CN103319298A - 路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，其特征是：在110℃～150℃及紫外光照射或自由基引发剂引发作用下，将2～10mol乙基苯与1mol氯气反应生成α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯，反应生成的混合物不经分离直接与路易斯酸催化剂和乙基苯的混合物于40℃～150℃温度下混合反应制得苯基乙苯基乙烷。采用本发明制得的苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油具有常温绝缘油苯基二甲苯基乙烷的所有优良特性，并且其凝点大大低于苯基二甲苯基乙烷的凝点，具有独特的耐低温性能，特别适用作低温电容器绝缘油。
Description
技术领域
本发明属于只含碳和氢的化合物的制备方法，涉及一种路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法。本发明制备的苯基乙苯基乙烷（简称PEPE）产品主要用作电容器绝缘油，特别适用作低温电容器绝缘油。
背景技术
电容器绝缘油是制造高性能电力电容器的关键材料之一，它的好坏决定了高压电网安全高效运行的可靠性。目前，全膜电力电容器均采用二芳基乙烷型[包括:苯基二甲苯基乙烷（简称PXE）和苯基乙苯基乙烷（简称PEPE）]与苄基甲苯型电容器绝缘油。制备苯基乙苯基乙烷与苯基二甲苯基乙烷的合成方法类似，均为对应芳烃（合成苯基乙苯基乙烷对应乙基苯，合成苯基二甲苯基乙烷对应二甲苯）在催化剂作用下与烷基化试剂苯乙烯进行傅-克（Friedel-Crafts）烷基化反应，这是本领域众所周知的。现有技术中，以乙基苯和苯乙烯为原料，采用均相酸催化法合成苯基乙苯基乙烷型电容器绝缘油，主要使用硫酸、三氯化铝、三氯化铁等与反应物互溶的均相酸催化剂，催化剂不能循环使用，目前工业过程所使用的浓硫酸催化法为其最典型代表；浓硫酸催化法主要通过浓硫酸催化乙基苯和苯乙烯的傅-克烷基化反应实现，该工艺大致可分为烷基化反应、水洗中和、精馏、净化精制等工序。现有技术工艺存在诸多缺点：1) 芳烃的傅-克烷基化反应是一强放热反应，反应温度很难控制到如此精确，其反应温度难以控制；2)浓硫酸催化易发生苯环的磺化和苯乙烯聚合等副反应，影响产品产品质量；3) 浓硫酸催化用酸量大，生产设备腐蚀严重，废酸处理困难。据统计，该工艺生产1吨产品会产生约0.5吨废酸。
另外，中国专利CN 1288452A则另辟蹊径发明了用α-甲基苯甲醇作为烷基化剂来代替传统的烷基化剂苯乙烯，开发了一个制备二芳基乙烷的新工艺，但由于α-甲基苯甲醇反应活性不高而造成二芳基乙烷的选择性较低，不超过60%，实用性较差。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有浓硫酸、三氯化铝、三氯化铁催化乙基苯和苯乙烯反应温度很难控制，且浓硫酸催化易发生苯环磺化和苯乙烯聚合等副反应，影响产品质量等不足，提供一种反应温度易控制、以乙基苯和氯气为原料、路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法。
本发明的内容是：路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，其特征是步骤为：
a、制备氯代乙基苯：
将2～10mol乙基苯加入反应器A ，在搅拌、110℃～150℃的温度，以及紫外光照射或2～10g自由基引发剂引发作用下，用1～4小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应1～3小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，得到α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料，混合物料保温或降温或降至室温，备用；
所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰以及过氧化二异丙苯中的一种或两种以上的混合物；
b、制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油：
将2～10mol乙基苯和0.01～0.05mol路易斯酸催化剂加入到反应器B中混合，控制温度为0℃～100℃，将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应，于40℃～150℃温度下继续反应1～8小时，经气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，反应后物料通过碱洗、水洗以及（常压或减压）精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物后、得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制，即制得苯基乙苯基乙烷成品；
所述路易斯酸催化剂为三氯化铝、三溴化铝、三氯化铁、五氯化锑、四氯化锡、四氯化钛、三氟化硼、氯化锌中的一种或两种以上的混合物。
本发明的内容中：步骤b中所述控制温度为0℃～100℃，将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应可以替换为：控制温度为0℃～130℃，在1～3小时中，将反应器A中的混合物料滴加入反应器B中混合进行反应。
本发明的内容中：步骤b中所述将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应还可以替换为：在2小时中，将反应器A中的混合物料分三次加入到反应器B中混合进行反应，并且间隔时间相同、每次加入所述混合物料总量的1/3。
本发明合成苯基乙苯基乙烷的化学反应方程式如下：
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
（1）本发明不使用易聚合的苯乙烯为原料，而采用苯乙烯的工业生产原料——乙基苯为原料，避免了现有技术采用苯乙烯为原料易产生聚合副反应，从而影响产物苯基乙苯基乙烷的质量。
（2）采用本发明，制备的苯基乙苯基乙烷成品的收率为53.81%～80.62%，而采用苯乙烯为原料且不用三氯化铝、三溴化铝、三氟化硼等强路易斯酸催化的对比例，经气相色谱检测，几乎无苯基乙苯基乙烷生成。该结果表明：乙基苯与氯气反应生成物α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯较苯乙烯反应的活性更高，许多不能催化乙基苯与苯乙烯的催化剂如氯化锌、四氯化锡等均可使用并表现出高催化活性，拓宽了催化剂的选择范围，且目标产物选择性高。
（3）采用本发明，制备工艺简单，容易操作，反应温度等易控制，产品质量稳定且良好，收率高；本发明制得的电容器绝缘油具有常温绝缘油苯基二甲苯基乙烷的所有优良特性，并且其凝点大大低于苯基二甲苯基乙烷的凝点，具有独特的耐低温性能，特别适用作低温电容器绝缘油；实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例以对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1-1：
将4mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、120℃及紫外光照射引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料一次性加入0℃下盛有5mol乙基苯与0.01molAlCl3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于80℃下继续反应4小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品136g（理论产量为210g），收率64.76%。
实施例1-2：
将5mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、110℃及5g偶氮二异丁腈引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料一次性加入0℃下盛有5mol乙基苯与0.01molAlCl3、0.02molBF3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于60℃下继续反应2小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成148.8g（理论产量为210g），收率70.86%。
实施例1-3：
将6mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、120℃及紫外光照射引发作用下，用4小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应1小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，保温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料一次性加入100℃下盛有10mol乙基苯与0.005molAlCl3、0.005molSbCl5混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于80℃下继续反应8小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品157.9g（理论产量为210g），收率75.19%。
