CN103387627B - 一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸，其特征在于：一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得：丙烯酸18-22份，纯净水80-85份，氢氧化钠5.3-5.7份，抗交联剂0.08-0.12份，助溶剂0.48-0.52份，光引发剂0.04-0.06份。
Description
技术领域
本发明涉及部分中和的聚丙烯酸领域，确切地说是一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸及其制备方法。
背景技术
部分中和的聚丙烯酸用于制作水凝胶的主要原料，该水凝胶目前多用于退热贴片，水凝胶晕车贴，水凝胶类的中药贴片，是国内刚起步的新型的水性贴布。
本产品是参照日本昭和电工公司的NP-700产品而研制的，填补了国内该产品的空白，产品的不足之处是粘合力较低，我们正在努力改进。
该产品是使用丙烯酸和氢氧化钠为原料，其最大的技术难点是聚合度非常大，比起国内众多生产聚丙烯钠企业，生产聚丙烯酸钠是偏碱性的条件，聚合比较容易，但产品在酸性条件下很难聚合，而且要做到分子非常大，又不能交联，水溶性要好是非常难的。本公司采用光固化的工艺，合成的产品分子量已经可以超过日本生产的产品，另外的一个难点就是做成的胶体粘性很大，不好处理，本公司采用特殊的工艺措施，将粘性的胶块逐步分解，最终烘干，制成粉末状的成品。聚丙烯酸如果没有超高的分子量，做出的水凝胶涂覆在无纺布上时会出现透布，流胶，没有肉感等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸及其制备方法,所得产品的聚合并达到超高的分子量，而且能够在水中溶解。
上述目的通过以下方案实现：
一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得：丙烯酸18-22份，纯净水80-85份，氢氧化钠5.3-5.7份，抗交联剂0.08-0.12份，助溶剂0.48-0.52份，光引发剂0.04-0.06份。
所述的一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得：丙烯酸20份，纯净水80份，氢氧化钠5.5份，混合冷却，加入抗交联剂0.1份，助溶剂0.5份，光引发剂0.05份。
所述的一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸，其特征在于，所述的抗交联剂指的是甲酸钠，所述的助溶剂指的是针状尿素，所述的光引发剂指的是V50，偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或几种的混合。
所述的用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸的制备方法,其特征在于，包括以下的步骤：
（1）将氢氧化钠的水溶液配制好，按照将丙烯酸水溶液中和48-52%的比例进行中和，中和过程中，保持混合后的溶液温度在30℃以下；
（2）在混合后的水溶液中加入抗交联剂和助溶剂及光引发剂，放在托盘中，在UV光源的照射下，进行聚合，待水溶液聚合成胶体时，将胶体取出，冷却；
（3）将胶体放在螺杆挤出机内挤出，挤出的胶条粗细均匀，直接剂入烘箱专用防粘托盘中，烘干；
（4）将烘干的胶条放入粗粉粉碎机中，将胶条粗粉碎，然后用小粗粉碎机进行再粉碎，此粗粉碎后的粗粉放入烘箱中烘干1-2小时，之后用细粉碎机粉碎，得到细度在100目左右的粉末状物，即得。
所述的一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的溶液UV光源下进行聚合5-6分钟。 所述的一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中胶条挤出后的直径约为8mm，挤出后烘干温度为110℃，烘干时间约6小时。
所述的一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸的制备方法，其特征在于：粗粉的烘干时间约为1-2小时，烘干温度定为110℃。
所述的一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）的中和过程中，通过外置冷凝装置，使得混合后的溶液温度在30℃以下。
粗粉粉碎机指的将烘干出来的条状胶体烘干物破碎的机器，胶体从挤出机挤出时，是直径为8mm左右的条状物，长度约为50cm，装在镀有四氟乙烯的防粘盘中，经烘箱在110℃烘干后，含水份在10%以内，可以比较容易折断，粗粉粉碎机内有旋转的转锤，可以将条状的干料粉碎成直径为5mm左右的颗粒状物质。
小粗粉粉碎机指的是将从粗粉粉碎机粉碎后的直径5mm左右的颗粒状物质再进一步粉碎，这种机器是一个高速旋转的刀片（每分钟可以达到1万转），将该颗粒再粉碎，经过一个直径为3mm左右的滤网时，出来的颗粒状物直径为2mm以下，这样表面积增大很多，利于下一次烘干，这样可以防粘盘中，再送入烘箱中在110℃烘干一个小时，水份就可以降到5%以下。
细粉粉碎机指的是直径在2mm以下的颗粒状物在烘干之后再粉碎，该机器与小粗粉粉碎机差不多，也是高速旋转的刀片，只是滤网比较细，我们使用80目的滤网，但我们得到的粉末基本就是120目，只要环境干燥，就可以直接称量装袋。
工艺：配制好的丙烯酸水溶液在UV光源下进行聚合5-6分钟，水溶液会聚合成为胶体，胶条挤出后的直径约为8mm，烘干温度为110℃，烘干时间约6小时，粗粉的烘干时间约为1-2小时，烘干温度定为110℃。
