CN104230972B - 一种对苯甲醚-三氟化硼络合物净化处理的方法 - Google Patents
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Abstract
对苯甲醚‑三氟化硼络合物净化处理的方法涉及以苯甲醚‑三氟化硼络合物为原料生产硼同位素时，对苯甲醚‑三氟化硼络合物净化处理的方法。主要是为解决目前三氟化硼与苯甲醚络合时会发生一系列的副反应，使生产无法连续进行的问题而发明的。将原料苯甲醚‑三氟化硼络合物泵送至气提塔顶部，干燥氮气从气提塔的底部进入，苯甲醚‑三氟化硼络合物与氮气在填料中进行逆流接触，氮气从气提塔的顶部出来用水吸收后排空，从气提塔塔釜出来苯甲醚‑三氟化硼络合物，含水降至0.002％‑0.004％，去裂解塔裂解成三氟化硼气体和苯甲醚液体；三氟化硼气体和苯甲醚液体作为原料生产硼同位素。优点是可将苯甲醚‑三氟化硼络合物中的水含量降低，生产硼同位素时减少副反应，使生产连续进行。
Description
技术领域：
本发明涉及以苯甲醚-三氟化硼络合物为原料生产硼同位素时，对苯甲醚-三氟化硼络合物净化处理的方法。
背景技术：
硼有两种稳定的同位素，硼-10和硼-11，天然丰度分别为19.3％和80.7％。硼-10对中子具有非常强的吸收能力，在核电、现代工业、军事装备及医药等方面的应用日益广泛。硼-11是一种潜在的热核反应材料，添加硼-11的钢材可大幅提高耐高温、耐辐射等性能。目前，我国使用的高丰度硼同位素产品主要依靠进口。世界上工业生产硼同位素的方法主要有三种：乙醚-三氟化硼减压交换蒸馏法、甲醚-三氟化硼减压交换蒸馏法和苯甲醚-三氟化硼化学交换精馏法。其中的苯甲醚-三氟化硼化学交换精馏法是目前世界上生产硼同位素的主要方法。
苯甲醚-三氟化硼络合物化学交换精馏法主要由络合塔、精馏交换塔、裂解塔、苯甲醚除杂塔、苯甲醚干燥塔等组成，在络合塔内，上升的自然丰度的三氟化硼气体与下降的络合剂苯甲醚发生络合反应，生成苯甲醚-三氟化硼络合物，络合物进入交换精馏塔继续与三氟化硼气体发生化学交换反应，三氟化硼-10由气相中逐渐转移到液相中，最后三氟化硼-10在交换精馏塔塔底慢慢富集起来，达到分离的目的；富集三氟化硼-10的苯甲醚络合物进入裂解塔发生分解反应，三氟化硼-10气体被分离出来，其部分引入精馏交换塔的底部用于交换精馏塔的回流，部分作为产品收集，分解形成的苯甲醚液体将被除杂干燥后循环利用。
苯甲醚-三氟化硼络合物化学交换精馏体系需要三氟化硼气体和苯甲醚液体做原料，由于三氟化硼是气体，受运输等条件的限制，三氟化硼通常与苯甲醚结合成苯甲醚-三氟化硼络合物，苯甲醚-三氟化硼络合物是液体，便于运输销售。由于国内的苯甲醚普遍含水为0.03％-0.05％，因此，三氟化硼与苯甲醚络合时，不可避免会发生一系列的副反应：三氟化硼与水生成氢氟酸和硼酸，这个反应在高温下反应速度非常快。苯甲醚-三氟化硼络合物如直接进入络合物分解塔分解成三氟化硼气体和苯甲醚液体，就会快速发生以下副反应：苯甲醚与氢氟酸生成苯酚和氟甲烷，苯甲醚与氟甲烷生成邻甲基苯酚和间甲基苯酚，这些反应生成的副产物将导致在液相形成高沸点焦油，使生产无法连续进行。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是提供一种在利用苯甲醚-三氟化硼络合物生产硼同位素时对苯甲醚-三氟化硼络合物净化处理的方法，可有效避免所述的副反应，从而保证生产能够连续进行。
上述目的是这样实现的：将购自市场的原料苯甲醚-三氟化硼络合物泵送至气提塔顶部，干燥氮气从气提塔的底部进入，苯甲醚-三氟化硼络合物与氮气在填料中进行逆流接触，氮气从气提塔的顶部出来用水吸收后排空，从气提塔塔釜出来苯甲醚-三氟化硼络合物，含水降至0.002％-0.004％，去裂解塔裂解成三氟化硼气体和苯甲醚液体；三氟化硼气体和苯甲醚液体作为原料生产硼同位素。气提塔压力控制在5KpaG-85KpaG；所述氮气与苯甲醚-三氟化硼络合物的摩尔质量比为3∶1-7∶1。
本发明的优点是：可将苯甲醚-三氟化硼络合物中的水含量降低，生产硼同位素时减少副反应，提高收率，使生产连续进行。
具体实施方式：
将购自市场的原料苯甲醚-三氟化硼络合物泵送至气提塔顶部，干燥氮气从气提塔的底部进入，苯甲醚-三氟化硼络合物与氮气在填料中进行逆流接触，氮气从气提塔的顶部出来用水吸收后排空，从气提塔塔釜出来苯甲醚-三氟化硼络合物，含水降至0.002％或0.003％或0.004％，去裂解塔裂解成三氟化硼气体和苯甲醚液体；三氟化硼气体和苯甲醚液体作为原料生产硼同位素。气提塔压力控制在5KpaG或20KpaG或35KpaG或50KpaG或65KpaG或85KpaG；所述氮气与苯甲醚-三氟化硼络合物的摩尔质量比为3∶1或4∶1或5∶1或6∶1或7∶1。
Claims (3)
1.一种对苯甲醚-三氟化硼络合物净化处理的方法，其特征是：将原料苯甲醚-三氟化硼络合物泵送至气提塔顶部，干燥氮气从气提塔的底部进入，苯甲醚-三氟化硼络合物与氮气在填料中进行逆流接触，氮气从气提塔的顶部出来用水吸收后排空，从气提塔塔釜出来苯甲醚-三氟化硼络合物，含水降至0.002％-0.004％，去裂解塔裂解成三氟化硼气体和苯甲醚液体；三氟化硼气体和苯甲醚液体作为原料生产硼同位素。
2.按照权利要求1所述的对苯甲醚-三氟化硼络合物净化处理的方法，其特征是：气提塔压力为5KpaG-85KpaG。
3.按照权利要求1所述的对苯甲醚-三氟化硼络合物净化处理的方法，其特征是：所述氮气与苯甲醚-三氟化硼络合物的摩尔质量比为3∶1-7∶1。
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