CN103403101A - 制备基于酞菁铜(CuPc)颗粒的产物的方法 - Google Patents
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Abstract
在此披露了一种用于制备基于酞菁铜(CuPc)颗粒的产物的方法，所述方法包括在这些CuPc颗粒的制备过程中或之后向其中加入按这些CuPc颗粒的重量计小于10％的量的至少一种非极性溶剂。
Description
本申请要求于2010年12月22日提交的欧洲专利申请号EP10196463.3的优先权，出于所有的目的将该申请的全部内容通过引用结合在此。
技术领域
本发明总体上涉及酞菁铜(CuPc)以及制备它的方法。更具体地说，本发明涉及一种用于制备具有更好的可分散性的CuPc颜料的新的有效的并且经济的方法，所述CuPc颜料尤其适合于制备用来显示彩色图像的滤光片，涉及由此制备的CuPc颜料，连同在其中结合了前述颜料的液晶显示装置。
背景技术
酞菁铜蓝(C.I.颜料蓝15)由于其优异的色强度和耐久性而无例外地是当今生产的任何合成的有机颜料中最重要的。它具有一个高摩尔吸光系数(约105)，并且其耐光性和耐候性优于所有其他的有机颜料。另外地，其合成从更低成本的材料(邻苯二甲酸酐、脲以及铜盐)很容易地进行，由此使得这种络合物分子的生产不但温和而且经济。因此，它典型地作为用于涂料或塑料的一种蓝色染料来使用。在颜料中，酞菁铜是非常稳定的并且是更加所希望的，因为它具有多种不退色性。
酞菁铜具有许多晶形。在这些晶形中，已知的具有实际应用的那些包括酞菁铜的α、β以及ε晶形。一个普通的惯例是使用β晶形来产生淡绿的蓝颜色，而使用α晶形来产生红蓝的颜色。另外，当需要比使用α晶形生产的颜色更偏红的蓝色时，使用ε晶形。
酞菁铜以三种晶形(即：α、β以及ε)可商购。该α晶体(该晶体使用颜色指数命名法)被描述为颜料蓝15、15:1以及15:2，并且是一种透明的亮红色调的蓝色。该β晶体被描述为颜料蓝15:3以及15:4，是一种透明的绿色调的蓝色，并且重要的ε晶形是蓝色的最偏红的色调。其卤化的衍生物还被用作重要的绿色颜料。
典型地，该可商购的“粗制的”酞菁铜颗粒包含不同的晶形，其中大部分呈现β晶形。存在许多可供使用于将粗制的酞菁铜转化成颜料形式的技术，例如通过酸糊剂法以产生100％α形式，或盐研磨法(涉及逐渐转化成α形式)。优选的是它们通过使用一种酸糊剂法由呈现β晶形的酞菁铜颗粒制备。该β晶形酞菁铜是从不同的公司(例如：东洋油墨公司(Toyo Ink)(日本)、大日本油墨化学公司(Dainippon Ink &Chemicals)(日本)等等)商购的。该β晶形酞菁铜通过酸糊剂化法经受晶型转化成为α晶形，这例如在乌尔曼工业化学百科全书，第五完整修订版，1992，第A20卷，第225-226页中描述，将其通过引用结合在此。
呈现ε晶形的酞菁铜(CuPc)颗粒典型地由作为一种起始材料具有至少50wt％的呈现α晶形的颗粒的CuPc颗粒制备的。
已经提出了不同的方法用于生产一种具有各个晶形的酞菁颜料。用于生产ε晶形酞菁铜的一种典型的方法是溶剂盐研磨法，其中将呈现α晶形的酞菁铜颗粒和呈现ε晶形的酞菁铜颗粒在一种有机溶剂中研磨。
例如，WO2009/037233披露了一种方法，其中呈现α晶形的CuPc颗粒在一种溶剂中经受加热(任选地使用研磨珠)用于到ε型的结晶的转化。然后在该加热后紧接着一个用于将这些ε型的CuPc颗粒微粉化的捏合过程。在WO2009/062995中，在从酸浆化法步骤中获得α型的CuPc颗粒后，将这些α型的CuPc颗粒在不同的温度条件下进行捏合。在该捏合的步骤过程中，按顺序加入两种CuPc衍生物。
