CN103374086A - 一种采用微悬浮法高温制备聚氯乙烯糊树脂的方法 - Google Patents

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魏永涛
邱泽勤
崔玉霞
田爱娟
李永胜
李益成
张东洲
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Abstract

一种采用微悬浮法高温制备聚氯乙烯糊树脂的方法，将氯乙烯单体、乳化剂、脂肪醇、复合油溶性引发剂体系、扩链剂按一定比例配合，经均化泵均化后，在其中油溶性引发剂体系的作用下，进行聚合反应，制得聚氯乙烯糊树脂。有益效果是：1.用较高的反应温度制备糊树脂。2.在复合引发剂体系加入了扩链剂后使聚合反应速度保持平稳。3.乳化剂体系能保持聚合过程中分散液的稳定性。4.均化时间短。5.聚合胶乳稳定性好。

Description

一种采用微悬浮法高温制备聚氯乙烯糊树脂的方法
技术领域
本发明涉及高分子化工领域，尤其涉及糊树脂的生产。
背景技术
聚氯乙烯糊树脂是一种常规的化工原料，在工程塑料制备领域具有十分广泛的应用。
目前，许多文献和专利公开了聚氯乙烯糊树脂的生产方法，如美国西方石油化学公司采用混合法糊树脂生产工艺，生产了k值在55.0～85.0的糊状聚氯乙烯。
无论是哪一种聚氯乙烯糊树脂的生产方法，均需要加入乳化剂，乳化剂的选择和配方均十分关键，直接影响到生产成本和产品质量，为此，许多文献和专利均对此进行了深入的研究。
发明内容
本发明的目的是公开一种产品的初级粒子平均粒径为0.5～3.0微米的聚氯乙烯糊树脂产品的生产方法。
本发明的技术方案如下：
一种采用微悬浮法高温制备聚氯乙烯糊树脂的方法，其特征是：
将氯乙烯单体100％、占单体重量的0.4％～0.9％的乳化剂，占单体重量0.8％～1.2％的脂肪醇，占单体重量的0.005％～0.015％的复合油溶性引发剂体系，占单体重量的0.003％～0.015％的扩链剂，经均化泵均化5～15分钟后，使之形成大小一致的微细液滴，在其中复合油溶性引发剂体系的作用下，于40～60℃下进行聚合反应6～10小时，生成聚氯乙烯均聚物的一种胶乳，胶乳经喷雾干燥、研磨制得聚氯乙烯糊树脂。
乳化剂一般使用阴离子表面活性剂。阴离子表面活性剂如长链脂肪酸盐、长链烷基硫酸盐、芳香基磺酸盐、月桂醇硫酸钠、十六醇硫酸钠、十二醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。其用量为单体用量的0.4％～1.2％(wt)。乳化体系中使用的高级醇或高级脂肪酸等作为助分散剂，其目的在于降低氯乙烯与水的界面张力，使细小的分散液滴在聚合过程中有效的保持液滴的稳定性，不发生聚集与分层，在形成聚合的胶乳后可使其保持稳定。但是碳原子在八以下的分散液的稳定效果不佳，宜选择碳原子在八以上的，用量为单体用量的0.6％～1.5％(wt)，最好选用0.9％～1.2％。
引发剂一般使用偶氮类和过氧类的引发剂，偶氮类为偶氮二异丁氰、偶氮二异庚氰；过氧类为过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二苯氧乙基酯、过氧化二碳酸二(2-乙氧基)乙酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化双(3，5，5-三甲基乙酰)。用量为单体用量的0.005％～0.015％(wt)，优选0.006％～0.001％。引发剂体系可使用其中两种复合。
本发明所选择的聚合温度以40～55℃为宜。
本发明所使用的复合引发剂为一种偶氮类引发剂和一种过氧化物类。
本发明的乳化剂体系是由一种阴离子表面活性剂和一种脂肪醇组成。
本发明的分散时间为5～15分钟。
本发明的有益效果是：1.用较高的反应温度制备糊树脂。2.在复合引发剂体系加入了扩链剂后使聚合反应速度保持平稳。3.乳化剂体系能保持聚合过程中分散液的稳定性。4.均化时间短。5.聚合胶乳稳定性好。
具体实施方式
取氯乙烯100份，无离子水95份，偶氮二异庚氰0.0015份，过氧化二碳酸二(2-乙氧基)乙酯0.0012份，C12～20脂肪醇0.9份，十二烷基硫酸钠0.75份，扩链剂为0.0009份。
均化时间为10分钟。
将十二烷基硫酸钠、C12～20脂肪醇，5份无离子水于烧杯中将乳化剂溶解。
将上述已溶解的乳化剂、引发剂、和氯乙烯单体、无离子水按规定的量加入分散釜中，经均化泵均化10分钟，均化完毕后，将均化好的物料加入聚合釜中，然后充氮气至增加0.1MP，然后开始升温至49℃开始聚合反应，当釜内温度出现高峰值再下降，压力下降0.1MP后聚合停止，然后进行自压回收，釜内压力降至0.05MP时停止。胶乳放到容器中，经喷雾干燥器干燥，物料研磨后进行分析，检测。
所得成品平均粒径1.38微米，平均聚合度为1650。