实施例1-4：
将10mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、120℃及10g过氧化二异丙苯引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料一次性加入20℃下盛有9mol乙基苯与0.02molAlBr3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于80℃下继续反应1.5小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品159.83g（理论产量为210g），收率76.11%。
实施例1-5：
将2mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、120℃及2g过氧化苯甲酰引发作用下，用1小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应3小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料一次性加入20℃下盛有2mol乙基苯与0.01molAlCl3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于100℃下继续反应3.5小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品126.9g（理论产量为210g），收率60.43%。
实施例1-6：
将4mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、120℃及紫外光照射引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，保温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料一次性加入90℃下盛有5mol乙基苯与0.01molSbCl5、0.02molSnCl4混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于130℃下继续反应5小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品156.3g（理论产量为210g），收率74.43%。
实施例1-7：
将10mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、120℃及1g偶氮二异丁腈、9g叔丁基过氧化氢引发作用下，用1小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应3小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料一次性加入10℃下盛有7mol乙基苯与0.01moFeCl3、0.01molZnCl2混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于150℃下继续反应1小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品164g（理论产量为210g），收率78.1%。
实施例1-8：
将7mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、110℃及紫外光照射引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，保温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料一次性加入110℃下盛有3mol乙基苯与0.02molFeCl3、0.01molTiCl4、0.02molBF3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于110℃下继续反应6小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品151g（理论产量为210g），收率71.9%。
实施例2-1：
将4mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、110℃及紫外光照射引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，保温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用2小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料滴加入110℃下盛有4mol乙基苯与0.1molFeCl3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于110℃下继续反应2小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品168.4g（理论产量为210g），收率80.19%。
对比例2-1：
将8mol乙基苯和0.1molFeCl3投入反应器中，搅拌混合加热至110℃，将1mol苯乙烯在3小时内滴加入反应器中。滴加完毕后，于110℃下继续反应2小时，气相色谱检测几乎无苯基乙苯基乙烷生成。
实施例2-2：
将4mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、150℃及紫外光照射引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，保温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用1小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料滴加入110℃下盛有4mol乙基苯与0.1molZnCl2混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于110℃下继续反应3小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品168g（理论产量为210g），收率80.62%。
对比例2-2：
将8mol乙基苯和0.1molZnCl2投入反应器中，搅拌混合加热至110℃，将1mol苯乙烯在3小时内滴加入反应器中。滴加完毕后，于110℃下继续反应3小时，气相色谱检测几乎无苯基乙苯基乙烷生成。
实施例2-3：
将5mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、140℃及紫外光照射引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用3小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料滴加入40℃下盛有5mol乙基苯与0.1molAlCl3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于40℃下继续反应1小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品160g（理论产量为210g），收率76.19%。
对比例2～3：
将5mol乙基苯和0.1molAlCl3投入反应器中，搅拌混合加热至40℃，将1mol苯乙烯在2小时内滴加入反应器中。滴加完毕后，于40℃下继续反应2小时，气相色谱检测有苯基乙苯基乙烷生成，但收率仅为59.61%。
实施例2-4：
将5mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、110℃及5g偶氮二异丁腈引发作用下，用4小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应1小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用3小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料滴加入40℃下盛有5mol乙基苯与0.1molAlCl3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于40℃下继续反应1小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品150.3g（理论产量为210g），收率71.57%。
实施例2-5：
将4mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、140℃及紫外光照射引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用1小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料滴加入110℃下盛有4mol乙基苯与0.1molZnCl2混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于110℃下继续反应3小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品168g（理论产量为210g），收率79.86%。
实施例2-6：
将2mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、120℃及0.5g偶氮二异丁腈引发作用下，用2小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应3小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用3小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料滴加入0℃下盛有2mol乙基苯与0.1molAlCl3、0.02molAlBr3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于100℃下继续反应6小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品134g（理论产量为210g），收率63.81%。
对比例2～6：
将3mol乙基苯和0.1molAlCl3、0.02molAlBr3混合物投入反应器中，搅拌混合加热至0℃，将1mol苯乙烯在2小时内滴加入反应器中。滴加完毕后，于100℃下继续反应3小时，气相色谱检测有苯基乙苯基乙烷生成。但收率仅为48.17%。
实施例2-7：
将10mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、130℃及1g偶氮二异丁腈、9g叔丁基过氧化氢引发作用下，用1小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应3小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，保温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用3小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料滴加入110℃下盛有10mol乙基苯与0.01molSbCl5、0.02molSnCl4、0.1molZnCl2混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于130℃下继续反应2小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品157.8g（理论产量为210g），收率75.14%。
对比例2～7：
将6mol乙基苯和0.01molSbCl5、0.02molSnCl4、0.1molZnCl2混合物投入反应器中，搅拌混合加热至110℃，将1mol苯乙烯在2小时内滴加入反应器中。滴加完毕后，于130℃下继续反应3小时，气相色谱检测几乎无苯基乙苯基乙烷生成。
实施例2-8：
将5mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、140℃及紫外光照射引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用2小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料滴加入40℃下盛有5mol乙基苯与0.05molTiCl4、0.05molSbCl5、0.02molBF3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于40℃下继续反应8小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品149.6g（理论产量为210g），收率71.24%。
对比例2～8：
将4mol乙基苯和0.05molTiCl4、0.05molSbCl5、0.02molBF3混合物投入反应器中，搅拌混合加热至40℃，将1mol苯乙烯在2小时内滴加入反应器中。滴加完毕后，于40℃下继续反应3小时，气相色谱检测有苯基乙苯基乙烷生成，但收率仅为45.34%。
实施例3-1：
将7mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、110℃及10g偶氮二异丁腈引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用2小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料分三次且1/3总量/次小时加入10℃下盛有5mol乙基苯与0.01molAlCl3、0.01molSbCl5混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于80℃下继续反应4小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品113g（理论产量为210g），收率53.81%。
实施例3-2：
将4mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、120℃及紫外光照射引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用2小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料分三次且1/3总量/次小时加入0℃下盛有5mol乙基苯与0.02molAlCl3、0.01molTiCl4、0.01molSbCl5混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于60℃下继续反应2小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品122g（理论产量为210g），收率58.1%。
实施例3-3：
将7mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、120℃及2g过氧化苯甲酰引发作用下，用1小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应3小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用2小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料分三次且1/3总量/次小时加入10℃下盛有10mol乙基苯与0.01molAlCl3、0.02molBF3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于80℃下继续反应8小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品124.7g（理论产量为210g），收率59.38%。
实施例3-4：
将6mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、120℃及紫外光照射引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，保温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用2小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料分三次且1/3总量/次小时加入100℃下盛有9mol乙基苯与0.02molAlBr3、0.01molTiCl4混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于80℃下继续反应1.5小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品116g（理论产量为210g），收率55.24%。
实施例3-5：
将3mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、120℃及紫外光照射引发作用下，用4小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应1小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，保温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用2小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料分三次且1/3总量/次小时加入90℃下盛有2mol乙基苯与0.01molAlCl3、0.01molSbCl5混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于100℃下继续反应3.5小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品118.5g（理论产量为210g），收率56.43%。
实施例3-6：
将10mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、120℃及8g过氧化二异丙苯引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，保温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用2小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料分三次且1/3总量/次小时加入80℃下盛有6mol乙基苯与0.01molSbCl5、0.02molSnCl4、0.1molFeCl3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于130℃下继续反应5小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品122.3g（理论产量为210g），收率58.24%。
实施例3-7：
将2mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、110℃及紫外光照射引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，降至室温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用2小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料分三次且1/3总量/次小时加入10℃下盛有4mol乙基苯与0.01molZnCl2、0.02molBF3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于150℃下继续反应1小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品128.4g（理论产量为210g），收率61.13%。
实施例3-8：
将10mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、120℃及1g偶氮二异丁腈、5g叔丁基过氧化氢引发作用下，用1小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应3小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸排出，保温，得到的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料；
用2小时将反应器A中的α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料分三次且1/3总量/次小时加入110℃下盛有7mol乙基苯与0.1molFeCl3、0.01molTiCl4、0.02molBF3混合物的反应器B中进行反应；混合完毕后，于110℃下继续反应6小时，气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收，得到副产物盐酸排出，通过碱洗、水洗以及常减压精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制得到苯基乙苯基乙烷成品125.5g（理论产量为210g），收率59.76%。
由实施例和相应的对比例可以看出，采用乙基苯部分氯化产物为烷基化试剂相比于苯乙烯为烷基化试剂具有反应活性高、选择性好、目标产物收率高。
实施例4：
路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，步骤为：
a、制备氯代乙基苯：
将6mol乙基苯加入反应器A ，在搅拌、130℃的温度，以及紫外光照射或6g自由基引发剂引发作用下，用2.5小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，得到α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料，混合物料保温或降温或降至室温，备用；
b、制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油：
将6mol乙基苯和0.03mol路易斯酸催化剂加入到反应器B中混合，控制温度为50℃，将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应，于90℃温度下继续反应5小时，经气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，反应后物料通过碱洗、水洗以及（常压或减压）精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物后、得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制，即制得苯基乙苯基乙烷成品。
实施例5：
路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，步骤为：
a、制备氯代乙基苯：
将2mol乙基苯加入反应器A ，在搅拌、110℃的温度，以及紫外光照射或2g自由基引发剂引发作用下，用1小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应1小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，得到α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料，混合物料保温或降温或降至室温，备用；
b、制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油：
将2mol乙基苯和0.01mol路易斯酸催化剂加入到反应器B中混合，控制温度为0℃，将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应，于40℃温度下继续反应8小时，经气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，反应后物料通过碱洗、水洗以及（常压或减压）精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物后、得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制，即制得苯基乙苯基乙烷成品。
实施例6：
路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，步骤为：
a、制备氯代乙基苯：
将10mol乙基苯加入反应器A ，在搅拌、150℃的温度，以及紫外光照射或10g自由基引发剂引发作用下，用4小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应3小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，得到α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料，混合物料保温或降温或降至室温，备用；
b、制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油：
将10mol乙基苯和0.05mol路易斯酸催化剂加入到反应器B中混合，控制温度为100℃，将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应，于150℃温度下继续反应1小时，经气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，反应后物料通过碱洗、水洗以及（常压或减压）精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物后、得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制，即制得苯基乙苯基乙烷成品。
实施例7：
路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，步骤为：
a、制备氯代乙基苯：
将3mol乙基苯加入反应器A ，在搅拌、110℃～150℃的温度，以及紫外光照射或3g自由基引发剂引发作用下，用1.5小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应1.5小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，得到α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料，混合物料保温或降温或降至室温，备用；
b、制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油：
将3mol乙基苯和0.02mol路易斯酸催化剂加入到反应器B中混合，控制温度为25℃，将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应，于60℃温度下继续反应3小时，经气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，反应后物料通过碱洗、水洗以及（常压或减压）精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物后、得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制，即制得苯基乙苯基乙烷成品。
实施例8：
路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，步骤为：
a、制备氯代乙基苯：
将5mol乙基苯加入反应器A，在搅拌、110℃～150℃的温度，以及紫外光照射或4g自由基引发剂引发作用下，用2小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，得到α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料，混合物料保温或降温或降至室温，备用；
b、制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油：
将5mol乙基苯和0.03mol路易斯酸催化剂加入到反应器B中混合，控制温度为30℃，将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应，于70℃温度下继续反应3小时，经气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，反应后物料通过碱洗、水洗以及（常压或减压）精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物后、得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制，即制得苯基乙苯基乙烷成品。
实施例9：
路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，步骤为：
a、制备氯代乙基苯：
将7mol乙基苯加入反应器A ，在搅拌、110℃～150℃的温度，以及紫外光照射或7g自由基引发剂引发作用下，用3小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应2小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，得到α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料，混合物料保温或降温或降至室温，备用；
b、制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油：
将7mol乙基苯和0.04mol路易斯酸催化剂加入到反应器B中混合，控制温度为80℃，将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应，于100℃温度下继续反应6小时，经气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，反应后物料通过碱洗、水洗以及（常压或减压）精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物后、得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制，即制得苯基乙苯基乙烷成品。
实施例10：
路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，步骤b中所述将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应替换为：在1小时中，将反应器A中的混合物料滴加入反应器B中混合进行反应；其它同实施例4—9中任一，省略。
实施例11：
路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，步骤b中所述将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应替换为：在2小时中，将反应器A中的混合物料滴加入反应器B中混合进行反应；其它同实施例4—9中任一，省略。
实施例12：
路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，步骤b中所述将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应替换为：在3小时中，将反应器A中的混合物料滴加入反应器B中混合进行反应；其它同实施例4—9中任一，省略。
实施例13：
路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，步骤b中所述将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应替换为：在2小时中，将反应器A中的混合物料分三次加入到反应器B中混合进行反应，并且间隔时间相同、每次加入所述混合物料总量的1/3；其它同实施例4—9中任一，省略。
上述实施例4—13中：所述自由基引发剂可以为偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰以及过氧化二异丙苯中的一种或两种以上的混合物；
上述实施例4—13中：所述路易斯酸催化剂可以为三氯化铝、三溴化铝、三氯化铁、五氯化锑、四氯化锡、四氯化钛、三氟化硼、氯化锌中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量（重量）百分比例；所述重量份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术，所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (3)
1.路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，其特征是步骤为：
a、制备氯代乙基苯：
将2～10mol乙基苯加入反应器A ，在搅拌、110℃～150℃的温度，以及紫外光照射或2～10g自由基引发剂引发作用下，用1～4小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应1～3小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，得到α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料，备用；
所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰以及过氧化二异丙苯中的一种或两种以上的混合物；
b、制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油：
将2～10mol乙基苯和0.01～0.05mol路易斯酸催化剂加入到反应器B中混合，控制温度为0℃～100℃，将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应，于40℃～150℃温度下继续反应1～8小时，经气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，反应后物料通过碱洗、水洗以及精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物后，得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制，即制得苯基乙苯基乙烷成品；
所述路易斯酸催化剂为三氯化铝、三溴化铝、三氯化铁、五氯化锑、四氯化锡、四氯化钛、三氟化硼、氯化锌中的一种或两种以上的混合物。
2.按权利要求1所述路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，其特征是：步骤b中所述控制温度为0℃～100℃，将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应替换为：控制温度为0℃～130℃，在1～3小时中，将反应器A中的混合物料滴加入反应器B中混合进行反应。
3.按权利要求1所述路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，其特征是：步骤b中所述将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应替换为：在2小时中，将反应器A中的混合物料分三次加入到反应器B中混合进行反应，并且间隔时间相同、每次加入所述混合物料总量的1/3。
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