关于从β形酞菁铜制备α形酞菁铜的一种方法，使用硫酸(无机酸的一种)的着色法在本领域中是已知的。那就是，使用一种酸糊剂化法(acid pasting process)(当粗制酞菁铜溶解在大量浓硫酸中时将其进行处理)和一种酸浆化法(acid slurry process)(用大量具有不足以溶解该颜料的浓度的硫酸处理粗制酞菁铜以形成一种硫酸盐)。
然而，由上述的方法获得的这些产物以团聚体的形式被生产，这些团聚体并没有显示所希望的性能特性。
为了随后达到最佳的应用特性，所谓的最终处理是在例如溶剂中进行的，同时加入表面活性剂，如GB1096192A和GB2039290中所披露的。EP1580239A1还披露了一种用于生产ε晶形的酞菁铜的方法，该方法包括在一种路易斯酸存在下在一种有机溶剂(例如：叔戊苯、环丁砜，等等)中加热酞菁铜。
WO08/083799A披露了一种呈现ε晶形的酞菁铜的颜料组合物，该颜料组合物使用一种湿研磨方法(更具体地说一种盐捏合操作)生产。
US4239685A披露了用于从酞菁的硫酸溶液的水解所得到的一种酞菁压制糊剂而制备酞菁颜料的一种方法，其中将少量的不溶于水的结晶的溶剂，在一种非结晶的溶剂存在或不存在下搅拌结合到所述压制糊剂中，并且然后消除该溶剂或这些溶剂并且干燥该糊剂，并且因此收集所得到的颜料。
US3801591A披露了由几乎唯一的αI多晶型物组成的金属酞菁颜料的生产，其中将粗制的金属酞菁在两个阶段中经受受控的沉淀，接着在强烈搅拌下对所生成的浆料进行调节以产生一个空气/液体的界面并且因此有助于絮凝，因此过滤。
GB1411880A披露了一种用于以纯的或实际上纯的ε-改性的酞菁铜的形式生产酞菁铜的方法，该方法包括通过在一个球磨机中进行研磨将α-改性、γ-改性和/或δ-改性的酞菁铜转化成α-/ε-改性的混合物、在一个没有或实质上没有该β-改性转化发生的温度(液体特异的限定的温度(liquid-specific limiting temperature))下用一种液体处理该混合物以进行α-改性到ε-改性的转化从而形成该液体与纯的或实际上纯的ε-改性的一种混合物并且任选地对纯的或实际上纯的ε-改性的酞菁铜进行分离。
然而，上述的这些用于制备酞菁铜颗粒的方法具有一些问题，因为该合成的CuPc颗粒仍然缺乏可分散性，这导致了仍然要改进滤光片的颜料，例如关于这些由这些酞菁铜颗粒制备的滤光片的对比率。因此，在本领域中对开发一种有效改进这些生成的酞菁铜颗粒的可分散性的方法以增加用于滤光片的最终颜料的性能(没有上述的缺陷)已经存在一种强烈的期望。
发明的披露内容
本发明的目的在于解决常规的制备方法的问题，例如：导致了来自生成的滤光片颜料的差对比率的相对低的可分散性。
因此本发明涉及一种用于制备基于酞菁铜(CuPc)颗粒的产物的方法，所述方法包括在CuPc颗粒的制备过程中或之后，向其中加入按这些CuPc颗粒重量计小于10％的量的至少一种非极性溶剂。
本发明的诸位发明人确实已经发现了当在呈现ε晶形的酞菁铜颗粒的制备过程中或之后加入按这些CuPc颗粒的重量计小于10％的量的一些非极性溶剂时，可以改进用于生产蓝色颜料的最终滤光片颜料的性能。
以下对本发明进行详细描述。
本发明是针对开发一种用于制备基于酞菁铜的产物的新的并且更有效的方法，该方法满足了上述的特征。
酞菁铜(CuPc)典型地作为一种有效地用作LCD的滤光片的蓝色颜料被开发。这些滤光片必须是高度透明的、均匀的并且在一个具有均匀厚度的层中被制备。这些特征由几个因素决定，包括酞菁铜颗粒的化学纯度、结晶纯度、初级粒径以及粒度分布。在此方面，本披露传授了一种制备酞菁铜的新的并且更有效的方法。
