CN108295888A - 一种介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，该方法利用磁性介孔硅和3‑氨基丙基三甲氧基硅烷反应，得到氨基化介孔硅；将纳米二氧化钛转载进入氨基化介孔硅的介孔里得到介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂。本发明制备的介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂具有磁性、能够通过磁场对其进行回收，其介孔结构能有效富集有机污染物，并在紫外光下将其光催化降解，能作为空气、污水的净化材料。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，污染成为人类面临要解决的重要问题之一，介孔硅具有比较面积大的特点，对污染物具有很好的吸附能力，因此，介孔硅被研究人员用作吸附剂，处理污染物，但是介孔硅吸附饱和之后不能自动释放，导致介孔硅不能重复使用，限制其大规模应用，如能将吸附的污染物降解则能够反复利用，污染物的最终降解需要物质将其分解。目前，能分解污染物的方法有生物发，氧化法等方法，近年，利用光催化剂可是实现污染物的分解，而且比生物发，氧化法更为简便。其中，纳米二氧化钛（TiO2）是一种代表性具有光催化效果的半导体材料而被广泛研究。并且发现，粒径越小，光催化效果越高，但是粒径小纳米二氧化钛直接使用的话难以回收利用。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可得到具有磁性的、能够吸附并光催化降解的催化剂的介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将磁性介孔硅在超声波作用下分散到甲苯中，在机械搅拌的情况下，加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在70℃下搅拌12h，磁铁吸附并用乙醇洗涤6次，干燥得到氨基化介孔硅；
S2、将氨基化介孔硅和纳米二氧化钛在水中每隔2h超声10min，重复5次，然后静置12h，磁铁吸附收集得到装载纳米二氧化钛的介孔硅；
S3、将装载纳米二氧化钛的介孔硅置于马弗炉中进行加热一定时间，得到介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂。
优选地，前述步骤S1中，磁性介孔硅的介孔直径为10~20nm，磁性介孔硅和3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量比为3:1~1:5。
再优选地，前述步骤S2中，纳米二氧化钛的粒径为5~10nm，氨基化介孔硅和纳米二氧化钛质量比为3:1~1:3。
更优选地，前述步骤S3中，马弗炉的温度为80~300℃，处理时间为2~24h。
本发明的有益之处在于：
（1）本发明的工艺过程操作简单、成本低廉，能够适应大规模实际生产；
（2）本发明所制备的介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂，能够利用介孔硅的吸附能力富集污染物，纳米二氧化钛再将其降解；
（3）本发明制备的介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂引入磁性，能够利用磁场快速分离，实现循环利用的效果。
附图说明
图1是本发明的实施例1中介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的透射电子显微镜图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
一种介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将3g介孔直径为10nm的磁性介孔硅在超声波作用下分散到150mL甲苯中，在机械搅拌的情况下，加入1g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在70℃下搅拌12h，磁铁吸附并用乙醇洗涤6次，干燥得到氨基化介孔硅；
S2、将3g氨基化介孔硅和1g粒径为5nm的纳米二氧化钛在水中每隔2h超声10min，重复5次，然后静置12h，磁铁吸附收集得到装载纳米二氧化钛的介孔硅；
S3、将装载纳米二氧化钛的介孔硅置于马弗炉中进行加热，处理温度为80℃，处理时间为24h，得到介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例2
一种介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将1g介孔直径为20nm的磁性介孔硅在超声波作用下分散到150mL甲苯中，在机械搅拌的情况下，加入5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在70℃下搅拌12h，磁铁吸附并用乙醇洗涤6次，干燥得到氨基化介孔硅；
S2、将1g氨基化介孔硅和3g粒径为10nm的纳米二氧化钛在水中每隔2h超声10min，重复5次，然后静置12h，磁铁吸附收集得到装载纳米二氧化钛的介孔硅；
S3、将装载纳米二氧化钛的介孔硅置于马弗炉中进行加热，处理温度为300℃，处理时间为2h，得到介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例3
一种介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将1g介孔直径为20nm的磁性介孔硅在超声波作用下分散到150mL甲苯中，在机械搅拌的情况下，加入1g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在70℃下搅拌12h，磁铁吸附并用乙醇洗涤6次，干燥得到氨基化介孔硅；
S2、将1g氨基化介孔硅和1g粒径为8nm的纳米二氧化钛在水中每隔2h超声10min，重复5次，然后静置12h，磁铁吸附收集得到装载纳米二氧化钛的介孔硅；
S3、将装载纳米二氧化钛的介孔硅置于马弗炉中进行加热，处理温度为200℃，处理时间为8h，得到介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例4
一种介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将1g介孔直径为15nm的磁性介孔硅在超声波作用下分散到150mL甲苯中，在机械搅拌的情况下，加入4g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在70℃下搅拌12h，磁铁吸附并用乙醇洗涤6次，干燥得到氨基化介孔硅；
S2、将1g氨基化介孔硅和1g粒径为6nm的纳米二氧化钛在水中每隔2h超声10min，重复5次，然后静置12h，磁铁吸附收集得到装载纳米二氧化钛的介孔硅；
S3、将装载纳米二氧化钛的介孔硅置于马弗炉中进行加热，处理温度为150℃，处理时间为20h，得到介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例5
一种介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将1g介孔直径为20nm的磁性介孔硅在超声波作用下分散到150mL甲苯中，在机械搅拌的情况下，加入3g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在70℃下搅拌12h，磁铁吸附并用乙醇洗涤6次，干燥得到氨基化介孔硅；
S2、将2g氨基化介孔硅和1g粒径为5nm的纳米二氧化钛在水中每隔2h超声10min，重复5次，然后静置12h，磁铁吸附收集得到装载纳米二氧化钛的介孔硅；
S3、将装载纳米二氧化钛的介孔硅置于马弗炉中进行加热，处理温度为150℃，处理时间为20h，得到介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂。
本发明得到的介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂是暗红色。实施例1中的介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的透射电子显微镜图见图1所示，可以看出，纳米TiO2以纳米颗粒形式负载于介孔硅里面。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、将磁性介孔硅在超声波作用下分散到甲苯中，在机械搅拌的情况下，加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在70℃下搅拌12h，磁铁吸附并用乙醇洗涤6次，干燥得到氨基化介孔硅；
S2、将氨基化介孔硅和纳米二氧化钛在水中每隔2h超声10min，重复5次，然后静置12h，磁铁吸附收集得到装载纳米二氧化钛的介孔硅；
S3、将装载纳米二氧化钛的介孔硅置于马弗炉中进行加热一定时间，得到介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂。
2.根据权利要求1所述的介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，磁性介孔硅的介孔直径为10~20nm，磁性介孔硅和3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量比为3:1~1:5。
3.根据权利要求1所述的介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，纳米二氧化钛的粒径为5~10nm，氨基化介孔硅和纳米二氧化钛质量比为3:1~1:3。
4.根据权利要求1所述的介孔硅负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，马弗炉的温度为80~300℃，处理时间为2~24h。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180720 |