CN103311506B - 一种硅石墨烯包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅石墨烯包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备硅石墨烯复合材料；（2）称取适量异丙醇钛，将浓盐酸在不停搅拌下缓慢加入异丙醇钛中以备用，将适量的上述硅石墨烯复合材料超声分散于乙二醇中，然后将处理好的异丙醇钛缓慢加入硅石墨烯乙二醇混合液中，不间断搅拌；再将混合液洗涤、烘干得到粉末，保温加热得到TiO2/硅石墨烯纳米粉末，分散于LiOH溶液中并恒温搅拌，再洗涤、烘干，在氮气气氛保护下保温加热1-2h得到硅石墨烯包覆的钛酸锂复合负极材料。本发明制备的复合负极材料，既保持了硅的高能量密度，又利用石墨烯提高了材料的导电性，同时利用了钛酸锂的零应变特性和良好的循环性能。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种硅石墨烯包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法。
背景技术
自上世纪九十年代，Sony公司使用片层石墨代替安全性极差的金属Li，制备成功第一种可充的锂离子二次电池以来，锂离子电池因其高比能量，无污染，应用范围得到了飞速发展，已从移动通讯电源、笔记本电脑、摄像机等扩大到电动工具、电动汽车等领域。而现有的碳负极的电化学容量偏低，不能满足科技发展的对便携二次电池性能的进一步要求。硅材料由于其电化学可逆容量高，安全性好，资源丰富等优势，已成为锂离子二次电池负极材料的首选材料。作为锂离子电池的硅材料具有极高的理论电化学容量，但硅材料在电化学嵌锂过程中的体积变化过大，首次充放电效率较低，严重阻碍该电极材料的实际应用。
具有尖晶石结构的钛酸锂（Li4Ti5O12）被认为是最有应用前景的负极材料之一。在锂离子嵌入和脱除过程中，尖晶石结构钛酸锂晶胞体积基本不变，因而被称为“零应变”材料。尖晶石结构钛酸锂作为新一代的锂电池负极，结构与物化性质稳定，不与电解液反应，循环性能好。由于它结构的稳定性，成为安全及长寿命锂离子电池负极材料；尖晶石Li4Ti5O12在常温下的化学扩散系数为2×10-8cm2/s，比碳负极材料大1个数量级，充放电速度更快。但作为锂离子电池负极材料，钛酸锂的固有电导率为10-9S/cm，属于典型的绝缘体，导电性差，大电流放电性能差。
发明内容
为克服上述不足，本发明提供一种硅石墨烯包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，使用该方法制备的负极材料，兼具较高容量和良好的导电性能及循环稳定性。
为了实现上述目的，本发明提供的一种硅石墨烯包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备硅石墨烯复合材料
将粒径小于200nm的硅纳米颗粒和最长边的长度为10-20μm氧化石墨于水中超声混匀后进行冷冻干燥，得到冷冻干燥的粉末，其中所述硅纳米颗粒、氧化石墨和水组成的混合液中，所述硅纳米颗粒的质量百分浓度为1-3％，所述氧化石墨的质量百分浓度为0.5-2％，超声时间为5-10h，超声频率为30-40kHz；
将所述冷冻干燥的粉末于氮气气氛下进行还原反应，所述还原反应步骤中，还原反应温度为600-700℃，时间为10-20h，由室温升至所述还原反应温度的速率和由所述还原剂反应温度降至室温的速率均为10-15℃/min；
在所述还原反应步骤之后，将所得产物进行刻蚀，刻蚀剂为质量百分浓度为25-30％氢氟酸的水溶液，刻蚀时间为5-8h，刻蚀完成后，将产物用水和乙醇中的交替反复洗涤3-5次，得到硅石墨烯复合材料；