尽管在本发明的方法中可以使用本领域中已知的任何类型的非极性溶剂，优选的是使用选自脂环族的和芳香族化合物的至少一种非极性溶剂。非极性溶剂的适合的例子是选自下组的那些，该组由以下各项组成：正己烷、戊烷、环戊烷、石油醚、环己烷、苯、萘、甲苯、或异丙苯，优选地环己烷、苯或萘。
该非极性溶剂的量不受限制但是通常加入的量值是按这些CuPc颗粒的重量计至少0.1％，具体地按重量计至少0.5％，更具体地说按重量计至少1％。该非极性溶剂加入的量值通常是按这些CuPc颗粒的重量计小于10％的量，具体地按重量计最大5％，更具体地说按重量计最大3％。非极性溶剂加入的量值典型地可以是按这些CuPc颗粒的重量计从0.1％到小于10％，优选地从0.5％到5％，更优选地从1％到3％。
在本发明的一个具体实施方案中，该至少一种非极性溶剂可以与至少一种极性溶剂组合。该至少一种极性溶剂存在的量值可以是按这些CuPc颗粒的重量计优选地从3.3％到20％的量，更优选地按重量计从5％到10％，特别是按重量计从5％到小于10％。
在本发明的另一个实施方案中，在本发明的方法中可以加入一种作为分散剂起作用的表面活性剂，尤其在与该非极性溶剂相同的处理步骤中。适合的表面活性剂包含有机羧酸类或磺酸类、胺类或铵化合物、或松香以及其衍生物类，例如：月桂酸、癸酸、柠檬酸、油酸、硬脂酸、十二烷基苯磺酸(DBSA)、对甲苯磺酸(pTSA)、月桂基胺、苄胺、十六胺、十二烷胺、苯胺、6-氨基己酸、4-(氨甲基)苯甲酸、十六烷基三甲基氯化铵、以及它们的组合，优选地十六烷基三甲基氯化铵、松香以及其衍生物类、以及它们的组合。
这些表面活性剂通过与CuPc颗粒表面的相互作用被认为形成了一种双电层，该双电层通过防止颗粒附聚作用导致了所生成的分散体的更好的分散稳定性。该相互作用可以是该表面活性剂分子与酞菁铜颗粒的表面之间的离子的或π-π-型相互作用。
在此术语“松香”被定义为从松树和一些其他的植物(主要地松柏类)中获得的树脂的一种固体形式，该树脂主要由不同的树脂酸(尤其松香酸)组成。可容易地获得的并且在自然界中存在的此种类的混合物包括，但不限于，妥尔油松香、脂松松香或木松香。这些天然的混合物可以包括除其他之外，不同量值的松香酸类型和/或海松酸类型的松香酸，例如：松香酸、长叶松酸、新松香酸、左松脂酸、海松酸、异海松酸或脱氢松香酸。除具有一个羧酸官能度的松香酸之外，具有两个或更多个羧酸官能度的松香酸也被认为是在本发明的意义中的松香酸。表述“松香衍生物”被定义为该松香的任何衍生物，例如：氢化的松香、二聚的松香、聚浅色松香、由酯基取代的松香，等等。
当加入一种表面活性剂时，其量值是不受限制的但总体上是按这些CuPc颗粒的重量计从0.1％到25％，优选地按重量计从0.5％到20％，更优选地按重量计1％到15％。
在另一个实施方案中，在该捏合步骤过程中和/或之后可以加入至少一种碱金属或碱土金属的盐。该碱金属盐的碱金属典型地是选自钠、钾以及锂，特别是钠。该碱土金属盐的碱土金属经常选自钙以及镁，最经常地钙。该金属盐有利地是一种碱土金属盐。适当的碱金属以及碱土金属盐的例子是碱金属以及碱土金属的氯化物，例如NaCl、KCl、LiCl、CaCl2、MgCl2；羧酸盐类，例如CH3COONa、(CH3COO)2Ca；酸式盐或碱式盐，例如NaHCO3、NaHSO4、Na2HPO4、Ca(OH)Cl、Ba(OH)Cl，等等；尤其是CaCl2以及MgCl2。
当加入一种碱金属或碱土金属盐时，其量值不受限制，但通常该盐的加入量是按这些CuPc颗粒的重量计从0.1％到25％，优选地按重量计从0.5％到20％，更优选地按重量计从1％到15％。
