CN102108293A - 一种化学暂堵胶塞缓释破胶剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种化学暂堵胶塞缓释破胶剂的制备方法，首先按重量份在100份强氧化剂破胶剂中添加10份NaCl、15～22.5份粘合剂和20～40份酒精制成20-40目颗粒形囊核；囊核外包裹内外两层囊衣，囊衣材料按每一公斤囊核所需要的囊衣材料计为纤维素90g、树脂IV号28g、邻苯二甲基30ml，酒精2000～3000ml，滑石粉28g，偏氯乳液200～450ml；能够在地层温度条件下，按照实施要求，在化学暂堵胶塞液注入井内以及压裂施工过程中，通过缓慢释放作用使得破胶剂中的高效氧化剂逐渐释放，保证化学暂堵胶塞的成胶和承压性能，最终达到胶塞完全破胶，有效提高化学暂堵胶塞的返排率，最大程度减少对地层的伤害。

Description

一种化学暂堵胶塞缓释破胶剂的制备方法

技术领域：

本发明涉一种用于水平井分段压裂的用强氧化剂做化学暂堵胶塞破胶剂的缓释破胶剂的制备方法。

背景技术：

水力压裂技术是国内外应用最为广泛的一项增产措施，水平井压裂改造目前已成为提高油田勘探开发综合效益的重要途径，但对于有大段射孔段的水平井因无法分层，不能进行水力压裂改造。而含有破胶剂的化学暂堵胶塞，在井内形成具有一定弹性可承受较高压力的胶塞，能够成功封堵不需要压裂的射孔段而完成压裂施工。压裂施工过后胶塞能够自动破胶并返排，具有施工简单、不用加砂提高强度、不会对地层及封堵井段造成伤害的优势，从而有效的改造目标层段。

国内现有的破胶技术主要是压裂施工中常用的植物胶压裂工作液体系的破胶剂，包裹方法为囊核、囊幔、囊皮三层结构粘结包裹，囊皮为一层囊衣，破胶剂为过硫酸盐。

发明内容：

本发明的目的是提供一种强氧化剂做破胶剂的缓释破胶剂的制备方法，采用通过制粒形成囊核，通过二层囊皮包裹来达到缓慢释放目的用于水平井分段压裂的化学暂堵胶塞缓释破胶剂。

本发明所述的一种化学暂堵胶塞缓释破胶剂的制备方法，首先按重量份在强氧化剂破胶剂中添加NaCl、粘合剂和酒精制成粒形囊核，配比为：

强氧化剂破胶剂      100重量份

NaCl                10重量份

粘合剂              15～22.5重量份

酒精                20～40重量份

破胶剂囊衣采用双层囊衣材料包裹：在内层采用囊衣材料为纤维素、树脂IV号、邻苯二甲基和滑石粉，采用酒精做溶剂，外层囊衣材料为偏氯乳液，每一公斤囊核所需要的囊衣材料配比为：

酒精                2000～3000ml

纤维素              90g

树脂IV号            28g

邻苯二甲基          30ml

滑石粉              28g

偏氯乳液            200～450ml。

本发明采用的破胶剂是能在短时间内分解高分子聚合物的含较高价态元素的化合物，选自重铬酸钾、高锰酸钾、过氧化氢、次氯酸钠、次氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸钾、高碘酸钠、高碘酸钾、碘酸钠、碘酸钾、氯酸钠类强氧化剂中的一种，它能够使得化学暂堵胶塞高效而彻底的破胶，形成粘度小于10mpa.s以内的破胶液，不会对地层造成伤害。加入NaCl控制破胶剂主剂含量，使得破胶剂能够在设定时间范围内有效而均匀的释放，从而达到有效破胶的作用。粘合剂是聚乙烯吡烷酮系列产品中的一种，选自PVPK系列，PVPA系列，PVPP系列，PVP-IODINE中的一种或几种。由于破胶剂的高效氧化作用，使用的粘合剂必须不受其氧化影响，从而能够将破胶剂和NaCl粘合在一起，与破胶剂形成结实稳定的胶囊囊核材料。

内层囊衣材料主要是起到缓慢释放的作用，在酒精中溶解的纤维素、树脂IV号、邻苯二甲基这三种物质，能够在在囊核表面形成一个使水不能直接接触囊核但可缓慢渗入的薄层，而外部囊衣为不透水的偏氯乳液囊衣，它有效的阻隔了化学暂堵胶塞成胶前胶囊破胶剂与水的反应，使得化学暂堵胶塞能够在井下预定位置保证其成胶不受影响。偏氯乳液包裹内层囊衣且遇水后能够缓慢释放的囊核部分接触胶塞，通过控制外层偏氯乳液的加量，能够使胶塞破胶剂在不同时间内释放破胶剂，从而达到对化学暂堵胶塞成胶/破胶时间的有效控制。

具体实施方式：

下面将对本发明作进一步说明：该破胶剂的配置方法是在一定重量的破胶剂中添加NaCl和溶解好的粘合剂溶液，三者的重量配比为：破胶剂100重量份，NaCl10重量份，粘合剂15～22.5重量份，需酒精20～40重量份。

