CN103308643A - 适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,属于中药提取物制剂的质量控制方法领域,主要包括鉴别、含量测定、指纹图谱项目,能够准确快速的反映原料和制剂中北美圣草素素-7-O-葡萄糖苷、柚皮素-7-O-葡萄糖苷及总黄酮的含量,从而有效的控制原料与制剂的质量。与现有技术相比,本发明选取的指标成分是产品的重要有效性活成分,对控制药品质量十分必要。制定了岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,提高了产品的安全性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,属于中药提取物制剂的质量控制方法领域。
背景技术
岩青兰总黄酮是从唇形科植物岩青兰(Dracocephalum rupestra Hance)的干燥地上全草中提取、分离得到的有效部位,其主要成分为二氢黄酮类化合物北美圣草素-7-O-葡萄糖苷和柚皮素-7-O-葡萄糖苷,试验证明该有效部位可扩张冠脉,显著增加冠脉流量;具有显著的PAF拮抗作用,对于PAF诱导的血小板聚集有明显抑制作用,具有抗氧化、清除自由基和抗蛋白质糖化作用,可治疗缺血性心脑血管疾病、心绞痛、心肌梗塞、脑梗塞。现有技术中,尚未有岩青兰总黄酮原料和制剂的质量控制方法的研究报道。
发明内容
根据现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是:提供一种适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,以便能够准确快速的反映原料和制剂中北美圣草素素-7-O-葡萄糖苷、柚皮素-7-O-葡萄糖苷及总黄酮的含量,从而有效的控制原料与制剂的质量。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,主要包括鉴别、含量测定、指纹图谱项目,其特征在于:它是将北美圣草素素-7-O-葡萄糖苷、柚皮素-7-O-葡萄糖苷做为该中药原料药与制剂的质量控制的检测指标;
所述的鉴别方法包括薄层色谱法,使用硅胶G、硅胶GF254或硅胶H为薄层板,配制每1ml含0.1~20mg的供试品和对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各0.5~30μl,分别点于同一薄层板上,以展开剂展开8~17cm,取出,晾干,喷以显色剂,显色,供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同的斑点;
所述的鉴别方法还包括化学鉴别法,其操作方法如下:(1)配制每1ml含岩青兰总黄酮或其固体制剂0.01~100mg的溶液,,置于试管中,加入1~300mg镁粉或者锌粉振摇,滴加1~3ml浓盐酸,1~2分钟内显橙红~紫红色;(2)配制每1ml含岩青兰总黄酮或其固体制剂0.01~100mg的溶液,,置于试管中,再加等量的质量分数为2%的NaBH4的甲醇溶液,一分钟后加浓盐酸或浓硫酸1~3ml,变成紫色~紫红色;
所述的含量测定方法包括高效液相色谱法,使用C8或C18类型填料的色谱柱,以含有弱酸性溶液的有机溶剂或者含水的有机溶剂为流动相;检测波长:200~400nm,流速:1ml/min,理论板数≥3000,配制每1ml含北美圣草素-7-O-葡萄糖苷或柚皮素-7-O-葡萄糖苷对照品 0.01~20mg的对照品溶液,再配制每1ml含岩青兰总黄酮或其固体制剂0.02~20mg的供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液2~100μl,注入液相色谱仪,测定,计算,即得;
所述的含量测定方法还包括紫外-可见分光光度法,样品前处理为直接取样,配制成每1ml含岩青兰总黄酮或其固体制剂0.01~0.05mg的供试品溶液,测定波长为200~400nm,对照品为北美圣草素-7-O-葡萄糖苷或柚皮素-7-O-葡萄糖苷,采用标准曲线法测定;
所述的指纹图谱:采用高效液相色谱法,使用C18或C8类型色谱柱,以甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃、水、质量分数为0.1~0.5%的甲酸、乙酸溶液或质量分数为0.1~0.5%的磷酸溶液中的至少一种溶液为流动相,以梯度或等度洗脱的方法分离,检测波长200~400nm范围内,以北美圣草素-7-O-葡萄糖苷、柚皮素-7-O-葡萄糖苷二者或其中一者作为特征指纹峰或内标物峰,岩青兰总黄酮及其制剂以及二者指纹图谱的峰形和整体特征相关性较好,相似度大于0.95。
所述的展开剂为石油醚、丙酮、氯仿、甲醇、甲酸、乙酸、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇和水中的两种或三种配制而成。
所述的显色剂为质量分数为1%三氯化铝乙醇溶液、质量分数为10%硫酸乙醇溶液、质量分数为1%三氯化铁乙醇溶液或质量分数为5%香草醛浓硫酸溶液;显色方法为:喷以显色剂后置紫外灯波长为365nm下视检,或者105℃加热至斑点显色清晰。
所述的流动相的有机溶剂为乙腈、低级醇或乙腈与低级醇任意比例的混合溶液;所述的低级醇包括甲醇和异丙醇。
所述的流动相的酸性溶液包括磷酸溶液、甲酸溶液、乙酸溶液或者三氟乙酸溶液。
所述的流动相中有机溶剂与水或者酸性溶液的体积比为5~50:95~50。
所述的制剂包括片剂、胶囊剂、滴丸剂、软胶囊剂、颗粒剂、冻干粉针剂、口服液、注射液和注射乳液。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明选取的指标成分是产品的重要有效性活成分,对控制药品质量十分必要。制定了岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,提高了产品的安全性和稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述:
实施例1
适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,含量测定方法如下:
色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;水-甲醇-乙腈(60:32:8)为流动相;检测波长:284nm,流速:1ml/min。理论板数按北美圣草素-7-O-葡萄糖苷计算应 不低于8000。
对照品溶液的制备精密称取北美圣草素-7-O-葡萄糖苷10mg,置10ml容量瓶中,以流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取0.4ml至10ml容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml中含有北美圣草素-7-O-葡萄糖苷0.04mg)
供试品溶液的制备精密称取样品10mg,置于50ml容量瓶中,以流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2.5ml至10ml容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,计算,即得。
本品按干燥品计算,含北美圣草素-7-O-葡萄糖苷不得低于30.0%。
实施例2
适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,含量测定方法如下:
色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;水-甲醇-乙腈(60:32:8)为流动相;检测波长:284nm,流速:1ml/min。理论板数按柚皮素-7-O-葡萄糖苷计算应不低于8000。
对照品溶液的制备精密称取柚皮素-7-O-葡萄糖苷10mg,置10ml容量瓶中,以流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取0.2ml至10ml容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml中含有柚皮素-7-O-葡萄糖苷0.02mg)
供试品溶液的制备精密称取样品10mg,置于50ml容量瓶中,以流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2.5ml至10ml容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,计算,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮素-7-O-葡萄糖苷不得低于15.0%。
实施例3
适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,含量测定方法如下:
对照品溶液的制备精密称取北美圣草素-7-O-葡萄糖苷对照品10mg置10ml容量瓶中,以甲醇溶解并加水稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml中含北美圣草素-7-O-葡萄糖苷0.1mg)
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.25ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml,分别置于10ml量瓶中,蒸馏水稀释至刻度,摇匀。按照紫外-可见分光光度法,以相应试剂为空白,分别在280nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,北美圣草素-7-O-葡萄糖苷浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备取本品粉末约10mg,精密称定,置于50ml容量瓶中,加甲醇溶解并加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。精密量取0.5ml溶液于10ml容量瓶中,蒸馏水稀释至刻度,摇匀。以相应试剂为空白溶液。
按照紫外-可见分光光度法在280nm波长处测定供试品溶液的吸光度,计算总黄酮含量。
本品按干燥品计算,以北美圣草素-7-O-葡萄糖苷计,总黄酮含量不得少于60.0%。
实施例4
适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,定性鉴别方法如下:
取本品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取北美圣草素-7-O-葡萄糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:2:1)作为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同的黄绿色荧光斑点。
实施例5
适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,鉴别方法如下:
取本品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取柚皮素-7-O-葡萄糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9:2:0.5)作为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同的黄绿色荧光斑点。
实施例6
适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,鉴别方法如下:
取岩青兰总黄酮或其固体制剂,置容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,制成0.05mg/ml的溶液,取上述溶液,置于试管中,加入少许镁粉或者锌粉振摇,滴加几滴浓盐酸,1~2分钟内显橙红~紫红色。
实施例7
适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,鉴别方法如下:
取岩青兰总黄酮或其固体制剂,置容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,制成0.05mg/ml的溶液,再加等量的2%NaBH4的甲醇溶液,一分钟后加浓盐酸或浓硫酸数滴,生成紫色~紫红色。
实施例8
适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,指纹图谱如下:
采用高效液相色谱法,使用C18类型色谱柱,以乙腈、0.1%磷酸溶液梯度洗脱,以梯度 洗脱的方法分离,检测波长在284nm,以北美圣草素-7-O-葡萄糖苷、柚皮素-7-O-葡萄糖苷作为特征指纹峰或内标物峰。
1、色谱条件可实现线性梯度的HPLC色谱仪,含二元高压泵、自动进样系统、在线脱气、柱温箱、DAD检测器等单元;
色谱柱:Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:A为乙腈,B为0.01%磷酸溶液;洗脱程序如下表:
时间梯度 | 乙腈A(%) | 0.4%磷酸溶液B(B) |
0分钟 | 14 | 86 |
40分钟 | 27 | 73 |
60分钟 | 30 | 70 |
60.01分钟 | 14 | 86 |
65分钟 | 14 | 86 |
2、对照品溶液的制备:精密称取北美圣草素-7-O-葡萄糖苷10mg,置10ml容量瓶中,以流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取0.4ml至10ml容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
精密称取柚皮素7-O-葡萄糖苷各10mg,置10ml容量瓶中,以流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取0.2ml至10ml容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
3、供试品溶液的制备:精密称取样品10mg,置于50ml容量瓶中,以流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2.5ml至10ml容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
4、测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,计算,即得。
5、波长的确定:分别考察了260nm和284nm下的色谱峰情况,结果显示,在284nm下色谱峰较多,峰形较好,故最终选用284nm作为检测波长。
6、指纹图谱的建立及分析:按上述色谱条件,分别对10批岩青兰总黄酮进行测定,考察10批样品液相色谱的一致性,找出其相对稳定的共有峰,以北美圣草素素-7-O-葡萄糖苷(2号峰)和柚皮素素-7-O-葡萄糖苷(3号峰)为参照峰,其他峰以阿拉伯数字按顺序标定,岩青兰总黄酮共标定3个峰。以参照峰的保留时间和相对峰面积比值为1,计算各共有指纹峰的相对保留时间和占总峰面积5%以上的峰面积的比值。以保留时间的平均值,作为各自标准指纹图谱的相对保留时间,以平均值的±10%作为保留时间允许变动范围。
7、本指纹图谱中,只有2号,3号峰单峰面积占总峰面积的百分比超过20%,两者占总峰面积之和的百分比超过80%。2号、3号峰以10批样品相对峰面积比值的平均值作为标准 指纹图谱的比值,以平均值的±25%确定其允许范围,为0.65~0.87。
8、指纹图谱的相似度分析:运用指纹图谱相似度评价软件,将各指纹图谱及其积分数据经软件计算处理,结果岩青兰总黄酮10批样品的指纹图谱具有较好的相似度,相似度均大于0.95。