在本发明中，出人意料地已经发现了通过以按重量计小于10％的量加入该非极性溶剂，可以得到这些颜料颗粒的更好的可分散性。还已经发现这些合成的颗粒呈现一种更圆的颗粒形状。这导致了由这些颜料颗粒制备的生成物滤光片的一种改进的对比率，连同所述滤光片的一种改进的亮度。
因此本发明还涉及具有圆形形状的酞菁铜(CuPc)颗粒，尤其涉及表现从1∶1到2∶1的平均长径比的CuPc颗粒，优选地1∶1到1.5∶1，更优选地1.1到1.3∶1，最优选地大约1∶1。在此该长径比被定义为一种颜料颗粒的长度相对于其宽度。该长径比通常由通过透射电子显微术(TEM)或扫描电子显微镜术(SEM)所拍摄的照片的图像分析确定。该平均长度(L)可以通过几种方法而确定，包括最大弗雷特直径、可以插入该颗粒的长方形的长度或长度L的测量。同样地，这些颗粒的平均宽度可以根据等效的投影面积的一个圆周的直径、最小弗雷特直径、其中可以插入该颗粒的长方形的宽度或该宽度l来确定。因此，该长径比(L/l)对应于长度(L)和相关的宽度(l)之间的比率，尤其最大弗雷特直径比最小弗雷特直径、最大弗雷特直径比等效投影面积的一个圆周的直径、其中可以插入该颗粒的长方形的长度比其中可以插入该颗粒的长方形的宽度或直接测量的长度比直接测量的宽度。一定数量的颗粒的长径比被定义为平均每个颗粒的长径比。在一个优选的实施方案中，该长径比是直接测量的颗粒的长度与直接测量的颗粒的宽度的平均比率，所述长度和宽度通过TEM获得的图像测量的。
本发明的方法尤其适合于制备呈现ε晶形的CuPc颗粒。
在本发明的一个方面中，该产物(CuPc)颗粒呈现ε晶形并且添加了至少一种非极性溶剂的这些CuPc颗粒包括呈现α晶形的CuPc颗粒。优选地，添加了至少一种非极性溶剂的这些CuPc颗粒包括具有至少50wt％的颗粒呈现α晶形的CuPc颗粒。
在此方面的一个具体实施方案中，将呈现ε晶形的酞菁铜颗粒(作为种子颗粒)以相对于CuPc颗粒的总量从10wt％到90wt％、优选地从15wt％到50wt％的量加入到该添加了至少一种非极性溶剂的这些CuPc颗粒中。
在一个第一具体的实施方案中，呈现ε晶形的酞菁铜颗粒可以通过在至少一种有机液体存在下将一种包括至少50wt％的呈现α晶形的CuPc颗粒的起始材料在大于或等于50℃的温度下加热并且可任地在珠粒的存在下进行研磨而制备。该有机液体例如可以选自下组，该组由以下各项组成：N-甲基-2-吡咯烷酮，环丁砜，N，N-二甲基甲酰胺，二醇类例如丙二醇单甲醚乙酸酯，二乙二醇，醇类例如二丙酮醇，乙腈，一氯苯，乙二醇丁醚，酮类以及喹啉类。如在此定义的研磨意思是一种方法，通过该方法这些固体经受磨损、研磨等等以实现粒径的减小。
在一个第二具体实施方案中，εCuPc颗粒可以通过在至少一种液体和至少一种无机盐存在下对包括至少50wt％呈现α晶形的CuPc颗粒的一种起始材料进行捏合来制备。该液体通常选自下组，该组由以下各项组成：N-甲基-2-吡咯烷酮、环丁砜、N，N-二甲基甲酰胺、二乙二醇、二丙酮醇、甘油、乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、2-丁氧基乙醇、亚甲基二醇、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、酮类以及喹啉类。优选地，在温度条件下进行捏合，从而温度特征曲线作为时间的函数显示出至少两个关于时间(dT/dt)是等于0的温度的导数。这两个温度与等于0的导数相关，相差至少10℃。在另一个实施方案中，捏合在一个不变的或逐步变化的温度特征曲线下进行。优选地，捏合在第一温度下进行并且然后在第二温度下进行，其中该第一温度是80℃-150℃(优选地100℃-120℃)并且该第二温度是30℃-70℃(优选地50℃-60℃)。此实施方案提供了在捏合步骤过程中温度的改变，通过该步骤呈现α晶形的CuPc颗粒被转化成ε晶形并且它们的颗粒大小被显著地减小。
