CN103327821B - 包含动物蛋白和羧基-c1-c3-烷基纤维素的液体 - Google Patents
包含动物蛋白和羧基-c1-c3-烷基纤维素的液体 Download PDFInfo
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Abstract
动物蛋白可以通过将羧基-C1-C3-烷基纤维素以0.005至0.055克羧基-C1-C3-烷基纤维素每克动物蛋白的量引入到液体中在pH为5.5至8.0的液体中对抗由热处理或二价阳离子或两者诱导的沉淀而保持稳定，所述羧基-C1-C3-烷基纤维素的粒度使得至多15wt%的所述粒子通过63微米网筛，至多40wt%的所述粒子通过200微米网筛和至多10wt%的所述粒子保留在1000微米网筛上。
Description
技术领域
本发明涉及包含动物蛋白和羧基-C1-C3-烷基纤维素的液体。
背景技术
动物蛋白的悬浮液例如牛奶可能在加工过程中特别是热处理过程中凝聚，这可能导致悬浮液的沉淀和相分离。酪蛋白是最具代表性的牛奶蛋白质。公知二价阳离子例如钙和镁也诱导酪蛋白酸在含水液体例如牛奶中沉淀，参见Francesca Cuomo等人，“Temperature dependence of calcium and magnesium induced caseinate precipitation in H2O and D2O”，in Food Chemistry126(2011)8-14。各种饮品例如牛奶咖啡饮品具有提高含量的二价阳离子。保护动物蛋白免于沉淀对于食品工业是极其重要的。
已知羧基甲基纤维素钠可以使牛奶蛋白沉淀。公开“Precipitation of milk proteins by sodium carboxymethylcellulose”by F.J.Cluskey，Elmer Lawrence Thomas；and Samuel T.Coulter，Univ.of Minnesota，St.Paul，MN，USA，in Journal of Dairy Science(1969)，52(8)，1181-5，提出了通过羧基甲基纤维素钠使牛奶蛋白沉淀的最佳条件。在他们的研究中，羧基甲基纤维素钠使最多90-96%的酪蛋白从简化的酪蛋白体系中沉淀和使约71%的全部蛋白质(主要为酪蛋白)从天然脱脂牛奶中沉淀。反应是取决于钙的，蛋白质-钙-羧基甲基纤维素桥接似乎与在高于酪蛋白的等电位点的pH水平有关。另一方面，在等电位点(pH4.6)，羧基甲基纤维素稳定的酪蛋白防止沉淀。典型的纤维素-蛋白质络合物包含51.7%的蛋白质，7.3%的灰，0.44%的钙和10-17%的羧基甲基纤维素。不幸地，公开的通过羧基甲基纤维素在pH为4.6使酪蛋白稳定对于pH大于4.6的液体食品不具有太大的实际用途。
在以下研究中也讨论了羧基甲基纤维素(CMC)的影响：“Effect of the addition of CMC on the aggregation behaviour of proteins”by H.Yu；S.F.Sabato；G.D'Aprano；和M.Lacroix，Canadian Irradiation Centre(CIC)-Research Laboratories in Sciences Applied to Food，INRS-Institut Armand-Frappier， Laval，QC，Can.Radiation Physics and Chemistry(2004)，71(1-2)，131-135。研究了CMC对基于酪蛋白酸钙、乳清蛋白、和大豆蛋白分离物和乳清蛋白分离物的1:1混合物的制剂的聚集的影响。在添加CMC之后可以观察到蛋白质聚集。该聚集行为可以通过物理处理增强，例如在90°C加热30分钟或在32kGy在pH为8.5下进行γ辐射。而且，CMC防止在4°C在辐射的蛋白质溶液中沉淀达多于3个月。作者提出，CMC-蛋白质相互作用是静电作用。不幸地，公开的在pH为8.5下通过辐射使蛋白质稳定也并无太大实际用途。
美国专利5,104,674公开了微片段的离子多糖/蛋白质络合物分散体，其适宜用作食品中的脂肪替代组分，所述食品例如冰激凌，色拉味调料，浇汁，涂抹食品和沙司。其实例是包含至少10wt%羧基甲基纤维素胶的分子密切络合的羧基甲基纤维素/蛋白质纤维的悬浮液，基于所述纤维的总固体重量。使纤维水悬浮液通过高剪切区，以使纤维形成片段，从而将所有所述纤维显著减小为最大尺寸小于15微米的羧基甲基纤维素/蛋白质络合物微片段。形成络合物的溶液中的离子多糖与溶解蛋白质的重量比为1:2至1:15，优选为1:4至1:10。尽管在上述食品中期望这种高浓度的离子多糖(例如羧基甲基纤维素胶)以提供褶皱纹理，由高浓度离子多糖提供的高粘度在很多包含动物蛋白的其它食品中是不期望的，例如包括动物蛋白的咖啡、菊苣咖啡、茶或可可，富钙牛奶或其它包括动物蛋白的饮料。
因此，仍期望可使动物蛋白对抗由热和/或二价阳离子例如钙离子或镁离子诱导的沉淀而保持稳定。
发明内容
已经出乎意料地发现，少量羧基-C1-C3-烷基纤维素用于使动物蛋白对抗由热和/或二价阳离子例如钙离子或镁离子诱导的絮凝而保持稳定。
因此，本发明的一方面是pH为5.5至8.0且包含动物蛋白的液体，该液体通过引入羧基-C1-C3-烷基纤维素对抗蛋白质沉淀而稳定化，所述羧基-C1-C3-烷基纤维素的粒度使得至多15wt%的所述粒子通过63微米网筛，至多40wt%的所述粒子通过200微米网筛和至多10wt%的所述粒子保留在1000微米网筛上，其中在所述液体中羧基-C1-C3-烷基纤维素的量为0.005至0.055克每克动物蛋白。
本发明的另一方面是使动物蛋白对抗在pH为5.5至8.0的液体中通过热处理或二价阳离子或两者诱导的沉淀而稳定化的方法，所述方法包括将羧基-C1-C3-烷基纤维素以0.005至0.055克羧基-C1-C3-烷基纤维素每克动物蛋白的量引入到所述液体中，其中所述羧基-C1-C3-烷基纤维素的粒度使得至多15wt%的所述粒子通过63微米网筛，至多40wt%的所述粒子通过200微米网筛和至多10wt%的所述粒子保留在1000微米网筛上。
具体实施方式
本发明的液体的pH为5.5至8.0，优选为6.0至7.5，在25°C测得。优选地，液体是基于水的。水含量通常为60至99%，更优选为80至95%，基于液体的总重量。如本申请使用，水包油乳液，例如牛奶，也是基于水的液体。本发明液体中的油含量通常为0(零)至14%，优选为0至8%，基于液体的总重量。
本发明的液体包括动物蛋白，例如源自以下的蛋白质：牛奶，马奶，山羊奶，绵羊奶，骆驼奶，驴奶，或水牛奶。动物蛋白的量优选为0.5至12%，更优选为1至8%，最优选为2至4%，基于液体的总重量。
另外，本发明的液体包含羧基-C1-C3-烷基纤维素。羧基-C1-C3-烷基纤维素在液体中的量为至少0.005克每克动物蛋白，优选为至少0.010克每克动物蛋白，更优选为至少0.012克每克动物蛋白，最优选为至少0.013克每克动物蛋白，特别为至少0.014克每克动物蛋白。羧基-C1-C3-烷基纤维素在液体中的量为至多0.055克每克动物蛋白，优选为至多0.045克每克动物蛋白，更优选为至多0.040克每克动物蛋白，最优选为至多0.035克每克动物蛋白，特别为至多0.030克每克动物蛋白。已经出乎意料地发现，在液体中引入这些低含量的具有以下进一步描述的粒度分布的羧基-C1-C3-烷基纤维素足以使动物蛋白在液体中对抗沉淀而保持稳定。甚至更出乎意料地发现，当将显著多于0.055g羧基-C1-C3-烷基纤维素每克动物蛋白引入到液体中时，获得较小稳定性。仅当将羧基-C1-C3-烷基纤维素的量进一步增加至极高水平时，特别是增加到至少0.1g羧基-C1-C3-烷基纤维素醚每克动物蛋白时，达到与引入到本发明的液体中的量相关的类似的蛋白质稳定性。
羧基-C1-C3-烷基纤维素优选地包括甲基或乙基或其组合。优选的羧基-C1-C3-烷基纤维素是羧基乙基纤维，或更优选为羧基甲基纤维素。羧基 -C1-C3-烷基纤维素包括它们的盐，优选为它们的钠盐和钾盐。其最优选的实例是羧基甲基纤维素钠和羧基甲基羟基乙基纤维素钠。用于本发明最优选的羧基-C1-C3-烷基纤维素是羧基甲基纤维素(CMC)，通常将其以其钠盐形式引入到液体中。本发明的液体可以包含一种或多种上述羧基-C1-C3-烷基纤维素，但是它们的总重量应该在上述范围内。
羧基-C1-C3-烷基纤维素具有下述的粒度分布。通过63微米网筛的羧基-C1-C3-烷基纤维素粒子的量为至多15重量%，优选为至多12重量%，更优选为至多10重量%，最优选为至多8重量%，特别为至多5重量%。通过200微米网筛的羧基-C1-C3-烷基纤维素粒子的量为至多40重量%，优选为至多30重量%，更优选为至多25重量%，最优选为至多20重量%，特别为至多15重量%。保留在1000微米网筛上的羧基-C1-C3-烷基纤维素粒子的量为至多10重量%，优选为至多8重量%，更优选为至多5重量%，最优选为至多2重量%，特别为至多0.5重量%。已经出乎意料地发现，与具有较小粒度的粉末形式的相应羧基-C1-C3-烷基纤维素相比，这些羧基-C1-C3-烷基纤维素具有改善的使动物蛋白对抗沉淀稳定的能力。
优选的是羧基-C1-C3-烷基纤维素，优选为羧基甲基纤维素，其DS为0.4至1.4，更优选为0.6至1.0，最优选为0.7至0.9。术语"DS"是指对于每个脱水葡萄糖单元的羧基烷基取代的程度、优选为羧基甲基取代的程度，并且表示为取代有羧基烷基的OH基团的平均数/脱水葡萄糖单元。
用于本发明的羧基-C1-C3-烷基纤维素的未沉降的堆积密度优选为大于350g/L，更优选为大于400g/L。堆积密度通过称重已知体积的完全充满的大烧杯确定。
优选地，羧基-C1-C3-烷基纤维素的粘度小于200mPa.s，更优选为小于100mPa.s，最优选为小于50mPa.s，作为2wt%水溶液使用Brookfield LVT粘度计在20°C，心轴1，30rpm测得。
用于本发明液体的羧基-C1-C3-烷基纤维素以及它们的制备方法描述于国际专利公开WO2010/117781。它们可以在连续法中制备，其中i)将未处理的羧基-C1-C3-烷基纤维素例如原料羧基甲基纤维素引入到高剪切混合机中；ii)将至少20重量%的水、优选为至少25重量%的水、或至少30重量%的水、或如果选择条件来阻止成粒的话至少35重量%的水添加到羧基-C1-C3-烷基纤维素中，而无需添加另外的表面处理添加剂；iii)形成羧基-C1-C3-烷基 纤维素凝聚物；和iv)将凝聚物通过非接触干燥装置干燥以形成具有上述粒度分布的羧基-C1-C3-烷基纤维素。羧基-C1-C3-烷基纤维素是可分散于水的。制备不包含表面处理剂的羧基-C1-C3-烷基纤维素凝聚物的能力对于消费用途液体是高度有利的。
优选的高剪切混合机是特征在于离心混合的混合装置，其中离心混合的FROUDE数FRw大于11，优选为至少50，更优选为至少200，最优选为至少500。FROUDE数FRw的上限通常仅由混合装置的设计和发动机功率给出。有用的混合装置通常具有的FROUDE数FRw为至多2100。
R.Habermann的文章NOBILTATM-Feststoffmischen mit hohem Energieeintrag，Teil1(NOBILTATMSolids Mixing with High Energy Intensity，Part1)，KERAMISCHE ZEITSCHRIFT(CERAMIC MAGAZINE)4-2007，第254-259页讨论了众多固体粒子在混合装置中取决于混合装置的FROUDE数的运动。在特征在于FROUDE数FRw大于11的固体混合机中，到目前为止众多固体粒子的离心力超过重力。运行中的这样的混合装置通常导致众多固体粒子的离心运动并导致在混合装置中形成固体粒子的环形层。在优选的实施方式中，特征在于FROUDE数FRw大于11的混合装置是具有混合轴的混合机，优选为具有混合轴的水平或垂直混合机，最优选为连续高速水平桨式混合机，其通常称为环层混合机(ring-layer mixer)。特征在于FROUDE数FRw大于11、优选为至少50、更优选为至少200、最优选为至少500的混合装置是高强度混合机并且可利用垂直和水平设计，例如连续高速水平桨式混合机，称为环层混合机。混合装置通常包括具有轴向置于其中的混合轴的水平或垂直滚筒。混合轴通常具有从其中伸出的叶片、螺钉、和/或桨叶。混合轴几何形状可以产生用于输送、分散、混合或压制的各种混合区。待混合的产品优选经离心力形成同心环，并以活塞流形式移动通过混合机。水可以按不同方式添加。例如，可以将水通过切向的单一相或混合相喷嘴从顶部引入到固体粒子的环形层中。可替换地，可以将水经由凿穿通过混合工具的旋转空心轴直接引入到固体粒子的环形层中。适当的连续高速水平桨式混合机称为环层混合机，其可以商业名称CoriMix CM得自Loedige(Paderborn，德国)，或以商业名称Turbolizer TC得自Hosokawa Micron B.V.(荷兰)。另一种有用的混合装置是描述于美国专利3,871,625的喷流混合机。其它有用的混合机是垂直流混合机，例如其可以商业名称Shugi Flexomix商购自Hosokawa Micron B.V.(荷兰)。
在一种实施方式中，通过非接触装置干燥凝聚物的步骤包括其中非接触干燥装置是流体床干燥器的那些。羧基-C1-C3-烷基纤维素凝聚物优选在50°C或更高、更优选为在70°C或更高温度干燥。可替换地，将羧基-C1-C3-烷基纤维素凝聚物干燥到剩余水含量小于10重量%，而与温度无关。
优选的液体是乳品饮料，例如包含动物蛋白的咖啡、菊苣咖啡、茶或可可，富钙牛奶或包括动物蛋白的其它饮料。引入本申请所述的羧基-C1-C3-烷基纤维素可特别用于待热处理的饮料，优选为待加热到至少40°C的温度的饮料，更优选为待加热到至少60°C的饮料，最优选为待加热到至少80°C的饮料，且优选为待加热到至多140°C的温度的饮料，更优选为待加热到至多130°C的饮料，最优选为待加热到至多120°C的饮料，因为羧基-C1-C3-烷基纤维素凝聚物保护液体中的动物蛋白免于沉淀。热处理法是本领域已知的，例如巴氏灭菌法或超热处理法。热处理通常进行2秒至30分钟，优选为2秒至1分钟。
在本发明的一方面，液体是包含牛奶作为主要组分的奶饮品，例如包含60至95重量%牛奶的奶饮品。奶饮品的剩余物可以是添加剂，例如甜料或天然或人造香料，如速溶咖啡粉或茶粉或可可粉，水果或浆果提取物，咖啡、茶或可可液体或水。本发明的液体(优选为这样的奶饮品)优选地包含0.035至0.15wt%、更优选为0.040至0.12wt%、最优选为0.045至0.10wt%的上述羧基-C1-C3-烷基纤维素，基于本发明液体例如牛奶饮料的总重量。
实施例
以下实施例仅针对说明的目的，并不意图限制本发明的范围。除非另有说明，否则所有的份和百分比均基于重量。
实施例1(动物蛋白)，对比实施例A(大豆蛋白)和对比实施例B(粉末等级CMC)
制剂“咖啡饮品”的成分：
93.5% 奶
3.5% 喷雾干燥的速溶咖啡粉
1.0-2.95% 蔗糖，精制糖
0.05-2.0% 羧基甲基纤维素(CMC)
制剂中CMC的量通过用糖替代来改变。
在实施例1中，使用包含1.5%脂肪和3.7%蛋白质的新鲜牛奶。
在对比实施例A中，使用包含2.3%脂肪和3.7%蛋白质的豆奶。
用于实施例1和对比实施例A和B的CMC的DS为0.9，根据ASTM D1439-03“Standard Test Methods for Sodium Carboxymethylcellulose；Degree of Etherification，Test Method B:Nonaqueous Titration”测定，粘度为26mPa.s，作为2wt%水溶液使用Brookfield LVT粘度计在20°C，心轴1，30rpm测得。在实施例1和对比实施例A中，CMC为具有表1中所列粒度分布的颗粒形式。在对比实施例B中，CMC为具有以下表1中所列粒度分布的粉末形式。
表1
| (对比)实施例 | 1/A | B |
| 颗粒等级CMC | 粉末等级CMC | |
| 湿气含量[%] | 9.0 | 8.0 |
| 堆积密度[g/L] | 545 | 655 |
| 粒度分布<63μm[%] | 0 | 54 |
| 粒度分布<200μm[%] | 0.2 | 88 |
| 粒度分布>1000μm[%] | 0 | 0 |
制备：
制备咖啡粉、糖、和CMC的固体共混物，然后将其添加到在20°C的水浴中的新鲜牛奶或豆奶中，同时以400rpm搅拌，直到所有的颗粒都溶解(搅拌器：IKA Eurostar power control-visc6000)。
在制备完成之后，通过将饮料在85°C在水浴中使用内部温度控制加热5分钟而直接进行饮料的巴氏灭菌。将样品在4°C保持最多两周，并检查相分离。
表征：
为量化相分离，在离心之后确定上层清液的量(以mL计)。因此，将15mL样品以4000rpm离心10min。上层清液的量直接得自离心容器的刻度 (scale)(离心分离机：Multifuge1S，Heraeus)。结果列于表2。
表2
正如实施例1说明，包含动物蛋白和本专利申请描述的CMC的本发明液体是没有任何相分离(在离心之后没有上层清液)的稳定的悬浮液。测试了两周内的稳定性，在该期间没有发生相分离。
Claims (13)
1.pH为5.5至8.0且包含动物蛋白的液体，该液体通过引入羧基-C1-C3-烷基纤维素对抗蛋白质沉淀而稳定化，所述羧基-C1-C3-烷基纤维素的粒度使得至多15wt%的所述粒子通过63微米网筛，至多40wt%的所述粒子通过200微米网筛和至多10wt%的所述粒子保留在1000微米网筛上，其中在所述液体中羧基-C1-C3-烷基纤维素的量为0.005至0.055克每克动物蛋白。
2.权利要求1的液体，其中在所述液体中羧基-C1-C3-烷基纤维素的量为0.012至0.040g每克动物蛋白。
3.权利要求1的液体，其中所述羧基-C1-C3-烷基纤维素的粒度使得至多12wt%的所述粒子通过63微米网筛，至多30wt%的所述粒子通过200微米网筛和至多5wt%的所述粒子保留在1000微米网筛上。
4.权利要求1的液体，其中所述羧基-C1-C3-烷基纤维素是DS为0.4至1.4的羧基甲基纤维素。
5.权利要求1的液体，其中所述羧基-C1-C3-烷基纤维素的粘度小于200mPa.s，作为2wt%水溶液使用Brookfield LVT粘度计在20°C，心轴1，30rpm测得。
6.权利要求1的液体，其包含0.5至12wt%的动物蛋白，基于所述液体的总重量。
7.权利要求1的液体，其包含二价阳离子。
8.权利要求1的液体，其中所述液体包含牛奶。
9.权利要求1的液体，其为热处理的奶制品饮料。
10.使动物蛋白对抗在pH为5.5至8.0的液体中通过热处理或二价阳离子或两者诱导的沉淀而稳定化的方法，所述方法包括将羧基-C1-C3-烷基纤维素以0.005至0.055克羧基-C1-C3-烷基纤维素每克动物蛋白的量引入到所述液体中，其中所述羧基-C1-C3-烷基纤维素的粒度使得至多15wt%的所述粒子通过63微米网筛，至多40wt%的所述粒子通过200微米网筛和至多10wt%的所述粒子保留在1000微米网筛上。
11.权利要求10的方法，包括将权利要求2至5任一项所述的羧基-C1-C3-烷基纤维素引入到所述液体中。
12.权利要求10的方法，包括将所述羧基-C1-C3-烷基纤维素引入到权利要求6至8任一项所述的液体中。
13.权利要求10的方法，其中在引入所述羧基-C1-C3-烷基纤维素之后，将所述液体加热到至少40°C的温度。
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