9、指纹图谱及各项技术参数:根据10批岩青兰总黄酮HPLC谱给出的相关参数,比较供试品谱图,其中3个峰是各批样品所共有的,因此确定这3个峰为共有指纹峰。在共有指纹峰中,只有2号、3号峰的峰面积大于总峰面积的20%,故只考虑这两个峰的峰面积比值,其余各共有峰均按其相对保留时间定性。
岩青兰总黄酮指纹图谱技术参数:共有峰的峰号(保留时间平均值):1(20.856),2(22.346),3(30.405)。
Claims (7)
1.一种适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,主要包括鉴别、含量测定、指纹图谱项目,其特征在于:它是将北美圣草素素-7-O-葡萄糖苷、柚皮素-7-O-葡萄糖苷做为该中药原料药与制剂的质量控制的检测指标;
所述的鉴别方法包括薄层色谱法,使用硅胶G、硅胶GF254或硅胶H为薄层板,配制每1ml含0.1~20mg的供试品和对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各0.5~30μl,分别点于同一薄层板上,以展开剂展开8~17cm,取出,晾干,喷以显色剂,显色,供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同的斑点;
所述的鉴别方法还包括化学鉴别法,其操作方法如下:(1)配制每1ml含岩青兰总黄酮或其固体制剂0.01~100mg的溶液,,置于试管中,加入1~300mg镁粉或者锌粉振摇,滴加1~3ml浓盐酸,1~2分钟内显橙红~紫红色;(2)配制每1ml含岩青兰总黄酮或其固体制剂0.01~100mg的溶液,,置于试管中,再加等量的质量分数为2%的NaBH4的甲醇溶液,一分钟后加浓盐酸或浓硫酸1~3ml,变成紫色~紫红色;
所述的含量测定方法包括高效液相色谱法,使用C8或C18类型填料的色谱柱,以含有弱酸性溶液的有机溶剂或者含水的有机溶剂为流动相;检测波长:200~400nm,流速:1ml/min,理论板数≥3000,配制每1ml含北美圣草素-7-O-葡萄糖苷或柚皮素-7-O-葡萄糖苷对照品0.01~20mg的对照品溶液,再配制每1ml含岩青兰总黄酮或其固体制剂0.02~20mg的供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液2~100μl,注入液相色谱仪,测定,计算,即得;
所述的含量测定方法还包括紫外-可见分光光度法,样品前处理为直接取样,配制成每1ml含岩青兰总黄酮或其固体制剂0.01~0.05mg的供试品溶液,测定波长为200~400nm,对照品为北美圣草素-7-O-葡萄糖苷或柚皮素-7-O-葡萄糖苷,采用标准曲线法测定;
所述的指纹图谱:采用高效液相色谱法,使用C18或C8类型色谱柱,以甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃、水、质量分数为0.1~0.5%的甲酸、乙酸溶液或质量分数为0.1~0.5%的磷酸溶液中的至少一种溶液为流动相,以梯度或等度洗脱的方法分离,检测波长200~400nm范围内,以北美圣草素-7-O-葡萄糖苷、柚皮素-7-O-葡萄糖苷二者或其中一者作为特征指纹峰或内标物峰,岩青兰总黄酮及其制剂以及二者指纹图谱的峰形和整体特征相关性较好,相似度大于0.95。
2.根椐权利要求1所述的适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,其特征在于所述的质量控制方法中的展开剂为石油醚、丙酮、氯仿、甲醇、甲酸、乙酸、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇和水中的两种或三种配制而成。
3.根椐权利要求1所述的适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,其特征在于所述的显色剂为质量分数为1%的三氯化铝乙醇溶液、质量分数为10%的硫酸乙醇溶液、质量分数为1%的三氯化铁乙醇溶液或质量分数为5%香草醛浓硫酸溶液;显色方法为:喷以显色剂后置紫外灯波长为365nm下视检,或者105℃加热至斑点显色清晰。
4.根椐权利要求1所述的适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,其特征在于所述的质量控制方法中的流动相的有机溶剂为乙腈、低级醇或乙腈与低级醇任意比例的混合溶液;所述的低级醇包括甲醇和异丙醇。
5.根椐权利要求1所述的适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,其特征在于所述的质量控制方法中的流动相的酸性溶液包括磷酸溶液、甲酸溶液、乙酸溶液或者三氟乙酸溶液。
6.根椐权利要求1所述的适用于岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,其特征在于所述的质量控制方法中的流动相中有机溶剂与水或者酸性溶液的体积比为5~50∶95~50。
7.根据权利要求1-6所述的一种岩青兰总黄酮及其制剂的质量控制方法,其特征在于所述的制剂包括片剂、胶囊剂、滴丸剂、软胶囊剂、颗粒剂、冻干粉针剂、口服液、注射液和注射乳液。
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