在国际专利申请WO2009/037233以及WO2009/062995中描述了该捏合或加热步骤(例如：持续时间、珠粒、无机盐，等等)的这些具体条件，将其所有内容通过引用以其全文结合在此。
在根据那些方法制备酞菁铜之后，为了除去副产物以及前面的步骤中加入的添加剂，可以将所生成的混合物搅拌一段时间，并且过滤。可以将滤饼通过在蒸馏水中再浆化若干次而洗涤，任选地在一种有机溶剂存在下。
本发明的方法尤其还适合于制备CuPc颜料组合物，这些组合物包括呈现ε晶形的CuPc颗粒。
在本发明的另一个具体实施方案中，可以在制备一种包括呈现ε晶形的CuPc颗粒的CuPc颜料组合物的过程中加入该非极性溶剂。确切地，该非极性溶剂可以在一个捏合步骤或在一个再浆化步骤中加入，其中对该捏合步骤之后获得的该滤饼在一种溶剂(例如：水、一种水混溶性溶剂或它们的一种混合物)中进行再浆化。在此实施方案中，通过将该至少一种非极性溶剂加入到呈现ε晶形的CuPc颗粒中，优选地在一个再浆化浆或捏合步骤过程中(尺寸减小)，可以获得这些CuPc颗粒的一种更圆的形状。在一些进一步的具体实施方案中，在该捏合步骤过程中可以加入一种非极性溶剂，并且随后在该再浆化步骤过程中可以加入另一种非极性溶剂。因此本发明还涉及包括根据本发明的方法可获得的呈现ε晶形的CuPc颗粒的酞菁铜(CuPc)颜料组合物。本发明还涉及一种包括根据本发明的方法可获得的呈现ε晶形的酞菁铜颗粒的滤光片。
本发明还涉及通过本发明的方法可获得的呈现ε晶形的酞菁铜CuPc颗粒。
鉴于以上内容，本发明的另一个方面涉及使用按酞菁铜(CuPc)颗粒的重量计小于10％的量存的至少一种非极性溶剂制备一种基于CuPc颗粒的产物的用途。
以下对本发明进行进一步说明，而并不将其范围限制于此。
若任何通过引用结合在此的专利、专利申请以及公开物中的披露内容与本申请的说明相冲突的程度至它可能使一个术语不清楚，则本说明应该优先。
实例
实例1(β-CuPc到α-CuPc的转化)
在一个2L的玻璃烧杯将50g的粗制的酞菁铜加入到500g的95wt％的硫酸中。此外，将生成物混合物在硫酸中通过一个搅拌叶轮(特氟隆离心分离机，30()rpm的转速)在30℃下搅拌2小时以制备一种硫酸盐的悬浮液或溶液。将该悬浮液或该溶液两次倒入到5L的水中以获得一种α晶形的酞菁铜，然后将其在热空气下干燥。在将产生的固体粉碎之后，就结晶的产率而言几乎定量地获得了α晶形的酞菁铜，这通过XRD研究证实。
实例2(在环己烷存在下α-CuPc到ε-CuPc的转化)
将50g在实例1中获得的呈现α晶形的酞菁铜颗粒和12gε型酞菁铜与3.0g环己烷、80g二乙二醇以及400g氯化钠一起加入到一个实验室规模的捏合机中。将该混合物在130℃下在的50rpm转速捏合6小时(第一阶段)，并且然后在80℃下在相同的转速下捏合8小时(第二阶段)。在捏合后，将生成物颗粒过滤并且用蒸馏水洗涤几次。
在去离子水中对该湿饼进行再成浆并且然后在保持搅拌的同时加入10g松香，并且获得了一种酞菁铜组合物。在完成该再成浆步骤后，通过过滤对该浆料进行纯化，并且在80℃的温度和104Pa的压力下进行干燥。然后将该干燥的产物粉碎并且通过透射电子显微镜(TEM)进行分析。图1展示了这些酞菁铜颗粒的TEM图像。
实例3(在苯存在下α-CuPc到ε-CuPc的转化)
以与实例2完全相同的方式获得了呈现ε晶形的酞菁铜颗粒，除了在该捏合步骤过程中加入3.0g苯之外。
实例4(对比-没有加入非极性溶剂和表面活性剂)