工作原理：该产品是制作水凝胶贴片的主要原料，是一个高分子链上即带有丙烯酸根（COOH），又带有丙烯酸钠（COONa）的一个复合体，由于该产品上带有COOH这个基团，可以与三价铝离子形成交联结构，因此这个产品可以在糊状物的状态经过涂布后，在无纺布的表面形成的涂覆物可以交联成为胶体状的物质，同时，由于丙烯酸根（COOH）可以与人的皮肤形成氢键，因而有一定的粘结力，所以这个材料就可以做为一种药用贴剂的理想载体。
优点：用这种材料做成的水性基质的贴布，可以很好地包容水溶性的药物，不同与橡胶膏剂，只能载入油溶性的药物，载药量最多可达30%，药物包埋于交联后的水凝胶骨架结构中，贴在人体表面进行缓慢释放，药物经过透皮吸收而发挥作用，水凝胶贴片与人体的亲合力好，其优点是虽然粘性不高，但可以容易从皮肤上揭下来，不会感到痛苦，还可以反复粘贴使用。
效果：水凝胶贴布是国内刚刚发展起来的一个新的产业，在日本已经有了长足的发展，国内目前使用较多的小儿退热贴在市场上就很受欢迎，起到物理降温的作用，避免了吃药打针的痛苦，降温的同时还不影响儿童的正常活动，现在国内对水凝胶药用贴布的研究发展也很快，如云南白药公司就从日本引进了水凝胶涂布机，准备大批量生产水凝胶镇痛的贴布。
附图说明
图1为外置冷凝装置示意图。
具体实施方式
一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸，其是由下述重量份（kg)的原料制得：丙烯酸20份，纯净水80份，氢氧化钠5.5份，混合冷却，加入抗交联剂0.1份，助溶剂0.5份，光引发剂0.05份。
所述的抗交联剂指的是甲酸钠，所述的助溶剂指的是针状尿素，所述的光引发剂指的是V50，偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或几种的混合。
所述的用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸的制备方法，包括以下的步骤：
（1）将氢氧化钠的水溶液配制好，按照将丙烯酸水溶液中和50%的比例进行中和，中和过程中，通过外置冷凝装置（如图1），使得混合后的溶液温度在30℃以下；
（2）在混合后的水溶液中加入抗交联剂和助溶剂及光引发剂，放在托盘中，在UV光源的照射下，进行聚合5分钟，待水溶液聚合成胶体时，将胶体取出，冷却；
（3）将胶体放在螺杆挤出机内挤出，挤出的胶条粗细均匀，直接剂入烘箱专用防粘托盘中，胶条挤出后的直径约为8mm，烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为6小时；
(4)将烘干的胶条放入粗粉粉碎机中，将胶条粗粉碎，然后用小粗粉碎机进行再粉碎，此粗粉碎后的粗粉放入烘箱中110℃烘干1小时，之后用细粉碎机粉碎，得到细度在100目左右的粉末状物，即得。
粉末的主要指标是：0.2%水溶液粘度30000-40000mPas，钠离子含量为10-19%，0.5%水溶液的pH值5.5-7.5，凝胶强度为40-60N/cm2，80目过筛率大于95%，灼烧残渣为30.0-55.0%。
Claims (7)
1.一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得：丙烯酸18-22份，纯净水80-85份，氢氧化钠5.3-5.7份，抗交联剂0.08-0.12份，助溶剂0.48-0.52份，光引发剂0.04-0.06份；
所述的用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸的制备方法,包括以下的步骤：
（1）将氢氧化钠的水溶液配制好，按照将丙烯酸水溶液中和48-52%的比例进行中和，中和过程中，保持混合后的溶液温度在30℃以下；
（2）在混合后的水溶液中加入抗交联剂和助溶剂及光引发剂，放在托盘中，在UV光源的照射下，进行聚合，待水溶液聚合成胶体时，将胶体取出，冷却；
（3）将胶体放在螺杆挤出机内挤出，挤出的胶条粗细均匀，直接剂入烘箱专用防粘托盘中，烘干；
（4）将烘干的胶条放入粗粉粉碎机中，将胶条粗粉碎，然后用小粗粉碎机进行再粉碎，此粗粉碎后的粗粉放入烘箱中烘干1-2小时，之后用细粉碎机粉碎，得到细度在100目的粉末状物，即得。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得：丙烯酸20份，纯净水80份，氢氧化钠5.5份，混合冷却，加入抗交联剂0.1份，助溶剂0.5份，光引发剂0.05份。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸，其特征在于，所述的抗交联剂指的是甲酸钠，所述的助溶剂指的是针状尿素，所述的光引发剂指的是V50。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸，其特征在于：步骤（2）中，所述的溶液UV光源下进行聚合5-6分钟。
5. 根据权利要求1所述的一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸，其特征在于：步骤（3）中胶条挤出后的直径为8mm，挤出后烘干温度为110℃，烘干时间为6小时。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸，其特征在于：粗粉的烘干时间为1-2小时，烘干温度定为110℃。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备水凝胶的部分中和的聚丙烯酸，其特征在于：步骤（1）的中和过程中，通过外置冷凝装置，使得混合后的溶液温度在30℃以下。
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