该方案中添加的NaCl需要制成粉末状，晶体状NaCl需要采用粉碎装置将其研制成粉末状后再加入其中配置。粘合剂需要首先放入设定好的酒精中溶解成透明的液体，再逐渐搅拌的过程中加入破胶剂的混合粉末中。将混合好的囊核材料制粒，使得颗粒在20～40目之间，烘干干燥，由于含有粘合剂，因此制出的囊核颗粒具有一定强度，从而不会在包裹囊衣的过程中粉碎。

包裹囊衣采用沸腾喷雾干燥制粒机，其原理为：在料斗中先装一定量的囊核，通热风，使囊核在制粒机沸腾干燥；通过雾化器缓慢加入囊衣材料；继续通热风，边沸腾边干燥，边造粒，直到停止加入囊衣材料，颗粒达到干燥要求为止。首先包裹内层包衣液，按照囊核重量配比需加入的囊衣液的加量，当内层囊衣液包裹完毕后，再在外面继续包裹外层含氯乳液。

实施例1、

首先将10重量份的NaCl研磨成粉末，将15～22.5重量份的粘合剂加入20～40L的酒精中并不断搅拌，使粘合剂完全溶解，完全溶解后的粘合剂呈淡黄色透明液体状。将100重量份的破胶剂和10重量份的NaCl同时放入搅拌器中使得NaCl和破胶剂均匀混合，然后在不断搅拌的过程中，逐步添加粘合剂溶液，再继续搅拌约20min，然后将搅拌好的囊心原材料制成颗粒，此时只是将粉末状的破胶剂制成大小为20～40目大小的圆形颗粒，待下一步包裹囊衣。

将制成的囊心颗粒，取3kg已制好的囊核颗粒放入沸腾喷雾干燥制粒机中，取180g纤维素、84g树脂、90ml邻苯二甲基以及84g滑石粉融入6000ml酒精中至完全溶解，将溶解好的内层囊衣材料加入沸腾喷雾干燥制粒机中，温度设定50～70℃，内层包衣液全部包裹完后，继续用含氯乳液在外层继续包裹，使用300ml含氯乳液，温度设定为35℃，喷雾速度可根据包裹情况调整。此胶囊用于化学暂堵胶塞中，地层温度为45℃时，能够使化学暂堵胶塞在45℃成胶保持胶体状态10h，10h后开始破胶，直至最后完全破胶需要72h。

实施例2、

采用同样的方法置备囊核颗粒，然后取3kg已制好的囊核颗粒放入沸腾喷雾干燥制粒机中，将180g纤维素、84g树脂号、90ml邻苯二甲基以及84g滑石粉融入5000ml酒精中至完全溶解，将溶解好的内层囊衣材料加入沸腾喷雾干燥制粒机中，温度设定50～70℃，内层包衣液全部包裹完后，继续用含氯乳液在外层继续包裹，使用500ml，温度设定为35℃。此胶囊用于化学暂堵胶塞中，地层温度为60℃时，能够使化学暂堵胶塞在60℃成胶保持胶体状态6h，6h后开始破胶，直至最后完全破胶需要48h。

实施例3、

采用同样的方法置备囊核颗粒，然后取3kg已制好的囊核颗粒放入沸腾喷雾干燥制粒机中，将180g纤维素、84g树脂、90ml邻苯二甲基以及84g滑石粉融入5000ml酒精中至完全溶解，将溶解好的内层囊衣材料加入沸腾喷雾干燥制粒机中，温度设定50～70℃，内层包衣液全部包裹完后，继续用含氯乳液在外层继续包裹，约使用400ml，温度设定为35℃，喷雾速度可根据包裹情况调整。此胶囊用于化学暂堵胶塞中，地层温度为60℃时，能够使化学暂堵胶塞在60℃成胶保持胶体状态4h，4h后开始破胶，直至最后完全破胶需要48h。

Claims (3)

1.一种化学暂堵胶塞缓释破胶剂的制备方法，其特征在于：

首先按重量份在强氧化剂破胶剂中添加NaCl、粘合剂和酒精制成20-40目颗粒形囊核，配比为：

强氧化剂破胶剂        100重量份

NaCl                  10重量份

粘合剂                15～22.5重量份

酒精                  20～40重量份；

内层囊衣材料采用纤维素、树脂、邻苯二甲基，使用酒精做溶剂，

外层囊衣材料为偏氯乳液，每一公斤囊核所需要的囊衣材料配比为：

酒精                  2000～3000ml

纤维素                90g

树脂IV号              28g

邻苯二甲基            30ml

滑石粉                28g

偏氯乳液              200～450ml。

2.根据权利要求1所述的化学暂堵胶塞缓释破胶剂的制备方法，其特征在于：强氧化剂破胶剂是能在短时间内分解高分子聚合物的含较高价态元素的化合物，选自重铬酸钾，高锰酸钾，过氧化钠，过氧化钾，次氯酸钠，次氯酸钾，高氯酸钠，高氯酸钾，高碘酸钠，高碘酸钾，碘酸钠，碘酸钾，氯酸钠中的一种。

3.根据权利要求1所述的化学暂堵胶塞缓释破胶剂的制备方法，其特征在于：粘合剂是聚乙烯吡烷酮产品，选自PVPK系列，PVPA系列。