CN103357430A - 一种芳构化用共结晶分子筛催化剂、制备方法及其应用 - Google Patents

一种芳构化用共结晶分子筛催化剂、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种芳构化用共结晶分子筛催化剂、制备方法及其应用，该催化剂含有35～75wt％小晶粒稀土-ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛、1.0～6.0wt％的ZnO和0.5～5.0wt％的P2O5，其余为三氧化铝和高岭土；将稀土-ZSM-5/ZSM-11、ZnO前体、P2O5前体、三氧化铝前体、高岭土和水混合均匀，喷雾成型、焙烧，制得本发明催化剂；本发明催化剂用于低碳烃、煤基或生物基含氧化合物、及废旧塑料等原料催化转化过程中，具有芳烃或高辛烷值汽油组分收率高，催化剂水热稳定性和再生性能好等特点。

Description

一种芳构化用共结晶分子筛催化剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及工业催化领域，具体地说，涉及一种芳构化用共结晶分子筛催化剂、制备方法及其应用。
背景技术
芳构化是生产芳烃、以及高辛烷值汽油调和组分的重要石油化工过程，但以往技术中，该反应过程主要在固定床反应器中进行。然而，在固定床芳构化反应过程中，随着反应的进行，催化剂活性不可避免地产生下降，导致原料转化率降低，产生分布发生变化；而且，多数芳构化过程为放热反应，大量反应热的产生导致反应床层温升过高，使催化剂不能在最佳反应条件下进行，并导致产生大量的干气，影响过程的经济性。
本发明人在CN200910248667.2中公开了一种小晶粒稀土-ZSM-5/ZSM-11共结晶沸石的合成方法，本发明是CN200910248667.2专利的进一步拓展和应用。本发明以CN200910248667.2专利中的小晶粒稀土-ZSM-5/ZSM-11共结晶沸石为基础，通过本发明提供的方法，通过喷雾成型制备球形颗粒催化剂，用于低碳烃、煤基或生物基含氧化合物、以及废旧塑料等原料的流化床催化转化过程中，具有反应床层温度均一、产物分布稳定、芳烃或高辛烷值汽油组分收率高，催化剂水热稳定性和再生性能好等特点。
发明内容
本发明的目的是一种芳构化用共结晶分子筛催化剂、制备方法及其应用，本发明的催化剂，用于低碳烃、煤基或生物基含氧化合物、以及废旧塑料等原料的流化床催化转化过程中，具有反应床层温度均一、产物分布稳定、芳烃或高辛烷值汽油组分收率高，催化剂水热稳定性和再生性能好等特点。
本发明提供了一种芳构化用共结晶分子筛催化剂，该催化剂含有35～75wt％小晶粒稀土-ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛，1.0～6.0wt％的ZnO，0.5～5.0wt％的P2O5，其余为三氧化铝和高岭土。
本发明提供的芳构化用共结晶分子筛催化剂，所述的小晶粒稀土-ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛中的硅铝摩尔比在40～350之间、平均晶粒尺寸＜500nm，分子筛中ZSM-5晶相所占比例为10～90％。
本发明提供的芳构化用共结晶分子筛催化剂，所述ZnO在催化剂中的含量为1.5～5.0wt％；所述P2O5在催化剂中的含量为1.0～4.0wt％。
本发明提供的芳构化用共结晶分子筛催化剂，所述ZnO的前体为硝酸锌，所述P2O5的前体为磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵之一种或几种。
本发明提供的芳构化用共结晶分子筛催化剂，所述三氧化铝来源于铝溶胶或硝酸铝，其在催化剂中的含量为10～35wt％。
本发明还提供了所述芳构化用共结晶分子筛催化剂的制备方法，将稀土-ZSM-5/ZSM-11分子筛、ZnO前体、P2O5前体、三氧化铝前体、高岭土和水混合均匀，混合物中各原料的干基质量总和与水的质量比例为(0.18～0.55)∶1，喷雾成型、焙烧，制得催化剂。
本发明提供的芳构化用共结晶分子筛催化剂的制备方法，所述喷雾成型条件为：入口温度为480～620℃，尾气温度为150～250℃，喷雾压力为0.5～10MPa；焙烧条件为：空气气氛、焙烧温度500～620℃、焙烧时间1～5小时。
本发明还提供了所述芳构化用共结晶分子筛催化剂的应用，该催化剂应用于低碳烃、煤基及生物基含氧化合物、以及废旧塑料等原料催化转化生产芳烃或高辛烷值汽油组分过程。
本发明提供的芳构化用共结晶分子筛催化剂的应用，所述低碳烃为干气、富丙烯气、液化气、醚后碳四、裂解碳五、富烯烃轻汽油中之一种或多种的混合物，烯烃含量不小于10wt％；所述煤基/生物基含氧化合物为甲醇、二甲醚、乙醇、甘油、丁醇、异丁醇中之一种或多种的混合物；所述废旧塑料为废旧的聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯中之一种或多种的混合物。
本发明提供的芳构化用共结晶分子筛催化剂的应用，所述催化转化过程在以下条件下进行，温度为290～550℃，压力0.1～1.0MPa。
本发明提供的方法所制备的催化剂，用于低碳烃、煤基或生物基含氧化合物、以及废旧塑料等原料的流化床催化转化过程中，具有反应床层温度均一、产物分布稳定、芳烃或高辛烷值汽油组分收率高，催化剂水热稳定性和再生性能好等特点。
具体实施方式
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
将一定量的稀土-ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛(平均晶粒大小450nm，硅铝比120，稀土含量占共结晶分子筛的1.8wt％，ZSM-5与ZSM-11晶相比例为35∶65)、硝酸锌、磷酸、铝溶胶、高岭土、去离子水混合均匀后，在入口温度为620℃、尾气温度为200℃、喷雾压力为5.0MPa的条件下喷雾成型，620℃下焙烧2小时制得催化剂A。其中稀土ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛、ZnO、P2O5及氧化铝的重量含量分别为62％、3.0％、2.5％和25％。
实施例2
将一定量的稀土-ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛(平均晶粒大小230nm，硅铝比55，稀土含量占共结晶分子筛的3.2wt％，ZSM-5与ZSM-11晶相比例为81∶19)、硝酸锌、磷酸、硝酸铝、高岭土、去离子水混合均匀后，在入口温度为520℃、尾气温度为180℃、喷雾压力为2.0MPa的条件下喷雾成型，550℃焙烧3小时制得催化剂B。其中稀土ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛、ZnO、P2O5及氧化铝的重量含量分别为55％、5.0％、3.8％和20％。
实施例3
将一定量的稀土-ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛(平均晶粒大小360nm，硅铝比180，稀土含量占共结晶分子筛的1.0wt％，ZSM-5与ZSM-11晶相比例为45∶55)、硝酸锌、磷酸二氢氨、铝溶胶、高岭土、去离子水混合均匀后，在入口温度为550℃、尾气温度为200℃、喷雾压力为8.2MPa的条件下喷雾成型，580℃焙烧2小时制得催化剂C。其中稀土ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛、ZnO、P2O5及氧化铝的重量含量分别为50％、2.0％、1.5％和25％。
实施例4
采用的低碳烃原料组成如表1所示，在催化剂A上，在温度530℃、原料质量空速0.8h-1条件下，在流化床反应过程中(催化剂装量500g)，产物中芳烃收率达63.5wt％，液相产物中芳烃含量＞99wt％。
表1低碳烃原料组成(wt％)
  C3 o   4.47
  C3＝   5.32
  iC4 o   28.53
  C4＝   19.88
  nC4 o   11.62
  tC4＝   16.30
  cC4＝   13.25
  其余   0.63
实施例5
以煤基甲醇为原料，在催化剂B上，在温度360℃、原料质量空速1.5h-1条件下，在流化床反应过程中(催化剂装量500g)，以烃基质量计算，汽油及液化气总收率＞96wt％，其中汽油产物中高辛烷值的芳烃含量～40wt％，异构烷烃含量＞40wt％，辛烷值＞96，可作为高辛烷值的汽油调和组分；通过气相产物的循环，可进一步提高液相产物收率。
实施例6
以聚烯烃类废旧塑料为原料(低密度聚乙烯∶高密度聚乙烯∶聚丙烯∶聚苯乙烯＝1∶2∶5∶2)，在催化剂C上，在温度430℃、原料质量空速1.5h-1条件下，在流化床反应过程中(催化剂装量500g)，汽油及液化气总收率＞95wt％，其中汽油产物中高辛烷值的芳烃含量～53wt％，异构烷烃含量＞20wt％，辛烷值＞93。