（2）合成硅石墨烯包覆的钛酸锂
称取适量异丙醇钛，将浓度为60-70wt%的浓盐酸在不停的搅拌下缓慢加入异丙醇钛中以备用，其中所述异丙醇钛和浓盐酸的体积比为3：1-2；
将适量的上述硅石墨烯复合材料超声分散于乙二醇中，其中硅石墨烯和乙二醇的质量体积比为1g:（20-30）ml，然后将处理好的异丙醇钛缓慢加入硅石墨烯乙二醇混合液中，其中异丙醇钛和硅石墨烯的质量比为10:0.5-1，不间断搅拌24-36h；
然后将混合液洗涤、烘干得到粉末，在氮气气氛保护下700-800℃保温加热3-4h得到TiO2/硅石墨烯纳米粉末，取所述的TiO2/硅石墨烯纳米粉末在65-75℃下分散于3-4M LiOH溶液中，并恒温搅拌4-5h，然后洗涤、烘干，在氮气气氛保护下700-800℃保温加热1-2h得到硅石墨烯包覆的钛酸锂复合负极材料。
本发明制备的复合负极材料，既保持了硅的高能量密度，又利用石墨烯提高了材料的导电性，又同时利用了钛酸锂的零应变特性和良好的循环性能。因此该复合材料在用于锂离子电池时，具有较高比容量、充放电速率和较长的使用寿命。
具体实施方式
实施例一
将粒径小于200nm的硅纳米颗粒和最长边的长度为10-20μm氧化石墨于水中超声混匀后进行冷冻干燥，得到冷冻干燥的粉末，其中所述硅纳米颗粒、氧化石墨和水组成的混合液中，所述硅纳米颗粒的质量百分浓度为1％，所述氧化石墨的质量百分浓度为0.5％，超声时间为5h，超声频率为30kHz。
将所述冷冻干燥的粉末于氮气气氛下进行还原反应，所述还原反应步骤中，还原反应温度为600℃，时间为20h，由室温升至所述还原反应温度的速率和由所述还原剂反应温度降至室温的速率均为10℃/min。
在所述还原反应步骤之后，将所得产物进行刻蚀，刻蚀剂为质量百分浓度为25％氢氟酸的水溶液，刻蚀时间为8h，刻蚀完成后，将产物用水和乙醇中的交替反复洗涤3次，得到硅石墨烯复合材料。
称取适量异丙醇钛，将浓度为60wt%的浓盐酸在不停的搅拌下缓慢加入异丙醇钛中以备用，其中所述异丙醇钛和浓盐酸的体积比为3：1；将适量的上述硅石墨烯复合材料超声分散于乙二醇中，其中硅石墨烯和乙二醇的质量体积比为1g:20ml，然后将处理好的异丙醇钛缓慢加入硅石墨烯乙二醇混合液中，其中异丙醇钛和硅石墨烯的质量比为10:0.5，不间断搅拌24h。
然后将混合液洗涤、烘干得到粉末，在氮气气氛保护下700℃保温加热4h得到TiO2/硅石墨烯纳米粉末，取所述的TiO2/硅石墨烯纳米粉末在65℃下分散于3M LiOH溶液中，并恒温搅拌5h，然后洗涤、烘干，在氮气气氛保护下700℃保温加热2h得到硅石墨烯包覆的钛酸锂复合负极材料。
实施例二
将粒径小于200nm的硅纳米颗粒和最长边的长度为10-20μm氧化石墨于水中超声混匀后进行冷冻干燥，得到冷冻干燥的粉末，其中所述硅纳米颗粒、氧化石墨和水组成的混合液中，所述硅纳米颗粒的质量百分浓度为3％，所述氧化石墨的质量百分浓度为2％，超声时间为10h，超声频率为40kHz。
将所述冷冻干燥的粉末于氮气气氛下进行还原反应，所述还原反应步骤中，还原反应温度为700℃，时间为10h，由室温升至所述还原反应温度的速率和由所述还原剂反应温度降至室温的速率均为15℃/min。
在所述还原反应步骤之后，将所得产物进行刻蚀，刻蚀剂为质量百分浓度为30％氢氟酸的水溶液，刻蚀时间为5h，刻蚀完成后，将产物用水和乙醇中的交替反复洗涤3-5次，得到硅石墨烯复合材料。
