17 University Of South Florida Functional composites formed from colloidal polymer particles with photocatalytic metal oxide (MOx) nanoparticles
CN101856628A (zh) * 2010-04-30 2010-10-13 北京科技大学 一种导电聚合物修饰的磁性光催化剂及其制备方法
CN102357363A (zh) * 2011-07-23 2012-02-22 上海海事大学 磁载纳米Fe3O4/SiO2/TiO2可见光催化剂及其制备方法
CN103408075A (zh) * 2013-04-24 2013-11-27 黑龙江大学 磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105417830A (zh) * 2014-11-15 2016-03-23 深圳市芭田生态工程股份有限公司 一种用光催化氧化有机废水生产有机碳肥的方法
CN105417830B (zh) * 2014-11-15 2018-12-07 深圳市芭田生态工程股份有限公司 一种用光催化氧化有机废水生产有机碳肥的方法
CN106824292A (zh) * 2016-12-30 2017-06-13 大连瑞克科技有限公司 一种用于碳酸二甲酯与醋酸苯酯合成碳酸二苯酯的催化剂的制备方法
CN108295888A (zh) * 2018-03-26 2018-07-20 江苏奥净嘉环保科技有限公司 一种介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法
CN110314704A (zh) * 2018-03-30 2019-10-11 长春理工大学 复合型光催化剂Fe3O4@SiO2@TiO2-TPAPP及其制备方法
CN111889084A (zh) * 2020-08-10 2020-11-06 四川省地质矿产勘查开发局成都水文地质工程地质中心 磁性纳米介孔二氧化硅核-壳材料、制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN103816902B (zh) 2016-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104128184B (zh) 一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂及其制备方法
CN103816902B (zh) 一种磁载TiO2复合光催化剂材料的制备方法
CN105817253B (zh) 石墨相氮化碳纳米片/二氧化钛纳米管阵列光催化材料的制备方法
CN102085482B (zh) 一种p-CoO/n-CdS/TiO2复合半导体光催化剂的制备方法
WO2021212923A1 (zh) 负载于泡沫镍表面的 p-n 异质结复合材料及其制备方法与应用
CN102275988B (zh) 一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法
CN105664979A (zh) 一种纳米介孔微球状Ln-Bi5O7I光催化剂及其制备方法
CN105664995B (zh) 一种多元素共掺杂纳米二氧化钛光催化材料
CN111992239B (zh) 银/钒酸铋/氮化碳异质结光催化剂及其制备方法和应用
CN102600823A (zh) 一种石墨烯/二氧化钛复合材料的制备方法
CN103272584A (zh) 一种全谱光催化剂及其制备方法
CN104148099B (zh) 一种MoS2-BiPO4复合光催化剂的制备方法
CN102553604A (zh) 微波水热法对BiVO4光催化剂进行Cu2+掺杂改性的方法
CN110665519A (zh) 一种可见光驱动下活化过一硫酸氢钾复合盐的CeO2/Co3O4光催化剂的制备方法
CN114985011B (zh) 一种TiO2/MXene/MOFs光催化材料及其制备方法
CN103349982A (zh) 一种Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂、制备方法及其用途
CN110237855A (zh) 一种可见光响应氧化铁掺杂氮缺陷氮化碳复合材料的制备方法及应用
CN103127885A (zh) 氮、稀土元素共掺杂纳米二氧化钛晶体的超声化学制备方法
CN113694946A (zh) 一种核壳结构的Bi2O2CO3@rGO光催化剂及其制备方法及应用
CN104096555A (zh) 一种稀土掺杂二氧化硅-二氧化钛光催化材料的制备方法
CN101869854B (zh) 一种可吸收太阳能的半导体复合光催化剂的制备方法
CN105381820B (zh) 天然沸石‑二氧化钛‑杂多酸三元复合催化剂及其制备方法和应用
CN104368338A (zh) 一种具有氨基修饰的Pd/TiO2光催化剂的制备方法
CN108404948B (zh) 一种(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂及其制备方法和应用
CN105032399A (zh) 一种钒酸铋-氧化锡复合光催化剂及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160120

Termination date: 20190319

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee