CN103360726A - 一种环氧树脂基纳米复合母料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环氧树脂基纳米复合母料及其制备方法。制备原料包括液体环氧树脂、无机纳米粉体、分散剂和溶剂；按重量份将100~400份溶剂投入分散罐中，启动高剪力分散机，依次加入0.05~1.5份分散剂、100份液体环氧树脂和5~35份纳米粉体，以不低于30米/秒的线速度高速分散，直至物料中的纳米颗粒无明显团聚为止，再脱尽可挥发物，趁热出料、过滤、装桶，即制得环氧树脂基纳米复合母料。本发明的优点是：由于在所述的纳米复合母料里，已经预先将无机纳米粒子均匀地分散在环氧树脂之中，使用者可以如同使用普通环氧树脂一样，采用普通的搅拌设备即可将纳米粒子分散到固化体系之中，简化了纳米复合物的制备过程。

Description

一种环氧树脂基纳米复合母料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂纳米复合物，具体涉及一种采用环氧树脂与无机纳米粉体制备的环氧树脂基纳米复合母料及其制备方法。

背景技术

由于环氧树脂经纳米改性后，其固化物的介电性能、力学性能和热学性能均有不同程度的提高，因而随着纳米改性技术的日趋完善和成熟，近年来纳米改性环氧树脂逐渐在一些工业领域获得了实际应用。然而，由于在纳米改性过程中，纳米分散是非常关键的一道生产工序，所涉及的生产设备与生产技术要求比较高，很多工厂都因为没有配备合理的或完备的工装设备，或者因为没有完全掌握相关的纳米分散技术，以致不能有效地制备环氧树脂纳米复合物，阻碍了纳米改性技术的推广应用。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题和不足，提供一种纳米无机物含量比较高的环氧树脂基纳米复合母料及其制备方法。在所述的纳米复合母料里，已经预先将无机纳米粒子均匀地分散在环氧树脂之中，使用者可以如同使用普通环氧树脂一样，采用普通的搅拌设备即可将纳米复合母料分散到环氧树脂固化体系之中，无需配备专用的纳米分散设备并掌握相关的纳米分散技术，即可将纳米粒子的均匀地分散在环氧树脂固化体系中，从而制得所需的纳米复合物。

本发明的技术方案：

一种环氧树脂基纳米复合母料，其制备原料包括以下重量比的组成：液体环氧树脂100份、无机纳米粉体5~35份、分散剂0.05~1.5份和溶剂100~400份。

所述液体环氧树脂为液态双酚A环氧、液态双酚F环氧、脂肪族环氧和脂环族环氧中的一种或多种。

所述无机纳米粉体为SiO₂、Al₂O₃、TiO₂、BN和AlN中的一种或多种，且所述无机纳米粉体的粒径为3~200纳米。

所述分散剂为硅烷偶联剂、六甲基二硅氮烷、羟基硅油、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂 和铝锆偶联剂中的一种或多种。

所述溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、二氧六环、环己酮、水、乙醇和甲醇中的一种或多种，所述溶剂主要用做纳米分散过程中的分散介质，分散工序结束后将通过蒸馏操作将其彻底脱除，所述溶剂并不保留在最终产品中。

上述环氧树脂基纳米复合母料的制备方法为：

(1)将溶剂投入分散罐中，启动高剪力分散机，依次加入分散剂、液体环氧树脂和纳米粉体，以不低于30米/秒的线速度高速分散，每隔15分钟取样一次，用高倍率光学显微镜检查，直至物料中的纳米颗粒无明显团聚时停止高速分散。

(2)将步骤(1)制得的物料转移到蒸馏釜中，在与所用溶剂蒸气压相匹配的温度和压力下脱尽可挥发物，然后趁热出料、过滤、装桶，即制得环氧树脂基纳米复合母料。

与现有技术相比，本发明的优点是：由于在所述的纳米复合母料里，已经预先将无机纳米粒子均匀地分散在环氧树脂之中，使用者可以如同使用普通环氧树脂一样，采用普通的搅拌设备即可将纳米粒子分散到固化体系之中，简化了纳米复合物的制备过程。

具体实施方式

实施例：

下面以制备125千克纳米SiO₂质量百分比含量为20%的环氧树脂基纳米复合母料为例，详述如下：

制备环氧树脂基纳米复合母料的原料配比为：CYD127环氧100千克（100重量份）、OX50纳米SiO₂ 25千克（25重量份）、KH560硅烷偶联剂0.75千克（0.75重量份）、甲苯300千克（300重量份）。

制备环氧树脂基纳米复合母料的具体步骤为：

(1)将300千克甲苯投入分散罐，启动高剪力分散机，依次投入0.75千克KH560硅烷偶联剂、100千克CYD127环氧和25千克OX50纳米SiO₂，以30米/秒的线速度高速分散，每隔15分钟取样一次，用1500倍光学显微镜检查，直至物料中的纳米颗粒无明显团聚时停止高速分散。

(2)将步骤(1)制得的物料转移到蒸馏釜中，开动搅拌后减压至20~25kPa，升温缓缓减压蒸馏，控制分馏柱出口温度在60~70℃之间，随着溶剂不断脱除，物料温度渐渐自动上升，物料温度达130℃时开始保温，于130~140℃下保持至无馏出为止，即脱尽可挥发物。

(3)将步骤(2)脱尽可挥发物的物料降至80℃时解除真空，趁热出料、过滤、装桶，即制得环氧树脂基纳米复合母料。

本实施例所制得的环氧树脂基纳米复合母料，室温下为浅兰色透明粘稠树脂状液体，25℃下的运动粘度为40~50Pa·s，600℃烧灼残量（SiO₂）为20±0.2%，与环氧树脂、酸酐固化剂、胺类固化剂、酚类固化剂相溶性好，分散到环氧树脂固化体系后，可得到均匀透明的胶液。

Claims (2)

1.一种环氧树脂基纳米复合母料，其特征在于所述环氧树脂基纳米复合母料的制备原料包括以下重量份的组成：液体环氧树脂100份、无机纳米粉体5~35份、分散剂0.05~1.5份和溶剂100~400份；

所述液体环氧树脂为液态双酚A环氧、液态双酚F环氧、脂肪族环氧和脂环族环氧中的一种或多种；

所述无机纳米粉体为SiO₂、Al₂O₃、TiO₂、BN和AlN中的一种或多种，且所述无机纳米粉体的粒径为3~200纳米；

所述分散剂为硅烷偶联剂、六甲基二硅氮烷、羟基硅油、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂 和铝锆偶联剂中的一种或多种；

所述溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、二氧六环、环己酮、水、乙醇和甲醇中的一种或多种，所述溶剂主要用做纳米分散过程中的分散介质，分散工序结束后将通过蒸馏操作将其彻底脱除，所述溶剂并不保留在最终产品中。

2.根据权利要求1所述的环氧树脂基纳米复合母料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将溶剂投入分散罐中，启动高剪力分散机，依次加入分散剂、液体环氧树脂和纳米粉体，以不低于30米/秒的线速度高速分散，每隔15分钟取样一次，用高倍率光学显微镜检查，直至物料中的纳米颗粒无明显团聚时停止高速分散；

(2)将步骤(1)制得的物料转移到蒸馏釜中，在与所用溶剂蒸气压相匹配的温度和压力下脱尽可挥发物，然后趁热出料、过滤、装桶，即制得环氧树脂基纳米复合母料。