Claims (1)

1.一种采用微悬浮法高温制备聚氯乙烯糊树脂的方法，其特征是：
将氯乙烯单体100％、占单体重量的0.4％～0.9％的乳化剂，占单体重量0.8％～1.2％的脂肪醇，占单体重量的0.006％～0.015％的复合油溶性引发剂体系，占单体重量的0.003％～0.015％的扩链剂，经均化泵均化5～15分钟后，使之形成大小一致的微细液滴，在其中复合油溶性引发剂体系的作用下，于40～60℃下进行聚合反应6～10小时，生成聚氯乙烯均聚物的一种胶乳，胶乳经喷雾干燥、研磨制得聚氯乙烯糊树脂。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104211841A (zh) * 2014-08-14 2014-12-17 广西众昌树脂有限公司 聚氯乙烯糊树脂的制备方法
CN106883331A (zh) * 2015-12-16 2017-06-23 天津渤天化工有限责任公司 一种微悬浮法制备聚氯乙烯糊树脂的方法
CN106905542A (zh) * 2017-04-21 2017-06-30 江苏丰益化工科技有限公司 一种用于聚氯乙烯糊树脂生产的乳化剂及其制备方法
CN107353362A (zh) * 2017-08-23 2017-11-17 天津渤天化工有限责任公司 一种pvc树脂及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101386661A (zh) * 2008-09-16 2009-03-18 浙江巨化股份有限公司电化厂 一种高聚合度聚氯乙烯的制备方法
CN102558418A (zh) * 2012-01-10 2012-07-11 杭州电化集团有限公司 一种悬浮法高聚合度聚氯乙烯树脂的生产方法
CN102952229A (zh) * 2011-08-26 2013-03-06 沈阳化工股份有限公司 一种聚氯乙烯糊树脂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101386661A (zh) * 2008-09-16 2009-03-18 浙江巨化股份有限公司电化厂 一种高聚合度聚氯乙烯的制备方法
CN102952229A (zh) * 2011-08-26 2013-03-06 沈阳化工股份有限公司 一种聚氯乙烯糊树脂及其制备方法
CN102558418A (zh) * 2012-01-10 2012-07-11 杭州电化集团有限公司 一种悬浮法高聚合度聚氯乙烯树脂的生产方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
马芝英: "微悬浮法制聚氯乙烯糊树脂的生产", 《聚氯乙烯》 *
骆雁等: "近年中国PVC糊树脂发展状况", 《中国氯碱》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104211841A (zh) * 2014-08-14 2014-12-17 广西众昌树脂有限公司 聚氯乙烯糊树脂的制备方法
CN106883331A (zh) * 2015-12-16 2017-06-23 天津渤天化工有限责任公司 一种微悬浮法制备聚氯乙烯糊树脂的方法
CN106905542A (zh) * 2017-04-21 2017-06-30 江苏丰益化工科技有限公司 一种用于聚氯乙烯糊树脂生产的乳化剂及其制备方法
CN107353362A (zh) * 2017-08-23 2017-11-17 天津渤天化工有限责任公司 一种pvc树脂及其制备方法和应用

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