以与实例1和2完全相同的方式获得了呈现ε晶形的酞菁铜颗粒，除了没有加入非极性溶剂、表面活性剂以及金属盐之外。根据使用透射电子显微镜(TEM)对这些呈现ε晶形的生成物酞菁铜颗粒的一些干燥的样品的分析，它们在图像中显示出呈现了更多的附聚作用(图2)。
如图1和2的这些TEM图像中所显示的，根据本发明的方法在一种非极性溶剂的存在下(实例2)获得的这些ε-CuPc颗粒相对于根据实例4在不加入一种非极性溶剂的情况下产生的这些ε-CuPc颗粒展现了更高的分散水平。此外，本发明的这些CuPc颗粒具有接近1∶1的一个长径比，该长径比对更高的对比率是有利的。
实例5至7(对比-没有加入非极性溶剂)
以与实例2完全相同的方式获得了呈现ε晶形的酞菁铜颗粒，除了在该再浆化步骤过程中分别加入0.5g松香和0.5g氯化钙、或1.5g松香和1.5g氯化钙、或10.0g松香之外。
实例8(在环己烷存在下并且不加入表面活性剂α-CuPc到ε-CuPc的转化)
以与实例1和2完全相同的方式获得了呈现ε晶形的酞菁铜颗粒，除了没有加入表面活性剂以及金属盐之外。与实例4的那些相比，然后将该干燥的产物进行粉碎并且这些颗粒的形状更好。
滤光片中颗粒的测试
如在表1中所示，与实例4相比，使用来自根据实例2和3制备的这些ε形酞菁铜颜料颗粒的颜料制造的滤光片在对比率上产生了分别大约8％和10％的改进。
在表1中，在其中加入了非极性溶剂以及任选地表面活性剂的CuPc颜料展示了该滤光片颜料的研磨料浆的改进的对比率。这种改进可能是得自这些生成物CuPc颗粒的更好的可分散性以及优化的形状。
因此，这种增加的可分散性以及良好的颗粒形状已经导致了下游的滤光片的改进的对比率。
表1
| 实例 | 非极性溶剂/表面活性剂 | 对比率 |
| 实例2 | 3.0g环己烷+10.0g松香+0.5g CaCl2 | 8％改进 |
| 实例3 | 3.0g苯+10.0g松香+0.5g CaCl2 | 10％改进 |
| 实例4 | - | 1(a.u.) |
| 实例5 | 0.5g松香+0.5g CaCl2 | 3％改进 |
| 实例6 | 1.5g松香+1.5g CaCl2 | 1％改进 |
| 实例7 | 10.0g松香 | 1％改进 |
附图中的图的简要说明
图1是通过根据实例2的方法制备的呈现ε晶相的酞菁铜颗粒的一个透射电子显微镜(TEM)图像。
图2是通过根据实例4的方法制备的呈现ε晶相的酞菁铜颗粒的一个TEM的图像。
若任何通过引用结合在此的专利、专利申请以及公开物中的披露内容与本申请的说明相冲突的程度至它可能使一个术语不清楚，则本说明应该优先。
工业的应用
本领域普通技术人员将清楚的是，可对本发明做出不同的变更和改变而不背离本发明的精神和范围。因此，本发明旨在涵盖本发明的这些变更和变体，前提是它们在所附权利要求及其等效物的范围之内。
Claims (15)
1.一种用于制备基于酞菁铜(CuPc)颗粒的产物的方法，所述方法包括在该CuPc颗粒的制备过程中或之后向它们中加入按该CuPc颗粒的重量计小于10％的量的至少一种非极性溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中该至少一种非极性溶剂加入的量是按该CuPc颗粒的重量计从0.1％到小于10％，优选地从0.5％到5％，更优选地从1％到3％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中该产物(CuPc)颗粒呈现ε晶形并且添加了该至少一种非极性溶剂的该CuPc颗粒包括呈现α晶形的CuPc颗粒。