CN103350989A - 一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法 - Google Patents

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汪成军
王永生
王化建
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Abstract

本发明涉及一种三氯化磷，具体涉及一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法，将工业桶装或槽车装黄磷加入到黄磷预热槽内，待黄磷熔化后，从距池底部20cm以上处将熔化的黄磷用泵输入到黄磷计量槽内，计量后投入到预先加入5.99-6.01T三氯化磷母液、195-205kg底磷的10m3特制碳钢反应釜内，反应釜与特制搪瓷精馏塔相连；使反应釜温度升到70～75℃，缓慢通入氯气，随着反应的不断进行，反应产生的热量使生成的三氯化磷汽化，经塔顶冷凝器冷凝后全回流入精馏塔内，全回流时间不小于20分钟，当塔顶温度小于74.7℃，三氯化磷产品经气相色谱检测，含量达到99.95%时，收集三氯化磷产品，收集过程中塔顶温度始终保持在74.5～76℃之间，回流比始终保持在1.5～4:1之间，此条件下，三氯化磷产品质量均能达到99.95%以上。

Description

一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法
技术领域
本发明涉及一种三氯化磷，具体涉及一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法，属化工技术领域。 
背景技术
高纯度三氯化磷是医药工业生产磺胺嘧啶（S.D）、磺胺五甲氧基嘧啶（S.M.D）等的重要中间体，在农药、催化剂、集成电路、太阳能电池等方面亦有广泛应用。一般要求纯度大于99.95%，总杂质含量不超过100ppm。常用的生产方法为，在装有三氯化磷母液的反应釜内，先投入底磷，然后再投入已熔化好的液态磷，然后升温，在一定的温度下进行通氯反应，反应产物经冷凝器冷凝后，得到含量为97%～99%的工业级三氯化磷，然后再将得到的含量为97～99%的工业级三氯化磷加入到专门设计的精馏塔内进行一次或二次精馏，得到纯度为99.95%的三氯化磷。该生产方法存在工艺流程复杂，设备投入大，安全系数低，生产成本较高等缺点。 
中国专利公开号CN101559932于2009年10月21日公开了一种纯度为99.9999%三氯化磷的生产方法及其装置，虽然产品含量较高，但因生产规模较少，成本较高，只能满足部分尖端产品需求，不能满足大规模较高含量产品要求。 
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足之处，提供的一种工艺简单、易控制、安全性能高、生产成本低、产品质量和收率均较高的一种一步法生产纯度为99.95%三氯化磷的生产方法。 
本发明是以如下技术方案实现的：一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法，其特征是：该方法包括如下步骤： 
（1）将工业桶装或槽车装黄磷加入到黄磷预热槽内，待黄磷熔化后，从距池底部20cm以上处将熔化的黄磷用泵输入到黄磷计量槽内，计量后投入到预先加入5.99-6.01T三氯化磷母液、195-205kg底磷的10m3特制碳钢反应釜内，反应釜与特制搪瓷精馏塔相连； 
（2）打开塔顶冷凝器冷却水，打开反应釜夹套蒸汽阀，使反应釜温度升到 70～75℃，缓慢通入氯气，随着反应的不断进行，反应产生的热量使生成的三氯化磷汽化，经塔顶冷凝器冷凝后全回流入精馏塔内，全回流时间不小于20分钟，当塔顶温度小于74.7℃，三氯化磷产品经气相色谱检测，含量达到99.95%时，开始收集三氯化磷产品，收集过程中塔顶温度始终保持在74.5～76℃之间，回流比始终保持在1.5～4:1之间，此条件下，三氯化磷产品质量均能达到99.95%以上； 
（3）每批通入氯气量为4.80～4.82T，收料量为5.99～6.01T，生产时间为6小时，母液重复套用次数不多于100次。 
所述步骤（1）中所使用的黄磷预热槽为底部带有1500mmX1000mmX200mm磷泥收集池的9000mmX4500mmX2000mm的不锈钢熔磷池；所述特制碳钢反应釜的容积为10m3，内置可拆装的氯气分配器，保证通入的氯气能与黄磷快速并充分反应；所述特制搪瓷精馏塔为直径1米，高度15米，内置比表面积不小于700㎡/m3的不锈钢丝网填料，材质为搪瓷的精馏塔；输送黄磷泵进料管插入黄磷池深度距池底不少于20cm。 
所述步骤（1）中黄磷的加入量为1360～1370kg，通氯前反应釜温度为70～75℃，三氯化磷全回流时间不小于20分钟，收集纯度为99.95%三氯化磷的起始温度为小于74.7℃，收集过程中温度控制范围为74.5～76℃，回流比始终控制在1.5～4:1之间。 
本发明的优点是：该生产方法省去了三氯化磷二次或三次精馏所需的设备、管路等节省了投资。同时由于无需进行二次或三次精馏就能直接得到含量为99.95%三氯化磷产品，节省了二次或三次精馏所需的能源（水、电、汽）、人力等，经济效益显著。且生产工艺简单、易控制。安全性能高，产量大，生产成本低，产品质量和收率高。 
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。 
实施例1、 
（1）向10m3特制碳钢反应釜内，预先加入6t三氯化磷作母液待黄磷预热槽内工业级黄磷（含量为99.0%）熔化后，从距黄磷预热池底部20厘米以上处用泵将1565kg黄磷打入到黄磷计量槽内，核准重量后，放入到10m3的特制碳钢反应釜内，其中200kg黄磷为底磷1365kg黄磷为本批反应加入的黄磷量； 
（2）加毕，打开塔顶冷凝器冷却水阀，打开塔顶冷凝器到尾气系统的阀门，启动尾气吸收系统，待塔顶冷凝器冷却水正常后。打开反应釜夹套蒸汽阀使反应釜温度升到73℃； 
（3）当反应釜温达73℃时开始缓慢通入氯气，并打开塔顶冷凝器到精馏塔的回流阀，全回流22分钟待塔顶温度达到74.7℃时，取样分析，三氯化磷含量为99.96％，开始收集三氯化磷产品，收集过程中塔顶温度保持在74.5～75.8℃，回流比控制在3.5～2:1之间，一般可随着反应的不断进行，可逐渐加大回流比，以保证产品质量的稳定和达标； 
（4）当通氯量达4.81t，收集量为6t时，收料时间为5.5小时，关闭通氯阀，打开特制反应釜夹套冷却水阀，对计量槽内6.0t三氯化磷进行取样分析，含量为99.97％。 
实施例2、 
（1）待黄磷预热槽内的工业级黄磷（含量99％）熔化后，从距底部20厘米以上处用泵加入到已存有5.998t三氯化磷母液和198kg底磷的特别碳钢反应釜内； 
（2）加毕，打开塔顶冷凝器冷却水阀，打开塔顶冷凝器到尾气系统阀门，启动尾气吸收系统，待冷凝器冷却水正常后，打开反应釜夹套蒸汽阀，使釜温升到72℃； 
（3）当反应釜温度达72℃，开始缓慢通入氯气并打开塔顶冷凝器到精馏塔的回流阀，全回流30分钟，此时塔顶温度为74.6℃取样分析，三氯化磷含量为99.97%。开始收集三氯化磷产品收集过程中，塔顶温度保持在74.5～76℃，回流比控制在3.5～1.8：1之间，一般可随着反应的不断进行，可逐渐加大回流比，以保证产品质量的稳定和达标； 
（4）当通氯量达到4.805T，收料量为5.998T时，收料时间为6小时，关闭通氯阀，打开特制反应釜夹套冷却水阀，对计量槽内5.998T三氯化磷进行取样分析，含量为99.98%。 
实施例3、 
（1）待黄磷预热槽内的工业级黄磷（含量为99%）熔化后，从距底部20厘米以上处用泵将1370kg黄磷打入到黄磷计量槽内，核准重量后，加入到已存有6.01T三氯化磷母液和202kg底磷的特制碳钢反应釜内； 
（2）加毕，打开塔顶冷凝器冷却水阀，打开塔顶冷凝器到尾气系统阀门，启动尾气吸收系统，待塔顶冷凝器冷却水正常后，打开反应釜夹套蒸汽阀门，使釜温升到75℃； 
（3）当反应釜温达75℃，开始缓慢通入氯气并打开塔顶冷凝器到精馏塔的回流阀，全回流35分钟，此时塔顶温度为74.5℃，取样分析，三氯化磷含量为99.96%，开始收集三氯化磷产品，收集过程中，塔顶温度保持在74.5～75.6℃，回流比控制在4～2.5:1之间，一般可随着反应的不断进行，可逐渐加大回流比，以保证产品质量的稳定和达标； 
（4）当通氯量达到4.819T，收料量为6.01T（收料时间为6.8小时）时，关闭通氯阀，打开特制碳钢反应釜夹套冷却水阀，对计量槽内6.01T三氯化磷进行取样分析，含量为99.95%。 