Claims (11)

1.一种芳构化用共结晶分子筛催化剂，其特征在于：该催化剂含有35～75wt％小晶粒稀土-ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛，1.0～6.0wt％的ZnO，0.5～5.0wt％的P2O5，其余为三氧化铝和高岭土。
2.按照权利要求1所述芳构化用共结晶分子筛催化剂，其特征在于：所述的小晶粒稀土-ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛中的硅铝摩尔比在40～350之间、平均晶粒尺寸＜500nm，分子筛中ZSM-5晶相所占比例为10～90％。
3.按照权利要求1所述芳构化用共结晶分子筛催化剂，其特征在于：所述ZnO在催化剂中的含量为1.5～5.0wt％；所述P2O5在催化剂中的含量为1.0～4.0wt％。
4.按照权利要求1和3所述芳构化用共结晶分子筛催化剂，其特征在于：所述ZnO的前体为硝酸锌，所述P2O5的前体为磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵之一种或几种。
5.按照权利要求1所述芳构化用共结晶分子筛催化剂，其特征在于：所述三氧化铝来源于铝溶胶或硝酸铝，其在催化剂中的含量为10～35wt％。
6.权利要求1所述芳构化用共结晶分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：将稀土-ZSM-5/ZSM-11分子筛、ZnO前体、P2O5前体、三氧化铝前体、高岭土和水混合均匀，混合物中各原料的干基质量总和与水的质量比例为(0.18～0.55)∶1，喷雾成型、焙烧，制得催化剂。
7.按照权利要求6所述芳构化用共结晶分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述喷雾成型条件为：入口温度为480～620℃，尾气温度为150～250℃，喷雾压力为0.5～10MPa。
8.按照权利要求6所述芳构化用共结晶分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述焙烧条件为：空气气氛、焙烧温度500～620℃、焙烧时间1～5小时。
9.权利要求1所述芳构化用共结晶分子筛催化剂的应用，其特征在于：该催化剂应用于低碳烃、煤基或生物基含氧化合物、以及废旧塑料等原料催化转化生产芳烃或高辛烷值汽油组分过程。
10.按照权利要求9所述芳构化用共结晶分子筛催化剂的应用，其特征在于：所述低碳烃为干气、富丙烯气、液化气、醚后碳四、裂解碳五、富烯烃轻汽油中之一种或多种的混合物，烯烃含量不小于10wt％；所述煤基或生物基含氧化合物为甲醇、二甲醚、乙醇、甘油、丁醇、异丁醇中之一种或多种的混合物；所述废旧塑料为废旧的聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯中之一种或多种的混合物。
11.按照权利要求9所述芳构化用共结晶分子筛催化剂的应用，其特征在于：所述催化转化过程在以下条件下进行，温度为290～550℃，压力0.1～1.0MPa。
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