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其进一步包括向该添加了该至少一种非极性溶剂的CuPc颗粒中加入呈现ε晶形的CuPc颗粒，其量为相对于CuPc颗粒的总量从10wt％到90wt％，优选地15wt％到50wt％。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中该至少一种非极性溶剂选自下组，该组由以下各项组成：正己烷、戊烷、环戊烷、石油醚、环己烷、苯、萘、甲苯、异丙苯以及它们的混合物，优选环己烷、苯、萘以及它们的混合物。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中使该至少一种非极性溶剂与至少一种极性溶剂组合，所述至少一种极性溶剂存在的量是按所述CuPc颗粒的重量计从3.3％到20％，优选地按重量计从5％到10％，更优选地按重量计从5％到小于10％。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中进一步加入至少一种表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其中该表面活性剂是选自以下各项组成的组中的至少一种：松香及其衍生物、月桂酸、癸酸、柠檬酸、月桂基胺、苄胺、十六胺、十二烷基胺、苯胺、6-氨基己酸、4-(氨甲基)苯甲酸、十六烷基三甲基氯化铵、以及它们的组合，优选松香及其衍生物、十六烷基三甲基氯化铵、以及它们的组合。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中加入至少一种碱金属或碱土金属盐。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，进一步包括向起始材料中加入至少一种有机液体，该有机液体选自下组，该组由以下各项组成：N-甲基-2-吡咯烷酮，环丁砜，N，N-二甲基甲酰胺，二醇类，例如丙二醇单甲醚乙酸酯，二乙二醇，醇类，例如二丙酮醇，乙腈，一氯苯，乙二醇丁基醚，酮类以及喹啉类，或至少一种选自下组的液体，该组由以下各项组成：N-甲基-2-吡咯烷酮，环丁砜，N，N-二甲基甲酰胺，二乙二醇，二丙酮醇，甘油，乙二醇，丙二醇，聚丙二醇，2-丁氧基乙醇，亚甲基二醇，二乙二醇单甲醚，三乙二醇单甲醚，二丙二醇单甲醚，1-甲氧基-2-丙醇，1-乙氧基-2-丙醇，酮类以及喹啉类。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，用于制备呈现ε晶形的CuPc颗粒，所述方法包括将作为起始材料的包含至少50wt％的呈现α晶形的颗粒的CuPc颗粒在该至少一种非极性溶剂存在下进行捏合。
12.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，用于制备CuPc颜料组合物，该组合物包括呈现ε晶形的CuPc颗粒，其中将该至少一种非极性溶剂加入到呈现ε晶形的CuPc颗粒中，优选地在再浆化或捏合步骤过程中。
13.酞菁铜(CuPc)颜料组合物，包括呈现ε晶形的CuPc颗粒，所述CuPc颗粒根据权利要求11的方法制备，或所述组合物根据权利要求12的方法制备。
14.根据权利要求11所述的方法制备的呈现ε晶形的酞菁铜(CuPc)颗粒。
15.呈现ε晶形的酞菁铜(CuPc)颗粒，所述颗粒的平均长径比是从1∶1到2∶1，优选地从1∶1到1.5∶1，更优选地从1∶1到1.3∶1，最优选地大约1∶1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131120 |