Claims (3)

1.一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
（1）将工业桶装或槽车装黄磷加入到黄磷预热槽内，待黄磷熔化后，从距池底部20cm以上处将熔化的黄磷用泵输入到黄磷计量槽内，计量后投入到预先已加入5.99-6.01T三氯化磷母液、195-205kg底磷的10m3特制碳钢反应釜内，反应釜与特制搪瓷精馏塔相连；
（2）打开塔顶冷凝器冷却水，打开反应釜夹套蒸汽阀，使反应釜温度升到70～75℃，缓慢通入氯气，随着反应的不断进行，反应产生的热量使生成的三氯化磷汽化，经塔顶冷凝器冷凝后全回流入精馏塔内，全回流时间不小于20分钟，当塔顶温度小于74.7℃，三氯化磷产品经气相色谱检测，含量达到99.95%时，开始收集三氯化磷产品，收集过程中塔顶温度始终保持在74.5～76℃之间，回流比始终保持在1.5～4:1之间，此条件下，三氯化磷产品含量均能达到99.95%以上；
（3）每批通入氯气量为4.80～4.82T，收料量为5.99～6.01T，生产时间为6小时，母液重复套用次数不多于100次。
2.如权利要求1所述一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法，其特征是：所述步骤（1）中所使用的黄磷预热槽为底部带有1500mmX1000mmX200mm磷泥收集池的9000mmX4500mmX2000mm的不锈钢熔磷池；所述特制碳钢反应釜的容积为10m3，内置可拆装的氯气分配器，保证通入的氯气能与黄磷快速并充分反应；所述特制搪瓷精馏塔为直径1米，高度15米，内置比表面积不小于700㎡/m3的不锈钢丝网填料，材质为搪瓷的精馏塔；输送黄磷泵进料管插入黄磷池深度距池底不少于20cm。
3.如权利要求1所述一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法，其特征是：所述步骤（1）中黄磷的加入量为1360～1370kg，通氯前反应釜温度为70～75℃，三氯化磷全回流时间不小于20分钟，收集纯度为99.95%三氯化磷的起始温度为小于74.7℃，收集过程中温度控制范围为74.5～76℃，回流比始终控制在1.5～4:1之间。
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