称取适量异丙醇钛，将浓度为70wt%的浓盐酸在不停的搅拌下缓慢加入异丙醇钛中以备用，其中所述异丙醇钛和浓盐酸的体积比为3：2；将适量的上述硅石墨烯复合材料超声分散于乙二醇中，其中硅石墨烯和乙二醇的质量体积比为1g: 30ml，然后将处理好的异丙醇钛缓慢加入硅石墨烯乙二醇混合液中，其中异丙醇钛和硅石墨烯的质量比为10: 1，不间断搅拌36h。
然后将混合液洗涤、烘干得到粉末，在氮气气氛保护下800℃保温加热3h得到TiO2/硅石墨烯纳米粉末，取所述的TiO2/硅石墨烯纳米粉末在75℃下分散于4M LiOH溶液中，并恒温搅拌4h，然后洗涤、烘干，在氮气气氛保护下800℃保温加热1h得到硅石墨烯包覆的钛酸锂复合负极材料。
比较例
将10g多晶硅，10g石墨，30g煤沥青和2.5g醋酸锂混合，在100ml乙醇溶液球磨30小时，加热抽离乙醇溶液，得到均匀的前驱体；将所得的前驱体置于高温炉中，氩气气氛下5℃/min升温到900℃，高温烧结5h，自然降温冷却后制得硅基负极材料。
取相同质量的上述实施例一、二以及比较例中的产物分别组装成CR2016扣式电池，以锂片（Φ=16纯度>99.9%）为对电极，以聚丙烯多孔膜（Φ=18）为隔膜，以LiPF6的碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二甲酯（DMC）（VEC:VDMC=1:1）的混合溶液作为电解液，CR2016电池是在充满氩气的手套箱中完成。负极是用流延法拉膜而成，所用的浆料为90%(质量百分比)的活性材料、5%的PVDF溶液、5%的导电炭黑混合而成，电极膜的衬底为金属铜箔。在测试温度为25℃下进行电性能测试，经测试该实施例一和二的的材料与比较例的产物相比，首次充放电比容量提高20-30%，首次充放电速率提高了32-38%，使用寿命提高50%以上。
Claims (1)
1.一种硅石墨烯包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备硅石墨烯复合材料
将粒径小于200nm的硅纳米颗粒和最长边的长度为10-20μm氧化石墨于水中超声混匀后进行冷冻干燥，得到冷冻干燥的粉末，其中所述硅纳米颗粒、氧化石墨和水组成的混合液中，所述硅纳米颗粒的质量百分浓度为1-3％，所述氧化石墨的质量百分浓度为0.5-2％，超声时间为5-10h，超声频率为30-40kHz；
将所述冷冻干燥的粉末于氮气气氛下进行还原反应，所述还原反应步骤中，还原反应温度为600-700℃，时间为10-20h，由室温升至所述还原反应温度的速率和由所述还原剂反应温度降至室温的速率均为10-15℃/min；
在所述还原反应步骤之后，将所得产物进行刻蚀，刻蚀剂为质量百分浓度为25-30％氢氟酸的水溶液，刻蚀时间为5-8h，刻蚀完成后，将产物用水和乙醇中的交替反复洗涤3-5次，得到硅石墨烯复合材料；
（2）合成硅石墨烯包覆的钛酸锂
称取适量异丙醇钛，将浓度为60-70wt%的浓盐酸在不停的搅拌下缓慢加入异丙醇钛中以备用，其中所述异丙醇钛和浓盐酸的体积比为3：1-2；
将适量的上述硅石墨烯复合材料超声分散于乙二醇中，其中硅石墨烯和乙二醇的质量体积比为1g:（20-30）ml，然后将处理好的异丙醇钛缓慢加入硅石墨烯乙二醇混合液中，其中异丙醇钛和硅石墨烯的质量比为10:0.5-1，不间断搅拌24-36h；
然后将混合液洗涤、烘干得到粉末，在氮气气氛保护下700-800℃保温加热3-4h得到TiO2/硅石墨烯纳米粉末，取所述的TiO2/硅石墨烯纳米粉末在65-75℃下分散于3-4M LiOH溶液中，并恒温搅拌4-5h，然后洗涤、烘干，在氮气气氛保护下700-800℃保温加热1-2h得到硅石墨烯包覆的钛酸锂复合负极材料。
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